CN106987112A - 电驱动树脂基形状记忆复合材料及其制备方法 - Google Patents

电驱动树脂基形状记忆复合材料及其制备方法 Download PDF

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周洁
应孔庆
刘学发
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Abstract

本发明涉及一种电驱动树脂基形状记忆复合材料及其制备方法，以多孔柔性高分子材料为模板，以碳纳米材料为导电功能体，充填形状记忆树脂作为材料基体。该方法包括多孔材料负载碳纳米管、石墨烯等碳纳米材料，冷冻干燥或高温干燥等方法进行多孔导电前驱体成型，复合材料成型等步骤。与现有技术相比，本发明方法获得的形状记忆复合材料具有功能体低含量，对基体性能影响小，工艺简单，操作要求低，且适合于三维大尺度材料或者制件成型的特点。

Description

电驱动树脂基形状记忆复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能复合材料技术领域，尤其是涉及一种电驱动树脂基形状记忆复合材料及其制备方法。
背景技术
随着航天与空间技术的快速发展，对大型空间结构的需求愈加迫切，如大型宇宙空间站、大型空间科学天文台、超大型天基雷达天线、太阳能电池阵等。由于运载火箭或航天飞机的运载能力，尤其是运载空间相对有限，因此，大型空间结构的结构件必须采用“折叠-展开”的方案。在该过程中，结构件在地面进行有效折叠，以占据尽量小的发射空间；在轨释放后，再在空间可靠展开，恢复设计结构。
传统的“折叠-展开”过程多采用机构或充气辅助的方式，如机械铰链装置、应变能杆、充气展开结构等。传统的铰链展开装置应用很广泛，但有很多弊端，如它包含许多可移动部件(如扭力弹簧、机械振动装置等)，在展开时存在巨大的震动，这种震动对航天器而言便是潜在的安全隐患；此外，它的造价也非常昂贵，密度也比较大。空间可充气展开结构尽管也可以做到有效的折叠和展开，但由于它所采用的材料是柔性薄膜材料，整个结构的强度比较低。
形状记忆聚合物基复合材料依靠树脂本身的形状记忆效应而实现结构展开，基本不需要外加机构的辅助；同时保持了树脂基复合材料的高比强度、比刚度和形状、性能的可设计性，成为极具竞争力的方案。
综合考虑材料的力学性能、加工成型性能与成熟度等特性，目前空间结构用形状记忆树脂的研究和应用主要集中在热驱动的环氧树脂体系。该类材料通过分子结构和玻璃化特性的控制，实现了形状记忆效应，并保持了环氧树脂材料的众多尤其特性。应用时在构架表面粘贴加热层，通电发热，主要通过热传导来控制构件整体温度提升至回复温度，引发形状恢复，实现结构展开。如Lu等发明的在 E2形状记忆树脂表面粘贴碳层的热驱动结构【H.Lu,Y.Liu,J.Gou,J.Leng,Synergistic effect of carbon nanofiber andcarbon nanopaper on shape memory polymer composite,Applied Physics Letters 96(2010)084102】。
但是，在空间实现可靠、易控的热驱动还是存在较大的困难：外部加热方法的温区均匀性较差，会导致离加热片较近的区域已达到回复温度，甚至产生“过烧”，而较远的区域还未达到回复温度，这样就产生形变恢复的不一致，巨大的应力甚至会导致材料开裂。
肖鑫礼等【肖鑫礼，孔德艳；一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法；中国专利，CN105542205A】等将碳纤维加入到聚酰亚胺的形状记忆薄膜中去，通过碳纤维的导电性，实现了电控形状记忆效应，但由于碳纤维和聚酰亚胺溶液密度的差异，碳纤维易沉降，该方法难以制备大尺度材料。王永坤等【王永坤，田文超；一种电致形状记忆复合材料及其制备方法与应用；中国专利，CN105400119A】在聚合物基体中加入6～30％的石墨，也获得了电致形变的形状记忆复合材料。吴智华等【中国专利，CN101125939A】在聚合物基体中应用了导电性较高的导电炭黑，其份数也高达18～22。上述两专利中均应用颗粒CN105542205A状的石墨或炭黑作为导电功能体，导电网络的构成效率相对较低，因而需加入的石墨含量较高，这对材料的性能会产生较大的影响。
因此，本发明提出一种以多孔高分子材料为模板，以碳纳米材料为导电功能体，充填形状记忆树脂制备形状记忆复合材料的方法。该方法获得的形状记忆复合材料具有功能体低含量，对基体性能影响小，工艺简单，操作要求低，且适合于三维大尺度材料或者制件成型的特点。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种电驱动树脂基形状记忆复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种电驱动树脂基形状记忆复合材料，其特征在于，以多孔柔性高分子材料为模板，以碳纳米材料为导电功能体，充填形状记忆树脂作为材料基体。所述的多孔柔性高分子材料的用量为所述复合材料的30wt％。所述的碳纳米材料的用量为所述复合材料的3％，余量为基体。
所述的多孔柔性高分子材料但不限于聚氨酯、聚乙烯醇的泡沫或者气凝胶或者他们的混合。
所述的碳纳米材料包括但不限于碳纳米管、石墨烯、纳米碳纤维或者他们的混合，其质量含量为所述复合材料的0.05～10％。
所述的形状记忆树脂是由环氧树脂:乙二醇二缩水甘油醚:N,N-二氨基二苯甲烷:聚醚胺(即E51:PEGGE:DDM:D-400)按质量(10～30):(0.5～2):(0.7～3):1混合而成。
所述的形状记忆树脂是由二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和聚己内酯二醇(PCL)按照摩尔比MDI:PCL为6:1在80℃反应90min，加入扩链剂1,4-丁二醇(BD)，按照摩尔比BD:(MDI+PCL)为5:7混合制得。
一种电驱动树脂基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)多孔材料负载碳纳米材料：将多孔柔性高分子材料浸入碳纳米材料的分散液中，去除气泡；
(2)多孔导电前驱体成型：通过干燥，实现纳米碳材料在多孔材料表面的强键接负载，获得多孔导电前驱体；
(3)复合材料成型：将液态形状记忆树脂浸入多孔导电前驱体中，并固化成型，获得电驱动型形状记忆复合材料。
步骤(1)去除气泡后还包括进行高温处理促进反应的步骤。去除气泡的方法为用真空烘箱抽真空10min。
所述的高温处理促进反应是将去除气泡的材料在70～100℃反应3～12小时。
步骤(1)所述的碳纳米材料的分散液是将碳纳米材料分散在去离子水、水合肼、L-抗坏血酸等液体中，使碳纳米材料的分散液的质量浓度为2mg·mL-1。
步骤(2)所述的干燥是在-30～-40℃冷冻2～3h，进行真空干燥，真空度控制在100pa以下；
或者，在鼓风烘箱70℃干燥3～10h。
步骤(3)所述的液态形状记忆树脂包括形状记忆树脂的液态单体、预聚体、熔体或者溶液，该液态形状记忆树脂混合或者不混合功能体或者增强体。
步骤(3)所述的固化成型是在110℃～150℃反应2～7h。
与现有技术相比，本发明针对在空间结构等领域的需求，对热驱动型形状记忆复合材料外部加热驱动技术在温区均匀性和加热速率等方面的不足，提出一种以多孔柔性高分子材料为模板，以碳纳米材料为导电功能体，充填形状记忆树脂制备形状记忆复合材料的方法。由该方法制备得的形状记忆复合材料具有电致形状恢复快速、可靠，功能体低含量，对基体性能影响小，工艺简单，操作要求低，且适合于三维大尺度材料或者制件成型的特点。
附图说明
图1导电多孔前驱体微结构；
图2环氧树脂复合材料的电驱动形状恢复过程；
图3环氧树脂复合材料通电后的温度分布演化。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
取2mg·mL-1的氧化石墨烯分散液15mL，在其中加入75μL水合肼，超声分散10min，获得氧化石墨烯分散液。将孔径约200μm的聚氨酯海绵切片，浸入氧化石墨烯分散液中，用真空烘箱抽真空10min，去除气泡，在烘箱中95℃反应12小时，去离子水透析48h。将材料在-40℃冷冻2h，进行真空干燥，真空度控制在100pa以下，获得导电多孔前驱体。按照E51:PEGGE:DDM:D-400质量比9:1:1.45:0.73的比例配置热驱动型形状记忆环氧树脂溶液，将多孔前驱体浸入环氧树脂中，真空去除气泡，120℃固化2h，150℃固化5h，获得电驱动型形状记忆环氧树脂复合材料。经换算，该复合材料中，石墨烯的重量百分比含量为0.4％。将复合材料加工为70×20×5mm的样品，接通电压进行形状记忆性能与电热行为观测。
导电多孔前驱体微结构如图1所示。图2为该复合材料试样在100v下的形状恢复性能，形状恢复率为99％。图3为该复合材料通电后的温度分布演化行为。从测试结果可知，该材料在通电后，通过电热效应，在较短时间内实现了形状恢复。
实施例2
取石墨烯30mg、碳纳米管15mg，置于去离子水中，超声分散30min，获得石墨烯/碳纳米管分散液。孔径约50μm的聚乙烯醇海绵切片，浸入分散液中，用真空烘箱抽真空10min，去除气泡，在鼓风烘箱70℃干燥10h，获得导电多孔前驱体。将二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和聚己内酯二醇(PCL)按照摩尔比MDI:PCL为6:1在80℃反应90min，加入扩链剂1,4-丁二醇(BD)，按照摩尔比BD:(MDI+PCL)为5:7混合，将多孔前驱体浸入该混合液中，在110℃反应150min，获得电驱动型形状记忆聚氨酯复合材料。经换算，该复合材料中，碳纳米材料(石墨烯和碳纳米管)的重量百分比含量为0.5％。将复合材料加工为70×20×5mm的样品，接通电压进行形状记忆性能与电热行为观测。
该复合材料试样在120v下的130s内的形状恢复率为99％。
实施例3
VC还原氧化碳纳米管，形状记忆环氧树脂
取3mg·mL-1的羧化碳纳米管分散液20ml，以碳纳米管:L-抗坏血酸摩尔比为1:3的比例加入L-抗坏血酸，室温搅拌30min。将孔径约200μm的聚氨酯海绵切片，浸入碳纳米管分散液中，用真空烘箱抽真空10min，去除气泡，在烘箱中70℃反应3小时。将材料在-30℃冷冻3h，进行真空干燥，真空度控制在100pa以下，获得导电多孔前驱体。按照E51:PEGGE:DDM:D-400质量比9:1:1.45:0.73的比例配置热驱动型形状记忆环氧树脂溶液，将多孔前驱体浸入环氧树脂中，真空去除气泡，120℃固化2h，150℃固化5h，获得电驱动型形状记忆环氧树脂复合材料。经换算，该复合材料中，碳纳米管的重量百分比含量为0.6％。将复合材料加工为70×20×5mm的样品，接通电压进行形状记忆性能与电热行为观测。
该复合材料试样在80v下的160s内的形状恢复率为99％。
实施例4
一种电驱动树脂基形状记忆复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)多孔材料负载碳纳米材料：将纳米碳纤维分散在去离子水中，得到质量浓度为2mg·mL-1的石墨烯分散液，将聚氨酯浸入碳纳米材料的分散液中，然后用真空烘箱抽真空10min去除气泡；
(2)多孔导电前驱体成型：将步骤(1)所得多孔材料负载碳纳米材料在-30℃冷冻3h，进行真空干燥，真空度控制在100pa以下；实现纳米碳材料在多孔材料表面的强键接负载，获得多孔导电前驱体；
(3)复合材料成型：将液态形状记忆树脂浸入多孔导电前驱体中，并在110℃～150℃反应2～7h固化成型，获得电驱动型形状记忆复合材料。所述的形状记忆树脂是由环氧树脂:乙二醇二缩水甘油醚:N,N-二氨基二苯甲烷:聚醚胺(即E51:PEGGE:DDM:D-400)按质量10:0.5:0.7:1混合而成。
所得复合材料中多孔柔性高分子材料的量为30wt％。所述的碳纳米材料的量为10％，余量为基体。
实施例5
一种电驱动树脂基形状记忆复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)多孔材料负载碳纳米材料：将石墨烯分散在去离子水中，得到质量浓度为2mg·mL-1的石墨烯分散液，将聚乙烯醇的泡沫浸入石墨烯的分散液中，然后在70～100℃反应3～12小时去除气泡；
(2)多孔导电前驱体成型：将步骤(1)所得多孔材料负载碳纳米材料在-40℃冷冻2h，进行真空干燥，真空度控制在100pa以下；实现纳米碳材料在多孔材料表面的强键接负载，获得多孔导电前驱体；
(3)复合材料成型：将液态形状记忆树脂浸入多孔导电前驱体中，并在110℃～150℃反应2～7h固化成型，获得电驱动型形状记忆复合材料。所述的形状记忆树脂是由环氧树脂:乙二醇二缩水甘油醚:N,N-二氨基二苯甲烷:聚醚胺(即E51:PEGGE:DDM:D-400)按质量30:2:3:1混合而成。
所得复合材料中多孔柔性高分子材料的量为30wt％。所述的碳纳米材料的量为0.05％，余量为基体。

Claims (10)

1.一种电驱动树脂基形状记忆复合材料，其特征在于，以多孔柔性高分子材料为模板，以碳纳米材料为导电功能体，充填形状记忆树脂作为材料基体。
2.根据权利要求1所述的一种电驱动树脂基形状记忆复合材料，其特征在于，所述的多孔柔性高分子材料但不限于聚氨酯、聚乙烯醇的泡沫或者气凝胶或者他们的混合。
3.根据权利要求1所述的一种电驱动树脂基形状记忆复合材料，其特征在于，所述的碳纳米材料包括但不限于碳纳米管、石墨烯、纳米碳纤维或者他们的混合，其质量含量为所述复合材料的0.05～10％。
4.根据权利要求1所述的一种电驱动树脂基形状记忆复合材料，其特征在于，所述的形状记忆树脂是由环氧树脂:乙二醇二缩水甘油醚:N,N-二氨基二苯甲烷:聚醚胺按质量比(10～30):(0.5～2):(0.7～3):1混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种电驱动树脂基形状记忆复合材料，其特征在于，所述的形状记忆树脂是由二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和聚己内酯二醇(PCL)按照摩尔比MDI:PCL为6:1在80℃反应90min，加入扩链剂1,4-丁二醇(BD)，按照摩尔比BD:(MDI+PCL)为5:7混合制得。
6.一种如权利要求1～5所述电驱动树脂基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)多孔材料负载碳纳米材料：将多孔柔性高分子材料浸入碳纳米材料的分散液中，去除气泡；
(2)多孔导电前驱体成型：通过干燥，实现纳米碳材料在多孔材料表面的强键接负载，获得多孔导电前驱体；
(3)复合材料成型：将液态形状记忆树脂浸入多孔导电前驱体中，并固化成型，获得电驱动型形状记忆复合材料。
7.根据权利要求6所述电驱动树脂基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)去除气泡后还包括进行高温处理促进反应的步骤。
8.根据权利要求7所述电驱动树脂基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，所述的高温处理促进反应是将去除气泡的材料在70～100℃反应3～12小时。
9.根据权利要求6所述电驱动树脂基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的干燥是在-30～-40℃冷冻2～3h，进行真空干燥，真空度控制在100pa以下；
或者，在鼓风烘箱70℃干燥3～10h。
10.根据权利要求6所述电驱动树脂基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的液态形状记忆树脂包括形状记忆树脂的液态单体、预聚体、熔体或者溶液，该液态形状记忆树脂混合或者不混合功能体或者增强体。
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