JP7345516B2 - 複合材料 - Google Patents
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Description
無機粒子及び樹脂を含む固体部を備えた複合材料であって、
前記固体部の内部に、複数の空隙を含む多孔質構造が形成され、
前記複合材料を10%圧縮したときの反力が0.1kPa~1000kPaであり、かつ前記複合材料の熱伝導率が0.5W/(m・K)以上である、複合材料、を提供する。
ここで、前記熱伝導率は、米国材料試験協会規格(ASTM) D5470-01に準拠して、試験体1枚及び対称構成方式にて測定した値である。
無機粒子及び樹脂を含む固体部を備えた複合材料であって、
前記固体部の内部に、複数の空隙を含む多孔質構造が形成され、
前記複合材料の圧縮弾性率が100kPa~600kPaであり、かつ前記複合材料の熱伝導率が0.5W/(m・K)以上である、複合材料、を提供する。
ここで、前記熱伝導率は、米国材料試験協会規格(ASTM) D5470-01に準拠して、試験体1枚及び対称構成方式にて測定した値である。
P0=(空隙40の平均径[μm]/無機粒子20の平均粒径[μm])×(空隙率[体積%]/100) ・・・式(1)
Q=100×Y/(Y+X)
以下に、本実施形態に係る複合材料1の製造方法の一例について説明する。
純水100重量部、リン酸三カルシウム0.2重量部、及びドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.01重量部を、撹拌機が付属されているオートクレーブに加えた。このオートクレーブに、開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.15重量部及び1,1-ビス(t-ブチルパーオキシ)シクロヘキサン0.25重量部を加えて混合液を作製した。混合液を350回転/分で撹拌しながら、スチレンモノマー100重量部を加えた。その後、この溶液を98℃まで昇温させることによって重合反応を実施した。重合反応が約80%終了したとき、反応溶液を30分間かけて120℃まで昇温させた。その後、反応溶液を120℃で1時間保温して、スチレン樹脂粒子含有溶液を作製した。スチレン樹脂粒子含有溶液を95℃まで冷却した後、発泡剤としてシクロヘキサン2重量部及びブタン7重量部をオートクレーブに圧入した。その後、この溶液を再度120℃まで昇温させた。その後、溶液を120℃で1時間保温した後、室温まで冷却することによって、重合スラリーを得た。この重合スラリーを脱水、洗浄、及び乾燥させることによって、発泡性スチレン樹脂粒子を得た。この発泡性スチレン樹脂粒子をふるいにかけて、粒子径が0.2mm~0.3mmの発泡性スチレン樹脂粒子を得た。この発泡性スチレン樹脂粒子を、大開工業社製の加圧式発泡機(BHP)を用いて、650μm~1200μmの平均径を有する球形状の発泡ポリスチレンビーズを得た。この発泡ポリスチレンビーズを、公称目開き(JIS Z 8801-1:2019)が1.18mm及び1mmであるJIS試験用ふるいにかけた。このとき、公称目開きが1.18mmのふるいを通過し、かつ、公称目開きが1mmのふるいを通過しなかった発泡ポリスチレンビーズを使用した。さらに、発泡ポリスチレンビーズを、目開きが0.69mm及び0.63mmである奥谷金網製作所社製の平織金網を用いてふるいにかけた。このとき、目開きが0.69mmの金網を通過し、かつ、0.63mmの金網を通過しなかった発泡ポリスチレンビーズも使用した。
ガラス製容器に、前述の球形状のポリスチレンビーズ(平均径:1000μm)(かさ密度:0.025g/cm3)及びポリエチレングリコール(和光純薬社製、PEG-400)を1:1の重量比になるように秤量して加えた。この混合物を、THINKY社製の自転公転ミキサー(ARE-310)を用いて撹拌させた。次に、この混合物に、昭和電工社製の鱗片状の窒化ホウ素(UHP-1K、主面の平均寸法:8μm、厚さ:0.4μm)を、ポリスチレンビーズと窒化ホウ素とが1:2の重量比になるようにさらに加えて混合物を調製した。この混合物を、自転公転ミキサーを用いて2000revolutions per minute(rpm)で、5分間混練することによって、窒化ホウ素が被覆されたポリスチレンビーズを作製した。
表3に記載したポリスチレンビーズ及び窒化ホウ素を使用したことと、表1に記載した分量になるように混合物を調製したこととを除き、サンプル1と同様にして、サンプル2~4に係る複合材料を得た。表3に記載したポリスチレンビーズ及び窒化ホウ素を使用したことと、表1に記載した分量になるように混合物を調製したことと、熱硬化性樹脂に代えて窒化ホウ素が30質量%含まれているシリコーン樹脂を使用したこととを除き、サンプル1と同様にして、サンプル5に係る複合材料を得た。
ガラス製容器に、上述のポリスチレンビーズ(平均径:1000μm)、昭和電工社製の窒化ホウ素(UHP-1K、主面の平均寸法:8μm、厚さ:0.4μm)、及び上述のシリコーン樹脂を表1に記載の分量になるように秤量して加え、混合させた。この混合物のみをプラスチックケースに充填したことを除き、サンプル1と同様にして、サンプル6に係る複合材料を作製した。
デンカ社製の窒化ホウ素(HGP、主面の平均寸法:5μm、厚さ:0.1μm)、シリコーン樹脂、及びエタノールを表2に記載の分量になるように秤量して加え、混合させることによって、スラリー状の混合物を調製した。次に、混合物を、直径50mm、高さ7mmの有底筒状の金型内に加えた。次に、金型内の混合物を、100℃で1時間加熱することにより、エタノールでシリコーン樹脂を発泡させつつ、発泡したシリコーン樹脂を硬化させることで、サンプル7に係る複合材料を得た。
シリコーン樹脂に代えて、日立化成社製の不飽和ポリエステル樹脂(WP-2820)を使用したことと、混合物を150℃で1時間加熱したこととを除き、サンプル7と同様にして、サンプル8に係る複合材料を得た。
サンプル1~8に係る複合材料における無機粒子の含有量[体積%]は、以下のようにして求めた。まず、サンプル1~8に係る複合材料から有機物を除去し、無機粒子を抽出した。抽出した無機粒子の質量を、窒化ホウ素の密度2.3g/cm3で除することによって無機粒子の体積Aを算出した。これとは別に、複合材料の体積及び空隙率から、空隙の体積を含まない複合材料の体積Bを算出した。複合材料における無機粒子の含有量[体積%]は、(A/B)×100により求めた。
サンプル1~8に係る複合材料における無機粒子の含有量[質量%]は、以下のようにして求めた。まず、サンプル1~8に係る複合材料約10mgをフッ素樹脂製の容器に秤量して加えた。このフッ素樹脂製の容器にフッ酸を加えて密栓した。フッ素樹脂製の容器にマイクロ波を照射し、最高温度220℃で加圧酸分解した。得られた溶液に超純水を加えて50mLに定容した。この溶液を日立ハイテクサイエンス社製のICP-AES SPS-3520UVによってホウ素を定量することによって、無機粒子の含有量[質量%]を求めた。
米国材料試験協会規格(ASTM) D5470-01(一方向熱流定常法)に準拠して、レスカ社製の熱伝導率測定装置TCM1001を用いて、試験体1枚及び対称構成方式にて熱流計法によりサンプル1~8に係る複合材料の熱伝導率を測定した。具体的に、まず、厚さt=4000μmの各複合材料を20mm×20mmの大きさに切断し、試験片を得た。試験片の主面の両面に、サンハヤト社製のシリコーングリース(SHC-20、熱伝導率:0.84W/(m・K))を、シリコーングリース層の厚さが100μmになるように塗布した。標準ロッドとして、加熱ブロック(80℃)を有する上部ロッド及び冷却ブロック(20℃)を有する下部ロッドを使用した。試験ブロックとして、無酸素銅製のブロックを使用した。試験片を、シリコーングリース層を介して無酸素銅製のブロックで挟んで測定試料を作製した。この測定試料を、上部ロッドと下部ロッドとの間に挟んだ。試験片の厚み方向に熱を流した。
ΔTS=ΔTC-(qS×tb)/kb 式(2)
qS=(q1+q2)/2 式(3)
λ1=qS×t/ΔTS 式(4)
TA Instruments社製の動的粘弾性測定装置RSA G2を用いて、サンプル1~8に係る複合材料の圧縮弾性率を測定した。厚さ4mm、主面の面積25mm2の複合材料の主面を圧縮速度0.01mm/sで0%~5%圧縮させた。このとき、複合材料の主面を0.2%圧縮させるごとに、複合材料のひずみx及び複合材料の応力yを測定した。各測定点における複合材料のひずみxの値及び複合材料の応力yの値を用いて、それぞれ、複合材料のひずみxの相加平均xave及び複合材料の応力yの相加平均yaveを算出した。弾性率bは、以下の式(5)に従って算出した。
b=Σ{(x-xave)(y-yave)}÷Σ(x-xave)2 式(5)
TA Instruments社製の動的粘弾性測定装置RSA G2を用いて、室温、厚さ4mm、主面の面積100mm2の複合材料を、厚さ10%圧縮し30秒経過した後に測定される圧力を反力とした。
日本産業規格(JIS) K 7312:1996に準拠して、高分子計器社製のアスカーゴム硬度計C型を用いて、サンプル1~8に係る試験片のアスカーC硬度を測定した。測定には、厚さ4mmである複合材料を3枚積層させた試験片を使用した。結果を表3及び4に示す。
冷却管、窒素導入管、温度計、及び撹拌機を備えた反応容器に、イオン交換水40重量部を入れ、窒素ガスを導入しながら60℃で1時間以上撹拌して窒素置換を行った。この反応容器に、2,2’-アゾビス[N-(2-カルボキシエチル)-2-メチルプロピオンアミジン]n水和物(重合開始剤)0.1重量部を加えて混合液を調製した。この混合液を60℃に保温しながら、モノマーエマルションAを4時間かけて徐々に滴下して乳化重合反応を行って反応液を得た。モノマーエマルションAとしては、2-エチルヘキシルアクリレート98重量部、アクリル酸1.25重量部、メタクリル酸0.75重量部、ラウリルメルカプタン(連鎖移動剤)0.05重量部、γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、商品名「KBM-503」)0.02重量部、及びポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム(乳化剤)2重量部を、イオン交換水30重量部に加えて乳化したものを使用した。モノマーエマルションAの滴下が終了した後、この反応液をさらに3時間、60℃で保持し、その後、反応液を室温まで冷却した。次に、10%アンモニア水をこの反応液に添加して、反応液のpHを7に調整して、アクリル系重合体エマルション(水分散型アクリル系重合体)Aを得た。上記アクリル系重合体エマルションAに含まれるアクリル系重合体100重量部当たり、固形分基準で10重量部の粘着付与樹脂エマルション(荒川化学工業株式会社製、商品名「E-865NT」)を加えて、混合物を得た。さらに、この混合物:蒸留水の重量比で表して、10:5になるように、この混合物に蒸留水を加えて、水分散型アクリル系粘着剤を得た。
ガラス製容器に、前述の球形状のポリスチレンビーズ(平均径:1000μm)(かさ密度:0.025g/cm3)及び水分散型アクリル系粘着剤を、1:1の重量比になるように秤量して加えた。この混合物を、生産日本社製ユニパックL-4に加えて、ユニパックを密閉し、このユニパックを5分間手で振ることによって、混合物を混合させた。次に、この混合物に、昭和電工社製の鱗片状の窒化ホウ素(UHP-1K、主面の平均寸法:8μm、厚さ:0.4μm)を、ポリスチレンビーズと窒化ホウ素とが、7:19の重量比になるように、ユニパックにさらに加えて混合物を調製した。このユニパックを5分間手で振ることによって、窒化ホウ素が被覆されたポリスチレンビーズを作製した。
表5に記載したポリスチレンビーズ及び窒化ホウ素を使用したことと、表5に記載した分量になるように混合物を調製したこととを除き、サンプル9と同様にして、サンプル10に係る複合材料を得た。
表5に記載したポリスチレンビーズ及び窒化ホウ素を使用したことと、熱硬化性樹脂に代えて、サンユレック社製のウレタン樹脂UF-820Aと硬化剤(UF-820B)とが5.35:10の重量比になるように混合したものを使用したことと、表5に記載した分量になるように混合物を調製したこととを除き、サンプル9と同様にして、サンプル11及び12に係る複合材料を得た。
窒化ホウ素、シリコーン樹脂、及びエタノールを表6に記載の分量になるように秤量して加え、混合させることによって、スラリー状の混合物を調製した。次に、混合物を、直径50mm、高さ7mmの有底筒状の金型内に加えた。次に、金型内の混合物を、100℃で1時間加熱することにより、エタノールでシリコーン樹脂を発泡させつつ、発泡したシリコーン樹脂を硬化させることで、サンプル13~19に係る複合材料を得た。
米国材料試験協会規格(ASTM) D5470-01(一方向熱流定常法)に準拠して、レスカ社製の熱伝導率測定装置TCM1001を用いて、試験体1枚及び対称構成方式にて熱流計法によりサンプル9~19に係る複合材料の熱伝導率を測定した。具体的に、まず、厚さtの各複合材料を20mm×20mmの大きさに切断し、試験片を得た。試験片の主面の両面に、サンハヤト社製のシリコーングリース(SHC-20、熱伝導率:0.84W/(m・K))を、シリコーングリース層の厚さが300μm以下の所定の厚さになるように塗布した。標準ロッドとして、加熱ブロック(110℃)を有する上部ロッド及び冷却ブロック(20℃)を有する下部ロッドを使用した。試験ブロックとして、無酸素銅製のブロックを使用した。試験片を、シリコーングリース層を介して無酸素銅製のブロックで挟んで測定試料を作製した。この測定試料を、上部ロッドと下部ロッドとの間に挟んだ。試験片の厚み方向に熱を流した。
ΔTS=ΔTC-(qS×tb)/kb 式(6)
qS=(q1+q2)/2 式(7)
λ2=qS×t/ΔTS 式(8)
日立ハイテクノロジーズ社製の超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡(SU8220)を用いて、サンプル1~19に係る複合材料の特定の領域を測定し、エネルギー分散型X線分光法によって複合材料の特定の領域内に含まれる無機粒子に含まれている原子の割合を算出した。まず、サンプル1~19に係る複合材料について、上記した方法により、測定領域を定めた。この測定領域において、無機粒子に含まれている原子の割合を測定した。無機粒子が窒化ホウ素の場合、測定対象とした原子は、ホウ素(B)である。測定領域内において、無機粒子に含まれている原子の割合[原子%]の最大値をYとして、無機粒子に含まれている原子の割合[原子%]の最小値をXとして、Y/Xを算出した。また、上記した方法により、値Qを算出した。結果を表5~7に示す。
1a,1b 表面
5,6 伝熱路
10 固体部
20,21,22,23,24 無機粒子
30 樹脂
40,50 空隙
41,43 接続部
60 粒子
Claims (13)
- 無機粒子及び樹脂を含む固体部を備えた複合材料であって、
前記固体部の内部に、複数の空隙を含む多孔質構造が形成され、
前記無機粒子の少なくとも一部は、前記空隙に面する前記固体部の壁面に存在し、
前記複数の空隙は、直接又は前記無機粒子を介して互いに接し、
前記複数の空隙にわたって延びる伝熱路が互いに接する前記無機粒子により形成されており、
前記複合材料を10%圧縮したときの反力が0.1kPa~1000kPaであり、かつ前記複合材料の熱伝導率が0.5W/(m・K)以上であり、
前記空隙の平均径は、650μm~5000μmであり、
前記樹脂は、熱硬化性樹脂である、複合材料。
ここで、前記熱伝導率は、米国材料試験協会規格(ASTM) D5470-01に準拠して、試験体1枚及び対称構成方式にて測定した値である。 - 無機粒子及び樹脂を含む固体部を備えた複合材料であって、
前記固体部の内部に、複数の空隙を含む多孔質構造が形成され、
前記無機粒子の少なくとも一部は、前記空隙に面する前記固体部の壁面に存在し、
前記複数の空隙は、直接又は前記無機粒子を介して互いに接し、
前記複数の空隙にわたって延びる伝熱路が互いに接する前記無機粒子により形成されており、
前記複合材料の圧縮弾性率が100kPa~600kPaであり、かつ前記複合材料の熱伝導率が0.5W/(m・K)以上であり、
前記空隙の平均径は、650μm~5000μmであり、
前記樹脂は、熱硬化性樹脂である、複合材料。
ここで、前記熱伝導率は、米国材料試験協会規格(ASTM) D5470-01に準拠して、試験体1枚及び対称構成方式にて測定した値である。 - 無機粒子及び樹脂を含む固体部を備えた複合材料であって、
前記固体部の内部に、複数の空隙を含む多孔質構造が形成され、
前記無機粒子の実質的にすべてが、前記空隙に面する前記固体部の壁面と前記空隙同士の接続部とに存在し、
前記複数の空隙は、直接又は前記無機粒子を介して互いに接し、
前記複数の空隙にわたって延びる伝熱路が互いに接する前記無機粒子により形成されており、
前記複合材料を10%圧縮したときの反力が0.1kPa~1000kPaであり、かつ前記複合材料の熱伝導率が0.5W/(m・K)以上である、複合材料。
ここで、前記熱伝導率は、米国材料試験協会規格(ASTM) D5470-01に準拠して、試験体1枚及び対称構成方式にて測定した値である。 - 無機粒子及び樹脂を含む固体部を備えた複合材料であって、
前記固体部の内部に、複数の空隙を含む多孔質構造が形成され、
前記無機粒子の実質的にすべてが、前記空隙に面する前記固体部の壁面と前記空隙同士の接続部とに存在し、
前記複数の空隙は、直接又は前記無機粒子を介して互いに接し、
前記複数の空隙にわたって延びる伝熱路が互いに接する前記無機粒子により形成されており、
前記複合材料の圧縮弾性率が100kPa~600kPaであり、かつ前記複合材料の熱伝導率が0.5W/(m・K)以上である、複合材料。
ここで、前記熱伝導率は、米国材料試験協会規格(ASTM) D5470-01に準拠して、試験体1枚及び対称構成方式にて測定した値である。 - 下記式(1)により決定される値P0が30以上である、請求項1~4のいずれか1項に記載の複合材料。
P0=(前記空隙の平均径[μm]/前記無機粒子の平均粒径[μm])×(空隙率[体積%]/100) ・・・式(1) - アスカーC硬度が10~50である、請求項1~5のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記複数の空隙は、実質的に相似である外形を有する、請求項1~6のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記空隙の前記外形が実質的に球形である、請求項7に記載の複合材料。
- 前記無機粒子の実質的にすべてが、前記壁面と前記空隙同士の接続部とに存在する、請求項1又は2に記載の複合材料。
- 当該複合材料は、非発泡体である、請求項1~9のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記無機粒子の平均粒径は、0.1μm~50μmである、請求項1~10のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記無機粒子のアスペクト比は、1以上50未満である、請求項1~11のいずれか1項に記載の複合材料。
- 空隙率が10体積%~60体積%である、請求項1~12のいずれか1項に記載の複合材料。
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