CN104530726A - 一种微表处用乳化沥青及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种微表处用乳化沥青，它主要由普通沥青、乳化剂、改性剂为原料制得，各原料按重量百分比由以下组分构成：组份重量百分比沥青50-70％、乳化剂1.0-3.0％、改性剂3.0-5.0％。余量为水。本发明的有益效果是：本发明的创新点在于生产乳化沥青所用的阳离子沥青乳化剂，乳化剂结构的设计，以咪唑啉结构为基体，通过对其进行接枝改性，调节亲水基团与集料表面的吸附作用，控制乳化沥青的破乳速率。本发明以有机酸、有机多胺制备咪唑啉中间体，再将咪唑啉中间体与有机醛和有机酮经曼尼希反应进行改性，调节亲水端的电荷强度和空间位阻，改善慢裂性能和乳化性能，以使制备的乳化沥青具有良好的慢裂快凝效果，达到微表处快速开放交通的要求。

Description

一种微表处用乳化沥青及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种乳化沥青及其制备方法，更具体地涉及一种微表处用乳化沥青及其制备方法。

背景技术

从20世纪30年代开始，乳化沥青逐渐在道路工程中得到应用，最初主要是阴离子型沥青乳液。至20世纪50年代又研制出了阳离子沥青乳液，至此乳化沥青技术迅速发展起来。乳化沥青的推广和应用在一定程度上改变了传统的道路建设工艺，在环境保护、能源利用和路面服务性能等方面都发挥了十分积极的作用。

微表处是采用专用设备将聚合物改性乳化沥青、集料、填料、水和添加剂等按合理配比拌和并摊铺到原路面上，并能够在摊铺后1～2h内迅速开放交通的薄层结构。微表处技术作为乳化沥青技术的一个重要分支，可广泛应用于各等级公路的罩面和车辙填充，具有防水、防滑、耐磨、耐久等作用，被认为是修复道路车辙及其他多种路面病害的最有效、最经济的手段之一，在欧美和澳大利亚已得到普及，并且正向世界其他地区推广、发展。

微表处用乳化沥青既要求与集料有足够的可拌和时间，还要在摊铺后能迅速破乳成型，快速开放交通，因此对乳化沥青提出了很高的技术要求，其性能优劣将直接影响施工质量和进度。微表处用乳化沥青所用的乳化剂要求为阳离子乳化剂，实践证明，由阳离子型沥青乳化剂制备的乳化沥青与石料表面吸附力强，抗剥落性能好，成型速度快，早期强度高，但是由于其亲水基团具有较强的极性，因此破乳速度快，导致可拌和时间短，而微表处混合料为冷拌冷铺型混合料，施工过程中呈稀浆状态，考虑到施工和易性及快速开放交通的要求，因此微表处用沥青乳化剂要求为慢裂快凝型，否则难以满足施工要求。

发明专利CN103030983A公开了一种高弹改性乳化沥青，它主要由普通沥青、乳化剂、改性剂和水为原料制得的；所述的普通沥青采用SK70#基质沥青，所述乳化剂为阳离子沥青乳化剂，所述改性剂由SBR胶乳、SBS胶乳及高弹1号改性剂组成。同时，专利权人在CN103073232A中公开了利用上述高弹改性沥青为原料的微表处混合料。上述两发明所用的沥青乳化剂为慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂，但是未公开其具体结构。

授权号为CN102675890B的发明提供了一种微波加热破乳慢裂快凝型改性乳化沥青及其制备方法，采用一定比例的沥青、阳离子-阴离子-非离子三元复合乳化剂及助剂在高剪切力作用下乳化而成的沥青乳液。本发明所用的乳化剂为阳离子-阴离子-非离子三元复合乳化剂，由烷基酰胺基多胺或胺化木质素阳离子表面活性剂、烷基磺酸钠或木质素磺酸盐阴离子表面活性剂、聚氧乙烯型或多元醇型非离子表面活性剂组成，配方复杂，存在配伍性问题。

发明专利为CN104046047A公开了一种适用于冷拌冷铺沥青混合料的改性乳化沥青及其制备方法，它主要由SBS改性沥青、五甲基烷基三亚甲基二季铵盐类乳化剂、聚乙二醇类乳化剂、烷基酚聚氧乙稀烷类乳化剂、流变改性剂、增塑剂制得。本文主要讲述了SBS改性沥青和SBS改性乳化沥青的制备方法，并未详细指出所用乳化剂的结构及类型且所述的乳化剂配方较为复杂。

发明专利为CN104018411A提供一种沥青路面车辙修补用MS-7型改性乳化沥青稀浆混合料，主要由集料、改性乳化沥青和水制得。主要讲述了制备改性乳化沥青稀浆混合料所用的集料及制备方法，并未介绍改性乳化沥青的生产方法，也未指出乳化剂的种类及结构。

经上述分析，微表处用乳化沥青，要求与集料有足够的可拌和时间，还要在摊铺后能迅速破乳成型，快速开放交通，目前微表处用乳化沥青普遍存在慢裂快凝效果不好，与集料适应性差，价格昂贵，原料来源受限制及环境友好性不佳等缺点。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种微表处用乳化沥青及其制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种微表处用乳化沥青，它主要由普通沥青、乳化剂、改性剂为原料制得，各原料按重量百分比由以下组分构成：

在上述方案的基础上，所述的普通沥青为普通AH-70、AH-90基质沥青；所述的乳化剂为阳离子型乳化剂；所述的改性剂为SBR胶乳。

在上述方案的基础上，所述阳离子型乳化剂为咪唑啉型沥青乳化剂；具体的制备方法为：以摩尔比为1∶1～2的有机酸与有机多胺为反应原料，加入占反应原料总重量为20～50wt％的溶剂，搅拌升温至140～180℃，恒定温度反应2～4小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至220～260℃，继续反应2～6小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至70～90℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1～1.5∶1～1.5的有机酮和有机醛，将体系pH值调至2～6，在90～130℃条件下搅拌反应2～4小时，即得到沥青乳化剂产品。

在上述方案的基础上，所述有机酸为癸酸、月桂酸、十四酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、环烷酸、妥尔油酸、松香酸中的一种或几种；所述的有机多胺为乙二胺、羟乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种；所述的有机酮为丙酮、丁酮、戊酮、环己酮中的一种；所述的有机醛为甲醛、甲醛水溶液或可解离出甲醛的聚甲醛中的一种；所述的溶剂为甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、混二甲苯、石油醚中的一种；所述的调节pH值所用的酸为盐酸、甲酸、乙酸、磷酸中的一种。

微表处用乳化沥青的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)将所述的普通沥青加热至110-140℃；

(2)将乳化剂加入水中配制成水溶液，之后加入改性剂，制得皂液，酸将皂液pH值调为2～5，然后加热至45～70℃；

(3)将皂液迅速倒入乳化机胶体磨中剪切，然后将步骤(1)的热熔的沥青缓慢均匀地倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

在上述方案的基础上，所述的调节pH值所用的酸为盐酸、甲酸、乙酸、磷酸中的一种。

本发明的有益效果是：

本发明的创新点在于生产乳化沥青所用的阳离子沥青乳化剂，乳化剂结构的设计，以咪唑啉结构为基体，通过对其进行接枝改性，调节亲水基团与集料表面的吸附作用，控制乳化沥青的破乳速率。本发明以有机酸、有机多胺制备咪唑啉中间体，再将咪唑啉中间体与有机醛和有机酮经曼尼希反应进行改性，调节亲水端的电荷强度和空间位阻，改善慢裂性能和乳化性能，以使制备的乳化沥青具有良好的慢裂快凝效果，达到微表处快速开放交通的要求。

本发明所述的乳化沥青的优点在于：制备该沥青乳化剂的原料来源广泛，低廉易得，质量稳定，制备方法简单，条件温和，易控制，环境友好，易于工业化生产。该沥青乳化剂对不同沥青具有良好的乳化能力，制备的乳化沥青微粒均匀细腻，储存稳定性好，可用于制备微表处用乳化沥青，也可用于稀浆封层。

具体实施方式

实施例1

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将棕榈酸与二乙烯三胺以摩尔比为1∶2加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量为50wt％的混二甲苯溶剂，搅拌升温至180℃，恒定温度反应2小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至260℃，继续反应2小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至70℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1.3∶1的丁酮和甲醛水溶液(甲醛含量37wt％)，将体系pH值调至5，在130℃条件下搅拌反应3小时，即得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通70#基质沥青占60wt％，步骤1制备的乳化剂占3.0wt％，SBR胶乳占3.0wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通70#基质沥青加热至110℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为2.0，然后加热至55℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.3μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.3％和2.6％，筛上剩余量为0.01％，蒸发残留物含量为62.1wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间20min。

对比实施例1

将实施例1中未经曼尼希反应而制备的咪唑啉中间体作为沥青乳化剂，用于制备乳化沥青，制备乳化沥青的条件同实施例1。对所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.6μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.6％和3.1％，筛上剩余量为0.05％，蒸发残留物含量为62.2wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为中裂型，可拌和时间为为75s，初凝时间40min。

表1 微表处用乳化沥青主要技术指标

注：微表处用乳化沥青应符合表1中BCR型的规定。

实施例2

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将硬脂酸与四乙烯五胺以摩尔比为1∶1.7加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量为40wt％的对二甲苯溶剂，搅拌升温至170℃，恒定温度反应3小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至240℃，继续反应6小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至75℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1.5∶1的戊酮和甲醛，将体系pH值调至2，在110℃条件下搅拌反应2小时，即得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通70#基质沥青占65wt％，步骤1制备的乳化剂占2.0wt％，SBR胶乳占3.5wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通70#基质沥青加热至110℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为3.0，然后加热至70℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.6μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.5％和3.6％，筛上剩余量为0.05％，蒸发残留物含量为65.6wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间25min。

对比实施例2

将实施例2中未经曼尼希反应而制备的咪唑啉中间体作为沥青乳化剂，用于制备乳化沥青，制备乳化沥青的条件同实施例2。对所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.8μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.6％和3.5％，筛上剩余量为0.05％，蒸发残留物含量为64.9wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为为90s，初凝时间35min。

实施例3

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将环烷酸与二乙烯三胺以摩尔比为1∶1.9加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量为45wt％的间二甲苯溶剂，搅拌升温至155℃，恒定温度反应3.0小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至255℃，继续反应5小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至87℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1.3∶1.2的环己酮和甲醛水溶液(甲醛含量37wt％)，将体系pH值调至5，在95℃条件下搅拌反应3.0小时，即得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通90#基质沥青占63wt％，阳离子型沥青乳化剂占1.8wt％，SBR胶乳占5.0wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通90#基质沥青加热至130℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为3.0，然后加热至60℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为3.1μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.7％和3.2％，筛上剩余量为0.03％，蒸发残留物含量为63.4wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间30min。

实施例4

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将妥尔酸与四乙烯五胺以摩尔比为1∶1.8加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量为40wt％的对二甲苯溶剂，搅拌升温至160℃，恒定温度反应3.5小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至220℃，继续反应3小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至78℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1.2∶1.5的环己酮和甲醛水溶液(甲醛含量37wt％)，将体系pH值调至3，在115℃条件下搅拌反应2.0小时，即得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通70#基质沥青占50wt％，阳离子型沥青乳化剂占1.0wt％，SBR胶乳占4.0wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通70#基质沥青加热至140℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为4.0，然后加热至45℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.8μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.6％和4.2％，筛上剩余量为0.07％，蒸发残留物含量为50.4wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为中裂型，可拌和时间为140s，初凝时间27min。

实施例5

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将松香酸与三乙烯四胺以摩尔比为1∶1.3加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量为23wt％的混合二甲苯溶剂，搅拌升温至150℃，恒定温度反应4.0小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至225℃，继续反应4小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至82℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1.2∶1.4的环己酮和甲醛水溶液(甲醛含量37wt％)，将体系pH值调至6，在125℃条件下搅拌反应3.0小时，即得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通90#基质沥青占70wt％，阳离子型沥青乳化剂占1.6wt％，SBR胶乳占4.5wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通90#基质沥青加热至110℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为2.0，然后加热至65℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为3.2μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.1％和4.0％，筛上剩余量为0.06％，蒸发残留物含量为69.9wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为160s，初凝时间22min。

实施例6

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将癸酸与乙二胺以摩尔比为1∶1.5加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量为20wt％的混二甲苯溶剂，搅拌升温至140℃，恒定温度反应2小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至220℃，继续反应2小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至90℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1.5∶1.5的丁酮和甲醛水溶液(甲醛含量37wt％)，将体系pH值调至6，在90℃条件下搅拌反应4小时，即得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通70#基质沥青占65wt％，阳离子型沥青乳化剂占2.2wt％，SBR胶乳占3.7wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通70#基质沥青加热至120℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为3.0，然后加热至50℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.2μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.4％和2.7％，筛上剩余量为0.02％，蒸发残留物含量为64.9wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间大于180s，初凝时间24min。

实施例7

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将棕榈酸与二乙烯三胺以摩尔比为1∶2加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量为50wt％的混二甲苯溶剂，搅拌升温至180℃，恒定温度反应2小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至260℃，继续反应2小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至70℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1.3∶1的丁酮和甲醛水溶液(甲醛含量37wt％)，将体系pH值调至5，在130℃条件下搅拌反应3小时，即得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通70#基质沥青占55wt％，阳离子型沥青乳化剂占2.4wt％，SBR胶乳占3.0wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通70#基质沥青加热至125℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为3.0，然后加热至55℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为1.9μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.3％和3.5％，筛上剩余量为0.08％，蒸发残留物含量为55.3wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间大于180s，初凝时间19min。

实施例8

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将十四酸与羟乙基乙二胺以摩尔比为1∶1加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量25wt％的甲苯为溶剂，搅拌升温至150℃，恒定温度反应2.5小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至230℃，继续反应3小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至80℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1∶1的丙酮和甲醛，将体系pH值调至3，在100℃条件下搅拌反应2.5小时，得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通90#基质沥青占70wt％，阳离子型沥青乳化剂占1.4wt％，SBR胶乳占5.0wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通90#基质沥青加热至135℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为4.0，然后加热至70℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为1.5μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.6％和4.1％，筛上剩余量为0.04％，蒸发残留物含量为70.3wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为160s，初凝时间27min。

实施例9

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将癸酸与乙二胺以摩尔比为1∶1.5加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量为20wt％的混二甲苯溶剂，搅拌升温至140℃，恒定温度反应2小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至220℃，继续反应2小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至90℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1.5∶1.5的丁酮和甲醛水溶液(甲醛含量37wt％)，将体系pH值调至6，在90℃条件下搅拌反应4小时，即得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通90#基质沥青占60wt％，阳离子型沥青乳化剂占1.5wt％，SBR胶乳占4.7wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通90#基质沥青加热至130℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为2.0，然后加热至50℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为1.9μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.3％和2.5％，筛上剩余量为0.01％，蒸发残留物含量为60.3wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为150s，初凝时间18min。

实施例10

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将环烷酸、硬脂酸与三乙烯四胺以摩尔比为1∶1.1∶1.5加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量为45wt％的间二甲苯溶剂，搅拌升温至170℃，恒定温度反应4.0小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至250℃，继续反应4小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至90℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1.4∶1.2的环己酮和甲醛，将体系pH值调至5，在120℃条件下搅拌反应4.0小时，即得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通70#基质沥青占50wt％，阳离子型沥青乳化剂占1.0wt％，SBR胶乳占3.0wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通70#基质沥青加热至110℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为3.0，然后加热至45℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为1.8μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.4％和3.5％，筛上剩余量为0.05％，蒸发残留物含量为50.3wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为120s，初凝时间28min。

实施例11

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将棕榈酸、油酸与乙二胺以摩尔比为1∶1.2∶1.3加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量为35wt％的间二甲苯溶剂，搅拌升温至160℃，恒定温度反应3.0小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至230℃，继续反应3小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至80℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1.4∶1.5的环己酮和甲醛，将体系pH值调至4，在100℃条件下搅拌反应3.0小时，即得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通70#基质沥青占60wt％，阳离子型沥青乳化剂占2.0wt％，SBR胶乳占4.0wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通70#基质沥青加热至140℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为4.0，然后加热至55℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.7μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.5％和4.1％，筛上剩余量为0.02％，蒸发残留物含量为60.2wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为140s，初凝时间20min。

实施例12

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将油酸、癸酸与三乙烯四胺以摩尔比为1∶1.2∶1.5加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量为47wt％的间二甲苯溶剂，搅拌升温至177℃，恒定温度反应2.5小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至260℃，继续反应5小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至90℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1.2∶1.4的环己酮和甲醛水溶液(甲醛含量37wt％)，将体系pH值调至6，在130℃条件下搅拌反应4.0小时，即得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通70#基质沥青占70wt％，阳离子型沥青乳化剂占3.0wt％，SBR胶乳占5.0wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通70#基质沥青加热至160℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为5.0，然后加热至65℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.3μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.3％和3.0％，筛上剩余量为0.05％，蒸发残留物含量为70.2wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为160s，初凝时间16min。

实施例13

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将十四酸、妥尔酸与三乙烯四胺以摩尔比为1∶1.4∶1.3加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量为37wt％的间二甲苯溶剂，搅拌升温至155℃，恒定温度反应4.0小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至240℃，继续反应4小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至85℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1.1∶1.4的环己酮和甲醛水溶液(甲醛含量37wt％)，将体系pH值调至5，在110℃条件下搅拌反应3.0小时，即得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通70#基质沥青占55wt％，阳离子型沥青乳化剂占2.0wt％，SBR胶乳占3.5wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通70#基质沥青加热至130℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为4.0，然后加热至55℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.0μm，1天和5天的贮存稳定性分别为0.5％和3.4％，筛上剩余量为0.03％，蒸发残留物含量为55.2wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为130s，初凝时间26min。

实施例14

一种微表处乳化沥青，按下列步骤制得：

1.阳离子沥青乳化剂的制备

将松香酸、环烷酸与三乙烯四胺以摩尔比为1∶1.5∶1.3加入到三口烧瓶中，加入占反应原料总重量为27wt％的邻二甲苯溶剂，搅拌升温至144℃，恒定温度反应3.5小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至220℃，继续反应3小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至75℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1.3∶1.5的环己酮和甲醛水溶液(甲醛含量37wt％)，将体系pH值调至3，在120℃条件下搅拌反应2.0小时，即得到沥青乳化剂产品。

2.原料的准备：普通90#基质沥青占65wt％，阳离子型沥青乳化剂占3.0wt％，SBR胶乳占4.5wt％，余量为水，以质量百分比计。

3.将所述的普通90#基质沥青加热至140℃；

4.按比例称取乳化剂、SBR胶乳和水配制皂液，用酸将皂液pH值调为5.0，然后加热至60℃。

5.将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种微表处用乳化沥青，其特征在于：它主要由普通沥青、乳化剂、改性剂为原料制得，各原料按重量百分比由以下组分构成：

2.根据权利要求1所述的微表处用乳化沥青，其特征在于：所述的普通沥青为普通AH-70、AH-90基质沥青；所述的乳化剂为阳离子型乳化剂；所述的改性剂为SBR胶乳。

3.根据权利要求2所述的微表处用乳化沥青，其特征在于：所述阳离子型乳化剂为咪唑啉型沥青乳化剂；具体的制备方法为：以摩尔比为1∶1～2的有机酸与有机多胺为反应原料，加入占反应原料总重量为20～50wt％的溶剂，搅拌升温至140～180℃，恒定温度反应2～4小时，然后在真空条件下升高反应体系温度至220～260℃，继续反应2～6小时，脱除溶剂和生成的水，得到咪唑啉中间体，将温度降至70～90℃后，加入与咪唑啉中间体摩尔比为1∶1～1.5∶1～1.5的有机酮和有机醛，将体系pH值调至2～6，在90～130℃条件下搅拌反应2～4小时，即得到沥青乳化剂产品。

4.根据权利要求3所述的微表处用乳化沥青，其特征在于：所述有机酸为癸酸、月桂酸、十四酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、环烷酸、妥尔油酸、松香酸中的一种或几种；所述的有机多胺为乙二胺、羟乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种；所述的有机酮为丙酮、丁酮、戊酮、环己酮中的一种；所述的有机醛为甲醛、甲醛水溶液或可解离出甲醛的聚甲醛中的一种；所述的溶剂为甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、混二甲苯、石油醚中的一种；所述的调节pH值所用的酸为盐酸、甲酸、乙酸、磷酸中的一种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的微表处用乳化沥青的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)将所述的普通沥青加热至110-140℃；

(2)将乳化剂加入水中配制成水溶液，之后加入改性剂，制得皂液，酸将皂液pH值调为2～5，然后加热至45～70℃；

(3)将皂液迅速倒入乳化机胶体磨中剪切，然后将步骤(1)的热熔的沥青缓慢均匀地倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。

6.根据权利要求5所述的微表处用乳化沥青制备方法，其特征在于：所述的调节pH值所用的酸为盐酸、甲酸、乙酸、磷酸中的一种。