CN106543478A - 一种石墨烯负载富勒烯杂化物的制备及聚合物阻燃应用 - Google Patents

一种石墨烯负载富勒烯杂化物的制备及聚合物阻燃应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种富勒烯负载石墨烯杂化材料的制备方法及其在聚合物阻燃中的应用。本发明是通过胺类化合物将富勒烯以化学键方式负载在氧化石墨烯表面制备得到富勒烯负载石墨烯杂化材料，同时将改杂化材料通过溶液共混和直接共混与聚合物复合，利用石墨烯的片层阻隔作用和增强作用以及富勒烯的自由基吸收作用，在显著地增强了聚合物的阻燃性能的同时，也增强了聚合物的力学性能。

Description

一种石墨烯负载富勒烯杂化物的制备及聚合物阻燃应用
技术领域
本发明涉及一种石墨烯杂化材料的制备方法，具体涉及聚合物/杂化石墨烯纳米复合材料的制备方法及其在阻燃领域的应用。
背景技术
聚合物以其轻质、高强及优异的工艺特性而广泛应用于各个领域，但是由于聚合物基体自身的化学构成及分子结构使其易燃、可燃，燃烧时速度快，不易熄灭，并会产生浓烟和有毒气体，污染环境，危害人民的生命安全，所以为提高聚合物基复合材料的防火安全性对扩大复合材料应用非常重要。
由于具有独特的纳米效应，用于聚合物复合的纳米粒子越来越受到学术研究和工业应用领域的重视，比如碳纳米管(CNTs)和层状黏土等。由于具有二维层状结构，能起到阻隔作用，且热分解温度高，石墨烯在聚合物阻燃方面有潜在的应用前景(HigginbothamA.L.,Lomeda J.R.,et.al,ACS applied materials&interfaces,2009；1:2256-2261)。然而，石墨烯在高温下的热氧稳定性差，导致石墨烯在聚合物中的阻隔作用减弱，而高的填充量容易引起分散不均匀和片层堆叠等问题，进而伴随着复合材料其它性能，如力学性能的下降(Han Y,Wu Y,et.al,Journal of Materials Science,2013；48:4214-4222.)。也有研究将其他阻燃性有机物(如含磷、氮化合物)修饰石墨烯，得到改性石墨烯后用于提高聚合物的阻燃性能(Qian X,Song L,et,al,Journal of Materials Chemistry A,2013；1:6822)。这些方法虽然有一定的阻燃效果，然而，仍存在一些问题，如负载量有限使得阻燃元素不能充分发挥其效果、影响聚合物其他性能等。
由于具有独特的化学性质和纳米结构特征，富勒烯(C60)在当今的单分子科学研究中受到越来越多的关注。C60的结构中有30个碳碳双键，具有与超过34个自由基反应的化学性质，因此被称为“自由基海绵”。聚合物的热氧降解过程是一个自由基反应的过程，如果能在这个过程中引入C60来与裂解产生的自由基反应，那么，降解过程就需要更多的能量来产生与C60反应而消失的自由基，即降解活化能升高，从而减缓了材料热氧降解速率，提高了聚合物的阻燃性能。因此，C60能作为一种阻燃剂用于聚合物的阻燃研究。然而，由于C60之间强烈的团聚作用和C60在常用有机溶剂如乙醇和丙酮中的低溶解性，在聚合物中很难得到均匀分散的C60纳米颗粒。此外，作为无机填料，未改性的C60与聚合物之间的界面相互作用弱，导致复合材料的力学性能下降。因此，C60作为纳米填料在聚合物共混中的应用受到了技术上的限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种C60通过化学键负载石墨烯杂化材料的制备方法。这种杂化物的片层结构能改善C60在聚合物基体中的分散性。
本发明的另一目的在于提供该杂化材料用于聚合物的阻燃应用。
本发明的技术方案：
(一)富勒烯负载石墨烯杂化材料的制备
本发明片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法是：将氧化石墨烯(GO)超声分散在溶剂中形成亮黄色溶液，加入胺类化合物，在75℃下搅拌10～20h；反应结束后离心、洗涤，得到胺类改性石墨烯。将一定量的胺类改性石墨烯加入二甲基亚砜(DMSO)和甲苯的混合溶液，加入溶有一定量C60，超声分散后在90℃下搅拌40～60h，用甲苯、乙醇各洗涤3次后干燥得到富勒烯负载石墨烯杂化材料。
在本发明中，所述氧化石墨烯片层尺寸为0.3～5μm，优选0.5μm。
在本发明中，所述溶剂为水、乙醇、异丙醇中的一种。
在本发明中，所述胺类化合物为树枝状聚乙烯亚胺(分子量为70000)、聚乙烯亚胺(分子量为1800)、乙二胺、3-氨丙基三乙氧基硅烷和多巴胺中的一种。
在本发明中，甲苯与二甲基亚砜的体积比为(2～5)：(2～5)(v：v)，优选3：4。
在本发明中，所述富勒烯的质量为胺类改性石墨烯质量的1～1.5倍，其中优选1.2倍。
(二)富勒烯负载石墨烯杂化材料的制备
将本发明制备的富勒烯负载石墨烯杂化材料以与预聚物溶液共混和直接混合的形式加入聚合物材料中，制得纳米复合材料。
在本发明中，所述的富勒烯负载石墨烯杂化材料与聚合物溶液共混的方法是：将富勒烯负载石墨烯杂化材料超声分散于溶剂中，加入预聚物，搅拌使预聚物完全溶解，加热使溶剂挥发完全后进行固化；其中，溶剂是能够与所述预聚物相容的溶剂，优选为乙醇、异丙醇和丙酮。其中，聚合物优选为双酚A型环氧树脂。
在本发明中，所述的富勒烯负载石墨烯杂化材料与聚合物直接共混的方法是：将富勒烯负载石墨烯杂化材料超声分散于一种反应物中，加入另一种反应物搅拌均匀后固化成型。其中，分散富勒烯负载石墨烯杂化材料的反应物为聚合4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(聚合MDI)、苯乙烯。
在本发明中，富勒烯负载石墨烯杂化材料占聚合物基体重量的0.2～5％。
在本发明中，所述热固性聚合物材料为环氧树脂、硬质聚氨酯泡沫和不饱和树脂中的一种。
本发明具有以下优点：
1，本发明制得的富勒烯负载石墨烯杂化材料仍呈纳米片层结构，富勒烯含量高，以纳米尺寸均匀负载且与石墨烯共价键键接。制备过程易于操作，制备条件缓和。
2，本发明在制备过程中以胺类化合物作为石墨烯改性剂，一方面以胺类化合物作为媒介，将石墨烯和富勒烯通过化学键键接在一起。另一方面，未反应的氨基能与热固性聚合物中的基团反应，提高了石墨烯和聚合物之间的界面粘接强度，促进了富勒烯负载石墨烯杂化材料在聚合物中的分散。
3，制备的富勒烯负载石墨烯杂化材料具有石墨烯的纳米片层结构，能起到阻隔作用，同时也具有富勒烯吸收自由基的作用，因此，对热固性聚合物表现出良好的阻燃性能，同时兼具优良的力学性能，使热固性聚合物纳米复合材料具有更广的应用前景。
附图说明
图1为氧化石墨烯，本发明制备的胺类改性石墨烯和富勒烯负载石墨烯杂化材料的TEM图。
图2为氧化石墨烯，本发明制备的胺类改性石墨烯和富勒烯负载石墨烯杂化材料的红外谱图。
图3为纯聚氨酯硬质泡沫及其纳米复合材料的极限氧指数测试值。
图4为纯聚氨酯硬质泡沫及其纳米复合材料的压缩强度测试值。
图5为环氧树脂及其纳米复合材料的锥形量热测试曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明富勒烯负载石墨烯杂化材料的制备及在热固性聚合物阻燃中的应用作进一步说明。
所用试剂均为分析纯。
实施实例1，富勒烯负载石墨烯/聚氨酯硬质塑料泡沫的制备
(1)，富勒烯负载石墨烯杂化材料的制备
a，将50mg GO溶于500ml水中，超声分散至呈黄色透明。
b，像上述溶液中加入200mg聚乙烯亚胺，出现絮状物后超声分散30min。
c，将混合溶液放入60℃油浴锅中加热搅拌12h。取出变为黑色的溶液后，离心，用乙醇洗涤5次，并在60℃下真空干燥。得到胺类改性石墨烯。
d，将150mg胺类改性石墨烯溶于300ml DMSO中，超声分散30min。
e，取出300mg胺类改性石墨烯溶于350ml DMSO-甲苯混合溶液(4:3,v/v)中，超声分散至形成紫色透明溶液，并无明显颗粒。
f，将500mg富勒烯加入上述溶液中，得到的溶液超声分散30min，然后移入90℃油浴锅中加热搅拌3天。取出紫黑色的溶液后，离心，分别用甲苯、乙醇洗涤5次，并在60℃下真空干燥12h。得到富勒烯负载石墨烯杂化材料。
对所得的富勒烯负载石墨烯杂化材料用电子透射显微镜进行TEM表征，结果如图1所示，而富勒烯负载石墨烯杂化材料呈纳米片层形态，且表面相对较粗糙，直径大约为20nm的富勒烯聚集体均匀地分布在石墨烯表面。
对所得的富勒烯负载石墨烯杂化材料进行红外光谱表征，如图2所示，富勒烯的四个特征峰都出现在杂化材料的谱图中，同时在2973cm-1处的出现了代表C60-H的新峰，说明了富勒烯是以共价键形式键接到石墨烯表面。
(2)富勒烯负载石墨烯/聚氨酯硬质塑料泡沫的制备
将富勒烯、步骤(1)中的到的胺类改性石墨烯和富勒烯负载石墨烯与聚氨酯复合：1g的富勒烯、1g胺类改性石墨烯和1g的富勒烯负载石墨烯加入50ml丙酮中，超声分散30min，随后加入50g聚合4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(聚氨酯B料)，搅拌均匀，将混合液放在80℃烘箱中抽真空除去丙酮，得到含纳米填料的聚合4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯悬浮液，加入50g含催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂和聚醚多元醇的聚氨酯A料，搅拌10s，倒入模具发泡，分别得到富勒烯/聚氨酯(C60/PU)、胺类改性石墨烯(AG/PU)和富勒烯负载石墨烯/聚氨酯(CG/PU)纳米复合塑料泡沫。
对所得纳米复合泡沫塑料进行氧指数测试，如图3所示，测试结果表明，单独添加胺类改性石墨烯和富勒烯的聚氨酯泡沫氧指数虽然有所提高，但提高不明显，而添加了富勒烯负载石墨烯杂化材料后，聚氨酯泡沫的氧指数达到24.5％，比纯聚氨酯泡沫提高了29％。此外，对聚氨酯泡沫塑料的压缩性能进行测试，如图4所示，测试结果表明，添加富勒烯负载石墨烯杂化材料后，泡沫的压缩性能比纯聚氨酯泡沫提高了65.5％。
实施实例2，富勒烯负载石墨烯/环氧树脂复合材料的制备
富勒烯负载石墨烯杂化材料如实例1中步骤(1)制备。
富勒烯负载石墨烯/环氧树脂复合材料的制备如下：将1g富勒烯、1g胺类改性石墨烯和不同质量(0.4、0.6、0.8和1g)富勒烯负载石墨烯分别加入含100g双酚A型缩水甘油醚的乙醇溶液中，超声30min形成均匀溶液。将混合液加热120℃除去溶剂，无明显气泡逸出后，移入60℃真空烘箱抽真空30min。取出后加入23.4g固化剂二乙基甲苯二胺，搅拌后真空除泡。取出后将混合液倒入100℃预热后的U型模具，将模具放入烘箱，固化温度控制为：120℃1h，180℃2.5h和190℃2h。自然冷却后，开模分别即得到环氧树脂、富勒烯1.0/环氧树脂、胺类改性石墨烯1.0/环氧树脂和富勒烯负载石墨烯(0.4、0.6、0.8和1.0)/环氧树脂纳米复合塑料泡沫
对所得环氧树脂纳米复合泡沫塑料进行锥形量热测试，测试结果如图5，富勒烯负载石墨烯的添加明显减缓了燃烧过程，富勒烯负载石墨烯1.0/环氧树脂复合材料的点燃时间和到达最大热释放速率(PHRR)的时间与纯环氧树脂相比延长了21s和28s，并且PHRR和总热释放量(THR)也减小了40.03％和15.6％。这充分说明了富勒烯负载石墨烯杂化材料的阻燃效果
实施实例3，富勒烯负载石墨烯/不饱和树脂复合材料的制备
富勒烯负载石墨烯杂化材料如实例1中步骤(1)制备。
富勒烯负载石墨烯/不饱和树脂复合材料的制备如下：将1g的富勒烯、1g胺类改性石墨烯和1g的富勒烯负载石墨烯超声分散于30g苯乙烯溶液中，形成均匀溶液后一次加入0.8g环烷酸钴、1g过氧化甲乙酮和100g的不饱和树脂，搅拌均匀后立刻倒入模具，在室温下放置8h后在80℃烘箱中后固化24h。

Claims (14)

1.一种富勒烯负载石墨烯的杂化材料，制备过程如下：将氧化石墨烯超声分散在溶剂中，加入胺类化合物，在75℃下搅拌10～20h；反应结束后离心、洗涤，得到胺类改性石墨。将一定量的胺类改性石墨烯加入二甲基亚砜和甲苯形成混合溶液，加入溶有一定量富勒烯，超声分散后在90℃下搅拌40～60h，用甲苯、乙醇各洗涤3次后干燥得到富勒烯负载石墨烯杂化材料。
2.如权利要求1所述的杂化材料，所述氧化石墨烯片层尺寸为0.3～5μm，优选0.5μm。
3.如权利要求1所述的杂化材料，所述溶剂为水、乙醇、异丙醇和丙酮中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的杂化材料，所述胺类化合物为树枝状聚乙烯亚胺(分子量为70000)、线性聚乙烯亚胺(分子量为1800)、乙二胺、3-氨丙基三乙氧基硅烷和多巴胺中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的杂化材料，所述二甲基亚砜和甲苯混合溶液的体积比为(2～5)：(2～5)(v：v)，其中优选3：4。
6.如权利要求1所述的杂化材料，所述富勒烯的加入量为胺类改性石墨烯质量的1～1.5倍，其中优选1.2倍。
7.如权利要求1-6所述的杂化材料，用于制备富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料及其在阻燃方面的应用。
8.如权利要求7所述的富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料，所述聚合物为硬质聚氨酯泡沫、环氧树脂和不饱和树脂的一种。
9.如权利要求7所述的富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料的制备方法包括溶液共混和直接共混。
10.如权利要求9所述的富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料的溶液共混制备方法如下：
1)先将富勒烯负载石墨烯杂化材料超声分散于于与预聚物相容的溶剂；
2)将预聚物加入步骤1)中的溶液，搅拌均匀，加热80～100℃将溶剂完全挥发。
3)将聚合物另一反应物加入步骤2)得到的混合物，反应至完全，得到富勒烯负载石墨烯/热固性聚合物纳米复合材料。
11.如权利要求10所述的溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮中的一种。
12.如权利要求10所述的富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料中，富勒烯负载石墨烯杂化材料占聚合物的重量比为0.2～5％。
13.如权利要求9所述的富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料的直接共混制备方法即将富勒烯负载石墨烯杂化材料直接与反应物共混，得到富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料。
14.如权利要求7-13所述的富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料用于热固性聚氨酯的阻燃应用，如富勒烯负载石墨烯/硬质聚氨酯纳米复合泡沫在建筑节能领域的应用、富勒烯负载石墨烯/环氧树脂在电子工业和航天航空领域的应用以及富勒烯负载石墨烯/不饱和树脂在建筑结构材料方面的应用。
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