CN107722656A - 一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青及其制备方法，主要由普通沥青、乳化剂、改性剂、水为原料制得，各原料按重量百分比由以下组分构成：沥青53~70%、乳化剂0.8~3.0%、改性剂3.0~5.0%，余量为水。本发明的创新点在于生产阳离子乳化沥青所用的双功能沥青乳化剂，以有机多胺、有机酸为原料制得碱性组分，再将摩尔比为1:1~1.3:1~1.3的碱性组分、酸性组分和有机醛进行反应制得，其分子结构中含有多个吸附中心，可在金属表面形成吸附保护膜，具有乳化和缓蚀双功能。该乳化沥青在制备过程中具有低腐蚀性，无需添加缓蚀剂即可大大降低乳化、存储、输送过程中的腐蚀隐患。乳化沥青生产工艺简单，原料来源广泛，乳化沥青性能良好，可用于微表处、稀浆封层。

Description

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种阳离子乳化沥青及其制备方法，更具体地说涉及一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青及其制备方法。

背景技术

随着公路事业的发展，公路建设以及公路总里程迅速增长，对国民经济持续快速增长起到了十分积极的促进作用。从道路施工建设来看，传统的道路沥青路面施工工艺需要将沥青和集料加热至160~180℃，加热时间长，温度高，施工季节短，能耗高，易产生有毒有害气体，对环境造成污染。采用乳化沥青技术铺筑路面只需将沥青加热至110~140℃，乳化沥青产品在常温下具有流动性，无需二次加热即可与集料拌和施工，因此乳化沥青具有低能耗、低污染的先天优势，在一定程度上弥补了传统道路修筑工艺的缺陷，在环境保护、能源利用等方面突显出了良好的经济、社会和环境效益。

乳化沥青作为道路材料的应用起始于20世纪30年代，在前40年的发展过程中，主要应用的是阴离子型乳化沥青，但是阴离子型乳化沥青不能快速黏附到骨料表面，且黏附力低，易脱落。阳离子型乳化沥青与石料表面吸附力强，抗剥落性能好，克服了阴离子型乳化沥青破乳时间慢、开放交通时间长的缺点，广泛应用于微表处、稀浆封层、碎石封层、粘层油、贯入式路面等道路养护工程。

阳离子型乳化沥青的制备需要采用阳离子型沥青乳化剂，在使用时普遍要将乳化剂水溶液pH值调节至酸性才能具有良好的表面活性，使得沥青乳液呈现阳离子性。如李稳宏等[李稳宏,王维周. SM型阳离子咪唑啉沥青乳化剂的合成研究[J]. 石油化工, 1995(5):328-330.]利用副产脂肪酸与二乙烯三胺经脱水加成、环化和季铵化三步反应制备了一种阳离子咪唑啉沥青乳化剂，该乳化剂使用时需将pH值调节至2.5~5.5。

张倩等[张倩, 张彤, 王月欣,等. 慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂的合成及其性能研究[J]. 日用化学工业, 2012, 42(6):432-435]以壬基酚聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷和三甲胺为主要原料合成了聚氧乙烯型阳离子沥青乳化剂N-[2-羟基-3-壬基酚聚氧乙烯醚(15)]丙基三甲基氯化铵，制备乳化沥青的优选条件为油水比6:4，乳化剂用量为沥青质量的3.0%，乳化剂水溶液pH值为1~2。

王冬美等[王冬美, 安磊, 张建中,等. 一种酰胺类阳离子沥青乳化剂的合成及应用[J]. 石油化工高等学校学报, 2015, 28(1):16-19]采用硬脂酸、瓜子油脂肪酸和三乙烯四胺合成制备了一种混合酰胺型阳离子沥青乳化剂，通过乳化沥青性能测试及路用施工，该乳化剂具有乳化能力强、乳化剂用量相对少的特点。该酰胺型阳离子沥青乳化剂在使用时需将乳化剂水溶液pH值调节至2.0。

李莉等[李莉, 张承红, 杨郭,等. 沥青乳化剂的合成及乳化性能研究[J]. 化工时刊, 2006, 20(8):40-41]以环烷酸、乙二胺为原料，在160℃下氮气中反应，再升高温度到245℃后得到中间体化合物咪唑啉，并用硫酸二甲酯对其进行季铵化反应得到季铵盐型阳离子咪唑啉型沥青乳化剂。该沥青乳化剂的最佳乳化条件需将pH值调至3~4。

公开号为CN106633102A的中国发明专利公开了一种复合阳离子沥青乳化剂的制备方法，该发明利用菜籽脱脂灭酶并抽提制备糖苷浓缩液，再将糖苷浓缩液和环氧氯丙烷与硫酸置于烧杯中搅拌在加热后收集滤液，制备得氯代糖苷，通过制备的氯代糖苷作为主体，提高乳化剂的稳定性，随后与过氧化苯甲酰和环氧大豆油等置于三口烧瓶中，搅拌并加热后制备得复合阳离子沥青乳化剂。该复合阳离子沥青乳化剂在使用时需要用盐酸将pH值调节至2~6。

中国发明专利（公开号CN105968386A）公开了一种含空间位阻的阳离子慢裂快凝型沥青乳化剂，该发明为满足稀浆封层慢裂快凝的要求，在乳化剂亲水基端增加空间位阻，延缓破乳过程。该乳化剂在使用时需调节pH值至2~6。

经过上述分析，阳离子乳化沥青在生产过程中须采用阳离子沥青乳化剂，通常要将乳化剂水溶液的pH值以盐酸等pH值调节剂调至1~6。因此，在乳化沥青生产过程中，调酸、乳化、存储、输送过程都可能暴露在酸介质中，对乳化沥青生产装置和路面施工设备，如皂液存储罐、胶体磨、输送泵及管道、乳化沥青储罐、摊铺机等产生腐蚀危险，给乳化沥青生产单位带来安全隐患。

在生产过程中延缓腐蚀的方法有：一是采用耐腐蚀等级高的设备，但是设备投资大，成本高；二是加入缓蚀剂，但是缓蚀剂与沥青乳化剂的配伍性往往难以预测，从而影响沥青乳化剂的乳化性能，导致乳化沥青出现质量问题；三是采用具有缓蚀功能的沥青乳化剂来生产乳化沥青，可缓解酸性介质对设备的腐蚀。姚艳等[姚艳, 翟哲, 孔祥军,等. 具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的合成与性能研究[J]. 精细石油化工, 2016, 33(6):33-38]合成了一种具有缓蚀功能的阳离子沥青乳化剂，该乳化剂首先以月桂酸、四乙烯五胺为原料，经两步反应得到长链烷基咪唑，然后以二丁胺、环氧氯丙烷为原料，无水乙醇为溶剂，搅拌反应10小时，然后真空干燥8~10小时，得到N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐，然后与长链烷基咪唑啉在异丙醇溶剂中反应12小时，蒸除溶剂后得到最终产物。该乳化剂具有一定的缓蚀功能，在腐蚀温度80℃、pH值为2.0、腐蚀时间4小时的腐蚀条件下，缓蚀率为91.62%。但是该乳化剂的合成反应复杂，步骤繁琐，反应时间长，且缓蚀性能一般。马玲等[马玲, 李磊, 孔祥军,等. NE-6阳离子沥青乳化剂的制备及其缓蚀行为的研究[J]. 石油沥青, 2011, 25(2):27-29]以环烷酸、乙撑胺为原料合成了NE-6阳离子沥青乳化剂，该乳化剂在水溶液中具有一定的缓蚀功能，但是该乳化剂分子在金属表面的吸附位置单一，且原料环烷酸来源和质量不稳定，沥青乳化剂产品的乳化和缓蚀性能难以保证。

综上所述，阳离子型乳化沥青的生产过程普遍在酸环境下进行，存在巨大的腐蚀隐患，现有技术中可在生产过程中采用具有一定缓蚀性能的阳离子沥青乳化剂，但是存在乳化剂的合成过程复杂、生产周期长、成本高、缓蚀性能一般、原料来源和质量不稳定等问题。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青及其制备方法，该乳化沥青在制备过程中采用缓蚀性能优异的沥青乳化剂，可在金属表面多点吸附形成保护膜，避免酸腐蚀介质直接与生产设备接触，延缓腐蚀速率，大大降低现有技术中存在的腐蚀隐患。

本发明采用如下技术方案：

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，主要以普通沥青、乳化剂、改性剂、水为原料制得，各原料按重量百分比由以下组分构成：

组份 重量百分比

沥青 53~70wt%

乳化剂 0.8~3.0wt%

改性剂 3.0~5.0wt%

余量为水。

在上述方案的基础上，所述的普通沥青为普通AH-70、AH-90基质沥青；所述的乳化剂为阳离子型乳化剂；所述的改性剂为SBR胶乳。

在上述方案的基础上，所述的阳离子型沥青乳化剂为具有乳化、缓蚀性能的双功能沥青乳化剂，其结构通式为(I)：

(I)

其中R₁表示—C_nH_2n-1的烷基侧链，n为整数且9≤n≤17；

为乙撑胺链，x=0,1,2,3,4；

R₂为、、、等取代基中的一种。

结构通式为(I)的双功能沥青乳化剂的具体制备方法，包括如下步骤：

（1）碱性组分的制备：以摩尔比为1:1~1.5的长链有机酸与有机多胺为反应原料，加入占反应原料总重量20~50wt%的溶剂，搅拌升温至140~180℃，恒定温度反应2~4小时，然后升高反应体系温度至220~260℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.090-0.096MPa，继续反应2~6小时，温度降至70~90℃后得到碱性组分；

（2）将与碱性组分摩尔比为1:1~1.3:1~1.3的酸性组分和有机醛配制为60~90wt%的乙醇溶液，加入催化剂并调节pH值至2~6，缓慢滴加至由步骤（1）得到的碱性组分中，滴加完毕后在80~110℃条件下搅拌反应1~3小时，得到双功能沥青乳化剂。

在上述方案的基础上，所述的长链有机酸为碳链长度为10~18的直链饱和脂肪酸；所述的有机多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一种。

在上述方案的基础上，所述的酸性组分为苯乙酮、环己酮、苯酚和甲酚中的一种；所述的有机醛为甲醛、甲醛水溶液或可解离出甲醛的聚甲醛。

在上述方案的基础上，所述的溶剂为甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、混二甲苯中的一种；所述的催化剂为盐酸、甲酸、乙酸、磷酸中的一种。

生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将所述的双功能沥青乳化剂加入水中配制成水溶液，以pH值调节剂将水溶液的pH值调为2~5，之后加入改性剂并搅拌均匀，然后加热至45~75℃，制得皂液；

（2）将所述的普通沥青加热至110~145℃；

（3）将皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将步骤（2）的沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

在上述方案的基础上，所述的pH值调节剂为盐酸、甲酸、乙酸、磷酸中的一种。

与现有技术对比，本发明的有益效果是：

本发明的创新点在于生产阳离子乳化沥青所用的双功能沥青乳化剂，其分子结构中含有多个能与金属表面产生吸附作用的吸附中心，如在碱性组分中含有多个具有孤对电子的N原子，易与铁原子形成配位键而产生吸附作用，改变金属表面的电荷状态；选用含有苯环、环己烷等结构的酸性组分与碱性组分反应，使得产物分子结构中含有π电子，可以与铁原子杂化的dsp轨道通过配位键发生配位作用，生成稳定的具有环状结构的螯合物吸附在金属表面，形成完整的吸附保护膜，进一步增强了缓蚀作用。

本发明所述的生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青的优点在于：该乳化沥青在制备过程中具有低腐蚀性，对调酸、乳化、存储、输送过程中的生产装置和路面施工设备腐蚀性小，大大降低现有技术中存在的腐蚀隐患。制备该沥青沥青的原料来源广泛易得，生产工艺简单，无需添加缓蚀剂即可降低腐蚀隐患，乳化沥青性能良好，可作为微表处、稀浆封层用乳化沥青。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均可从公开商业途径获得。

实施例1

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.1的癸酸与乙二胺投入反应器中，加入占反应原料总重量25wt%的混二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至150℃，恒温反应3.5小时，然后升高反应体系温度至250℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.094MPa，继续反应3.0小时，温度降至90℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1.1:1.1的环己酮和甲醛配制为80wt%的乙醇溶液，加入乙酸并调节pH值至5.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在95℃条件下搅拌反应2.5小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量0.8wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至55℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量60wt%的AH-70基质沥青，加热至125℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.8μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.39%和2.87%，筛上剩余量为0.03%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。其中空白试验测得的腐蚀速率为28.39 g.m^-2.h^-1，缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.21 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为99.26%。

实施例2

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1的癸酸与三乙烯四胺投入反应器中，加入占反应原料总重量30wt%的甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至150℃，恒温反应3.0小时，然后升高反应体系温度至240℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.090MPa，继续反应4.0小时，温度降至75℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1:1的苯乙酮和甲醛配制为70wt%的乙醇溶液，加入盐酸并调节pH值至2.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在90℃条件下搅拌反应2.0小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以乙酸将水溶液的pH值调为5.0，之后加入占乳化沥青重量5.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至55℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量65wt%的AH-70基质沥青，加热至145℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.4μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.35%和2.46%，筛上剩余量为0.02%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.28 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为99.01%。

实施例3

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.2的十六酸与四乙烯五胺投入反应器中，加入占反应原料总重量35wt%的甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至160℃，恒温反应4.0小时，然后升高反应体系温度至235℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.092MPa，继续反应4.5小时，温度降至75℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1.1:1.1的环己酮和甲醛配制为80wt%的乙醇溶液，加入乙酸并调节pH值至4.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在95℃条件下搅拌反应2.5小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量2.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以磷酸将水溶液的pH值调为3.0，之后加入占乳化沥青重量4.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至60℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量70wt%的AH-90基质沥青，加热至110℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.8μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.72%和3.48%，筛上剩余量为0.05%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.45 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.41%。

实施例4

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1的棕榈酸与三乙烯四胺投入反应器中，加入占反应原料总重量40wt%的混二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至165℃，恒温反应2.5小时，然后升高反应体系温度至235℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.095MPa，继续反应4.0小时，温度降至80℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1:1的环己酮和甲醛配制为75wt%的乙醇溶液，加入盐酸并调节pH值至2.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在110℃条件下搅拌反应1.5小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至60℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量63wt%的AH-70基质沥青，加热至130℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.5μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.24%和2.12%，筛上剩余量为0.02%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.43 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.49%。

实施例5

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1的十四酸与乙二胺投入反应器中，加入占反应原料总重量35wt%的间二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至160℃，恒温反应3.0小时，然后升高反应体系温度至240℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.093MPa，继续反应3.5小时，温度降至70℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1.1:1.1的苯乙酮和甲醛配制为75wt%的乙醇溶液，加入乙酸并调节pH值至4.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在105℃条件下搅拌反应1.5小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至60℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量64wt%的AH-90基质沥青，加热至115℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.5μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.68%和4.12%，筛上剩余量为0.07%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.38 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.66%。

实施例6

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.3的棕榈酸与乙二胺投入反应器中，加入占反应原料总重量45wt%的混二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至160℃，恒温反应3.0小时，然后升高反应体系温度至245℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.092MPa，继续反应3.5小时，温度降至80℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1.3:1.3的甲酚和甲醛配制为65wt%的乙醇溶液，加入盐酸并调节pH值至3.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在105℃条件下搅拌反应2.5小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至60℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量60wt%的AH-70基质沥青，加热至125℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.8μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.35%和2.71%，筛上剩余量为0.04%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.56 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.03%。

实施例7

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.3的十四酸与二乙烯三胺投入反应器中，加入占反应原料总重量50wt%的对二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至170℃，恒温反应3.5小时，然后升高反应体系温度至225℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.091MPa，继续反应5.5小时，温度降至75℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1.1:1.1的甲酚和三聚甲醛（当量甲醛）配制为65wt%的乙醇溶液，加入乙酸并调节pH值至4.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在90℃条件下搅拌反应2.0小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.7wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.5，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至65℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量63wt%的AH-70基质沥青，加热至135℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为3.3μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.53%和3.39%，筛上剩余量为0.05%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.41 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.56%。

实施例8

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.2的硬脂酸与四乙烯五胺投入反应器中，加入占反应原料总重量50wt%的混二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至175℃，恒温反应2.0小时，然后升高反应体系温度至235℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.090MPa，继续反应5.5小时，温度降至70℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1:1的环己酮和甲醛配制为70wt%的乙醇溶液，加入盐酸并调节pH值至2.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在98℃条件下搅拌反应1.5小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至60℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量60wt%的AH-70基质沥青，加热至125℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.4μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.19%和2.11%，筛上剩余量为0.01%。

对上述得到的双功能沥青乳化剂进行缓蚀性能测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.40 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.59%。

实施例9

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.2的月桂酸与三乙烯四胺投入反应器中，加入占反应原料总重量30wt%的邻二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至145℃，恒温反应4.0小时，然后升高反应体系温度至245℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.092MPa，继续反应3.5小时，温度降至85℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1.3:1.3的环己酮和甲醛配制为70wt%的乙醇溶液，加入盐酸并调节pH值至3.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在110℃条件下搅拌反应1.0小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至65℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量65wt%的AH-90基质沥青，加热至115℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.8μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.38%和3.35%，筛上剩余量为0.04%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.56 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.03%。

实施例10

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.5的癸酸与三乙烯四胺投入反应器中，加入占反应原料总重量50wt%的混二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至180℃，恒温反应2.0小时，然后升高反应体系温度至240℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.091MPa，继续反应3.5小时，温度降至75℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1.2:1.2的苯乙酮和甲醛配制为75wt%的乙醇溶液，加入乙酸并调节pH值至4.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在105℃条件下搅拌反应1.0小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至60℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量55wt%的AH-90基质沥青，加热至130℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.5μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.35%和2.29%，筛上剩余量为0.03%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.59 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为97.92%。

实施例11

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.1的十四酸与五乙烯六胺投入反应器中，加入占反应原料总重量25wt%的对二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至165℃，恒温反应3.0小时，然后升高反应体系温度至235℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.092MPa，继续反应5.0小时，温度降至90℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1.1:1.1的苯酚和甲醛配制为75wt%的乙醇溶液，加入盐酸并调节pH值至5.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在100℃条件下搅拌反应2.0小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至60℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量60wt%的AH-70基质沥青，加热至125℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.8μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.42%和2.93%，筛上剩余量为0.03%。

对上述得到的双功能沥青乳化剂进行缓蚀性能测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.42 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.52%。

实施例12

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.4的棕榈酸与四乙烯五胺投入反应器中，加入占反应原料总重量35wt%的甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至140℃，恒温反应4.0小时，然后升高反应体系温度至235℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.092MPa，继续反应3.5小时，温度降至80℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1.2:1.2的苯乙酮和甲醛配制为85wt%的乙醇溶液，加入盐酸并调节pH值至3.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在90℃条件下搅拌反应1.5小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至60℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量63wt%的AH-70基质沥青，加热至135℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.9μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.31%和2.49%，筛上剩余量为0.02%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.32 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.87%。

实施例13

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.2的硬脂酸与二乙烯三胺投入反应器中，加入占反应原料总重量20wt%的邻二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至155℃，恒温反应3.5小时，然后升高反应体系温度至255℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.096MPa，继续反应2.5小时，温度降至70℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1:1的甲酚和甲醛配制为90wt%的乙醇溶液，加入盐酸并调节pH值至6.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在85℃条件下搅拌反应3.0小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至60℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量63wt%的AH-70基质沥青，加热至130℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为3.1μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.51%和3.67%，筛上剩余量为0.06%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.29 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.98%。

实施例14

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.5的月桂酸与乙二胺投入反应器中，加入占反应原料总重量40wt%的混二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至140℃，恒温反应2.5小时，然后升高反应体系温度至230℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.096MPa，继续反应5.0小时，温度降至80℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1.2:1.2的苯乙酮和三聚甲醛（当量甲醛）配制为85wt%的乙醇溶液，加入甲酸并调节pH值至3.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在80℃条件下搅拌反应3.0小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量3.0wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以甲酸将水溶液的pH值调为4.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至75℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量63wt%的AH-70基质沥青，加热至135℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.6μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.39%和3.04%，筛上剩余量为0.04%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.36 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.73%。

实施例15

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.3的棕榈酸与四乙烯五胺投入反应器中，加入占反应原料总重量30wt%的混二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至170℃，恒温反应2.5小时，然后升高反应体系温度至225℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.094MPa，继续反应5.5小时，温度降至75℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1.1:1.1的苯乙酮和甲醛配制为80wt%的乙醇溶液，加入乙酸并调节pH值至6.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在85℃条件下搅拌反应2.5小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至60℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量60wt%的AH-90基质沥青，加热至130℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为3.21 μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.87%和4.31%，筛上剩余量为0.07%。

对上述得到的双功能沥青乳化剂进行缓蚀性能测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.61 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为97.85%。

实施例16

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.1的硬脂酸与五乙烯六胺投入反应器中，加入占反应原料总重量45wt%的混二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至180℃，恒温反应2.0小时，然后升高反应体系温度至220℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.093MPa，继续反应6.0小时，温度降至70℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1:1的苯酚和甲醛配制为60wt%的乙醇溶液，加入磷酸并调节pH值至5.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在85℃条件下搅拌反应1.5小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.8wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.5，之后加入占乳化沥青重量3.5wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至60℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量65wt%的AH-70基质沥青，加热至130℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为3.2μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.52%和3.77%，筛上剩余量为0.05%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.32 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.87%。

实施例17

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.1的月桂酸与二乙烯三胺投入反应器中，加入占反应原料总重量40wt%的混二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至170℃，恒温反应2.5小时，然后升高反应体系温度至240℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.094MPa，继续反应4.0小时，温度降至85℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1.3:1.3的苯乙酮和甲醛配制为80wt%的乙醇溶液，加入盐酸并调节pH值至3.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在100℃条件下搅拌反应2.0小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至60℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量60wt%的AH-90基质沥青，加热至120℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为3.3μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.78%和4.34%，筛上剩余量为0.08%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.47 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.34%。

实施例18

一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，按如下步骤制得：

（1）双功能沥青乳化剂的制备

将摩尔比为1:1.5的十四酸与五乙烯六胺投入反应器中，加入占反应原料总重量35wt%的对二甲苯，搅拌均匀后将反应体系升温至155℃，恒温反应3.5小时，然后升高反应体系温度至260℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.092MPa，继续反应2.0小时，温度降至75℃后得到碱性组分；将与碱性组分摩尔比为1:1.2:1.2的苯酚和甲醛配制为80wt%的乙醇溶液，加入乙酸并调节pH值至3.0，将上述溶液缓慢滴加至碱性组分中，滴加完毕后在95℃条件下搅拌反应2.0小时，得到双功能沥青乳化剂。

（2）皂液的准备

称取占乳化沥青重量1.5wt%的双功能沥青乳化剂，加入水中配制成水溶液，以盐酸将水溶液的pH值调为2.0，之后加入占乳化沥青重量3.0wt%的SBR胶乳并搅拌均匀，然后加热至60℃，制得皂液。

（3）原料沥青的准备

称取占乳化沥青重量63wt%的AH-70基质沥青，加热至135℃。

（4）将上述皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述得到的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.9μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.43%和2.99%，筛上剩余量为0.03%。

对上述乳化沥青制备过程中的腐蚀环境进行模拟测试：参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996，将该双功能沥青乳化剂配制为1.5wt%的水溶液，以盐酸调节pH值至2.0，加热至90℃后，将N80腐蚀试片放置于溶液中4.0小时，取出试片后称量腐蚀前后失重以计算腐蚀速率，取三次试验的平均值为最终结果，以空白试验作为对比计算缓蚀率。缓蚀评定试验测得的腐蚀速率为0.34 g.m^-2.h^-1，缓蚀率为98.80%。

Claims (7)

1.一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，主要以普通沥青、乳化剂、改性剂、水为原料制得，各原料按重量百分比由以下组分构成：

组份 重量百分比

沥青 53~70%

乳化剂 0.8~3.0%

改性剂 3.0~5.0%

余量为水。

2.根据权利要求1所述的生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，其特征在于：所述的普通沥青为普通AH-70、AH-90基质沥青；所述的乳化剂为阳离子型乳化剂；所述的改性剂为SBR胶乳。

3.根据权利要求2所述的生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，其特征在于：所述的阳离子型沥青乳化剂为具有乳化、缓蚀性能的双功能沥青乳化剂，其结构通式为(I)：

(I)

其中R₁表示—C_nH_2n-1的烷基侧链，n为整数且9≤n≤17；

为乙撑胺链，x=0,1,2,3,4；

R₂为、、、等取代基中的一种。

4.根据权利要求3所述的生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，其特征在于：结构通式为(I)的双功能沥青乳化剂的具体制备方法，包括如下步骤：

（1）碱性组分的制备：以摩尔比为1:1~1.5的长链有机酸与有机多胺为反应原料，加入占反应原料总重量20~50wt%的溶剂，搅拌升温至140~180℃，恒定温度反应2~4小时，然后升高反应体系温度至220~260℃，脱除溶剂后抽真空至真空度为0.090~0.096MPa，继续反应2~6小时，温度降至70~90℃后得到碱性组分；

（2）将与碱性组分摩尔比为1:1~1.3:1~1.3的酸性组分和有机醛配制为60~90wt%的乙醇溶液，加入催化剂并调节pH值至2~6，缓慢滴加至由步骤（1）得到的碱性组分中，滴加完毕后在80~110℃条件下搅拌反应1~3小时，得到双功能沥青乳化剂。

5.根据权利要求4所述的生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青，其特征在于：所述的长链有机酸为碳链长度为10~18的直链饱和脂肪酸；所述的有机多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一种；所述的酸性组分为苯乙酮、环己酮、苯酚和甲酚中的一种；所述的有机醛为甲醛、甲醛水溶液或可解离出甲醛的聚甲醛；所述的溶剂为甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、混二甲苯中的一种；所述的催化剂为盐酸、甲酸、乙酸、磷酸中的一种。

6.根据权利要求1-5任一项所述的生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将所述的双功能沥青乳化剂加入水中配制成水溶液，以pH值调节剂将水溶液的pH值调为2~5，之后加入改性剂并搅拌均匀，然后加热至45~75℃，制得皂液；

（2）将所述的普通沥青加热至110~145℃；

（3）将皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨进行剪切，然后缓慢均匀地将步骤（1）的沥青倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

7.根据权利要求6所述的生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青的制备方法，其特征在于：所述的pH值调节剂为盐酸、甲酸、乙酸、磷酸中的一种。