CN107722917A - 一种无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法 - Google Patents

一种无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法，详实地公开了A胶的制备、B胶的制备和目标物的制备，其中A胶由分子量1000～2000的聚醚多元醇、液化MDI(NCO％＝33.5)和六亚甲基二异氰酸酯三聚体在100～120℃，真空‑0.1MPa条件下，脱水2小时，检测体系含水量少于0.05％为合格，降温至40℃制得；B胶由聚乙二醇、1,3‑丁二醇、己二酸、间苯二甲酸用钛酸四丁酯催化剂制得；目标物的由A胶和B胶以10:7混合得到无溶剂聚氨酯胶粘剂。这种新型无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的优点：兼具优异的耐蒸煮性能和剥离强度。制备过程简单，廉价和无污染。

Description

一种无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法，属于材料与食品研究领域。
背景技术
与传统干法复合比较，无溶剂复合在降低成本、提高产品质量、环境保护、生产安全与稳定等方面有诸多优势。无溶剂复合所用胶黏剂不含溶剂，因而对包装物没有污染，更适用于食品包装。但是普通的无溶剂胶粘剂已经不能满足市场需求，特别是蒸煮型包装袋专用胶产品。使用普通胶水做成的包装袋经过高温蒸煮后其剥离强度会大幅度降低，严重时甚至会产生脱层，直接影响至软包装制品的正常使用。例如，目前市场上通用的软包装用胶，虽然是无溶剂双组份胶，但其耐蒸煮性能较差，目前不少熟食品，尤其是熟食的肉制软包装都要有较高的耐蒸煮要求，要求经过121℃蒸煮后剥离强度要求大于等于5(N.15mm)，不能出现脱层现象，而现有产品的蒸煮前剥离强度均小于4(N.15mm)，经121℃蒸煮后的剥离强度更低。为了克服现有产品存在的不足，满足市场的新要求，从而开发了一种耐高温蒸煮的无溶剂双组份聚氨酯胶粘剂。
发明内容
本发明涉及一种无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法，所述无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂，由A胶和B胶组成，其具体步骤如下：
a、A胶的制备：
分别取300g分子量为1000～2000的聚醚多元醇(羟基的官能度为2)、300g液化MDI(NCO％＝33.5)和六亚甲基二异氰酸酯三聚体(NCO％＝21.7～22.2)于四口烧瓶中，升温至100～120℃，真空-0.1MPa条件下，脱水2小时，检测体系含水量少于0.05％为合格，降温至40℃，即得A胶。
b、B胶的制备：
分别取120g聚乙二醇、240g 1,3-丁二醇、120g己二酸、180g间苯二甲酸于1000mL四口烧瓶中，滴加0.1～0.25g钛酸四丁酯催化剂之后，搅拌并缓慢升温至160℃，此时反应出水，然后缓慢升温至240℃并保温两小时，此时取样测酸价，若酸价低于15mg KOH/g,则酯化反应结束，然后在温度为220～230℃以及压力为-0.1Mpa的条件下下抽真空5小时，得到酸价≤1mg KOH/g以及羟值为50±5mg KOH/g的聚酯多元醇；取200g上述得到的聚酯多元醇与350g分子量为3000～5000的聚醚多元醇(羟基的官能度为3)以及35g分子量为2800～3500的端羟基聚丁二烯混合，在120℃条件下真空脱水至体系含水量少于0.05％，降温至40℃，即为B胶。
c、目标物无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备：
A胶和B胶以10:7混合得到无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂。
进一步，步骤a中聚醚多元醇的分子量为1000～2000；聚醚多元醇、液化MDI和六亚甲基二异氰酸酯三聚体的质量比为1:1:0.4。
进一步，步骤b中聚乙二醇、1,3-丁二醇、己二酸和间苯二甲酸二甲酯的质量比为2：4：2：2.8；聚醚多元醇的分子量为400～700；端羟基聚丁二烯的分子量为2800～3500；聚酯多元醇、聚醚多元醇和端羟基聚丁二烯的质量比为5.7:6:1。
这种新型无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的优点：兼具优异的耐蒸煮性能和剥离强度。
这种制备方法的优点：制备过程简单，廉价和无污染。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明做进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1：
制备无溶剂双组份聚氨酯胶粘剂的步骤如下：
(1)A胶的制备：分别取300g分子量为1000～2000的聚醚多元醇(羟基的官能度为2)、300g液化MDI(NCO％＝33.5)和六亚甲基二异氰酸酯三聚体(NCO％＝21.7～22.2)于四口烧瓶中，升温至100～120℃，真空-0.1MPa条件下，脱水2小时，检测体系含水量少于0.05％为合格，降温至40℃，即得A胶。
(2)B胶的制备：分别取120g聚乙二醇、240g 1,3-丁二醇、120g己二酸、180g间苯二甲酸于1000mL四口烧瓶中，滴加0.1～0.25g钛酸四丁酯催化剂之后，搅拌并缓慢升温至160℃，此时反应出水，然后缓慢升温至240℃并保温两小时，此时取样测酸价，若酸价低于15mgKOH/g,则酯化反应结束，然后在温度为220～230℃以及压力为-0.1Mpa的条件下下抽真空5小时，得到酸价≤1mg KOH/g以及羟值为50±5mg KOH/g的聚酯多元醇；取200g上述得到的聚酯多元醇与350g分子量为3000～5000的聚醚多元醇(羟基的官能度为3)以及35g分子量为2800～3500的端羟基聚丁二烯混合，在120℃条件下真空脱水至体系含水量少于0.05％，降温至40℃，即为B胶。
(3)目标物无溶剂双组份聚氨酯胶粘剂的制备：A胶和B胶以10:7混合得到无溶剂聚氨酯胶粘剂。
将制得的无溶剂聚氨酯胶粘剂加入到无溶剂覆膜机的上胶系统中，上胶量为2.0g/m2，以铝膜以及RCPP膜为基材，制备得到铝塑复合材料，进一步熟化之后测试其强度，强度为7.4(N.15mm)，说明经无溶剂聚氨酯胶粘剂得到的铝塑复合材料在固化之后具备优异的剥离强度。
抗老化性能试验：
将制得的无溶剂聚氨酯胶粘剂加入到无溶剂覆膜机的上胶系统中，上胶量为2.0g/m2，以铝膜以及RCPP膜为基材，制备得到铝塑复合材料，进一步熟化以及经过60℃老化7天之后测试其强度，强度为6.8(N.15mm)，说明经无溶剂聚氨酯胶粘剂得到的铝塑复合材料具备良好的抗老化性能。
耐蒸煮性能试验：
将制得的无溶剂聚氨酯胶粘剂加入到无溶剂覆膜机的上胶系统中，上胶量为2.0g/m2，以铝膜以及RCPP膜为基材，制备得到铝塑复合材料，进一步熟化以及经过121℃蒸煮之后测试其强度，强度为6.4(N.15mm)，说明经无溶剂聚氨酯胶粘剂得到的铝塑复合材料具备良好的耐蒸煮性能。
本发明制备得到的无溶剂双组份聚氨酯胶粘剂，制备过程简单，廉价。

Claims (3)

1.一种无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法，其特征是：其制备步骤如下：
a、A胶的制备：
分别取300g分子量为1000～2000的聚醚多元醇(羟基的官能度为2)、300g液化MDI(NCO％＝33.5)和六亚甲基二异氰酸酯三聚体(NCO％＝21.7～22.2)于四口烧瓶中，升温至100～120℃，真空-0.1MPa条件下，脱水2小时，检测体系含水量少于0.05％为合格，降温至40℃，即得A胶；
b、B胶的制备：
分别取120g聚乙二醇、240g 1,3-丁二醇、120g己二酸、180g间苯二甲酸于1000mL四口烧瓶中，滴加0.1～0.25g钛酸四丁酯催化剂之后，搅拌并缓慢升温至160℃，此时反应出水，然后缓慢升温至240℃并保温两小时，此时取样测酸价，若酸价低于15mg KOH/g,则酯化反应结束，然后在温度为220～230℃以及压力为-0.1Mpa的条件下下抽真空5小时，得到酸价≤1mg KOH/g以及羟值为50±5mg KOH/g的聚酯多元醇；取200g上述得到的聚酯多元醇与350g分子量为3000～5000的聚醚多元醇(羟基的官能度为3)以及35g分子量为2800～3500的端羟基聚丁二烯混合，在120℃条件下真空脱水至体系含水量少于0.05％，降温至40℃，即为B胶；
c、目标物的制备：
A胶和B胶以10:7混合得到无溶剂聚氨酯胶粘剂。
2.根据权利要求1所述无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法，其特征是：在步骤a中，聚醚多元醇的分子量为1000～2000；聚醚多元醇、液化MDI和六亚甲基二异氰酸酯三聚体的质量比为1:1:0.4。
3.根据权利要求1所述无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法，其特征是：在步骤b中，聚乙二醇、1,3-丁二醇、己二酸和间苯二甲酸二甲酯的质量比为2：4：2：2.8；聚醚多元醇的分子量为400～700；端羟基聚丁二烯的分子量为2800～3500；聚酯多元醇、聚醚多元醇和端羟基聚丁二烯的质量比为5.7:6:1。
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