CN107722167A - 一种软质导热聚合物泡沫及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种软质导热聚合物泡沫及其制备工艺，将丙烯酸丁酯、二乙烯苯及偶氮二异庚腈加入到容器内搅拌，混合均匀；然后在搅拌下逐滴加入水，滴毕后继续搅拌0.5～1小时；再加入金刚石粒子，超声后搅拌8～10小时；最后采用高速剪切乳化机分散，得到混合液，密封；将密封的混合液于78～82℃下加热24～28小时，烘干水分，得到导热聚合物软质泡沫。本发明制作的导热绝缘聚合物泡沫材料具有轻质、高强和较高热导率特点，显著降低了目前填充导热聚合物的质量和密度。该导热聚合物泡沫材料制备工艺相对简便，加工性能良好。

Description

一种软质导热聚合物泡沫及其制备工艺
技术领域
本发明属于功能材料和化工领域，涉及一种导热聚合物软泡沫材料，具体涉及一种软质导热聚合物泡沫及其制备工艺。
背景技术
聚合物基泡沫复合材料因其独特的多空结构，具有轻质、高强及其他许多功能，聚合物泡沫常因极低的热导率被作绝热材料，在保温和采暖等工程领域获得广泛应用；此外，因为轻质和高强等优势，聚合物泡沫在航空、航天领域也获得广泛应用。
填充有陶瓷、金属等导热填料的导热聚合物复合材料，因含大量导热粒子(通常高于65％)呈现出比聚合物大得多的高密度，目前制备的导热聚合物均属于密实结构材料，因为空气对声子的热传递的散失使得聚合物泡沫的导热性能极低。因此，填充型导热聚合物密度大，在被用作航空及航天器件的散热及热控制器件材料时，因为自身高密度缺陷而受到很大限制。众所周知，航天器件的飞行速度和航程与自身重量及密度密切相关，因此，减少航天器的重量利于提高飞行速度和航程。对于航天和航空领域使用广泛的各类导热聚合物，需要在保持热导率情况下，尽可能降低密度和质量。如果有效降低导热聚合物的重量和密度，保持导热性能，这类新型轻质导热聚合物则可有效代替当前的密实结构导热聚合物。相比密实聚合物，泡沫聚合物的密度仅为前者几分之几。因此，制备导热聚合物软质泡沫材料可满足热界面材料需求，替代导热橡胶及其他弹性体，满足轻质、易形变和导热需求，在飞行器和航天热控制领域具有重要潜在应用和价值。
为适应航天及飞行器的电子器件等散热、传热需求，有效降低器件和材料密度和质量，有必要提供一种同时具有轻质和导热绝缘性能的聚合物软质泡沫复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种软质导热聚合物泡沫及其制备工艺。
为达到上述目的，本发明可通过以下方案来实现：
一种软质导热聚合物泡沫，包括A组分和B组分：
A组分按重量百分比计，包括
B组分
金刚石粒子
金刚石粒子占丙烯酸丁酯、二乙烯苯以及偶氮二异庚腈的总质量的30-35％。
本发明进一步的改进在于，金刚石粒子的粒径为1～2微米。
一种软质导热聚合物泡沫的制备工艺，包括以下步骤：
1)混合液制备
将丙烯酸丁酯、二乙烯苯及偶氮二异庚腈加入到容器内，磁力搅拌，混合均匀；然后在搅拌下逐滴加入水，滴毕后继续搅拌0.5～1小时；再加入金刚石粒子，超声后，持续搅拌8～10小时；最后采用高速剪切乳化机分散，得到混合液，其中，所有搅拌的过程均在密封下进行；
2)凝胶、交联及发泡
将混合液密封并于78～82℃下加热24～28小时；
3)烘干后处理
取试样，烘干水分，得到导热聚合物软质泡沫。
本发明进一步的改进在于，在300～400rpm速度下继续搅拌0.5～1小时。
本发明进一步的改进在于，超声的功率为50W，时间为1～2小时。
本发明进一步的改进在于，在500～600rpm速度下搅拌8～10小时。
本发明进一步的改进在于，高速剪切乳化机的转速为20000～25000rpm。
本发明进一步的改进在于，分散时间为3～5分钟。
本发明进一步的改进在于，烘干是在78～82℃下加热62～72小时。
本发明进一步的改进在于，金刚石粒子的粒径为1～2微米。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明制备的导热聚合物软质泡沫材料属于一类新型的功能聚合物泡沫，相比传统聚合物泡沫，在封闭空间内，丙烯酸丁酯聚合及与二乙烯苯交联时，和有机物不相容的溶剂水在交联聚合物内形成多重气孔结构，处于水和丙烯酸丁酯界面处的金刚石粒子则由于水的挥发，在交联后的聚丙烯酸丁酯泡沫内形成了BN粒子的三维结构的连接结构本发明制备的导热绝缘聚合物泡沫具有制备工艺相对简便、性能良好优势。在泡沫内部形成了BN的连续结构，以及柔性交联聚合物，使得复合泡沫具有高热导率，又保留了弹性易变性等特色。和常规发泡工艺不同，本发明以溶剂去离子水为发泡剂，免去了常规发泡时采用产生气源的各类低沸点有机溶剂或其他化学物质的污染，具有高效、绿色环保和无污染特色和优势。该发明制备的导热泡沫聚合物材料主要用于电气设备和电子器件的散热，在航空、航天及卫星的发热电子设备的散热及热控制上有广泛潜在用途。
由本发明制备的导热绝缘聚合物电介质的热导率最高达1.5W/m K，相比于非导热聚合物泡沫的0.05～0.06W/m K热导率，热导率提高了近30倍；而密度仅为同等热导率的聚合物密度的1/3，这是一类良好导热及易变性的软质聚合物泡沫材料。
附图说明
图1为导热绝缘聚合物泡沫制备工艺流程图。
图2为聚合物泡沫内部金刚石分布的微观结构示意图。
图中，1为交联聚合物，2为气孔，3为BN粒子。
具体实施方式
本发明中金刚石粒子的粒径为1～2微米。本发明的制备工艺由下列3个步骤制备而成，分为混合液制备、凝胶、交联及发泡，烘干处理3部分。首先将丙烯酸丁酯、二乙烯苯混合均匀后，在磁力搅拌下逐滴加入去离子水，搅拌后，加入金刚石粒子，分别经超声和磁力搅拌分散一段时间后，磁力搅拌一段时间加入偶氮二异庚腈，搅拌均匀；随后将密封试样放入烘箱，在一定温度下，丙烯酸丁酯聚合、和二乙烯苯发生交联，和完成发泡过程。完毕，取出交联发泡的聚合物泡沫，在该温度下继续烘干水分，得到导热绝缘聚合物软质泡沫，制备过程如图1所示。所有搅拌的过程均在密封下进行。
实施例1
软质导热聚合物泡沫配方包括双组份：
A组分按质量百分数计，包括
丙烯酸丁酯 50％
二乙烯苯 3.7％
偶氮二异庚腈 0.3％
去离子水 46％
B组分
金刚石粒子(1～2微米)
金刚石组分占丙烯酸丁酯、二乙烯苯以及偶氮二异庚腈的总质量的32％。
软质导热聚合物泡沫制备工艺如下：
按照上述配方规定的比例，分别称量50g丙烯酸丁酯、3.7g二乙烯苯和0.3g偶氮二异庚腈，装入称量瓶内，磁力搅拌至混合均匀；在磁力搅拌下逐滴加入水，随后在350rpm速度下搅拌约0.5小时；加入25.4g金刚石粒子，采用超声清洗机50W下超声1小时，并于550rpm速度下搅拌9小时，取出磁子；最后采用22000rpm的高速剪切乳化机分散3.5分钟，密封。所有搅拌的过程均在密封下进行；
将密封的混合液置于烘箱内，于80℃下加热约24小时，待丙烯酸丁酯发生聚合、与二乙烯苯交联和发泡。
发泡完毕，从密封容器内取出发泡完毕的试样，在80℃下继续加热72小时，烘干水分，得到软质导热聚合物泡沫。
实施例2
软质导热聚合物泡沫配方包括双组份：
A组分按质量百分数计，包括
丙烯酸丁酯 55％
二乙烯苯 3.6％
偶氮二异庚腈 0.4％
去离子水 41％
B组分
金刚石粒子(1～2微米)
金刚石组分占丙烯酸丁酯、二乙烯苯以及偶氮二异庚腈的总质量的30％。
软质导热聚合物泡沫制备工艺如下：
按照上述配方规定的比例，将丙烯酸丁酯、二乙烯苯及偶氮二异庚腈加入到容器内搅拌，混合均匀；在磁力搅拌下逐滴加入水，随后在400rpm速度下搅拌1小时；加入金刚石粒子，采用超声清洗机50W下超声1.5小时，并于600rpm速度下搅拌8小时，取出磁子；最后采用20000rpm的高速剪切乳化机分散3分钟，密封。
将密封的混合液置于烘箱内，于78℃下加热28小时，待丙烯酸丁酯发生聚合、与二乙烯苯交联和发泡。
发泡完毕，从密封容器内取出发泡完毕的试样，在78℃下继续加热62小时，烘干水分，得到软质导热聚合物泡沫。
实施例3
软质导热聚合物泡沫配方包括双组份：
A组分按质量百分数计，包括
丙烯酸丁酯 52％
二乙烯苯 3.7％
偶氮二异庚腈 0.3％
去离子水 44％
B组分
金刚石粒子(1～2微米)
金刚石组分占丙烯酸丁酯、二乙烯苯以及偶氮二异庚腈的总质量的32％。
软质导热聚合物泡沫制备工艺如下：
按照上述配方规定的比例，将丙烯酸丁酯、二乙烯苯及偶氮二异庚腈加入到容器内搅拌，混合均匀；在磁力搅拌下逐滴加入水，随后在300rpm速度下搅拌0.6小时；加入金刚石粒子，采用超声清洗机50W下超声2小时，并于500rpm速度下搅拌10小时，取出磁子；最后采用25000rpm的高速剪切乳化机分散4分钟，密封。
将密封的混合液置于烘箱内，于80℃下加热24小时，待丙烯酸丁酯发生聚合、与二乙烯苯交联和发泡。
发泡完毕，从密封容器内取出发泡完毕的试样，在80℃下继续加热70小时，烘干水分，得到软质导热聚合物泡沫。
实施例4
软质导热聚合物泡沫配方包括双组份：
A组分按质量百分数计，包括
丙烯酸丁酯 50％
二乙烯苯 4.2％
偶氮二异庚腈 0.3％
去离子水 45.5％
B组分
金刚石粒子(1～2微米)
金刚石组分占丙烯酸丁酯、二乙烯苯以及偶氮二异庚腈的总质量的35％。
软质导热聚合物泡沫制备工艺如下：
按照上述配方规定的比例，将丙烯酸丁酯、二乙烯苯及偶氮二异庚腈加入到容器内搅拌，混合均匀；在磁力搅拌下逐滴加入水，随后在320rpm速度下搅拌0.8小时；加入金刚石粒子，采用超声清洗机50W下超声1小时，并于580rpm速度下搅拌8.5小时，取出磁子；最后采用24000rpm的高速剪切乳化机分散5分钟，密封。
将密封的混合液置于烘箱内，于82℃下加热25小时，待丙烯酸丁酯发生聚合、与二乙烯苯交联和发泡。
发泡完毕，从密封容器内取出发泡完毕的试样，在82℃下继续加热67小时，烘干水分，得到软质导热聚合物泡沫。
和常规发泡工艺不同，本发明以溶剂去离子水为发泡剂，免去了常规发泡时采用产生气源的各类低沸点有机溶剂或其他化学物质的污染，具有高效、绿色环保和无污染特色和优势。
在封闭空间内，丙烯酸丁酯聚合及与二乙烯苯交联时，和有机物不相容的溶剂水在交联聚合物1内形成多重气孔2结构，处于水和丙烯酸丁酯界面处的金刚石粒子则由于水的挥发，在交联后的聚丙烯酸丁酯泡沫内形成了BN粒子3的三维结构的连接结构，如图2所示。
针对航天及飞行器使用的导热聚合物存在着密度大缺陷，及常规聚合物泡沫的导热性极低的问题，为解决此问题，本发明制备了一种兼有轻质、导热聚合物软质泡沫复合材料，有效实现聚合物泡沫的轻质和导热性能，为其在飞行器和航天热控制上的应用奠定基础。

Claims (10)

1.一种软质导热聚合物泡沫，其特征在于，包括A组分和B组分：
A组分按重量百分比计，包括
B组分
金刚石粒子
金刚石粒子占丙烯酸丁酯、二乙烯苯以及偶氮二异庚腈的总质量的30-35％。
2.根据权利要求1所述的一种软质导热聚合物泡沫，其特征在于，金刚石粒子的粒径为1～2微米。
3.一种如权利要求1所述的软质导热聚合物泡沫的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)混合液制备
将丙烯酸丁酯、二乙烯苯及偶氮二异庚腈加入到容器内，磁力搅拌，混合均匀；然后在搅拌下逐滴加入水，滴毕后继续搅拌0.5～1小时；再加入金刚石粒子，超声后，持续搅拌8～10小时；最后采用高速剪切乳化机分散，得到混合液，其中，所有搅拌的过程均在密封下进行；
2)凝胶、交联及发泡
将混合液密封并于78～82℃下加热24～28小时；
3)烘干后处理
取试样，烘干水分，得到导热聚合物软质泡沫。
4.根据权利要求3所述的软质导热聚合物泡沫的制备工艺，其特征在于，在300～400rpm速度下继续搅拌0.5～1小时。
5.根据权利要求3所述的软质导热聚合物泡沫的制备工艺，其特征在于，超声的功率为50W，时间为1～2小时。
6.根据权利要求3所述的软质导热聚合物泡沫的制备工艺，其特征在于，在500～600rpm速度下搅拌8～10小时。
7.根据权利要求3所述的软质导热聚合物泡沫的制备工艺，其特征在于，高速剪切乳化机的转速为20000～25000rpm。
8.根据权利要求7所述的软质导热聚合物泡沫的制备工艺，其特征在于，分散时间为3～5分钟。
9.根据权利要求3所述的软质导热聚合物泡沫的制备工艺，其特征在于，烘干是在78～82℃下加热62～72小时。
10.根据权利要求3所述的软质导热聚合物泡沫的制备工艺，其特征在于，金刚石粒子的粒径为1～2微米。
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