CN105623284B - 一种稀浆封层用乳化沥青及其制备方法 - Google Patents

一种稀浆封层用乳化沥青及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105623284B
CN105623284B CN201510995678.2A CN201510995678A CN105623284B CN 105623284 B CN105623284 B CN 105623284B CN 201510995678 A CN201510995678 A CN 201510995678A CN 105623284 B CN105623284 B CN 105623284B
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
emulsified asphalt
emulsifier
raw material
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201510995678.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105623284A (zh
Inventor
范维玉
翟哲
姚艳
孔祥军
梁明
刘树俊
罗辉
南国枝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China University of Petroleum East China
Original Assignee
China University of Petroleum East China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China University of Petroleum East China filed Critical China University of Petroleum East China
Priority to CN201510995678.2A priority Critical patent/CN105623284B/zh
Publication of CN105623284A publication Critical patent/CN105623284A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105623284B publication Critical patent/CN105623284B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D233/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
    • C07D233/04—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
    • C07D233/06—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D233/08—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms with alkyl radicals, containing more than four carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D233/12—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms with alkyl radicals, containing more than four carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms
    • C07D233/16—Radicals substituted by nitrogen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/34—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring
    • C08K5/3442—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring having two nitrogen atoms in the ring
    • C08K5/3445—Five-membered rings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2395/00—Bituminous materials, e.g. asphalt, tar or pitch

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Road Paving Structures (AREA)

Abstract

本发明涉及一种稀浆封层用乳化沥青，由以下组分按照重量百分比组成：沥青50～70％，乳化剂1.0～3.0％，余量为水。本发明所述的乳化沥青的优点在于：制备该沥青乳化剂的原料来源广泛，制备方法简单，条件温和，易于工业化生产。该沥青乳化剂对不同沥青具有良好的乳化能力，制备的乳化沥青微粒均匀细腻，储存稳定性好，可用于快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，也可用于微表处用乳化沥青。

Description

一种稀浆封层用乳化沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及乳化沥青及其制备技术领域，更具体地涉及一种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青及其制备方法。
背景技术
随着国家公路网络结构的日趋完善，养护管理在整个公路系统中的主导地位将逐渐建立起来，我国公路将由大规模全面建设时期逐渐进入养护时期。基于乳化沥青具有节约能源、节省资源、延长施工季节和减少环境污染等优点，被认为是修复道路车辙、裂缝及其他多种路面病害的最有效、最经济的手段之一。
稀浆封层技术是采用机械设备将适当级配的乳化沥青、粗细集料、水、填料(水泥、石灰、粉煤灰、石粉等)和添加剂等按照设计配比拌和成稀浆混合料摊铺到原路面上形成的薄层。由于这些乳化沥青混合料稠度较稀呈浆糊状，铺筑厚度较薄，可以使磨损、老化、裂缝、光滑、松散等路面伤害处迅速得到恢复，起到防水、防滑、平整、耐磨和改善路面功能的封层作用。
快开放交通型稀浆封层用乳化沥青既要求与集料有足够的可拌和时间，还要在摊铺后能迅速破乳成型，快开放交通，因此对沥青乳化剂提出了很高的技术要求，其性能优劣将直接影响施工质量和进度。稀浆封层用沥青乳化剂为阳离子型乳化剂，但是目前广泛使用的阳离子型沥青乳化剂结构单一，多为中、快裂型或者慢凝类，无法满足稀浆封层技术慢裂快凝的要求。
关于慢裂快凝型的沥青乳化剂的有关文献报道有：发明专利CN104151179A公开了一种双阳离子型沥青乳化剂及其制备方法。该乳化剂以N-氢化牛脂基-1，3-丙撑二胺、丙烯酸甲酯和氯乙酸钠为原料，反应得到一种双阳离子型沥青乳化剂。该乳化剂虽生产成本低、工艺简单且不需要高温反应，但是由于其阳离子基团单一且数量少，无法满足快开放交通型稀浆封层用乳化沥青慢裂快凝的要求。
发明专利CN104877146A公开了一种含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂及其制备和应用。该乳化剂以脂肪醇聚氧乙烯醚、环氧丙基三甲基氯化铵、长链叔胺和环氧氯丙烷为原料，在催化剂的作用下得到一种含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂。该乳化剂虽合成工艺简单、价格低廉，但是该乳化剂中阳离子基团单一且需要通过调节非离子基团个数达到慢裂快凝的效果，在乳化性能和慢裂快凝效果方面仍需改进。
发明专利CN105037190A公开了双油链、复合型慢裂快凝沥青乳化剂及其制备方法和应用。该乳化剂以聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷、多乙烯多胺和有机酸为原料，在催化剂作用下，经三步反应制得。该乳化剂结构虽引入了芳香性的亲油链，并且用聚氧乙烯非离子亲水基代替部分多胺阳离子亲水基，实现了阳离子和非离子复合，使得用该乳化剂制得的沥青乳液慢裂效果好，但是由于亲水基减少，造成乳化剂水溶性变差，影响其乳化性能，从而导致乳化沥青生产成本增加。
经上述分析，快速开放交通型稀浆封层用乳化沥青，要求与集料有足够的可拌和时间，还要在摊铺后能迅速破乳成型，满足慢裂快凝的要求。目前稀浆封层用乳化沥青普遍存在慢裂快凝效果不好，与集料适应性差，生产成本高等缺点。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供快开放交通型稀浆封层用乳化沥青及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种稀浆封层用乳化沥青，由以下组分按照重量百分比组成：
沥青 50～70％，乳化剂 1.0～3.0％，余量为水。
在上述方案的基础上，所述沥青为AH-70或AH-90重交沥青。
在上述方案的基础上，所述乳化剂为阳离子型乳化剂。
在上述方案的基础上，所述阳离子型乳化剂为双子咪唑啉季铵盐，所述双子咪唑啉季铵盐结构如下：
在上述方案的基础上，所述双子咪唑啉季铵盐是以摩尔比为1∶1.0～2.0的长链有机酸和有机胺经酰胺化、环化过程得到咪唑啉基体；然后以摩尔比为1∶2.0～3.0的二烷基胺和环氧氯丙烷反应得到中间体；最后以摩尔比为2.0～3.0∶1的咪唑啉基体和中间体进行反应得到双子咪唑啉季铵盐。
在上述方案的基础上，所述双子咪唑啉季铵盐是由以下方法制备而成：
首先，以摩尔比为1∶1.0～2.0的长链有机酸和有机胺为原料，加入占反应物料总重量20～50％的有机溶剂，搅拌升温至140～180℃，恒定温度反应2～4h；在真空条件下升高温度至220～260℃为原料，继续反应2～6h，脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体；
然后，以摩尔比为1∶2.0～3.0的二烷基胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量30～50％的醇类溶剂1，向反应体系内滴加与环氧氯丙烷相同摩尔量的盐酸，搅拌升温至20～60℃，恒定温度反应8～12h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐(中间体)；
最后，以摩尔比为2.0～3.0∶1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量30～60％的醇类溶剂2，搅拌升温至50～90℃，恒定温度反应10～14h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
在上述方案的基础上，所述长链有机酸为癸酸、月桂酸、十四酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、环烷酸、妥尔油和松香酸中的一种或几种；
所述的有机胺为乙二胺、羟乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺；
所述的二烷基胺为二甲胺、二乙胺、二丙胺或二丁胺；
所述的有机溶剂为甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、混二甲苯或石油醚；
所述的醇类溶剂1为乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇和异丁醇中的一种或几种；
所述的醇类溶剂2为乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇或异丁醇。
一种稀浆封层用乳化沥青的制备方法，具体步骤如下：
(1)按量称取双子咪唑啉季铵盐，加入水中配制成水溶液，并用酸调节pH值至2-5，加热至40-60℃，制成皂液；
(2)将沥青加热到120-140℃；
(3)将皂液迅速倒入乳化机胶体磨中剪切，然后将步骤(2)的热熔的沥青缓慢均匀地倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到稀浆封层用乳化沥青。
在上述方案的基础上，步骤(1)中的酸为盐酸、甲酸、乙酸或磷酸。
本发明的创新点在于生产乳化沥青所用的阳离子沥青乳化剂，对乳化剂结构进行设计，以咪唑啉结构为基体，将双季铵盐结构引入到乳化剂分子中，不仅提高了乳化剂的水溶性和乳化性能，而且明显改善了乳化沥青的慢裂性能。本发明首先以长链有机酸和有机多胺经酰胺化、环化过程得到咪唑啉基体；然后以环氧氯丙烷和二烷基胺反应得到中间体；最后将咪唑啉基体和中间体进行反应得到双子咪唑啉季铵盐。增加了阳离子的数量，显著降低乳化沥青破乳速度，改善乳化性能和慢裂性能，以使制备的乳化沥青具有良好的慢裂快凝效果，满足快开放交通型稀浆封层用乳化沥青的要求。
本发明所述的乳化沥青的优点在于：制备该沥青乳化剂的原料来源广泛，制备方法简单，条件温和，易于工业化生产。该沥青乳化剂对不同沥青具有良好的乳化能力，制备的乳化沥青微粒均匀细腻，储存稳定性好，可用于快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，也可用于微表处用乳化沥青。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
一种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
(1)阳离子沥青乳化剂的制备
首先，以摩尔比为1∶2的松香酸和四乙烯五胺为原料，加入占反应物料总重量50％的石油醚，搅拌升温至180℃，恒定温度反应4h；在真空条件下升高温度至260℃为原料，继续反应6h脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体。然后，以摩尔比为1∶3的二丁胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量50％的乙醇，并向反应体系滴加盐酸，搅拌升温至60℃，恒定温度反应12h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐(中间体)。最后，以摩尔比为3∶1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量40％的丙醇，搅拌升温至90℃，恒定温度反应14h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
(2)原料的准备：基质沥青AH-90占70wt％，步骤(1)制备的乳化剂占3.0wt％，余量为水，以质量百分比计。
(3)将所述的基质沥青AH-90加热至140℃；
(4)按比例称取乳化剂和水配制皂液，用盐酸将皂液pH值调为5，然后加热至60℃。
(5)将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。
对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为19μm，1d和5d的贮存稳定性分别为0.2％和23％，筛上剩余量为0.00％，蒸发残留物含量为70.1wt％，与MS-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间20min。
对比实施例1
将实施例1中未进行季铵化反应而制备的咪唑啉基体作为沥青乳化剂，制备乳化沥青的条件同实施例1。对所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为26μm，1d和5d的贮存稳定性分别为12％和35％，筛上剩余量为0.04％，蒸发残留物含量为70.2wt％，与ES-3型玄武岩集料拌和为中裂型，可拌和时间为90s，初凝时间32min。
实施例2
一种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
(1)阳离子沥青乳化剂的制备
首先，以摩尔比为1∶1的妥尔油和三乙烯四胺为原料，加入占反应物料总重量40％的石油醚，搅拌升温至170℃，恒定温度反应3h；在真空条件下升高温度至250℃为原料，继续反应5h脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体。然后，以摩尔比为1∶2的二丙胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量40％的乙醇，并向反应体系滴加盐酸，搅拌升温至50℃，恒定温度反应11h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐(中间体)。最后，以摩尔比为2∶1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量50％的丙醇，搅拌升温至80℃，恒定温度反应13h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
(2)原料的准备：基质沥青AH-70占60wt％，步骤(1)制备的乳化剂占20wt％，余量为水，以质量百分比计。
(3)将所述的基质沥青AH-70加热至130℃；
(4)按比例称取乳化剂和水配制皂液，用乙酸将皂液pH值调为4，然后加热至50℃。
(5)将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。
对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为18μm，1d和5d的贮存稳定性分别为0.3％和26％，筛上剩余量为0.01％，蒸发残留物含量为60.2wt％，与ES-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间19min。
对比实施例2
将实施例2中未进行季铵化反应而制备的咪唑啉基体作为沥青乳化剂，制备乳化沥青的条件同实施例2。对所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为24μm，1d和5d的贮存稳定性分别为13％和37％，筛上剩余量为0.03％，蒸发残留物含量为70.2wt％，与ES-3型玄武岩集料拌和为中裂型，可拌和时间为83s，初凝时间36min。
实施例3
一种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
(1)阳离子沥青乳化剂的制备
首先，以摩尔比为1∶1.2的环烷酸和二乙烯三胺为原料，加入占反应物料总重量30％的对二甲苯，搅拌升温至160℃，恒定温度反应2h；在真空条件下升高温度至240℃为原料，继续反应4h脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体。然后，以摩尔比为1∶2.2的二乙胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量30％的丁醇，并向反应体系滴加盐酸，搅拌升温至40℃，恒定温度反应10h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐(中间体)。最后，以摩尔比为2.2∶1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量40％的乙醇，搅拌升温至70℃，恒定温度反应12h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
(2)原料的准备：基质沥青AH-90占50wt％，步骤(1)制备的乳化剂占1.0wt％，余量为水，以质量百分比计。
(3)将所述的基质沥青AH-90加热至120℃；
(4)按比例称取乳化剂和水配制皂液，用乙酸将皂液pH值调为3，然后加热至40℃。
(5)将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。
对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为28μm，1d和5d的贮存稳定性分别为0.7％和28％，筛上剩余量为0.01％，蒸发残留物含量为50.1wt％，与ES-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间30min。
实施例4
一种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
(1)阳离子沥青乳化剂的制备
首先，以摩尔比为1∶1.4的油酸和羟乙基乙二胺为原料，加入占反应物料总重量20％的邻二甲苯，搅拌升温至150℃，恒定温度反应3h；在真空条件下升高温度至230℃为原料，继续反应3h脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体。然后，以摩尔比为1∶2.4的二甲胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量35％的丙醇，并向反应体系滴加盐酸，搅拌升温至30℃，恒定温度反应9h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐(中间体)。最后，以摩尔比为2.4∶1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量30％的乙醇，搅拌升温至60℃，恒定温度反应11h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
(2)原料的准备：基质沥青AH-90占55wt％，步骤1制备的乳化剂占1.5wt％，余量为水，以质量百分比计。
(3)将所述的基质沥青AH-90加热至125℃；
(4)按比例称取乳化剂和水配制皂液，用磷酸将皂液pH值调为2，然后加热至30℃。
(5)将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。
对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.2μm，1d和5d的贮存稳定性分别为0.9％和2.4％，筛上剩余量为0.01％，蒸发残留物含量为55.1wt％，与ES-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间26min。
实施例5
一种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
(1)阳离子沥青乳化剂的制备
首先，以摩尔比为1∶1.6的硬脂酸和乙二胺为原料，加入占反应物料总重量25％的间二甲苯，搅拌升温至155℃，恒定温度反应2.5h；在真空条件下升高温度至220℃为原料，继续反应2h脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体。然后，以摩尔比为1∶2.6的二乙胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量45％的丙醇，并向反应体系滴加盐酸，搅拌升温至35℃，恒定温度反应8h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐(中间体)。最后，以摩尔比为2.6∶1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量30％的异丙醇，搅拌升温至50℃，恒定温度反应10h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
(2)原料的准备：基质沥青AH-90占65wt％，步骤(1)制备的乳化剂占2.5wt％，余量为水，以质量百分比计。
(3)将所述的基质沥青AH-70加热至135℃；
(4)按比例称取乳化剂和水配制皂液，用盐酸将皂液pH值调为3，然后加热至35℃。
(5)将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。
对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为2.0μm，1d和5d的贮存稳定性分别为0.3％和2.7％，筛上剩余量为0.04％，蒸发残留物含量为64.9wt％，与ES-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间20min。
实施例6
一种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
(1)阳离子沥青乳化剂的制备
首先，以摩尔比为1∶1.8的棕榈酸和四乙烯五胺为原料，加入占反应物料总重量30％的甲苯，搅拌升温至140℃，恒定温度反应3.5h；在真空条件下升高温度至225℃为原料，继续反应2.5h脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体。然后，以摩尔比为1∶2.8的二丙胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量30％的异丁醇，并向反应体系滴加盐酸，搅拌升温至45℃，恒定温度反应12h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐(中间体)。最后，以摩尔比为2.8∶1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量40％的丁醇，搅拌升温至55℃，恒定温度反应14h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
(2)原料的准备：基质沥青AH-90占70wt％，步骤(1)制备的乳化剂占1.8wt％，余量为水，以质量百分比计。
(3)将所述的基质沥青AH-70加热至140℃；
(4)按比例称取乳化剂和水配制皂液，用盐酸将皂液pH值调为3，然后加热至45℃。
(5)将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。
对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为1.6μm，1d和5d的贮存稳定性分别为0.4％和2.5％，筛上剩余量为0.06％，蒸发残留物含量为70.1wt％，与ES-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间25min。
实施例7
一种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
(1)阳离子沥青乳化剂的制备
首先，以摩尔比为1∶2的十四酸和三乙烯四胺为原料，加入占反应物料总重量35％的石油醚，搅拌升温至165℃，恒定温度反应3h；在真空条件下升高温度至235℃为原料，继续反应3.5h脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体。然后，以摩尔比为1∶3.0的二丁胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量40％的异丙醇，并向反应体系滴加盐酸，搅拌升温至55℃，恒定温度反应11h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐(中间体)。最后，以摩尔比为3∶1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量45％的丙醇，搅拌升温至65℃，恒定温度反应13h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
(2)原料的准备：基质沥青AH-70占60wt％，步骤(1)制备的乳化剂占2.7wt％，余量为水，以质量百分比计。
(3)将所述的基质沥青AH-70加热至130℃；
(4)按比例称取乳化剂和水配制皂液，用乙酸将皂液pH值调为5，然后加热至55℃。
(5)将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。
对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为1.4μm，1d和5d的贮存稳定性分别为0.7％和2.0％，筛上剩余量为0.08％，蒸发残留物含量为60.1wt％，与ES-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间19min。
实施例8
一种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
(1)阳离子沥青乳化剂的制备
首先，以摩尔比为1∶1.5的月桂酸和二乙烯三胺为原料，加入占反应物料总重量20％的石油醚，搅拌升温至150℃，恒定温度反应2h；在真空条件下升高温度至250℃为原料，继续反应5h脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体。然后，以摩尔比为1∶2.5的二乙胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量50％的异丙醇，并向反应体系滴加盐酸，搅拌升温至50℃，恒定温度反应10h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐(中间体)。最后，以摩尔比为2.5∶1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量55％的乙醇，搅拌升温至75℃，恒定温度反应12h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
(2)原料的准备：基质沥青AH-70占50wt％，步骤(1)制备的乳化剂占1.2wt％，余量为水，以质量百分比计。
(3)将所述的基质沥青AH-70加热至135℃；
(4)按比例称取乳化剂和水配制皂液，用磷酸将皂液pH值调为3，然后加热至60℃。
(5)将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。
对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为1.6μm，1d和5d的贮存稳定性分别为0.2％和1.5％，筛上剩余量为0.03％，蒸发残留物含量为49.8wt％，与ES-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间27min。
实施例9
一种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
(1)阳离子沥青乳化剂的制备
首先，将摩尔比为1∶1.2的月桂酸和松香酸的混合物与四乙烯五胺以摩尔比为1∶1.5加入到三口烧瓶中，加入占反应物料总重量50％的混二甲苯，搅拌升温至160℃，恒定温度反应4.0h；在真空条件下升高温度至240℃为原料，继续反应4h脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体。然后，以摩尔比为1∶2.5的二丁胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量30％的丁醇，向体系中滴加盐酸，搅拌升温至50℃，恒定温度反应10h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐(中间体)。最后，以摩尔比为2.2∶1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量40％的乙醇，搅拌升温至70℃，恒定温度反应12h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
(2)原料的准备：基质沥青AH-70占60wt％，步骤(1)制备的乳化剂占2.0wt％，余量为水，以质量百分比计。
(3)将所述的基质沥青AH-70加热至120℃；
(4)按比例称取乳化剂和水配制皂液，用盐酸将皂液pH值调为4，然后加热至40℃。
(5)将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。
对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为1.3μm，1d和5d的贮存稳定性分别为0.1％和1.0％，筛上剩余量为0.01％，蒸发残留物含量为60.1wt％，与ES-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间17min。
实施例10
一种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
(1)阳离子沥青乳化剂的制备
首先，将摩尔比为1∶1.2的油酸和癸酸的混合物与三乙烯四胺以摩尔比为1∶1.5加入到三口烧瓶中，加入占反应物料总重量30％的对二甲苯，搅拌升温至140℃，恒定温度反应2.0h；在真空条件下升高温度至220℃为原料，继续反应3h脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体。然后，以摩尔比为1∶2的二丙胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量50％的乙醇和异丙醇，向反应体系中滴加盐酸，搅拌升温至40℃，恒定温度反应12h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐(中间体)。最后，以摩尔比为2.5∶1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量50％的乙醇，搅拌升温至90℃，恒定温度反应14h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
(2)原料的准备：基质沥青AH-70占70wt％，步骤(1)制备的乳化剂占3.0wt％，余量为水，以质量百分比计。
(3)将所述的基质沥青AH-70加热至130℃；
(4)按比例称取乳化剂和水配制皂液，用盐酸将皂液pH值调为4，然后加热至50℃。
(5)将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。
对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为1.7μm，1d和5d的贮存稳定性分别为0.2％和1.6％，筛上剩余量为0.04％，蒸发残留物含量为70.1wt％，与ES-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间27min。
实施例11
一种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
(1)阳离子沥青乳化剂的制备
首先，将摩尔比为1∶1.5的癸酸和环烷酸的混合物与四乙烯五胺以摩尔比为1∶1.3加入到三口烧瓶中，加入占反应物料总重量30％的对二甲苯，搅拌升温至150℃，恒定温度反应3.0h；在真空条件下升高温度至230℃为原料，继续反应3h脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体。然后，以摩尔比为1∶3的二乙胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量40％的异丁醇，向反应体系中滴加盐酸，搅拌升温至30℃，恒定温度反应12h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐(中间体)。最后，以摩尔比为2.5∶1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量50％的乙醇，搅拌升温至80℃，恒定温度反应12h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
(2)原料的准备：基质沥青AH-70占60wt％，步骤(1)制备的乳化剂占2.0wt％，余量为水，以质量百分比计。
(3)将所述的基质沥青AH-70加热至125℃；
(4)按比例称取乳化剂和水配制皂液，用盐酸将皂液pH值调为5，然后加热至55℃。
(5)将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到乳化沥青。
对上述所制备的乳化沥青进行性能测试：乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为1.3μm，1d和5d的贮存稳定性分别为0.1％和1.2％，筛上剩余量为0.03％，蒸发残留物含量为60.1wt％，与ES-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间17min。
上述实施方案为本发明最佳的实施方案，但本发明的实施方案并不受上述实施方案的限制，其他的任何不违背本发明原理的条件下，可以通过改变参数的形式所产生的实施例，都包含于本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种稀浆封层用乳化沥青，其特征在于：由以下组分按照重量百分比组成：
沥青50～70％，乳化剂1.0～3.0％，余量为水；
所述沥青为AH-70或AH-90重交沥青；
所述乳化剂为阳离子型乳化剂双子咪唑啉季铵盐；
所述双子咪唑啉季铵盐是由以下方法制备而成：
首先，以摩尔比为1∶1.0～2.0的长链有机酸和有机胺为原料，加入占反应物料总重量20～50％的有机溶剂，搅拌升温至140～180℃，恒定温度反应2～4h；在真空条件下升高温度至220～260℃，继续反应2～6h，脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体；
然后，以摩尔比为1∶2.0～3.0的二烷基胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量30～50％的醇类溶剂1，向反应体系内滴加与环氧氯丙烷相同摩尔量的盐酸，搅拌升温至20～60℃，恒定温度反应8～12h，脱除溶剂和未反应物料，得到中间体；
最后，以摩尔比为2.0～3.0∶1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量30～60％的醇类溶剂2，搅拌升温至50～90℃，恒定温度反应10～14h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐；
所述长链有机酸为癸酸、月桂酸、十四酸、棕榈酸、硬脂酸和油酸中的一种或几种；
所述的有机胺为乙二胺、羟乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺；
所述的二烷基胺为二甲胺、二乙胺、二丙胺或二丁胺。
2.根据权利要求1所述的稀浆封层用乳化沥青，其特征在于：
所述的有机溶剂为甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、混二甲苯或石油醚；
所述的醇类溶剂1为乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇和异丁醇中的一种或几种；
所述的醇类溶剂2为乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇或异丁醇。
3.一种根据权利要求1或2任一项所述的稀浆封层用乳化沥青的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)按量称取双子咪唑啉季铵盐，加入水中配制成水溶液，并用酸调节pH值至2-5，加热至40-60℃，制成皂液；
(2)将沥青加热到120-140℃；
(3)将皂液迅速倒入乳化机胶体磨中剪切，然后将步骤(2)的热熔的沥青缓慢均匀地倒入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切1min后即得到稀浆封层用乳化沥青。
4.根据权利要求3所述的稀浆封层用乳化沥青的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的酸为盐酸、甲酸、乙酸或磷酸。
CN201510995678.2A 2015-12-21 2015-12-21 一种稀浆封层用乳化沥青及其制备方法 Expired - Fee Related CN105623284B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510995678.2A CN105623284B (zh) 2015-12-21 2015-12-21 一种稀浆封层用乳化沥青及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510995678.2A CN105623284B (zh) 2015-12-21 2015-12-21 一种稀浆封层用乳化沥青及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105623284A CN105623284A (zh) 2016-06-01
CN105623284B true CN105623284B (zh) 2018-07-13

Family

ID=56038654

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510995678.2A Expired - Fee Related CN105623284B (zh) 2015-12-21 2015-12-21 一种稀浆封层用乳化沥青及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105623284B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107522874A (zh) * 2017-09-12 2017-12-29 合肥矽智科技有限公司 一种新型妥尔油沥青乳化剂及其制备方法
CN107722656A (zh) * 2017-11-22 2018-02-23 潍坊学院 一种生产过程低腐蚀性的阳离子乳化沥青及其制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BRPI0702826B1 (pt) * 2007-06-26 2018-05-02 Petrobras Distribuidora S.A. Composições de emulsões catiônicas de microrrevestimento asfáltico de ruptura controlada
CN102580607B (zh) * 2011-12-30 2014-02-19 武汉理工大学 双季铵盐慢裂快凝沥青乳化剂的合成工艺
CN103819348B (zh) * 2014-03-10 2015-12-02 吉林恒升化工有限公司 脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子沥青乳化剂及制备方法及用途

Also Published As

Publication number Publication date
CN105623284A (zh) 2016-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105541721B (zh) 一种双子咪唑啉季铵盐及其制备方法和应用
CN102580607B (zh) 双季铵盐慢裂快凝沥青乳化剂的合成工艺
CN104941509B (zh) 一种微表处用慢裂快凝型沥青乳化剂及其制备方法
CN102604125B (zh) 一种慢裂快凝型沥青乳化剂及其制备方法和应用
CN104530726B (zh) 一种微表处用乳化沥青及其制备方法
CN104478355A (zh) 环保冷拌型模量可调的路面材料及制备方法
NO337020B1 (no) Fremgangsmåte for fremstilling av en asfalt-aggregat blanding egnet for veidekke
CN104497599B (zh) 一种微表处用沥青乳化剂及其制备方法
CN102936206B (zh) 一种快裂快凝型沥青乳化剂的制备方法
CN104250443B (zh) 高铁用改性乳化沥青及其制备方法
CN104877146B (zh) 一种含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂及其制备方法和应用
CN108342089B (zh) 改性乳化沥青及制备方法
CN102031001B (zh) 路用膨润土基乳化沥青及其制备方法
CN105623284B (zh) 一种稀浆封层用乳化沥青及其制备方法
CN103333136B (zh) 一种多胺基酰胺阳离子沥青乳化剂的制备方法
CN103980499A (zh) 改性超支化聚酰胺-胺、沥青乳化剂及其制备方法和应用
CH640206A5 (de) Verfahren zur herstellung von erhaertenden bindemitteln auf der basis von zement.
US20130197134A1 (en) Compositions of warm mix asphalt, process for the same, use thereof in surfaces
DE69914894T2 (de) Polyamine
CN106832328B (zh) 一种应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂及其制备方法
CN106554632A (zh) 硫磺改性乳化沥青及其制备方法
JP3545639B2 (ja) ポリアミン
CN104609771B (zh) 一种温拌再生剂及其制备方法
CN111849179A (zh) 一种适于夜间低温施工的微表处乳化沥青及制备方法和应用
CN104087003B (zh) 一种sbr改性乳化沥青

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180713

Termination date: 20181221

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee