CN107720792B - 纤维状拟薄水铝石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纤维状拟薄水铝石的制备方法，包括以下步骤：(1)将氨水滴入Al(NO3)3或AlCl3溶液中，至溶液PH值为4～8，真空抽滤，洗涤，得沉淀物；(2)将所述沉淀物移入反应器中，加入硫酸铝溶液，再加入水稀释，随后进行水热反应；(3)将水热反应后混合液离心分离，洗涤，最后于烘箱中干燥，得到大比表面积纤维状拟薄水铝石，适合用作炼油化工领域多种催化剂γ‑Al2O3载体的前驱物。
Description
技术领域
本发明属于催化材料合成领域，涉及一种纤维状拟薄水铝石的制备。
背景技术
γ-Al2O3是石油化工领域中普遍用到的载体材料，其前驱拟薄水铝石的结构形态基本决定了最终生成γ-Al2O3的形态，因此调节拟薄水铝石的微观结构、晶粒形状、大小以及堆积方式即可影响最终制得催化剂的性能。原油的劣质化要求所使用的催化剂载体具有更大的孔隙，以使重油大分子更好地扩散，与活性组分充分接触反应，同时，也需要载体有足够的比表面积，使活性组分能够充分分散。与其他形态拟薄水铝石相比，纤维状拟薄水铝石晶粒随意堆叠可形成较大孔隙使重油分子通过，其比表面积也随纤维直径的减小而增加，满足对催化剂载体的需求。
拟薄水铝石制备方法一般包括碱沉淀法、酸沉淀法和醇铝水解法。专利[CN103332716 A]公开了一种制备拟薄水铝石的碱沉淀法，以配好的醇水溶液为溶剂，将硝酸铝溶入溶剂中，滴加氨水，调节PH值为7～10，在20℃～50℃下反应10～50min，30℃～80℃下老化1～8h，过滤，用醇水溶液洗涤2～6次，最后在120℃下干燥6～24小时，得到拟薄水铝石产物。专利[CN 103449484 A]公开了一种生产拟薄水铝石的酸沉淀法，将空气和二氧化碳的混合气体通入偏铝酸钠溶液，保持料浆的温度在25℃～55℃，PH值为9.5～11，进行老化、过滤、水洗以及干燥，最终得到拟薄水铝石。专利[CN 201410344678.1]公开了一种醇铝水解制备高纯度薄水铝石的方法，将水解液加入到异丙醇铝-异丙醇溶液中，在60℃～80℃下水解反应2～8h，水解产物在60℃～260℃条件下干燥得到高纯度拟薄水铝石。
普通的酸沉淀法以及碱沉淀法没有经过水热处理，难以形成一定的晶型，酸沉淀法以偏铝酸钠为原料，还会引入Na+杂质；而醇铝水解法虽能得到较高纯度的产品，但原料成本过高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种纤维状拟薄水铝石的制备方法。若单以Al(NO3)3或AlCl3水热反应制备出的拟薄水铝石，通常纤维状晶粒的尺寸较大，比表面积不能够达到很高。有研究发现反应体系中硫酸根离子的存在可以使得纤维的粒径减小，但若直接以硫酸铝和氨水为原料，易形成如(H3O)Al3(SO4)2(OH)6等非目标产物。本发明针对此特点，在沉淀完全后再引入硫酸根离子，作为水热过程中结晶成型的导向剂。
本发明提供一种纤维状拟薄水铝石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氨水滴入Al(NO3)3或AlCl3溶液中，至溶液PH值为4～8，真空抽滤，洗涤，得沉淀物；
(2)将所述沉淀物移入反应器中，加入硫酸铝溶液，再加入水稀释，随后进行水热反应；
(3)将水热反应后混合液离心分离，洗涤，最后于烘箱中干燥，得到纤维状拟薄水铝石。
本发明所述的纤维状拟薄水铝石的制备方法，其中：步骤(1)中加入氨水的浓度优选为0.5～5.0mol/L,并且滴加氨水时缓慢逐滴加入。
本发明所述的纤维状拟薄水铝石的制备方法，其中：步骤(1)中所述Al(NO3)3或AlCl3溶液的浓度优选为0.5～2.5mol/L。
本发明所述的纤维状拟薄水铝石的制备方法，其中：步骤(2)中加入的硫酸铝与步骤(1)中所述Al(NO3)3或AlCl3摩尔比优选为0.01～0.1。
本发明所述的纤维状拟薄水铝石的制备方法，其中：步骤(2)中所述水热反应温度优选为120℃～220℃,反应时间优选为6～60h。
本发明所述的纤维状拟薄水铝石的制备方法，其中：步骤(3)中干燥温度优选为40℃～80℃，干燥时间优选为6～24h。
本发明所述的纤维状拟薄水铝石的制备方法，其中：步骤(2)中所述反应器优选为带有内衬聚四氟乙烯的反应釜。
本发明的有益效果：
本发明所述方法制备出的纤维状产物因相互堆积产生介孔，作为催化剂载体使用时有益于原料分子进入内部充分反应；纤维结构直径更小，有助于提高比表面积，提高活性组分负载量以及分散度。并且本方法原材料廉价易得，易于放大生产。
附图说明
图1：本发明实施例5制得的产物的XRD图；
图2：本发明实施例5制得的产物的SEM图；
图3：本发明实施例7制得的产物的SEM图。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
实施例1
在烧杯中加入28.125g Al(NO3)3·9H2O固体，加入去离子水稀释至30ml，搅拌至完全溶解(Al(NO3)3溶液浓度2.5mol/L)，边搅拌边逐滴加入5mol/L氨水，至PH值为8，老化1h后，用真空泵抽滤，并用去离子水淋洗4次，将最终沉淀移入内衬聚四氟乙烯的反应釜，移入烘箱120℃水热反应60小时，冷却至室温后，将反应釜中浆液再次过滤洗涤，最后得到沉淀放入烘箱在80℃干燥6小时。得到拟薄水铝石产品一部分为颗粒状，一部分无固定形态。
实施例2
在烧杯中加入5.625g Al(NO3)3·9H2O固体，加入去离子水稀释至30ml，搅拌至完全溶解(Al(NO3)3溶液浓度0.5mol/L)，边搅拌边逐滴加入0.5mol/L氨水，至PH值为5，老化1h后，用真空泵抽滤，并用去离子水淋洗4次，将最终沉淀移入内衬聚四氟乙烯的反应釜，移入烘箱120℃水热反应60小时，冷却至室温后，将反应釜中浆液再次过滤洗涤，最后得到沉淀放入烘箱在40℃干燥12小时。得到拟薄水铝石产品一部分为长条颗粒状，一部分无固定形态。
实施例3
在烧杯中加入11.25g Al(NO3)3·9H2O固体，加入去离子水稀释至30ml，搅拌至完全溶解(Al(NO3)3溶液浓度1mol/L)，边搅拌边逐滴加入2mol/L氨水，至PH值为4，老化1h后，用真空泵抽滤，并用去离子水淋洗4次，将最终沉淀移入内衬聚四氟乙烯的反应釜，移入烘箱220℃水热反应6小时，冷却至室温后，将反应釜中浆液再次过滤洗涤，最后得到沉淀放入烘箱在60℃干燥24小时。得到大部分长约200nm，直径为30nm的纤维状拟薄水铝石，比表面积为210m2/g。
实施例4
在烧杯中加入11.25g Al(NO3)3·9H2O固体，加入去离子水稀释至30ml，搅拌至完全溶解(Al(NO3)3溶液浓度1mol/L)，边搅拌边逐滴加入2mol/L氨水，至PH值为5，老化1h后，用真空泵抽滤，并用去离子水淋洗4次，将最终沉淀移入内衬聚四氟乙烯的反应釜，移入烘箱160℃水热反应24小时，冷却至室温后，将反应釜中浆液再次过滤洗涤，最后得到沉淀放入烘箱在80℃干燥12小时。得到部分为长约300nm，直径为50nm的针状拟薄水铝石,比表面积为168m2/g。
实施例5
在烧杯中加入11.25g Al(NO3)3·9H2O固体，加入去离子水稀释至30ml，搅拌至完全溶解(Al(NO3)3溶液浓度1mol/L)，边搅拌边逐滴加入2mol/L氨水，至PH值为5，老化1h后，用真空泵抽滤，并用去离子水淋洗4次，将最终沉淀移入内衬聚四氟乙烯的反应釜，0.2g十八水合硫酸铝固体加入30ml去离子水溶解(硫酸铝与Al(NO3)3摩尔比为0.01)，将此溶液一并加入反应釜，移入烘箱220℃水热反应12小时，冷却至室温后，将反应釜中浆液再次过滤洗涤，最后得到沉淀放入烘箱在80℃干燥12小时。得到产品为长约250nm，直径为30nm的纤维状拟薄水铝石,比表面积为227m2/g，XRD衍射结果如图1。SEM表征如图2。
实施例6
在烧杯中加入3.615g AlCl3·6H2O固体，加入去离子水稀释至30ml，搅拌至完全溶解(AlCl3溶液浓度0.5mol/L)，边搅拌边逐滴加入2mol/L氨水，至PH值为5，老化1h后，用真空泵抽滤，并用去离子水淋洗4次，将最终沉淀移入内衬聚四氟乙烯的反应釜，0.4g十八水合硫酸铝固体加入30ml去离子水溶解(硫酸铝与AlCl3摩尔比为0.04)，将此溶液一并加入反应釜，移入烘箱220℃水热反应12小时，冷却至室温后，将反应釜中浆液再次过滤洗涤，最后得到沉淀放入烘箱在80℃干燥12小时。得到产品为长约300nm，直径为30nm的纤维状拟薄水铝石,比表面积为230m2/g。
实施例7
在烧杯中加入7.23g AlCl3·6H2O固体，加入去离子水稀释至30ml，搅拌至完全溶解(AlCl3溶液浓度1mol/L)，边搅拌边逐滴加入2mol/L氨水，至PH值为5，老化1h后，用真空泵抽滤，并用去离子水淋洗4次，将最终沉淀移入内衬聚四氟乙烯的反应釜，1.6g十八水合硫酸铝固体加入30ml去离子水溶解(硫酸铝与AlCl3摩尔比为0.08)，将此溶液一并加入反应釜，移入烘箱220℃水热反应12小时，冷却至室温后，将反应釜中浆液再次过滤洗涤，最后得到沉淀放入烘箱在80℃干燥12小时。得到产品为长约500nm，直径为20nm的纤维状拟薄水铝石,比表面积为278m2/g。SEM表征如图3。
实施例8
在烧杯中加入11.25g Al(NO3)3·9H2O固体，加入去离子水稀释至30ml，搅拌至完全溶解(Al(NO3)3溶液浓度1mol/L)，边搅拌边逐滴加入2mol/L氨水，至PH值为5，老化1h后，用真空泵抽滤，并用去离子水淋洗4次，将最终沉淀移入内衬聚四氟乙烯的反应釜，2.0g十八水合硫酸铝固体加入30ml去离子水溶解(硫酸铝与Al(NO3)3摩尔比为0.1)，，将此溶液一并加入反应釜，移入烘箱220℃水热反应12小时，冷却至室温后，将反应釜中浆液再次过滤洗涤，最后得到沉淀放入烘箱在80℃干燥12小时。得到产品为长约700nm，直径为10nm的纤维状拟薄水铝石,比表面积为304m2/g。
实施例9
在烧杯中加入17.9g AlCl3·6H2O固体，加入去离子水稀释至30ml，搅拌至完全溶解，(AlCl3溶液浓度2.5mol/L)，边搅拌边逐滴加入2mol/L氨水，至PH值为5，老化1h后，用真空泵抽滤，并用去离子水淋洗4次，将最终沉淀移入内衬聚四氟乙烯的反应釜，4.9g十八水合硫酸铝固体加入30ml去离子水溶解，(硫酸铝与AlCl3摩尔比为0.1)将此溶液一并加入反应釜，移入烘箱220℃水热反应12小时，冷却至室温后，将反应釜中浆液再次过滤洗涤，最后得到沉淀放入烘箱在80℃干燥12小时。得到产品为长约600nm，直径为10nm的纤维状拟薄水铝石,比表面积为310m2/g。
Claims (7)
1.一种纤维状拟薄水铝石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氨水滴入Al(NO3)3或AlCl3溶液中，至溶液PH值为4～8，真空抽滤，洗涤，得沉淀物；
(2)将所述沉淀物移入反应器中，加入硫酸铝溶液，再加入水稀释，随后进行水热反应；
(3)将水热反应后混合液离心分离，洗涤，最后于烘箱中干燥，得到纤维状拟薄水铝石。
2.根据权利要求1所述的纤维状拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入氨水的浓度为0.5～5.0mol/L,并且滴加氨水时缓慢逐滴加入。
3.根据权利要求1所述的纤维状拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述Al(NO3)3或AlCl3溶液的浓度为0.5～2.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的纤维状拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加入的硫酸铝与步骤(1)中所述Al(NO3)3或AlCl3摩尔比为0.01～0.1。
5.根据权利要求1所述的纤维状拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述水热反应温度为120℃～220℃,反应时间为6～60h。
6.根据权利要求1所述的纤维状拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：步骤(3)中干燥温度为40～80℃，干燥时间为6～24h。
7.根据权利要求1所述的纤维状拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述反应器为带有内衬聚四氟乙烯的反应釜。
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