CN107722157B - 一种轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料及其制备方法，将苯乙烯、二乙烯苯和失水山梨糖醇脂肪酸酯加入到容器中，密封后搅拌，混合均匀；然后搅拌下逐滴加入水，滴毕，搅拌1～2小时；再加入氮化硼纳米粒子，搅拌40～45小时；最后加入偶氮二异丁腈，搅拌3～5小时，得到混合液，其中，所有搅拌的过程均在密封下进行；将混合液密封并于60～65℃下加热20～24小时；烘干后处理。本发明制作的导热绝缘聚合物泡沫材料具有轻质、高强和较高热导率特点，显著降低了目前填充导热聚合物的质量和密度。该导热聚合物泡沫材料制备工艺相对简便，加工性能良好。

Description

一种轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料和化工领域，涉及一种导热聚合物泡沫，具体涉及一种轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料及其制备方法。
背景技术
聚合物泡沫因其独特的结构，具有轻质、高强及其他许多性能，聚合物泡沫具有很低的导热性能，常用作绝热材料，在保温和采暖等工程领域具有重要应用。此外，聚合物泡沫因为其轻质、高强等优势，在航空、航天领域获得广泛应用。
当前，导热聚合物复合材料均属于密实结构材料，因为空气的低热导率使得聚合物泡沫的导热性能极低，故各类填充型导热聚合物具有比较高的密度。聚合物中导热粒子通常在65％甚至以上时，聚合物才能获得良好导热性能，因此，填充型导热聚合物密度大，在用作航空及航天器件的散热及热控制材料时，因为自身密度大原因受到很大限制。众所周知，航天器件的飞行速度和航程与自身重量及密度密切相关，因此，减少航天器的重量利于提高飞行速度和航程。对于航天和航空领域使用的导热聚合物，如果有效降低导热聚合物的重量和密度，保持导热性能，则可有效代替当前的导热聚合物。相比密实聚合物，泡沫聚合物的密度仅为前者几分之几。因此，制备导热聚合物泡沫材料可满足轻质和导热需求，这在飞行器和航天领域具有重要潜在应用和价值。
为适应航天及飞行器的电子器件等散热及传热需求，有效降低器件和材料密度和重量，有必要制备一种同时具有轻质和导热绝缘性能的聚合物泡沫材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明可通过以下方案来实现：
一种轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料，包括A组分和B组分，A组分按质量百分比计，包括
B组分
氮化硼粒子
氮化硼粒子占苯乙烯、二乙烯苯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、偶氮二异丁腈的总质量的25-30％。
氮化硼纳米粒子的厚度100～150nm，长度1～3微米。
一种轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
1)混合液制备
将苯乙烯、二乙烯苯和失水山梨糖醇脂肪酸酯加入到容器中，密封后搅拌，混合均匀；然后搅拌下逐滴加入水，滴毕，搅拌1～2小时；再加入氮化硼纳米粒子，搅拌40～45小时；最后加入偶氮二异丁腈，搅拌3～5小时，得到混合液，其中，所有搅拌的过程均在密封下进行；
2)凝胶交联、发泡、后续热处理
将混合液密封并于60～65℃下加热20～24小时；
3)烘干后处理
取试样，烘干水分，得到轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料。
本发明进一步的改进在于，在300～400rpm速度下搅拌1～2小时。
本发明进一步的改进在于，于400～500rpm速度下搅拌40～45小时。
本发明进一步的改进在于，烘干是在60～65℃下加热40～48小时。
本发明进一步的改进在于，氮化硼纳米粒子的厚度100～150nm，长度1～3微米。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明制备的导热绝缘聚合物泡沫材料属于一类新型的功能聚合物泡沫，相比传统聚合物泡沫，在封闭空间内苯乙烯聚合时，和有机物不相容的溶剂水在交联聚合物内形成气孔结构，而处于水和苯乙烯界面的氮化硼纳米粒子则由于水的挥发，原本停留在聚合物和水的界面层的纳米粒子，在交联后的聚苯乙烯泡沫内形成了BN粒子的三维结构的连接结构，因为BN在泡沫内形成有效导热路径，因此，它具有较高热导率，还保留了高强度及轻质等特色。和常规发泡工艺不同，本发明以溶剂去离子水为发泡剂，省去了常规发泡时采用产生气源的各类低沸点有机溶剂或其他化学物质，具有高效、绿色环保和无污染特色。
由本发明的配方和工艺制备的导热绝缘聚合物电介质的热导率最高达1.2W/m K，相比于非导热聚合物泡沫的0.05～0.06W/m K热导率，热导率提高了近20倍；而密度仅为同等热导率的聚合物密度的1/3，还具有一定的电击穿和绝缘电阻，是一类良好的导热绝缘聚合物硬泡沫材料。该发明制备的导热泡沫聚合物材料可用于电气设备和电子器件的散热，在航空、航天及卫星的发热电子设备的散热及热控制上有广泛潜在用途。
附图说明
图1为导热绝缘聚合物泡沫制备工艺流程图。
图2为聚合物泡沫内部氮化硼分布的微观结构示意图。
图中，1为交联聚合物，2为气孔，3为BN粒子。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明制备方法由下列3个步骤制备而成，分为混合液制备、凝胶交联、发泡，后续热处理3部分。本发明中，首先将苯乙烯、二乙烯苯、失水山梨糖醇脂肪酸酯等混合均匀后，在搅拌下逐滴加入去离子水，纳米氮化硼粒子，密封，磁力搅拌一段时间后加入偶氮二异丁腈，搅拌均匀；随后将试样放入烘箱，在一定温度下苯乙烯聚合、和二乙烯苯发生交联，产生交联结构。反应完毕，取出交联泡沫，在该温度下继续烘干水分，得到导热绝缘聚合物泡沫，制备过程如图1所示。
本发明中氮化硼纳米粒子的厚度100～150nm，长度1～3微米。
实施例1
A组分按质量百分数计，包括
B组分
氮化硼纳米粒子
氮化硼组分占苯乙烯、二乙烯苯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、偶氮二异丁腈的总的质量的26％。
制备工艺如下：
按照配方规定的比例，分别称量4.5g苯乙烯、0.3g二乙烯苯和0.16g失水山梨糖醇脂肪酸酯，装入称量瓶内，磁力搅拌，混合均匀；在磁力搅拌下逐滴加入去离子水，随后在320rpm速度下搅拌约1.5小时；加入1.76g氮化硼纳米粒子，于400rpm速度下搅拌40小时；加入0.04g偶氮二异丁腈，于450rpm速度下搅拌4小时，取出磁子。将搅拌均匀混合液置于烘箱内，于62℃下加热约24小时。从容器内取出已经凝胶、交联和发泡完毕的试样，在同样温度下继续加热48小时，去除水分，得到导热绝缘聚合物泡沫。
实施例2
轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料包括A组分和B组分，A组分按质量百分比计，包括
B组分
氮化硼粒子
氮化硼粒子占苯乙烯、二乙烯苯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、偶氮二异丁腈的总质量的25％。
制备方法如下：
将苯乙烯、二乙烯苯和失水山梨糖醇脂肪酸酯，装入称量瓶内，磁力搅拌，混合均匀；在磁力搅拌下逐滴加入水，随后在300rpm速度下搅拌2小时；加入氮化硼纳米粒子，于400rpm速度下搅拌40小时；加入偶氮二异丁腈，于400rpm速度下搅拌5小时，取出磁子。整个搅拌过程使用磁力搅拌，密封搅拌。
2)凝胶交联、发泡、后续热处理
将上述磁力搅拌均匀混合液密封，置于烘箱内，于60℃下加热24小时，待体系发生凝胶和交联，和发泡后，从容器内取出发泡完毕的试样，在60℃下继续加热40小时，烘干水分，得到轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料。
实施例3
轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料包括A组分和B组分，A组分按质量百分比计，包括
B组分
氮化硼粒子
氮化硼粒子占苯乙烯、二乙烯苯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、偶氮二异丁腈的总质量的28％。
制备方法如下：
将苯乙烯、二乙烯苯和失水山梨糖醇脂肪酸酯，装入称量瓶内，磁力搅拌，混合均匀；在磁力搅拌下逐滴加入水，随后在400rpm速度下搅拌1小时；加入氮化硼纳米粒子，于500rpm速度下搅拌42小时；加入偶氮二异丁腈，于500rpm速度下搅拌3小时，取出磁子。整个搅拌过程使用磁力搅拌，密封搅拌。
2)凝胶交联、发泡、后续热处理
将上述磁力搅拌均匀混合液密封，置于烘箱内，于65℃下加热20小时，待体系发生凝胶和交联，和发泡后，从容器内取出发泡完毕的试样，在65℃下继续加热45小时，烘干水分，得到轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料。
实施例4
轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料包括A组分和B组分，A组分按质量百分比计，包括
B组分
氮化硼粒子
氮化硼粒子占苯乙烯、二乙烯苯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、偶氮二异丁腈的总质量的30％。
制备方法如下：
将苯乙烯、二乙烯苯和失水山梨糖醇脂肪酸酯，装入称量瓶内，磁力搅拌，混合均匀；在磁力搅拌下逐滴加入水，随后在350rpm速度下搅拌1小时；加入氮化硼纳米粒子，于450rpm速度下搅拌45小时；加入偶氮二异丁腈，于450rpm速度下搅拌4小时，取出磁子。整个搅拌过程使用磁力搅拌，密封搅拌。
2)凝胶交联、发泡、后续热处理
将上述磁力搅拌均匀混合液密封，置于烘箱内，于63℃下加热22小时，待体系发生凝胶和交联，和发泡后，从容器内取出发泡完毕的试样，在63℃下继续加热48小时，烘干水分，得到轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料。
本发明获得了轻质、高强型导热绝缘聚合物硬泡沫材料。和常规发泡工艺不同，本发明以溶剂去离子水为发泡剂，省去了常规发泡时采用产生气源的各类低沸点有机溶剂或其他化学物质，具有高效、绿色环保和无污染特色。
在封闭空间内苯乙烯聚合时，和有机物不相容的溶剂水在交联聚合物1内形成气孔2结构，而处于水和苯乙烯界面的氮化硼纳米粒子则由于水的挥发，原本停留在聚合物和水的界面层的纳米粒子，在交联后的聚苯乙烯泡沫内形成了BN粒子3的三维结构的连接结构，如图2所示。
本发明的目的是针对现有的导热聚合物存在着密度大缺陷，及聚合物泡沫导热性差的问题，将各组分经过混合、搅拌、凝胶交联和发泡等过程制备一种兼有泡沫材料的轻质，以及导热绝缘聚合物导热性能的导热绝缘轻质硬泡沫材料，有效实现聚合物泡沫的轻质和导热性能，为其在飞行器和航天热控制上的应用奠定基础。本发明有制备工艺相对简便、性能良好优势。

Claims (5)

1.一种轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)混合液制备
取A组分和B组分，A组分按质量百分比计，包括
B组分
氮化硼粒子
氮化硼粒子占苯乙烯、二乙烯苯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、偶氮二异丁腈的总质量的25-30％；
将苯乙烯、二乙烯苯和失水山梨糖醇脂肪酸酯加入到容器中，密封后搅拌，混合均匀；然后搅拌下逐滴加入水，滴毕，搅拌1～2小时；再加入氮化硼纳米粒子，搅拌40～45小时；最后加入偶氮二异丁腈，搅拌3～5小时，得到混合液，其中，所有搅拌的过程均在密封下进行；
2)凝胶交联、发泡、后续热处理
将混合液密封并于60～65℃下加热20～24小时；
3)烘干后处理
取试样，烘干水分，得到轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料的制备方法，其特征在于，在300～400rpm速度下搅拌1～2小时。
3.根据权利要求1所述的轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料的制备方法，其特征在于，于400～500rpm速度下搅拌40～45小时。
4.根据权利要求1所述的轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料的制备方法，其特征在于，烘干是在60～65℃下加热40～48小时。
5.根据权利要求1所述的轻质、导热绝缘聚合物硬质泡沫材料的制备方法，其特征在于，氮化硼纳米粒子的厚度100～150nm，长度1～3微米。
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