CN106832328B - 一种应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂及其制备方法 - Google Patents

一种应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于沥青混合料再生利用技术领域，具体来说，涉及到一种应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂及其制备方法。该缓凝剂由木质素、酸酐、脂肪酸、多乙烯多胺、醛通过三步反应得到。与现有技术相比，本发明所述的应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂具有如下优点：1)与常用市售慢裂乳化剂均有良好的配伍性，用量为乳化剂的0.1～10.0％；2)通过调整掺量，可保证乳化沥青厂拌冷再生混合料具有适宜的施工时间，在运输过程中不会出现提前破乳的现象；3)添加后，乳化沥青与废旧沥青混合料的裹附性更好，尤其是大块废旧料，而且乳化沥青冷再生混合料的强度明显提升。

Description

一种应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于沥青混合料再生利用技术领域，具体来说，涉及到一种应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂及其制备方法。
背景技术
随着我国公路建设的飞速发展，每年需要翻修的沥青路面随之增长迅速。如果大量经翻挖、铣刨的沥青混合料被废弃，会污染环境、浪费资源，而且开采新石料会破坏生态环境。乳化沥青冷再生过程中，废旧沥青混合料的利用率可以达到90％以上，节约资源，且常温施工，可延长施工季节，改善施工人员的工作条件，减少环境污染。
乳化沥青冷再生分为厂拌冷再生和就地冷再生，其中就地冷再生是利用再生设备将废旧沥青路面材料就地打碎，并加入适当的乳化沥青、新石料和填料后拌和压实，施工效率高，但是再生路面的耐久性相对差。目前，乳化沥青冷再生大都选用厂拌的方式，将回收沥青路面材料运至拌和厂，经破碎、筛分后，以一定的比例与乳化沥青、新集料和填料拌和后，运输到施工现场进行摊铺碾压。运输过程受运输距离、时间和气候的影响，如果设计不合理，乳化沥青冷再生混合料易出现提前破乳，无法卸车摊铺的现象，或是破乳时间过长，无法在规定时间内开放交通，严重影响工程进度。
发明内容
本发明提供了一种应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂及其制备方法，该缓凝剂能解决乳化沥青厂拌冷再生混合料破乳时间不适宜的问题。
本发明所述的一种应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂的制备方法，所述制备方法具体步骤如下：1)将木质素与乙二醇混合均匀，升温至110～140℃，慢慢加入酸酐，不断搅拌，升温至200～230℃，控温反应1～3小时，冷却至室温；2)将多乙烯多胺加热至120～150℃，倒入第一步反应物，不断搅拌，升温至250～280℃，控温反应2～5小时，冷却至室温；3)将第二步反应物和脂肪酸混合，用异丙醇或甲醇和水的共混溶液稀释至50～80％，升温至70～95℃，慢慢加醛，不断搅拌，加料完成后，控温反应3～8小时，冷却至室温。
本发明所述的一种应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂的制备方法，所述步骤1)中，酸酐为丁二酸酐、桐油酸酐、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐中的一种或两种；所述步骤2)中，脂肪酸为油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸中一种或两种。
本发明所述的一种应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂的制备方法，所述步骤1)中，多乙烯多胺为乙二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、羟乙基哌嗪、N-(2-氨乙基)-1,3-丙二胺、N,N-二乙基丁烷-1,4-二胺、N-羟乙基丁二胺中两种或三种；所述步骤2)中，醛为甲醛、苯甲醛、乙二醛、丙烯醛中的一种。
本发明所述的一种应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂的制备方法，乙二醇与木质素的质量比为0.5～2.0；酸酐与木质素的质量比为0.8～1.5；多乙烯多胺与木质素的质量比为0.2～0.8；脂肪酸与多乙烯多胺的质量比为0.5～1.5；醛与脂肪酸的质量比为0.1～0.6；异丙醇或甲醇与水的质量比为2.0～6.0。
一种用本发明所述缓凝剂制备乳化沥青厂拌冷再生混合料的方法，所述方法具体步骤如下：1)将缓凝剂与乳化剂混合均匀后，调酸，加热至50～60℃，得混合物；2)将沥青加热至120～140℃，在胶体磨中将步骤1)的混合物与沥青相混合，制备得到乳化沥青；3)将乳化沥青、废旧沥青混合料、新集料和填料拌和，得到乳化沥青冷再生混合料。
与现有技术相比，本发明所述的应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂具有如下优点：1)与常用市售慢裂乳化剂均有良好的配伍性，用量为乳化剂的0.1～10.0％；2)通过调整掺量，可保证乳化沥青厂拌冷再生混合料具有适宜的施工时间，在运输过程中不会出现提前破乳的现象；3)添加后，乳化沥青与废旧沥青混合料的裹附性更好，尤其是大块废旧料，而且乳化沥青冷再生混合料的强度明显提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的缓凝剂及其制备方法作进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
(1)将100g木质素与150g乙二醇混合均匀，加热至120℃，慢慢加入98.2g的邻苯二甲酸酐和顺丁烯二酸酐(质量比1:4)，不断搅拌，升温至200℃，控温反应2.5小时，冷却至室温。(2)将63.1g的四乙烯五胺和N-(2-氨乙基)-1,3-丙二胺(质量比1:1)加热至120℃，倒入第一步反应物，不断搅拌，升温至260℃，控温反应4小时，冷却至室温。(3)将第二步反应物和70.0g亚油酸混合，加入204.2g的甲醇和水的共混溶液(质量比2:1)，升温至85℃，慢慢加14.5g乙二醛，不断搅拌，加料完成后，控温反应5小时，冷却至室温。
实施例2
(1)将100g木质素与100g乙二醇混合均匀，加热至130℃，慢慢加入127.4g的丁二酸酐和顺丁烯二酸酐(质量比1:1)，不断搅拌，升温至220℃，控温反应2小时，冷却至室温。(2)将82.4g的二乙烯三胺和N-羟乙基丁二胺(质量比1:1)加热至140℃，倒入第一步反应物，不断搅拌，升温至250℃，控温反应3小时，冷却至室温。(3)将第二步反应物和70.5g油酸混合，加入289.7g的甲醇和水的共混溶液(质量比5:1)，升温至90℃，慢慢加30.0g甲醛，不断搅拌，加料完成后，控温反应3小时，冷却至室温。
实施例3
(1)将100g木质素与80g乙二醇混合均匀，加热至125℃，慢慢加入103.2g的丁二酸酐和顺丁烯二酸酐(质量比1:3)，不断搅拌，升温至230℃，控温反应2小时，冷却至室温。(2)将71.5g的四乙烯五胺和羟乙基哌嗪(质量比5:2)加热至130℃，倒入第一步反应物，不断搅拌，升温至270℃，控温反应2.5小时，冷却至室温。(3)将第二步反应物和92.6g的油酸和亚麻酸(质量比1:2)混合，加入217.4g的异丙醇和水(质量比6:1)的共混溶液，升温至80℃，慢慢加35.3g苯甲醛，不断搅拌，加料完成后，控温反应4小时，冷却至室温。
实施例4
(1)将100g木质素与120g乙二醇混合均匀，加热至140℃，慢慢加入107.8g顺丁烯二酸酐，不断搅拌，升温至210℃，控温反应3小时，冷却至室温。(2)将85.4g的四乙烯五胺、羟乙基哌嗪和N,N-二乙基丁烷-1,4-二胺(质量比2:1:1)加热至140℃，倒入第一步反应物，不断搅拌，升温至265℃，控温反应3.5小时，冷却至室温。(3)将第二步反应物和82.4g的亚麻酸和花生四烯酸(质量比5:3)混合，加入177.4g的异丙醇和水(质量比1:1)的共混溶液，升温至90℃，慢慢加27.0g甲醛，不断搅拌，加料完成后，控温反应5小时，冷却至室温。
实施例5
(1)将100g木质素与160g乙二醇混合均匀，加热至135℃，慢慢加入82.4g的桐油酸酐和顺丁烯二酸酐(质量比1:4)，不断搅拌，升温至220℃，控温反应2小时，冷却至室温。(2)将64.6g的乙二胺和羟乙基哌嗪(质量比1:2)加热至125℃，倒入第一步反应物，不断搅拌，升温至250℃，控温反应5小时，冷却至室温。(3)将第二步反应物和40.3g的油酸和亚油酸(质量比1:1)混合，加入133.4g的甲醇和水(质量比3:1)的共混溶液，升温至80℃，慢慢加19.3g乙二醛，不断搅拌，加料完成后，控温反应3小时，冷却至室温。
上述实施例中制得的缓凝剂在乳化沥青及其冷再生混合料中的应用如下：
应用例中的乳化沥青及其冷再生混合料的性能检测参照《公路沥青路面再生技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG F41-2008)。沥青混合料的级配为：粒径12～25mm的旧沥青混合料占48％，粒径在0～12mm的旧沥青混合料占33％，粒径16～26.5mm的新的石料占18％，水泥占1.0％。乳化沥青用量3.5％，最佳用水量2.5％。
应用例1
称取10.5g乳化剂INDULIN W-5和0.6g缓凝剂(实施例2)，加水150g溶解，滴加盐酸调节pH至2.5，加水至200g，得到皂液。取中海90#沥青300g，加热到125℃，将200g皂液加热到55℃，将皂液和沥青通过胶体磨混合，最后得到乳化沥青。
对比例1
称取10.5g乳化剂INDULIN W-5，加水150g溶解，滴加盐酸调节pH至2.5，加水至200g，得到皂液。取中海90#沥青300g，加热到125℃，将200g皂液加热到55℃，将皂液和沥青通过胶体磨混合，最后得到乳化沥青。
应用例2
称取11g乳化剂kzw-801L和0.3g缓凝剂(实施例4)，加水至200g溶解，得到皂液。取镇海90#沥青300g，加热到125℃，将200g皂液加热到55℃，将皂液和沥青通过胶体磨混合，最后得到乳化沥青。
对比例2
称取11g乳化剂kzw-801L，加水至200g溶解，得到皂液。取镇海90#沥青300g，加热到125℃，将200g皂液加热到55℃，将皂液和沥青通过胶体磨混合，最后得到乳化沥青。
应用例3
称取10g乳化剂CMK-30和0.5g缓凝剂(实施例1)，加水150g溶解，滴加盐酸调节pH至2.1，加水至200g，得到皂液。取SK 90#沥青300g，加热到125℃，将200g皂液加热到55℃，将皂液和沥青通过胶体磨混合，最后得到乳化沥青。
对比例3
称取10g乳化剂CMK-30，加水150g溶解，滴加盐酸调节pH至2.1，加水至200g，得到皂液。取SK 90#沥青300g，加热到125℃，将200g皂液加热到55℃，将皂液和沥青通过胶体磨混合，最后得到乳化沥青。
应用例4
称取10g乳化剂CMK-20和0.9g缓凝剂(实施例3)，加水150g溶解，滴加盐酸调节pH至2.0，加水至200g，得到皂液。取镇海90#沥青300g，加热到125℃，将200g皂液加热到55℃，将皂液和沥青通过胶体磨混合，最后得到乳化沥青。
对比例4
称取10g乳化剂CMK-20，加水150g溶解，滴加盐酸调节pH至2.0，加水至200g，得到皂液。取镇海90#沥青300g，加热到125℃，将200g皂液加热到55℃，将皂液和沥青通过胶体磨混合，最后得到乳化沥青。
表1.乳化沥青及其冷再生混合料的性能
Figure BDA0001201214440000051
Figure BDA0001201214440000061

Claims (2)

1.一种应用于乳化沥青厂拌冷再生混合料的缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：1)将木质素与乙二醇混合均匀，升温至110～140℃，慢慢加入酸酐，不断搅拌，升温至200～230℃，控温反应1～3小时，冷却至室温；2)将胺加热至120～150℃，倒入第一步反应物，不断搅拌，升温至250～280℃，控温反应2～5小时，冷却至室温；3)将第二步反应物和脂肪酸混合，用异丙醇或甲醇和水的共混溶液稀释至50～80％，升温至70～95℃，慢慢加醛，不断搅拌，加料完成后，控温反应3～8小时，冷却至室温；
所述步骤1)中，酸酐为丁二酸酐、桐油酸酐、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐中的一种或两种；所述步骤2)中，脂肪酸为油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸中一种或两种；
所述步骤1)中，胺为乙二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、羟乙基哌嗪、N-(2-氨乙基)-1,3-丙二胺、N,N-二乙基丁烷-1,4-二胺、N-羟乙基丁二胺中两种或三种；所述步骤2)中，醛为甲醛、苯甲醛、乙二醛、丙烯醛中的一种；
乙二醇与木质素的质量比为0.5～2.0；酸酐与木质素的质量比为0.8～1.5；胺与木质素的质量比为0.2～0.8；脂肪酸与胺的质量比为0.5～1.5；醛与脂肪酸的质量比为0.1～0.6；异丙醇或甲醇与水的质量比为2.0～6.0。
2.一种用权利要求1所述的缓凝剂制备乳化沥青厂拌冷再生混合料的方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：1)将缓凝剂与乳化剂混合均匀后，调酸，加热至50～60℃，得混合物；2)将沥青加热至120～140℃，在胶体磨中将步骤1)的混合物与沥青相混合，制备得到乳化沥青；3)将乳化沥青、废旧沥青混合料、新集料和填料拌和，得到乳化沥青冷再生混合料。
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