CN107710876A - 有机电子元件的制造方法及空穴注入层的形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一个实施方式的有机电子元件的制造方法具有：空穴注入层用涂布膜形成工序，向塑料基板(10)上，涂布包含具有受电子性的材料的空穴注入层用涂布液而形成空穴注入层用涂布膜(22b)；以及加热处理工序，利用红外线向空穴注入层用涂布膜的照射来加热空穴注入层用涂布膜，形成空穴注入层。空穴注入层用涂布膜在第一波长范围1.2μm～5.0μm中具有吸收，红外线是在第一波长范围中包含波长范围1.2μm～10.0μm的红外线的总发射能量的80％以上的红外线。

Description

有机电子元件的制造方法及空穴注入层的形成方法
技术领域
本发明涉及有机电子元件的制造方法及空穴注入层的形成方法。
背景技术
有机电致发光元件(以下有时称作“有机EL元件”)、有机光电转换元件、以及有机薄膜晶体管等有机电子元件具备具有给定的功能的有机薄膜，该有机薄膜由基板支撑。
有机电子元件所具有的有机薄膜例如如专利文献1中公开所示，利用涂布法形成。专利文献1的技术中，首先，在作为涂布对象物的基板上，涂布有机薄膜用的有机材料而形成涂布膜。其后，通过使涂布膜干燥，而形成有机薄膜。
上述有机薄膜的一例为空穴注入层。空穴注入层例如在有机电子元件为有机EL元件的情况下，是具有改善从阳极层向发光层的空穴注入效率的功能的层。空穴注入层可以利用前述的涂布法形成。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2006/064792号
发明内容
发明所要解决的问题
在形成作为有机薄膜的空穴注入层的情况下，在成膜后有时可能要进行作为活化处理的加热处理(烧成处理)。作为该加热处理的方法，例如可以考虑利用热板、在高温(例如230℃)下加热15分钟左右。然而，此种加热方法中，在支撑空穴注入层的基板为塑料基板的情况下，有可能对基板造成损伤。
本发明的目的在于，提供一种可以在减少对塑料基板的损伤的同时在塑料基板上形成空穴注入层的有机电子元件的制造方法。
用于解决问题的方法
本发明的一个方面的有机电子元件的制造方法是具有空穴注入层的有机电子元件的制造方法，该制造方法具备：空穴注入层用涂布膜形成工序，向塑料基板上，涂布包含空穴注入材料的空穴注入层用涂布液而形成空穴注入层用涂布膜；以及加热处理工序，利用向所述空穴注入层用涂布膜的红外线的照射来加热空穴注入层用涂布膜，形成空穴注入层，空穴注入层用涂布膜在第一波长范围1.2μm～5.0μm中具有吸收，红外线是在第一波长范围中包含波长范围1.2μm～10.0μm的红外线的总发射能量的80％以上的红外线。
本发明的另一个方面的空穴注入层用的形成方法具备：空穴注入层用涂布膜形成工序，向塑料基板上，涂布包含空穴注入材料的空穴注入层用涂布液而形成空穴注入层用涂布膜；以及加热处理工序，利用向空穴注入层用涂布膜的红外线的照射来加热空穴注入层用涂布膜，形成空穴注入层，空穴注入层用涂布膜在第一波长范围1.2μm～5.0μm中具有吸收，红外线是在第一波长范围中包含波长范围1.2μm～10.0μm的红外线的总发射能量的80％以上的红外线。
上述有机电子元件的制造方法及有机薄膜的形成方法中，在形成空穴注入层用涂布膜后，利用红外线加热该涂布膜，使之体现出受电子功能，由此可以获得空穴注入层。向空穴注入层用涂布膜照射的红外线是在第一波长范围中包含波长范围1.2μm～10.0μm的红外线的总发射能量的80％以上的红外线。另一方面，空穴注入层用涂布膜在第一波长范围中具有吸收。由此，红外线由空穴注入层用涂布膜有效地吸收，因此可以在短时间内加热处理空穴注入层用涂布膜。由此，就可以在加热处理工序中缩短向空穴注入层用涂布膜照射红外线的时间，因此可以在减少对塑料基板的损伤的同时形成空穴注入层用涂布膜。
在一个实施方式的有机电子元件的制造方法及空穴注入层的形成方法中，优选在构成塑料基板的塑料材料的吸收光谱中第一波长范围的吸收光谱的积分值小于第二波长范围5.0μm～10.0μm的吸收光谱的积分值。
该情况下，即使红外线在第一波长范围中具有更大的发射能量，第一波长范围的红外线也难以由塑料基板吸收。其结果是，即使向空穴注入层用涂布膜照射红外线也难以产生对塑料基板的损伤。
在一个实施方式的有机电子元件的制造方法及空穴注入层的形成方法中，优选红外线的发射光谱与空穴注入层用涂布膜的吸收光谱的叠加的光谱中的第一波长范围的积分值大于第二波长范围5.0μm～10.0μm的积分值。
该情况下，在向空穴注入层用涂布膜照射的红外线的发射光谱与空穴注入层用涂布膜的吸收光谱的叠加的光谱中第一波长范围的积分值大于第二波长范围的积分值。由此，空穴注入层用涂布膜由红外线有效地加热。其结果是，能够进一步缩短用于体现出受电子功能的加热处理工序的时间。由此，可以减少由红外线造成的对塑料基板的损伤。
在一个实施方式的有机电子元件的制造方法及空穴注入层的形成方法中，在红外线的发射光谱与空穴注入层用涂布膜的吸收光谱的叠加的光谱中，在将第一波长范围的积分值设为A1、将第二波长范围的积分值设为A2时，优选A1/(A1+A2)为0.8以上。
如果A1及A2满足上述关系式，则可以在抑制塑料基板的由红外线吸收造成的温度的过度升高的同时，在短时间内进行空穴注入层用涂布膜的加热处理。
在一个实施方式的有机电子元件的制造方法及空穴注入层的形成方法中，在加热处理工序中，也可以利用红外线的加热、并且利用不同于红外线的熱源，加热空穴注入层用涂布膜。该情况下，空穴注入层用涂布膜被有效地加热。
在一个实施方式的有机电子元件的制造方法及空穴注入层的形成方法中，在加热处理工序中，优选以使塑料基板的温度为构成塑料基板的材料的玻璃化转变温度以下的方式，加热塑料基板。由此，可以防止塑料基板的变形。
在一个实施方式的有机电子元件的制造方法及空穴注入层的形成方法中，也可以塑料基板具有挠曲性，在将从卷绕在卷出辊上的塑料基板中送出的塑料基板卷绕到卷绕辊上的过程中进行加热处理工序。该情况下，利用所谓的卷对卷(roll－to―roll)方式实施加热处理工序。
在一个实施方式中，上述有机电子元件可以是有机电致发光元件、有机光电转换元件、或有机薄膜晶体管。
发明效果
根据本发明，可以提供能够在减少对塑料基板的损伤的同时在塑料基板上形成空穴注入层的有机电子元件的制造方法及空穴注入层的形成方法。
附图说明
图1是示意性地表示作为本发明的有机电子元件的一个实施方式的有机EL元件的构成的一例的图。
图2是用于说明构成基板的塑料材料的吸收光谱的示意图。
图3是利用卷对卷方式的有机EL元件的制造方法的示意图。
图4是表示基板干燥工序的一例的示意图。
图5是表示红外线的发射光谱与构成塑料基板的塑料材料的吸收光谱的叠加的光谱的一例的图。
图6是表示空穴传输层形成工序的一例的示意图。
图7是用于说明涂布膜的吸收光谱的示意图。
图8是表示红外线的发射光谱与成为空穴传输层的涂布膜的吸收光谱的叠加的光谱的一例的图。
图9是表示空穴注入层形成工序的一例的示意图。
图10是表示红外线的发射光谱与空穴注入层用涂布膜的吸收光谱的叠加的光谱的一例的图。
图11是表示相对于红外线照射时间而言的交联率的变化的曲线图。
图12是示意性地表示作为本发明的有机电子元件的一个实施方式的有机光电转换元件的构成的一例的图。
图13是示意性地表示作为本发明的有机电子元件的一个实施方式的有机晶体管的构成的一例的图。
图14是用于说明由热造成的基板变形的评价实验中的评价方法的图，(a)表示加热处理前的试验片，(b)表示加热处理后的试验片。
具体实施方式
以下，在参照附图的同时，对本发明的实施方式进行说明。对于相同的要素赋予相同符号。省略重复的说明。附图的尺寸比率不一定与说明的尺寸比率一致。说明中，“上”、“下”等表示方向的用语是基于附图所示的状态的方便的用语。
本实施方式的有机电子元件是图1中示意性表示的有机电致发光元件(以下称作有机EL元件)1A。有机EL元件1A可以适用于曲面状或平面状的照明装置、例如作为扫描仪的光源使用的面状光源、以及显示装置中。
有机EL元件1A如图1所示，具备：基板10、和从基板10侧起依次设置的阳极层21、空穴注入层22、空穴传输层23、发光层24、电子传输层及阴极层26。也将包括阳极层21、空穴注入层22、空穴传输层23、发光层24、电子注入层25及阴极层26的层叠体称作元件主体20。
配置于作为2个电极的阳极层21与阴极层26之间的空穴注入层22、空穴传输层23及发光层24是包含有机材料的有机薄膜，是分别具有给定的功能的功能层(以下也称作有机功能层)。电子注入层25也是薄膜，是具有给定的功能的功能层。电子注入层25也可以是包含有机材料的有机功能层。图1中，虽然省略了图示，然而由于有机功能层会因水分而劣化，因此通常将有机EL元件1A用密封构件(例如玻璃)密封。
有机EL元件1A可以是底发射型，即，在图1所示的构成中，是从发光层24发射的光穿过基板10而射出的形态，也可以是顶发射型，即，在图1所示的构成中，是从发光层24发射的光穿过基板10而射出的形态。以下的说明中，只要没有特别指出，有机EL元件1A就是底发射型。
＜基板＞
基板10为塑料基板，由实质性地透射从发光层24发射的可见光(例如波长360nm～830nm的光)的塑料材料构成。基板10优选相对于从发光层24发射的光为无色透明。
构成基板10的塑料材料的例子包括：聚醚砜(PES)；聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等聚酯树脂；聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、环状聚烯烃等聚烯烃树脂；聚酰胺树脂；聚碳酸酯树脂；聚苯乙烯树脂；聚乙烯醇树脂；乙烯－乙酸乙烯酯共聚物的皂化物；聚丙烯腈树脂；乙缩醛类树脂；聚酰亚胺树脂；环氧树脂。
在这些树脂当中，由于耐热性高、线膨胀率低、制造成本低，因此优选聚酯树脂或聚烯烃树脂，特别优选聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯。这些树脂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
基板10的主成分、即塑料材料通常如图2中示意性所示，在塑料材料的吸收光谱AS1中，具有第一波长范围1.2μm～5.0μm(以下也简称为“第一波长范围”)的积分值(图2中的第一波长范围的影线部的面积)小于第二波长范围5.0μm～10μm(以下也简称为“第二波长范围”)的积分值(图2中的第二波长范围的影线部的面积)的吸收特性(光学特性)。即，塑料材料通常显示出对于第二波长范围的红外线具有更多的吸收的趋势。图2中，横轴为波长(μm)，纵轴为吸光度。
图2是用于说明一个实施方式的塑料材料的上述吸收特性的示意图，示意性地表示出峰位置及吸光度的大小等。由此，纵轴的吸光度是任意单位。
基板10的厚度没有特别限定，例如为10μm以上且1mm以下。基板10也可以是膜状。
在基板10为挠曲性基板的形态时，可以利用卷对卷(roll－to－roll)方式来制造作为整体具有挠曲性的有机EL元件1A。也可以在基板10中预先形成有用于驱动有机EL元件1A的电极及驱动电路。
在一个实施方式中，基板10的含有水分率例如为100ppm以下。在一个实施方式中，也可以在基板10的表面上，如图1中例示所示，设置作为阻挡膜的阻挡层27。阻挡层27是在基板10中假设包含水分的情况下用于降低对元件主体20的影响的层。阻挡层27的材料的例子为例如氧化硅、氮化硅、氧氮化硅等。阻挡层27可以是将这些膜层叠而成的构成，也可以是使膜内的组成在膜厚方向上反复变化的构成。阻挡层27的厚度的例子为100nm以上且10μm以下。
＜阳极层＞
阳极层21使用显示出透光性的电极层。作为显示出透光性的电极，可以使用电导率高的金属氧化物、金属硫化物及金属等的薄膜，适合使用透光率高的薄膜。阳极层21例如使用包含氧化铟、氧化锌、氧化锡、ITO、铟锌氧化物(Indium Zinc Oxide：简称为IZO)、金、铂、银、以及铜等的薄膜，它们当中适合使用包含ITO、IZO、或氧化锡的薄膜。
作为阳极层21，也可以使用聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物等有机物的透明导电膜。
阳极层21的厚度可以考虑光的透射性、电导率等适当地确定。阳极层21的厚度例如为10nm～10μm，优选为20nm～1μm，更优选为50nm～500nm。
作为阳极层21的形成方法的例子，可以举出真空蒸镀法、溅射法、离子镀法、镀覆法及涂布法等。
＜空穴注入层＞
空穴注入层22是具有改善从阳极层21的空穴注入效率的功能的层。构成空穴注入层22的空穴注入材料被分类为低分子化合物和高分子化合物。空穴注入材料也可以具有交联性基团。
作为低分子化合物，例如可以举出氧化钒、氧化钼、氧化钌、以及氧化铝等金属氧化物、铜酞菁等金属酞菁化合物、碳等。
作为高分子化合物，例如可以举出聚苯胺、聚噻吩、聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)之类的聚噻吩衍生物、聚吡咯、聚苯乙炔、聚噻吩乙炔、聚喹啉及聚喹喔啉、以及它们的衍生物；在主链或侧链中包含芳香族胺结构的聚合物等导电性高分子。
在空穴注入材料包含导电性高分子的情况下，导电性高分子的电导率优选为1×10－5S/cm～1×103S/cm。为了将导电性高分子的电导率设为该范围，也可以在导电性高分子中掺杂适量的离子。
掺杂的离子的种类为阴离子，作为阴离子，例如可以举出聚苯乙烯磺酸离子、烷基苯磺酸离子及樟脑磺酸离子。掺杂的离子可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
通过将具有空穴传输性的以往已知的有机材料与受电子性材料组合，就可以作为空穴注入材料使用。
作为受电子性材料，可以合适地使用杂多酸化合物或芳基磺酸。
所谓杂多酸化合物，是具有以Keggin型或Dawson型的化学结构表示的、杂原子位于分子的中心的结构、并且是作为钒(V)、钼(Mo)、钨(W)等的含氧酸的同多酸与异种元素的含氧酸缩合而成的多酸。作为异种元素的含氧酸，主要可以举出硅(Si)、磷(P)、砷(As)的含氧酸。作为杂多酸化合物的具体例，可以举出磷钼酸、硅钼酸、磷钨酸、磷钨钼酸、硅钨酸等。
作为芳基磺酸可以举出苯磺酸、甲苯磺酸、对苯乙烯砜、2－萘磺酸、4－羟基苯磺酸、5－磺基水杨酸、对十二烷基苯磺酸、二己基苯磺酸、2，5－二己基苯磺酸、二丁基萘磺酸、6，7－二丁基－2－萘磺酸、十二烷基萘磺酸、3－十二烷基－2－萘磺酸、己基萘磺酸、4－己基－1－萘磺酸、辛基萘磺酸、2－辛基－1－萘磺酸、己基萘磺酸、7－己基－1－萘磺酸、6－己基－2－萘磺酸、二壬基萘磺酸、2，7－二壬基－4－萘磺酸、二壬基萘二磺酸、2，7－二壬基－4，5－萘二磺酸等。
作为受电子性材料，也可以将杂多酸化合物与芳基磺酸混合使用。
空穴注入层22的厚度的最佳值根据所用的材料而不同，可以考虑所要求的特性及成膜的简便度等而适当地确定。空穴注入层22的厚度例如为1nm～1μm，优选为2nm～500nm，更优选为5nm～200nm。
例如利用涂布法来形成空穴注入层。在以涂布法来形成空穴注入层时，使包含空穴注入材料的涂布膜干燥后，实施利用热的活化。所谓活化，是指体现出空穴注入层应该具有的受电子功能。
＜空穴传输层＞
空穴传输层23具有从空穴注入层22(或者在没有空穴注入层22的情况下是阳极层21)接收空穴、并将空穴传输至发光层24的功能。
空穴传输层23包含空穴传输材料。空穴传输材料只要是具有空穴传输功能的有机化合物，就没有特别限定。作为具有空穴传输功能的有机化合物的具体例，可以举出聚乙烯基咔唑或其衍生物、聚硅烷或其衍生物、在侧链或主链中具有芳香族胺残基的聚硅氧烷衍生物、吡唑啉衍生物、芳基胺衍生物、均二苯代乙烯衍生物、三苯基二胺衍生物、聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚吡咯或其衍生物、聚芳基胺或其衍生物、聚(对苯乙炔)或其衍生物、聚芴衍生物、具有芳香族胺残基的高分子化合物、以及聚(2，5－噻吩乙炔)或其衍生物。
具有空穴传输功能的有机化合物优选为高分子化合物，例如为聚合物。这是因为，如果具有空穴传输功能的有机化合物为高分子化合物，则成膜性提高，可以使有机EL元件1A的发光性均匀。具有空穴传输功能的有机化合物的聚苯乙烯换算的数均分子量例如为10000以上，优选为3.0×104～5.0×105，更优选为6.0×104～1.2×105。具有空穴传输功能的有机化合物的聚苯乙烯换算的重均分子量例如为1.0×104以上，优选为5.0×104～1.0×106，更优选为1.0×105～6.0×105。
具体而言，作为空穴传输材料的例子，可以举出日本特开昭63－70257号公报、日本特开昭63－175860号公报、日本特开平2－135359号公报、日本特开平2－135361号公报、日本特开平2－209988号公报、日本特开平3－37992号公报、日本特开平3－152184号公报中记载的空穴传输材料等。
它们当中，作为具有空穴传输功能的有机化合物，优选聚乙烯基咔唑或其衍生物、聚硅烷或其衍生物、在侧链或主链中具有芳香族胺残基的聚硅氧烷衍生物、聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚芴衍生物、具有芳香族胺残基的高分子化合物、聚(对苯乙炔)或其衍生物、以及聚(2，5－噻吩乙炔)或其衍生物等高分子空穴传输材料，更优选为聚乙烯基咔唑或其衍生物、聚硅烷或其衍生物、在侧链或主链中具有芳香族胺残基的聚硅氧烷衍生物、聚芴衍生物、具有芳香族胺残基的高分子化合物。在具有空穴传输功能的有机化合物为低分子的情况下，优选使之分散于高分子粘结剂中使用。
作为具有空穴传输功能的有机化合物的聚乙烯基咔唑或其衍生物例如可以通过使乙烯基单体进行阳离子聚合、或自由基聚合而得到。
对于作为具有空穴传输功能的有机化合物的聚硅烷或其衍生物的例子，可以使用化学综述(Chem.Rev.)第89卷、1359页(1989年)、英国专利GB2300196号公开说明书中记载的化合物等。合成方法也可以使用这些文献中记载的方法，特别可以合适地使用基平(Kipping)法。
作为聚硅氧烷或其衍生物，由于硅氧烷骨架结构基本上没有空穴传输性，因此适合使用在侧链或主链中具有上述低分子空穴传输材料的结构的化合物。作为聚硅氧烷或其衍生物，特别是可以举出在侧链或主链中具有空穴传输性的芳香族胺残基的化合物。
作为具有空穴传输性的有机化合物，优选具有以下述式(1)表示的芴二基的聚合物。这是因为，在与具有稠合环或多个芳香环的有机化合物接触而制成有机EL元件1A的空穴传输层23的情况下，空穴注入效率提高，驱动时的电流密度变大。
化1
式(1)中，R1、R2既可以相同也可以不同，各自独立地表示氢原子、烷基、烷氧基、芳基、1价的杂环基。作为烷基，可以举出碳原子数为1～10的基团。作为烷氧基可以举出碳原子数为1～10的基团。作为芳基的例子可以举出苯基、萘基等。作为1价的杂环基的例子可以举出吡啶基等。芳基、1价的杂环基也可以具有取代基，作为取代基的例子，从提高高分子化合物的溶解性的观点考虑，可以举出碳原子数为1～10的烷基、碳原子数为1～10的烷氧基等。
芳基及1价的杂环基的取代基也可以具有交联性基团。作为交联性基团的例子，可以举出乙烯基、乙炔基、丁烯基、丙烯酰基、丙烯酰氧基烷基、丙烯酰胺基、甲基丙烯酰基、甲基丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰胺基、乙烯基醚基、乙烯基氨基、硅醇基、具有小元环(例如环丙烷、环丁烷、环氧化物、氧杂环丁烷、双烯酮、环硫等)的基团(例如环丙基、环丁基、环氧基、氧杂环丁烷基、双烯酮基、环硫基、3元环或4元环的内酯基、以及3元环或4元环的内酰胺基等)。
将优选的芴二基的具体例表示如下。
化2
特别优选的具有空穴传输功能的有机化合物是作为重复单元包含上述芴二基和芳香族叔胺化合物的结构的聚合物，例如聚芳基胺聚合物。
作为包含芳香族叔胺化合物的结构的重复单元，可以举出以下述式(2)表示的重复单元。
化3
式(2)中，Ar1、Ar2、Ar3及Ar4各自独立地表示亚芳基或2价的杂环基。Ar5、Ar6及Ar7各自独立地表示芳基或1价的杂环基。或者Ar6与Ar7也可以一同与Ar6和Ar7所键合的氮原子一起形成环。m及n各自独立地表示0或1。
作为亚芳基的例子，可以举出亚苯基等。作为2价的杂环基的例子，可以举出吡啶二基等。这些基团也可以具有取代基。
作为芳基的例子，可以举出苯基、萘基等。作为1价的杂环基的例子，可以举出吡啶基等。这些基团也可以具有取代基。
作为1价的杂环基的例子，可以举出噻吩基、呋喃基、吡啶基等。
作为亚芳基、芳基、2价的杂环基、1价的杂环基也可以具有的取代基，从高分子化合物的溶解性的观点考虑，优选烷基、烷氧基、芳基，更优选烷基。作为烷基，可以举出碳原子数为1～10的基团。作为烷氧基，可以举出碳原子数为1～10的基团。作为芳基的例子，可以举出苯基、萘基等。
取代基也可以具有交联性基团。作为交联性基团的例子，可以举出乙烯基、乙炔基、丁烯基、丙烯酰基、丙烯酰氧基烷基、丙烯酰胺基、甲基丙烯酰基、甲基丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰胺基、乙烯基醚基、乙烯基氨基、硅醇基、具有小元环(例如环丙烷、环丁烷、环氧化物、氧杂环丁烷、双烯酮、环硫等)的基团(例如环丙基、环丁基、环氧基、氧杂环丁烷基、双烯酮基、环硫基、3元环或4元环的内酯基、以及3元环或4元环的内酰胺基等)。
Ar1、Ar2、Ar3及Ar4优选为亚芳基，更优选为亚苯基。Ar5、Ar6及Ar7优选为芳基，更优选为苯基。
此外也可以Ar2中的碳原子与Ar3中的碳原子直接键合、或夹隔着以－O－表示的基团、以－S－表示的基团等2价的基团键合。
从进行单体的合成的容易度的观点考虑，优选m及n为0。
作为以式(2)表示的重复单元的具体例，可以举出以下式表示的重复单元等。
化4
在具有空穴传输功能的有机化合物不具有交联性基团的情况下，作为具有交联性基团的材料还使用交联剂。作为交联剂的例子，可以举出具有选自乙烯基、乙炔基、丁烯基、丙烯酰基、丙烯酰氧基烷基、丙烯酰胺基、甲基丙烯酰基、甲基丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰胺基、乙烯基醚基、乙烯基氨基、硅醇基、环丙基、环丁基、环氧基、氧杂环丁烷基、双烯酮基、环硫基、3元环或4元环的内酯基、以及3元环或4元环的内酰胺基中的能够聚合的基团的化合物。作为交联剂，例如优选多官能丙烯酸酯，可以举出二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、三季戊四醇八丙烯酸酯(TPEA)等。
作为使用溶液的成膜中所用的溶剂，只要是使空穴传输材料溶解的溶剂，就没有特别限制。作为溶剂的例子，可以举出氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷等氯化物溶剂、四氢呋喃等醚溶剂、甲苯、二甲苯等芳香族烃溶剂、丙酮、甲乙酮等酮溶剂、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙基溶纤剂乙酸酯等酯溶剂。
作为使用溶液的成膜方法，可以举出涂布法。
作为上述混合溶液中所用的高分子粘结剂，优选不会过度阻碍电荷传输的粘结剂，另外适合使用对可见光的吸收小的粘结剂。作为高分子粘结剂的例子，可以举出聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚硅氧烷等。
空穴传输层23的厚度的最佳值根据所用的材料而不同，只要以使驱动电压和发光效率为适度的值的方式选择即可。空穴传输层23至少需要不会产生针孔的程度的厚度，如果太厚，则有机EL元件1A的驱动电压有可能变高。空穴传输层23的厚度例如为1nm～1μm，优选为2nm～500nm，更优选为5nm～200nm。
＜发光层＞
发光层24通常包含主要发出荧光及磷光的至少一方的有机物、或该有机物和辅助它的发光层用掺杂剂材料。发光层用掺杂剂材料例如是为了提高发光效率、改变发光波长而加入。作为有机物，从溶解性的观点考虑优选为高分子化合物。发光层24优选包含聚苯乙烯换算的数均分子量为103～108的高分子化合物。作为构成发光层24的发光材料，例如可以举出像下述的色素材料、金属络合物材料及高分子材料那样主要发出荧光及磷光的至少一方的有机物、以及发光层用掺杂剂材料。
(色素材料)
作为色素材料，例如可以举出环五胺衍生物、四苯基丁二烯衍生物、三苯基胺衍生物、噁二唑衍生物、吡唑并喹啉衍生物、二苯乙烯基苯衍生物、双芪(distyrylarylene)衍生物、吡咯衍生物、噻吩环化合物、吡啶环化合物、紫环酮衍生物、苝衍生物、低聚噻吩衍生物、噁二唑二聚物、吡唑啉二聚物、喹吖啶酮衍生物、香豆素衍生物等。
(金属络合物材料)
作为金属络合物材料，例如可以举出作为中心金属具有Tb、Eu、Dy等稀土类金属、或Al、Zn、Be、Pt、Ir等、作为配体具有噁二唑、噻二唑、苯基吡啶、苯基苯并咪唑、喹啉结构等的金属络合物。作为金属络合物，例如可以举出铱络合物、铂络合物等具有来自三重激发态的发光的金属络合物、羟基喹啉铝络合物、苯并羟基喹啉铍络合物、苯并噁唑锌络合物、苯并噻唑锌络合物、偶氮甲基锌络合物、卟啉锌络合物、菲咯啉铕络合物等。
(高分子材料)
作为高分子材料，例如可以举出聚对苯乙炔衍生物、聚噻吩衍生物、聚对苯撑衍生物、聚硅烷衍生物、聚乙炔衍生物、聚芴衍生物、聚乙烯基咔唑衍生物、将上述色素材料、金属络合物材料高分子化了的材料等。
(发光层用掺杂剂材料)
作为发光层用掺杂剂材料，例如可以举出苝衍生物、香豆素衍生物、红荧烯衍生物、喹吖啶酮衍生物、方酸内鎓盐衍生物、卟啉衍生物、苯乙烯基色素、并四苯衍生物、吡唑啉酮衍生物、十环烯、吩噁嗪酮等。
发光层24的厚度通常约为2nm～200nm。发光层24例如利用使用包含如上所述的发光材料的涂布液(例如墨液)的涂布法形成。作为包含发光材料的涂布液的溶剂，只要是溶解发光材料的溶剂，就没有特别限定，例如可以举出用于形成空穴传输层23的涂布液的溶剂。
＜电子注入层＞
电子注入层25具有改善来自阴极层26的电子注入效率的功能。构成电子注入层25的材料可以根据发光层24的种类适当地选择最佳的材料。作为构成电子注入层25的材料的例子，可以举出碱金属、碱土类金属、包含碱金属及碱土类金属中的1种以上的合金、碱金属或碱土类金属的氧化物、卤化物、碳酸盐、或这些物质的混合物等。作为碱金属、碱金属的氧化物、卤化物、以及碳酸盐的例子，可以举出锂、钠、钾、铷、铯、氧化锂、氟化锂、氧化钠、氟化钠、氧化钾、氟化钾、氧化铷、氟化铷、氧化铯、氟化铯、碳酸锂等。另外，作为碱土类金属、碱土类金属的氧化物、卤化物、碳酸盐的例子，可以举出镁、钙、钡、锶、氧化镁、氟化镁、氧化钙、氟化钙、氧化钡、氟化钡、氧化锶、氟化锶、碳酸镁等。
此外还可以将混合以往已知的电子传输性的有机材料与碱金属的有机金属络合物而得的层作为电子注入层利用。
作为以往已知的电子传输性的材料，例如可以举出萘、蒽等具有稠合芳基环的化合物或其衍生物、以4，4-双(二苯基乙烯基)联苯为代表的苯乙烯基系芳香环衍生物、苝衍生物、紫环酮衍生物、香豆素衍生物、萘二甲酰亚胺衍生物、蒽醌、萘醌、联苯醌、蒽醌二甲烷、四氰基蒽醌二甲烷等醌衍生物、氧化磷衍生物、咔唑衍生物、以及吲哚衍生物、三(8－羟基喹啉)铝(III)等羟基喹啉络合物、以及羟基苯基噁唑络合物等羟基唑络合物、偶氮甲碱络合物、环庚三烯酚酮(トロポロン)金属络合物及黄酮醇金属络合物、具有包含受电子性氮的杂芳基环的化合物等。
所谓受电子性氮，是指在其与邻近原子之间形成多重键的氮原子。由于氮原子具有高电负性，因此多重键也具有受电子的性质。因而，具有受电子性氮的杂芳基环具有高的电子亲和性。作为这些具有包含受电子性氮的杂芳基环结构的化合物，例如可以举出苯并咪唑衍生物、苯并噻唑衍生物、噁二唑衍生物、噻二唑衍生物、三唑衍生物、吡啶衍生物、吡嗪衍生物、菲咯啉衍生物、喹喔啉衍生物、喹啉衍生物、苯并喹啉衍生物、联吡啶或三联吡啶等低聚吡啶衍生物、喹喔啉衍生物、以及萘啶衍生物、菲咯啉衍生物等作为优选的化合物。
作为碱金属的有机金属络合物的例子，作为有机金属络合物化合物的具体例，可以举出8－羟基喹啉锂、8－羟基喹啉钠、8－羟基喹啉钾、8－羟基喹啉铷、8－羟基喹啉铯、苯并－8－羟基喹啉锂、苯并－8－羟基喹啉钠、苯并－8－羟基喹啉钾、苯并－8－羟基喹啉铷、苯并－8－羟基喹啉铯、2－甲基－8－羟基喹啉锂、2－甲基－8－羟基喹啉钠、2－甲基－8－羟基喹啉钾、2－甲基－8－羟基喹啉铷及2－甲基－8－羟基喹啉铯。
除此以外，还可以将国际公开第12/133229号中记载的在侧链中包含碱金属盐的离子性高分子化合物等作为电子注入层使用。
电子注入层25也可以由层叠2层以上的层叠体构成，例如可以举出LiF/Ca等。
电子注入层25可以利用蒸镀法、溅射法、印刷法等给定的公知的方法形成。电子注入层25的厚度优选为1nm～1μm左右。
＜阴极层＞
作为阴极层26的材料，优选功函数小、容易向发光层24中注入电子、且电导率高的材料。从阳极层21侧导出光的有机EL元件1A中，为了提高发光效率，优选将从发光层24发射的光用阴极层26向阳极层21侧反射。为此，作为阴极层26的材料优选可见光反射率高的材料。
作为阴极层26的材料，例如可以举出碱金属、碱土类金属、过渡金属及周期表第13族金属等。作为阴极层26的材料，例如可以举出锂、钠、钾、铷、铯、铍、镁、钙、锶、钡、铝、钪、钒、锌、钇、铟、铈、钐、铕、铽、镱等金属、所述金属中的2种以上的合金、所述金属中的1种以上与金、银、铂、铜、锰、钛、钴、镍、钨、锡中的1种以上的合金、或石墨或石墨层间化合物等。作为合金的例子，可以举出镁－银合金、镁－铟合金、镁－铝合金、铟－银合金、锂－铝合金、锂－镁合金、锂－铟合金、钙－铝合金等。
作为阴极层26可以使用包含导电性金属氧化物及导电性有机物等的透明导电性电极。
具体而言，作为导电性金属氧化物可以举出氧化铟、氧化锌、氧化锡、ITO、以及IZO，作为导电性有机物可以举出聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物等。阴极层26也可以由层叠2层以上的层叠体构成。有时也将电子注入层作为阴极层26使用。
阴极层26的厚度可以考虑电导率、耐久性地适当地设定。阴极层26的厚度例如为10nm～10μm，优选为20nm～1μm，更优选为50nm～500nm。
作为阴极层26的形成方法，例如可以举出真空蒸镀法、溅射法、热压接金属薄膜的层压法及涂布法等。
[有机EL元件的制造方法]
下面，对有机EL元件1A的制造方法进行说明。
在制造有机EL元件1A的情况下，首先，加热基板10，使之干燥(基板干燥工序S10)。其后，在被干燥了的基板10上，形成元件主体20(元件主体形成工序S20)。元件主体20是通过依次实施在被干燥了的基板10上形成阳极层21的工序(阳极层形成工序S21)、在阳极层21上形成空穴注入层22的工序(空穴注入层形成工序S22)、在空穴注入层22上形成空穴传输层23的工序(空穴传输层形成工序S23)、在空穴传输层23上形成发光层24的工序(发光层形成工序S24)、在发光层24上形成电子注入层25的工序(电子注入层形成工序S25)、以及在电子注入层25上形成阴极层26的工序(阴极层形成工序S26)而形成。在形成元件主体20的情况下，各层可以利用各层的说明时所例示的形成方法来形成。
如前所述，例如在将有机EL元件1A用密封构件密封的情况下，密封工序只要在阴极层形成工序S26后实施即可。
在基板10为挠曲性基板的方式中，如图3中示意性所示，可以采用卷对卷方式。在以卷对卷方式制造有机EL元件1A的情况下，也可以在将架设于卷出辊30A与卷绕辊30B之间的长尺寸的挠曲性的基板10连续地用搬运辊31搬运的同时，进行基板10的干燥以及从基板10侧起依次形成构成元件主体20的各层。或者，也可以在基板干燥工序S10及构成元件主体形成工序S20的各工序的各自的前后设置卷出辊和卷绕辊，以卷对卷方式实施各个工序。或者也可以在一部分的连续的多个工序的前后设置卷出辊和卷绕辊而以卷对卷方式实施。
在以卷对卷方式实施有机EL元件1A的制造工序中的一部分的情况下，也可以例如在以卷对卷方式实施的最后的工序后，在给定的部位裁割挠曲性的基板10，以单张方式实施剩下的工序而制造有机EL元件1A。
下面，在前述的有机EL元件1A的制造方法中对基板干燥工序S21进行详述。
[基板干燥工序]
对于基板干燥工序S10中的基板干燥方法的一个实施方式，如图4所示，对以卷对卷方式实施基板干燥工序S10的情况进行说明。图4中，将图3中示意性地表示的借助卷对卷方式的有机EL元件1A的制造工序中的对应于基板干燥工序S10的部分摘出而示意性地表示。基板干燥工序S10中，例如以使基板10内的含有水分率为100ppm以下的方式使基板10干燥。
基板干燥工序S10中，使用图4所示的加热处理装置40。加热处理装置40是照射红外线而加热基板10的装置，以使基板10通过加热处理装置40内的方式设于基板10的搬运路上。
加热处理装置40在加热处理炉41内具有以与基板10的主面(形成元件主体20的一侧的主面)相面对的方式配置的红外线照射部42。
红外线照射部42输出波长范围1.2μm～10.0μm的红外线。将红外线照射部42输出的红外线称作第一红外线，将第一红外线的发射光谱称作发射光谱RS1。
发射光谱RS1满足的条件如下所示。即，发射光谱RS1是第一波长范围1.2μm～5.0μm(以下有时也简称为“第一波长范围”)的发射光谱RS1的积分值大于第二波长范围5.0μm～10.0μm(以下有时也简称为“第二波长范围”)的发射光谱RS1的积分值的发射光谱。
即，第一红外线在第一波长范围中具有更大的发射能量。例如，第一红外线优选在波长范围1.2μm～10.0μm的总发射能量中，在第一波长范围中具有80％以上的发射能量。在一个实施方式中，第一波长范围的最大发射强度可以是波长范围1.2μm～10.0μm的最大发射强度。
红外线照射部42的构成只要是能够输出具有发射光谱RS1的第一红外线，就没有特别限定。红外线照射部42例如也可以如下所示地构成，即，具有能够照射红外线的加热器和波长滤波器(例如红外滤光片)，在从加热器输出的红外线中，利用波长滤波器输出具有发射光谱RS1的第一红外线。
加热处理装置40也可以能够调整加热处理炉41内的露点温度地构成。加热处理装置40也可以能够调整加热处理炉41内的气氛气体地构成。
在利用了加热处理装置40的基板干燥方法中，从红外线照射部42向加热处理装置40内的基板10照射第一红外线而加热基板10，使之干燥。
在一个实施方式中，作为基板干燥条件，优选为如下的条件，即，在从红外线照射部42输出的第一红外线的发射光谱RS1与构成基板10的塑料材料的吸收光谱的叠加的光谱(参照图5)中，在将第一波长范围的积分值(吸收量)设为B1、将第二波长范围的积分值(吸收量)设为B2的情况下，满足B1/(B1+B2)为0.2以上。图5是上述的叠加的光谱的一例。图5的横轴为波长(μm)，纵轴表示第一红外线的发射光谱RS1与构成基板10的塑料材料的吸收光谱的叠加。纵轴的单位为任意单位。
为了实施此种加热，例如只要以满足B1/(B1+B2)为0.2以上的方式，调整从红外线照射部42照射的第一红外线的发射光谱RS1即可。第一红外线的发射光谱RS1的调整可以利用加热器的温度调整及红外滤光片的组合方法来实现。
虽然也要依赖于所照射的红外线的强度等，然而基板10的干燥时间(第一红外线的照射时间)的例子为10分钟以内。
在加热基板10时，也可以并用不同于红外线的热源。作为热源，可以例示出热风、红外线照射部42所具有的灯的发热等。图4中，作为一例，例示出在加热处理炉41中安装有供给热风的热风供给器43的形态。热风供给器43例如如图4的虚线的箭头所示，以平行于基板10的搬运方向地流过热风的方式安装于加热处理炉41中。
在使基板10干燥时，调整红外线照射部42与基板10的距离、加热时间、以及红外线照射强度等，以使基板10的温度为构成基板的材料的玻璃化转变温度(Tg)以下的方式，使基板10干燥。
接下来，作为利用涂布法形成有机功能层的一个实施方式，对利用包含具有交联性基团(包括聚合性基团)的材料的涂布液并且利用了红外线加热的有机功能层的形成方法，以形成作为有机功能层的一种的空穴传输层23的情况为例进行说明。
[空穴传输层形成工序]
对如图6所示以卷对卷方式形成空穴传输层23的情况进行说明。图6中，将图3中示意性表示的借助卷对卷方式的有机EL元件1A的制造工序中的对应于空穴传输层形成工序S23的部分摘出而示意性地表示，省略了对应于其他工序的部分的图示。
图3所示的有机EL元件1A的制造方法中，空穴传输层23是在形成空穴注入层22后实施。由此，图6中，表示出在搬运形成于长尺寸的基板10的给定位置的阳极层21及空穴注入层22的同时形成空穴传输层23的状态。图6中，为了说明的方便，将基板10上的层构成放大表示。
作为有机薄膜的空穴传输层23的形成方法中，使用图6中示意性地表示的涂布装置50及加热处理装置60。
涂布装置50是在基板10的搬运路上向经过空穴注入层形成工序S22而形成于基板10上的空穴注入层22上涂布应该成为空穴传输层23且具有包含交联性基团的材料的涂布液的装置。涂布装置50只要是与涂布法(涂布所准备的涂布液的方法)对应的装置即可。
作为卷对卷法中能够利用的涂布法的例子，可以举出模缝涂布法(模涂法)、微型凹版涂布法、凹版涂布法、棒涂法、辊涂法、拉丝棒涂布法、喷涂法、丝网印刷法、柔版印刷法、胶版印刷法、以及喷墨打印法、喷嘴打印法等。作为板对板(sheet-to-sheet)法中能够利用的方法，除了这些方法以外，还可以举出旋涂法、浇铸法等。例如，在涂布法为喷墨打印法的情况下，涂布装置50只要是包含喷墨喷嘴的喷墨装置即可。
加热处理装置60是照射红外线而对包含从涂布装置50涂布的涂布液的涂布膜23a进行加热处理的装置。加热处理装置60被以使基板10通过加热处理装置40内的方式设于基板10的搬运路上。
加热处理装置60在加热处理炉61内具有以与基板10的主面(形成元件主体20的一侧的主面)相面对的方式配置的红外线照射部62。
将红外线照射部62输出的红外线称作第二红外线，将第二红外线的发射光谱称作发射光谱RS2。第二红外线包含波长范围1.2μm～10.0μm的红外线。发射光谱RS2的形状可以与发射光谱RS1的形状相同，也可以不同。
发射光谱RS2满足的条件如下所示。即，发射光谱RS2在第一波长范围1.2μm～5.0μm中，具有与波长范围1.2μm～10.0μm中的最大发射强度对应的波长(最大峰波长)。
在一个实施方式中，在发射光谱RS2中，第一波长范围1.2μm～5.0μm的积分值大于第二波长范围5.0μm～10.0μm的积分值。
即，在一个实施方式中，第二红外线在第一波长范围中具有更大的发射能量。例如，发射光谱RS2在第一波长范围中具有波长范围1.2μm～10.0μm的总发射能量的80％以上的发射能量。在一个实施方式中，第二红外线的第一波长范围的最大发射强度可以是波长范围1.2μm～10.0μm的最大发射强度。
红外线照射部62的构成只要是能够输出具有发射光谱RS2的第二红外线，就没有特别限定。例如，与红外线照射部42的情况相同，具有能够照射红外线的加热器和波长滤波器(例如红外滤波片)即可。
加热处理装置60除了从红外线照射部62照射第二红外线这一点以外，可以具有与加热处理装置40的构成相同的构成。加热处理装置60例如可以与加热处理装置40相同，具备与红外线照射不同的热源。此种热源的一例是与加热处理装置40的情况相同的热风供给器43。
在空穴传输层形成工序S23中，在空穴注入层22上，利用涂布装置50涂布应该成为空穴传输层23且具有包含交联性基团的材料的涂布液而形成涂布膜23a(涂布膜形成工序)。然后，从红外线照射部62向利用搬运辊31的搬运搬运到加热处理装置60内的涂布膜23a照射第二红外线而加热涂布膜23a，使交联性基团交联，由此形成空穴传输层23(有机功能层形成工序)。
从涂布装置50涂布的涂布液是像空穴传输层23的说明中所例示的那样的包含空穴传输材料(具有空穴传输功能的有机化合物)且具有包含交联性基团的材料的涂布液。如前所述，具有空穴传输功能的有机化合物也可以具有交联性基团。在具有空穴传输功能的有机化合物不具有交联性基团的情况下，如前所述，只要使用交联剂作为具有交联性基团的材料即可。
涂布膜23a像图7所示的涂布膜23a的吸收光谱AS2那样，在波长范围1.2μm～10.0μm中具有吸收。涂布膜23a的吸收光谱AS2中的波长范围1.2μm～10.0μm的区域中，在第一波长范围1.2μm～5.0μm中具有对应于最大吸收峰p1的波长(最大吸收波长)。
涂布膜23a如图7所示，有时也在第二波长范围5.0μm～10.0μm中具有吸收峰p2。
在一个实施方式中，作为向涂布膜23a照射第二红外线而加热时的加热条件，在第二红外线的发射光谱RS2与图7所示的涂布膜23a的吸收光谱AS2的叠加的光谱(参照图8)中，在将第一波长范围1.2μm～5.0μm的积分值(吸收量)设为C1、将第二波长范围5.0μm～10.0μm的积分值(吸收量)设为C2的情况下，优选满足C1/(C1+C2)为0.6以上。图8是上述的叠加的光谱的一例。图8的横轴为波长(μm)，纵轴表示第二红外线的发射光谱RS2与涂布膜23a的吸收光谱AS2的叠加。纵轴的单位为任意单位。
此种加热例如可以通过以满足C1/(C1+C2)≥0.6的方式，根据涂布膜23a的吸收特性调整从红外线照射部62照射的第二红外线的发射光谱RS2来实现。
虽然也依赖于所照射的第二红外线的强度等，然而第二红外线向涂布膜23a的照射时间的例子为10分钟以内。
在加热涂布膜23a时，也可以与基板干燥方法的情况相同，并用不同于红外线的热源。其他的热源的例子与基板干燥方法的情况相同，因此省略说明。
在加热涂布膜23a而使交联性基团交联时，调整红外线照射部62与涂布膜23a的距离、加热时间、以及红外线照射强度等，以使基板10的温度为构成基板10的塑料材料的玻璃化转变温度(Tg)以下的方式，加热涂布膜23a。
此处，虽然以形成空穴传输层23的情况为例，对利用包含具有交联性基团的材料的涂布液并且利用红外线加热来形成作为有机薄膜的有机功能层的方法进行了说明，然而该方法也可以适用于空穴传输层23以外的有机薄膜(例如空穴注入层22、发光层24及电子注入层25)的形成。
例如，在对于空穴传输层23以外的其他有机功能层利用包含具有交联性基团的材料的布液来形成有机功能层的情况下，只要使用包含作为应该形成的有机功能层的主成分的材料(例如空穴注入材料及发光材料等)、并且包含具有交联性基团的材料的涂布液即可。
包含具有交联性基团的材料的涂布液包括：(1)用于体现出有机功能层的给定的功能的材料本身不具有交联性基团、而是作为具有交联性基团的材料还包含交联剂的形态、(2)用于体现出有机功能层的给定的功能的材料本身具有交联性基团的形态、(3)用于体现出有机功能层的给定的功能的材料本身具有交联性基团、且还包含交联剂的形态。
如前所述，空穴注入层22在其形成过程中需要活化处理。对该活化处理方法进行说明。利用活化处理方法形成的空穴注入层22的空穴注入材料优选为具有受电子性的材料，例如优选为包含具有空穴传输性的以往已知的有机材料和受电子性材料的材料。
[空穴注入层形成中的活化处理方法]
如图9所示，对以卷对卷方式形成空穴注入层22的情况进行说明。图9中，将图3中示意性地表示的借助卷对卷方式的有机EL元件1A的制造工序中的对应于空穴注入层形成工序的部分摘出而示意性地表示。省略了对应于其他工序的部分的图示。
图3所示的有机EL元件1A的制造方法中，空穴注入层22是在形成阳极层21后实施。由此，图9中，表示出在搬运形成于长尺寸的基板10的给定位置的阳极层21的同时、形成空穴注入层22的状态。图9中，为了说明的方便，将基板10上的层构成放大表示。
在作为有机薄膜的空穴注入层22的形成方法中，使用图9中示意性地表示的涂布装置50、干燥装置70及加热处理装置80。
涂布装置50与空穴传输层23的形成方法中说明的图6所示的装置相同。空穴注入层形成工序S22中使用的涂布装置50将应该成为空穴注入层22的涂布液涂布于阳极层21上。
干燥装置70是使包含从涂布装置50涂布的涂布液的涂布膜22a干燥的装置。将涂布膜22a在干燥装置70中被干燥而成的层称作未活化空穴注入层(空穴注入层用涂布膜)22b。干燥装置70可以使用公知的干燥装置，作为干燥装置70，例如可以举出能够实施热风干燥、减压干燥、利用电磁感应的干燥、红外线干燥等的干燥装置。干燥装置70中的干燥是在不会产生基板10的变形的温度条件、即在作为塑料基板的基板10的玻璃化转变温度以下的条件下进行。
加热处理装置80是照射红外线而对未活化空穴注入层22b进行加热处理的装置。利用加热处理装置80，使未活化空穴注入层22b活化，由此得到空穴注入层22。加热处理装置80被以使基板10通过加热处理装置80内的方式设于基板10的搬运路上。
加热处理装置80在加热处理炉81内具有以与基板10的主表面(形成元件主体20的一侧的主面)相面对的方式配置的红外线照射部82。
将红外线照射部82输出的红外线称作第三红外线，将第三红外线的发射光谱称作发射光谱SP3。第三红外线包含波长范围1.2μm～10.0μm的红外线。发射光谱SP3的形状可以是与发射光谱SP1、SP2相同的形状，也可以不同。
发射光谱SP3满足的条件如下所示。发射光谱SP3在第一波长范围1.2μm～5.0μm中，具有对应于波长范围1.2μm～10.0μm中的最大发射强度的波长(最大峰值波长)。发射光谱RS3在波长范围1.2μm～10.0μm中的总发射能量中，在第一波长范围中具有80％以上的发射能量。
在一个实施方式中，在发射光谱SP3中，第一波长范围1.2μm～5.0μm中的发射光谱SP3的积分值大于第二波长范围5.0μm～10.0μm中的发射光谱SP3的积分值。
在一个实施方式中，第三红外线可以在第一波长范围1.2μm～5.0μm中，具有对应于波长范围1.2μm～10.0μm的最大发射强度的波长(最大峰值波长)。
在空穴注入层形成工序S22中，从涂布装置50将前述的包含空穴注入材料的涂布液(空穴注入层用涂布液)涂布于阳极层21上，形成涂布膜22a。其后，在干燥装置70内，使涂布膜22a干燥而制成未活化空穴注入层22b(空穴注入层用涂布膜形成工序)。其后，对作为经过干燥的涂布膜22a的未活化空穴注入层22b进行加热，使之活化而形成空穴注入层22(加热处理工序)。
作为用于形成空穴注入层22的涂布液的溶剂，只要是溶解空穴注入材料的溶剂，就没有特别限定，例如可以举出氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷等氯化物溶剂、四氢呋喃等醚溶剂、甲苯、二甲苯等芳香族烃溶剂、丙酮、甲乙酮等酮溶剂、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙基溶纤剂乙酸酯等酯溶剂。
作为经过干燥的涂布膜22a的未活化空穴注入层22b在第一波长范围1.2μm～5.0μm中具有吸收。
在一个实施方式中，作为加热活化条件，在第三红外线的发射光谱RS3与未活化空穴注入层22b的吸收光谱AS3的叠加的光谱(参照图10)中，在将第一波长范围的积分值设为A1、将第二波长范围的积分值设为A2的情况下，优选满足A1/(A1+A2)为0.8以上。图10是上述的叠加的光谱的一例。图10的横轴为波长(μm)，纵轴表示出第三红外线的发射光谱RS3与未活化空穴注入层22b的吸收光谱的叠加。纵轴的单位为任意单位。
为了实施此种加热，例如以使A1/(A1+A2)为0.8以上的方式，调整从红外线照射部82照射的第三红外线的发射光谱SP3即可。
虽然也依赖于所照射的红外线的强度等，然而第三红外线向未活化空穴注入层22b的照射时间的例子为10分钟以内。
在加热未活化空穴注入层22b时，也可以还并用红外线以外的热源。其他热源的例子与基板干燥方法的情况相同，因此省略说明。
在加热未活化空穴注入层22b而使之活化时，调整红外线照射部82与未活化空穴注入层22b的距离、加热时间、以及红外线的照射强度等，以使基板10的温度为构成基板10的塑料材料的玻璃化转变温度(Tg)以下的方式，加热未活化空穴注入层22b。
在上述的有机EL元件1A的制造方法中，由于具备作为塑料基板的基板10的基板干燥工序S10，因此可以降低基板10中的含有水分率(例如100ppm以下)。构成有机EL元件1A的空穴注入层22、空穴传输层23、发光层24及电子注入层25等作为功能层的有机薄膜容易因水分的影响而劣化。由此，通过可以降低基板10的含有水分，可以实现有机EL元件1A的产品寿命的改善。
为了使基板10中的水分在大气压下蒸发，需要加热到100℃以上。图4所示的基板干燥工序S10中，利用具有发射光谱RS1的第一红外线来加热基板10。基板干燥工序S10中使用的第一红外线具有第一波长范围1.2μm～5.0μm的红外线。另一方面，水在第一波长范围内的波长2.9μm具有最大的吸收峰。由此，利用第一红外线可以直接加热基板10中的水。
第一红外线具有第二波长范围，作为基板10的主成分的塑料材料如图2中示意性表示那样，在第二波长范围中具有吸收。由此，由于伴随着由塑料材料的第二波长范围的红外线吸收造成的基板10的温度升高的传热，基板10中的水分被间接地加热。
如此所述，利用了第一红外线的基板干燥方法中，不仅可以利用第一红外线直接地加热基板10中的水分，同时还可以间接地加热。由此，就可以在比以往更短的时间内使水分蒸发，因此基板10的干燥所需的时间变短。其结果是，能够抑制基板10达到玻璃化转变温度以上的过度的温度升高，因此还可以减少对基板10的损伤，并且可以实现有机EL元件1A的生产率的提高。
作为基板10的主成分的塑料材料显示出具有第一波长范围的吸收光谱AS1的积分值小于第二波长范围的吸收光谱AS1的积分值的特性的趋势。另一方面，在第一红外线的发射光谱RS1中，第一波长范围的积分值大于第二波长范围的积分值。因而，即使基板10在第二波长范围中具有吸收，由于第一红外线在第一波长范围中具有更多的能量，因此也可以在抑制基板10的过度的温度升高的同时，对水分进行加热。由此，更难以产生基板10的变形等基板10的损伤。
如上所述，在B1/(B1+B2)≥0.2这样的条件下加热基板10的方式中，例如在向基板10照射具有满足上述条件的发射光谱RS1的第一红外线的方式中，可以抑制基板10的由红外线吸收造成的温度的过度升高，有效地加热、蒸发水分而进行基板干燥。由此，可以在抑制基板10的变形的同时进行基板干燥。
此外，通过利用第一红外线以外的热源，而还以第一红外线以外对基板10进行加热，由此可以进一步缩短脱水时间。其结果是，有机EL元件1A的生产率容易提高。
如上所述地可以在短时间内实施基板干燥工序S10对于卷对卷方式而言有效。卷对卷方式中，可以有效地对基板10进行加热处理，因此可以进一步实现有机EL元件1A的生产率的提高。
上述制造方法中，利用包含具有交联性基团的材料的涂布液和红外线加热来形成空穴传输层23。利用光及热的至少一方来产生交联反应(包括聚合反应)。因而，通过向在第一波长范围中具有波长范围1.2μm～10.0μm中的最大吸收峰p1的涂布膜23a照射在第一波长范围中具有波长范围1.2μm～10.0μm中的最大发射强度的第二红外线，涂布膜23a中所含的交联性基团就会交联，可以形成被制成不溶性的空穴传输层23。由此，例如即使利用涂布法在空穴传输层23上形成发光层24，由于下层的空穴传输层23被制成不溶于涂布液中，因此也可以对发光层24减少使下层的空穴传输层23所受到的损伤。以下在与以往方法比较的同时对这一点进行具体的说明。
在图1所示的具备层叠结构的有机EL元件1A的制造中，需要层叠多个有机功能层。虽然在例如利用气相法形成各有机功能层的情况下，可以没有问题地层叠，然而有机EL元件的制造需要时间。另一方面，如果使用涂布法，则与使用气相法的情况相比，可以实现有机EL元件的生产率的提高。但是，先形成的层(例如空穴传输层)在形成上面的层(例如发光层)时，会溶解于墨液溶剂中，产生上面的层与下面的层混合的问题。
作为用于避免该问题的方法之一，可以考虑使下面的层不溶。作为不溶的方法，有使得用于形成层的涂布液中所含的材料为包含交联性基团且能够交联的材料的方法。作为用于使交联性基团交联的涂布膜的加热方法，也可以考虑利用热板的加热，而为了产生交联反应需要高温(例如180℃)下长时间(例如60分钟)的加热。
由于此种高温高于作为基板的主成分的塑料材料的玻璃化转变温度(Tg)，因此基板10会受到损伤。或者，还可以考虑利用高强度的激光在短时间内产生交联反应的方法，然而在该情况下，也会对基板10造成损伤。
与之不同，在空穴传输层形成工序S23中，利用具有发射光谱SP2的第二红外线对应该成为空穴传输层23的涂布膜23a进行加热，所述发射光谱SP2在第一波长范围1.2μm～5.0μm的任意波长下包含波长范围1.2μm～10.0μm中的最大发射强度。
另一方面，涂布膜23a像图7所示的吸收光谱AS2那样，在第一波长范围1.2μm～5.0μm中具有最大吸收峰p1。由此，第二红外线的能量的大部分被涂布膜23a吸收，涂布膜23a由第二红外线直接地加热。由于基板10显示出与第一波长范围相比在第二波长范围中具有更大的吸收的趋势，因此在基板10中产生伴随着第二红外线的吸收的温度升高。由于由该基板10的温度升高造成的传热，涂布膜23a也被间接地加热。如此所述，不仅利用第二红外线照射直接地加热涂布膜23a，同时还间接地加热。其结果是，交联反应更快地进行，涂布膜23a的固化时间被缩短。其结果是，也可以抑制基板10的过度的温度升高，基板10的损伤得到抑制。
如此所述，在空穴传输层形成工序S23中，可以在减少对基板10的损伤的同时，在更短时间内(例如10分钟以下)将交联性基团交联，形成空穴传输层23。由于所形成的空穴传输层23被制成不溶性，因此例如即使利用涂布法形成空穴传输层23上的发光层24，空穴传输层23与发光层24也不会混合。
由于对基板10的损伤(挠曲等)得到减少，因此可以实现有机EL元件1A的产品寿命的改善。由于可以缩短空穴传输层23的形成时间，因此还可以实现有机EL1A的生产率的提高。此外，由于能够在更短的时间内(例如10分钟以内)形成空穴传输层23，因此空穴传输层形成工序S23中说明的有机功能层的形成方法无需为了确保使交联反应完成所需的时间而确保长的搬运距离，对于卷对卷方式而言有效。
特别是，在涂布膜23a在第二波长范围中具有吸收峰p2的情况下，由于第二波长范围的第二红外线被吸收，因此即使是第二波长范围也可以加热涂布膜23a。其结果是，涂布膜23a的加热效率提高，因此容易产生交联性基团的交联，作为结果，可以缩短使涂布膜23a固化的时间。
如此所述，即使第二红外线包含第二波长范围，如果如前所述，第二波长范围中的第二红外线的发射能量小于第一波长范围中的发射能量，则也可以减少对基板10的损伤。
在第二红外线中，在波长范围1.2μm～10.0μm中的总发射能量的80％以上处于第一波长范围中的方式中，可以在利用第二红外线加热涂布膜23a的同时，减少第二红外线对基板10的影响。
在涂布膜23a在第二波长范围中具有吸收峰p2的方式中，在前述的C1大于C2的情况下，可以在主要利用第一波长范围的红外线加热涂布膜23a的同时，还利用第二波长范围的红外线加热涂布膜23a。由此，涂布膜23a的加热效率提高，能够在更短时间内使涂布膜23a固化。其结果是，基板的温度的过度升高得到进一步抑制，可以减少红外线对基板10造成的影响。在满足前述的C1/(C1+C2)为0.6以上的条件下加热涂布膜23a的方式中，可以相对于基板10的由红外线吸收造成的温度升高和由与之相伴的传热造成的加热的效果而言，增大由第二红外线造成的涂布膜23a的直接加热的效果的比例。由此，可以在抑制基板10的由过度的温度升高造成的热变形等损伤的同时，以比以往(例如使用了热板的情况)更短的时间实现交联处理。
在空穴传输层形成工序S23的涂布膜23a的加热时，如果与红外线照射一起，还并用其他的热源(温风等)，则可以利用其他的热源的热将涂布膜23a进一步加热，因此更容易使交联性基团交联，作为结果，可以缩短空穴传输层形成工序S23中所需的时间。
此处，以使用包含具有交联性基团的材料的涂布液、并且利用第二红外线的照射来加热空穴传输层23为例进行了说明，然而在形成其他的有机功能层的情况下也可以应用相同的方法，并且具有相同的作用效果。
上述有机EL元件1A的制造方法中，在形成空穴注入层22的过程中的活化处理时，利用第三红外线，对作为经过干燥处理的涂布膜22a的未活化空穴注入层22b进行加热处理(或活化处理)。由此，就可以在减少对基板10的损伤的同时，在短时间内形成空穴注入层22。在与使用热板进行活化处理的情况比较的同时，对这一点进行说明。
在活化处理时，在使用热板对应该成为空穴注入层22的涂布膜进行加热的情况下，需要将涂布膜加热到180℃。此种加热方法在基板为塑料基板的情况下，相当于加热到与基板的构成材料的玻璃化转变温度相同的程度或其以上的温度。该情况下，就会变为基板的温度，使之受到变形之类的损伤。
与之不同，图9所示的空穴注入层形成工序S22中，利用具有发射光谱RS3的第三红外线对作为空穴注入层用涂布膜的未活化空穴注入层22b进行加热。
空穴注入层形成工序S22中使用的第三红外线是第一波长范围中具有波长范围1.2μm～10.0μm中的总发射能量中的80％以上的发射能量的红外线。未活化空穴注入层22b在第一波长范围中具有吸收。由此，第三红外线由未活化空穴注入层22b有效地吸收，因此未活化空穴注入层22b被直接地加热。由于基板10显示出与第一波长范围相比在第二波长范围中具有更大的吸收的趋势，因此在基板10中产生伴随着第三红外线的吸收的温度升高。未活化空穴注入层22b也因该基板10的温度升高所致的传热而被间接地加热。如此所述，未活化空穴注入层22b因第三红外线照射而被直接地加热，同时还被间接地加热。其结果是，未活化空穴注入层22b的活化处理所需的时间得到缩短。
如此所述，由于可以缩短加热未活化空穴注入层22b而使之活化的时间，因此可以在抑制基板10的过度的温度升高的同时将未活化空穴注入层22b活化而制成空穴注入层22。由此，可以在抑制基板10的变形(例如损伤)等的同时，在更短时间内形成空穴注入层22，从而能够实现有机EL元件1A的生产率的提高。如前所述，由于基板10在第二波长范围中具有吸收，而第三红外线的第二波长范围中的能量小，因此从这一点考虑，也能够抑制基板10的过度的温度升高。
在一个实施方式中，在前述的A1大于A2的情况下，由于可以利用第一波长范围的第三红外线更加有效地加热未活化空穴注入层22b，因此可以在短时间内体现出未活化空穴注入层22b的受电子性功能。其结果是，基板10的温度的过度升高得到进一步抑制，可以减少第三红外线对基板10造成的影响。另外，在前述的在满足A1/(A1+A2)为0.8以上的条件下加热未活化空穴注入层22b的方式中，相对于由基板10的红外线吸收造成的温度升高和由与之相伴的传热造成的加热的效果，使由第三红外线造成的未活化空穴注入层22b的直接加热的效果的比例变大。由此，可以在抑制基板10的由过度的温度升高造成的热变形等损伤的同时，在比以往(例如使用了热板的情况)更短时间内进行活化处理。
在未活化空穴注入层22b的加热时，如果与红外线照射一起还并用其他的热源(温风等)，则未活化空穴注入层22b由该其他热源所致的热进一步加热，因此未活化空穴注入层22b的加热效率进一步提高，作为结果，可以缩短空穴注入层形成工序S22中所需的时间。
如上所述，在图3所示的有机EL元件1A的制造方法中，在基板干燥工序S10、空穴注入层形成工序S22中的活化处理及空穴传输层形成工序S23中，可以减少对基板10的损伤。由此，所制造的有机EL元件1A的制造寿命改善。此外，可以在短时间内进行基板10的干燥处理、活化处理及应该成为空穴传输层23的涂布膜23a的固化处理。由此，就能够提高有机EL元件1A的制造效率。
在有机EL元件1A的制造方法的作用效果的说明中，对于形成空穴传输层23的情况，对利用具有包含交联性基团的材料的涂布液、并且利用红外线加热形成有机功能层(有机薄膜)的方法的作用效果进行说明。
然而，在形成发光层24及电子注入层25时，在利用了空穴传输层形成工序S23中说明的有机功能层的形成方法的情况下，也可以在减少对基板10的损伤的同时，在短时间内形成应该形成的有机功能层。由此，可以实现有机EL元件1A的产品寿命的改善。在形成空穴注入层22时，也可以利用空穴传输层形成工序S23中说明的有机功能层的形成方法来形成未活化空穴注入层22b。该情况下，只要将形成未活化空穴注入层22b时的红外线照射条件、和用于其后的活化处理的红外线照射条件调整为与各自的处理匹配的条件即可。
下面，以实验结果为参考，对基板干燥工序S10中的基板10的干燥方法、空穴传输层形成工序S23中的有机薄膜的形成方法、以及空穴注入层形成工序S22中的活化处理进行进一步说明。
[关于基板干燥的实验]
＜实验1及实验2＞
对实验1、2进行说明。实验2是相对于实验1的比较实验。
(实验1)
实验1中，准备了膜厚为125μm的帝人杜邦公司制的PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)膜(型号：Q65HA)F1。
将所准备的PEN膜F1安放于具备红外线照射部的加热处理装置内。PEN膜F1与红外线照射部的距离为160mm。在氧浓度以体积比计为100ppm以下且露点温度被控制为－40℃以下的气氛中，为了使膜表面温度为150℃而在供给温度71℃、流量4.2m3/h的热风的同时，从红外线照射部向PEN膜F1照射第一红外线5分钟而进行了干燥处理。作为红外线照射部的光源，是利用了红外线加热器的光源。
干燥中所使用的第一红外线的发射光谱RS1中的第一波长范围1.2μm～5.0μm的积分值为176.5kW/(m2·μm)，第二波长范围5.0μm～10.0μm的积分值为5.18kW/(m2·μm)。如果将波长范围1.2μm～10μm的积分值设为100，则第一波长范围的积分值为97.1，第二波长范围的积分值为2.9。第一红外线的发射光谱RS1与实验1中所使用的PEN膜F1的吸收光谱的叠加的光谱如图5所示。在图5所示的叠加的光谱中，作为第一波长范围1.2μm～5.0μm的积分值的B1的值、和作为第二波长范围5.0μm～10.0μm的积分值的B2的值分别为0.046和0.175，B1/(B1+B2)的值为0.21。
将在加热处理装置40内进行了处理的PEN膜F1以不暴露于大气中的方式封印，应用卡尔-费休法(KF法)测定PEN膜的残留水分浓度，评价了脱水的程度。在借助KF法的残留水分浓度的测定中，使用了Metrohm公司制的卡尔-费休水分仪(831型)。在借助KF法的残留水分浓度的测定时，将PEN膜分割为2片而测定出残留水分浓度。
(实验2)
实验2中，为了比较，将与实验1相同的PEN膜(以下称作PEN膜F2)在真空装置内以150℃的热加热处理5小时。对如此所示地进行了干燥处理的PEN膜F2，与实验1的情况相同地利用KF法评价了残留水分浓度。
将实验1、2的实验结果表示于表1中。
[表1]
KF法的结果
实验1 40～60ppm
实验2 130～300ppm
从表1可以理解，实验2中，在KF测定的结果中水分浓度高达130ppm～300ppm。与之不同，在利用了第一红外线的实验1中，由于5分钟的处理，在KF测定中可以实现40ppm～60ppm。
即，可以理解，通过向PEN膜F1照射具有发射光谱RS1的第一红外线，可以在短时间内有效地除去水分。此外，由于无需150℃这样的高温下的加热，因此即使在将基板设为塑料基板的情况下，也可以抑制塑料基板的变形。
[关于利用了包含交联性基团的材料的有机功能层的形成的实验]
以下，对作为空穴传输层形成包含高分子化合物1的层的情况进行说明。高分子化合物1的合成方法如下所示。
＜高分子化合物1的合成＞
(工序1)在将反应容器内设为氮气气氛下后，将依照日本特开2010－189630号公报中记载的方法合成的单体CM1(3.74g)、依照国际公开第2005/049546号中记载的方法合成的单体CM2(5.81g)、依照日本特开2008－106241号公报中记载的方法合成的单体CM3(0.594g)及甲苯(182ml)加入反应容器中，加热到约80℃。其后，向其中加入二氯双(三(2－甲氧基苯基)膦)钯(6.62mg)、20重量％四乙基氢氧化铵水溶液(26.0g)，在回流下搅拌约7.5小时。
化5
(工序2)其后，向其中加入苯基硼酸(91.4mg)、二氯双(三(2－甲氧基苯基)膦)钯(6.62mg)、以及20重量％四乙基氢氧化铵水溶液(26.0g)，再在回流下搅拌约15小时。
(工序3)其后，向其中加入在离子交换水(84ml)中溶解了N，N－二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物(4.17g)的溶液，在加热到85℃的同时搅拌2小时。将所得的反应液冷却后，用离子交换水清洗2次，用3.0重量％乙酸水溶液清洗2次，用离子交换水清洗2次，将所得的溶液滴加到甲醇中，其结果是，产生了沉淀。使所得的沉淀物溶解于甲苯中，依次通过氧化铝柱、硅胶柱，由此进行了精制。将所得的溶液滴加到甲醇中，并进行了搅拌，其结果是，产生了沉淀。过滤收集所得的沉淀物，使之干燥，由此得到高分子化合物1(6.34g)。高分子化合物1的聚苯乙烯换算的数均分子量(Mn)为5.5×104，聚苯乙烯换算的重均分子量(Mw)为1.4×105。
高分子化合物1以根据投入原料的量求出的理论值计，是由单体CM1衍生的构成单元、由单体CM2衍生的构成单元、和由单体CM3衍生的构成单元以50：42.5：7.5的摩尔比构成的共聚物。
(实验3)
实验3中，准备了使高分子化合物1溶解于二甲苯中的二甲苯溶液。该二甲苯溶液中的高分子化合物1的浓度设为0.5重量％。然后在大气气氛中，将所得的二甲苯溶液利用旋涂法涂布于玻璃基板上，形成厚度为20nm的空穴传输层用的涂布膜。
将如此形成的带有涂布膜的玻璃基板安放于具备红外线照射部的加热处理装置内。上述带有涂布膜的玻璃基板与红外线照射部的距离为160mm。在氧浓度以体积比计为100ppm以下且露点温度被控制为－40℃以下的气氛中，为了使玻璃基板的表面温度为150℃，在供给温度71℃、流量4.2m3/h的热风的同时，从红外线照射部将第二红外线从涂布膜侧向玻璃基板照射10分钟而进行加热处理，由此得到空穴传输层。红外线照射部是利用了红外线加热器的红外线照射部。
加热处理中所使用的第二红外线的第一波长范围1.2μm～5.0μm的积分值为176.5kW/(m2·μm)，第二波长范围5.0μm～10.0μm的积分值为5.18kW/(m2·μm)。如果将波长范围1.2μm～10μm的积分值设为100，则第一波长范围的积分值为97.1，第二波长范围的积分值为2.9。第二红外线的发射光谱与涂布膜的吸收光谱的叠加的光谱如图7所示。图7中，作为第一波长范围1.2μm～5.0μm的积分值的C1、和作为第二波长范围5.0μm～10.0μm的积分值的C2的值分别为0.093和0.058，C1/(C1+C2)的值为0.618。
用探针式膜厚计Tencor制P16测定出加热处理后的空穴传输层的厚度。其后，使用旋涂法，用二甲苯溶剂冲洗(清洗)带有空穴传输层的玻璃基板的空穴传输层侧的表面，除去未交联(溶解性)成分。然后，再次用探针式膜厚计Tencor制P16测定冲洗后的空穴传输层的厚度，利用下式算出交联率。
交联率(％)＝{(冲洗后的空穴传输层的厚度)/(冲洗前的空穴传输层的厚度)}×100
针对将加热处理时间变更为1分钟、2分钟、5分钟、7分钟的情况分别进行了上述实验3。实验结果如图11所示。如图11所示，如果加热5分钟以上，最慢10分钟左右，就可以基本上使涂布膜固化。即，通过使用第二红外线，可以在更短时间内形成空穴传输层。
＜实验4及实验5＞
下面对实验4及实验5进行说明。实验5是相对于实验4的比较实验。
(实验4)
实验4中，制作出具有下述的构成的有机EL元件。将实验4中制成的有机EL元件称作有机EL元件2a。
“玻璃基板/ITO层(厚度50nm)/包含空穴注入材料1的层(厚度35nm)/包含高分子化合物1的层(厚度20nm)/包含高分子化合物2的层(厚度75nm)/NaF层(厚度4nm)/Al层(厚度100nm)”
此处包含作为高分子化合物的空穴注入材料1的层相当于空穴注入层，包含高分子化合物1的层相当于空穴传输层，包含高分子化合物2的层相当于发光层。如下所示地制作出高分子化合物2。即，将依照国际公开2009－131255号中记载的方法合成的发光性有机金属络合物作为掺杂剂，使之与主相材料混合，由此制作出高分子化合物2。
首先，在利用溅射法形成有厚度50nm的ITO膜(阳极层)的玻璃基板上，利用旋涂法涂布空穴注入材料1的悬浮液，得到膜厚35nm的涂布膜。将该设有涂布膜的玻璃基板在常压的大气气氛中的热板上以170℃加热15分钟，使溶剂蒸发。其后，使玻璃基板自然冷却至室温，得到形成有包含空穴注入材料1的空穴注入层的玻璃基板。空穴注入层的形成是在大气气氛中进行。
然后，准备了使利用上述合成例得到的高分子化合物1溶解于二甲苯中的二甲苯溶液L。该二甲苯溶液L中的高分子化合物1的浓度设为0.5重量％。然后在大气气氛中，将所得的二甲苯溶液L利用旋涂法涂布于玻璃基板上，形成厚度为20nm的空穴传输层用的涂布膜。
然后，将玻璃基板安放于具备红外线照射部的加热处理装置中。上述玻璃基板与红外线照射部的距离为160mm。在氧浓度以体积比计为100ppm以下且露点温度被控制为－40℃以下的氮气气氛中，为了使玻璃基板的表面温度为150℃，在供给温度71℃、流量4.2m3/h的热风的同时，利用来自于红外线照射部的第二红外线，加热处理玻璃基板10分钟，由此得到空穴传输层。第二红外线的发射光谱的条件、即第一波长范围及第二波长范围的积分值与实验3的情况相同。
然后，准备了在二甲苯中溶解有作为发光材料的高分子化合物2的二甲苯溶液。该二甲苯溶液中的高分子化合物2的浓度设为1.3重量％。在大气气氛中，将所得的二甲苯溶液利用旋涂法涂布于玻璃基板上，形成厚度为75nm的发光层用的涂布膜。再在氧浓度及水分浓度分别以体积比计被控制为10ppm以下的氮气气氛中，在130℃保持10分钟而使涂布膜干燥，由此得到发光层。
然后，在真空下，作为阴极层以厚度约4nm蒸镀氟化钠(NaF)，再以厚度约100nm蒸镀层叠铝(Al)。在形成阴极层后，使用作为密封基板的玻璃基板进行密封，由此制作出有机EL元件2a。
测定出所制作的有机EL元件2a的外部量子效率。其结果是，外部量子效率的最大值为19.4％。
实验4中，如下所示地测定出残膜率。即，准备了与制作有机EL元件2a时相同的二甲苯溶液L。然后在大气气氛中，将二甲苯溶液L利用旋涂法涂布于玻璃基板上，得到高分子化合物1的涂布膜。对所得的涂布膜在与制作有机EL元件2a时相同的条件下用加热处理装置60进行加热后，在经过加热的涂布膜上利用旋涂法涂布二甲苯溶剂，冲洗加热后的涂布膜，使用探针式膜厚计Tencor制P16测定残存的涂布膜的厚度，将测定值设为t1。
另外，准备了与制作有机EL元件2a时相同的二甲苯溶液L。然后在大气气氛中，将二甲苯溶液L利用旋涂法涂布于玻璃基板上，得到高分子化合物1的涂布膜。使用探针式膜厚计Tencor制P16测定所得的没有实施加热处理的涂布膜的厚度，将测定值设为膜厚t2。使用所得的膜厚t1、t2，利用式：残膜率＝(t1/t2)求出残膜率。
(实验5)
实验5中，在包含高分子化合物1的层的形成时，除了取代利用了第二红外线的加热处理装置而使用了热板这一点以外，与实验4相同地形成有机EL元件。将实验5的有机EL元件称作有机EL元件2b。具体而言，将实验4中准备的二甲苯溶液L利用旋涂法涂布于玻璃基板上，形成厚度为20nm的空穴传输层用的涂布膜。通过将所得的涂布膜在氧浓度以体积比计为100ppm以下且露点温度被控制为－40℃以下的氮气气氛中利用热板在180℃保持60分钟而制成固化了的薄膜，由此得到空穴传输层。
对所制作的有机EL元件2b，与实验4相同地测定出外部量子效率。其结果是，外部量子效率的最大值为19.4％。
在实验5中也如下所示地测定出残膜率。首先，在大气气氛中，将上述二甲苯溶液L利用旋涂法涂布于玻璃基板上，得到高分子化合物1的涂布膜。对所得的涂布膜在与制作有机EL元件2b时相同的条件下用热板加热后，在经过加热的涂布膜上利用旋涂法涂布二甲苯溶剂，冲洗加热后的涂布膜，使用探针式膜厚计Tencor制P16测定残存的涂布膜的厚度，将测定值设为t3。
此后，使用实验4中使用的膜厚t2和上述t3，利用式：残膜率＝(t3/t2)求出残膜率。
将上述的实验4及实验5的实验结果表示于下述表2中。
[表2]
外部量子效率(％) 残膜率(％)
实验4 19.4 95％
实验5 19.4 97％
从表2可以清楚地看到，根据利用第二红外线加热包含交联性基团的涂布膜而形成有机功能层的方法，与以往的使用热板的加热处理相比，可以在极短时间内制作能够达成至少相同程度的元件寿命及外部量子效率的空穴传输层及有机EL元件。此外，由于无需180℃这样的高温下的加热，因此即使在将基板设为塑料基板的情况下也可以抑制塑料基板的变形。
实验4中，达成了与实验5同等的残膜率。由此暗示，在利用第二红外线加热包含交联性基团的涂布膜而形成有机功能层的方法中，即使作为上层利用涂布法又形成其他的功能层，也可以有效地抑制由上层形成用的溶剂等造成的下层的有机功能层的溶解。
[关于空穴注入层的活化处理的实验]
(实验6)
除了在实验4中，取代作为包含空穴注入材料1的层的空穴注入层而形成了包含组合具有空穴传输性的有机材料和受电子性材料而成的空穴注入材料2的空穴注入层这一点、作为空穴传输材料取代高分子化合物1而使用了高分子化合物3这一点、以及作为发光材料取代高分子化合物2而使用了高分子化合物4这一点以外，制作出与实验4相同的构成的有机EL元件。将实验6中制作出的有机EL元件称作有机EL元件2c。有机EL元件2c的制作方法除了空穴注入层的形成方法不同这一点、空穴传输层的形成方法不同这一点及发光层的形成方法不同这一点以外，与实验4相同。对实验6中的空穴注入层、空穴传输层及发光层的形成方法进行说明。
(空穴注入层的形成方法)
在利用溅射法形成有厚度50nm的ITO膜(阳极层)的玻璃基板上，利用旋涂法涂布高分子化合物P2的悬浮液，得到膜厚35nm的涂布膜。将该设有涂布膜的玻璃基板利用热板(干燥装置)在130℃保持5分钟而使之干燥后，用具备红外线照射部的加热处理装置进行加热处理而形成空穴注入层。
加热处理装置中，如下所示地加热用热板干燥了的带有空穴注入层用涂布膜的玻璃基板。将上述带有空穴注入层用涂布膜的玻璃基板安放于加热处理装置中。上述玻璃基板与红外线照射部的距离为160mm。在氧浓度以体积比计为100ppm以下且露点温度被控制为－40℃以下的气氛中，为了使玻璃基板的表面温度为150℃，在供给温度71℃、流量4.2m3/h的热风的同时，用来自红外线照射部的第三红外线加热处理(活化处理)空穴注入层用涂布膜10分钟。
来自红外线照射部的第三红外线的条件与第一及第二红外线的条件相同。第三红外线的发射光谱RS3与空穴注入层用涂布膜的吸收光谱的叠加的光谱如图10所示。图10中，第一波长范围1.2μm～5.0μm的积分值A1、和第二波长范围5.0μm～10.0μm的积分值A2的值分别为0.538和0.037，A1/(A1+A2)的值为0.953。
(空穴传输层的形成方法)
准备了在二甲苯中溶解有高分子化合物3的二甲苯溶液。该二甲苯溶液中的高分子化合物3的浓度设为0.5重量％。然后在大气气氛中，将所得的二甲苯溶液利用旋涂法涂布于玻璃基板上，形成厚度为20nm的空穴传输层用的涂布膜。
然后，将玻璃基板安放于具备红外线照射部的加热处理装置中。玻璃基板与红外线照射部的距离为160mm。在氧浓度以体积比计为100ppm以下且露点温度被控制为－40℃以下的氮气气氛中，为了使玻璃基板的表面温度为150℃，在供给温度71℃、流量4.2m3/h的热风的同时，用来自红外线照射部的第二红外线加热处理玻璃基板10分钟，由此得到空穴传输层。第二红外线的发射光谱的条件、即第一波长范围及第二波长范围的积分值与实验3的情况相同。
(发光层的形成方法)
准备了在二甲苯中溶解有作为发光材料的高分子化合物4的二甲苯溶液。该二甲苯溶液中的高分子化合物4的浓度设为1.3重量％。在大气气氛中，将所得的二甲苯溶液利用旋涂法涂布于玻璃基板上，形成厚度为75nm的发光层用的涂布膜。再在氧浓度及水分浓度分别以体积比计被控制为10ppm以下的氮气气氛中，在130℃保持10分钟而使涂布膜干燥，由此得到发光层。
测定出所制作的有机EL元件2c的外部量子效率。其结果是，外部量子效率的最大值为16.5％。驱动电压在10mA/cm2时为6.3V。测定出有机EL元件2c的元件寿命。对元件寿命用LT80进行了评价，所述LT80是在将驱动开始时的亮度设为100时，以从驱动开始到亮度降低为80的时间表示。元件寿命的测定是在初期亮度3000cd/m2开始测定，以恒电流驱动有机EL元件2c而进行。其结果是，元件寿命为155小时。
(实验7)
实验7中，除了取代实验6中的利用加热处理装置的加热而使用了利用热板的加热这一点以外，与实验6相同地制作出有机EL元件。将实验7中的有机EL元件称作有机EL元件2d。利用热板的加热条件是在230℃下15分钟。对所制作的有机EL元件2d与实验6的情况相同地测定出元件寿命及外部量子效率。其结果是，外部量子效率的最大值为16.5％，驱动电压在10mA/cm2时为6.2V。元件寿命为160小时。
(实验8)
实验8中，除了取代实验6中的空穴注入层形成时的加热处理时间10分钟而设为加热处理时间15分钟这一点以外，与实验6相同地制成有机EL元件。
测定出所制作的有机EL元件的外部量子效率。其结果是，外部量子效率的最大值为16.2％。另外，驱动电压在10mA/cm2时为6.3V。另外，测定出有机EL元件的元件寿命。对元件寿命用LT80进行了评价，所述LT80是在将驱动开始时的亮度设为100时，以从驱动开始到亮度降低为80的时间表示。元件寿命的测定是在初期亮度3000cd/m2开始测定，以恒电流驱动有机EL元件而进行。其结果是，元件寿命为155小时。
实验6、实验7及实验8的测定结果如表3所示。
[表3]
元件寿命 外部量子效率(％) 驱动电压(V)
实验6 155小时 16.5 6.3
实验7 160小时 16.5 6.2
实验8 155小时 16.2 6.3
由实验6、实验7及实验8的比较可知，通过利用使用了第三红外线的加热活化处理，可以实现与使用热板在230℃的温度进行15分钟的情况大致相同的性能。此外，在使用了第三红外线的情况下，可以缩短加热处理时间，因此通过使用第三红外线可以提高有机EL元件的生产率。而且，由于无需230℃这样的高温下的加热，因此即使在将基板设为塑料基板的情况下，也可以抑制塑料基板的变形。
对于实验6及实验8在与实验7相比更低的处理温度和更短的处理时间时也可以获得大致同等的发光特性的作用效果，无论空穴传输材料及发光层材料的种类如何都可以获得。因而，即使用高分子化合物3替换高分子化合物1，也可以确认相同的作用效果。另外，即使用高分子化合物4替换高分子化合物2也可以确认相同的作用效果。
下面，利用图14(a)及图14(b)对由热造成的塑料基板的变形的评价实验进行说明。
(评价实验I)
为了进行评价实验I，切割膜厚为125μm的帝人杜邦公司制的PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)膜(型号：Q65HA)而准备了试验片S(参照图14(a))。试验片S的尺寸为10mm×10mm。
将所准备的试验片S安放于具备红外线照射部的加热处理装置内。试验片S与红外线照射部的距离为160mm。在氧浓度以体积比计为100ppm以下且露点温度被控制为－40℃以下的气氛中，为了使试验片S的表面温度为150℃，在供给温度71℃、流量4.2m3/h的热风的同时，从红外线照射部向试验片S照射给定时间P(分钟)的第三红外线而进行了干燥处理。作为红外线照射部的光源，是利用了红外线加热器的光源。需要说明的是，第三红外线的发射光谱的条件、即第一波长范围及第二波长范围的积分值与实验6的情况相同。
使用量规测定出如上所述地经过干燥处理的试验片S的变形最大部与底边部的距离Q(mm)。所谓试验片S的变形最大部与底边部的距离Q，如图14(b)所示，是经过加热处理的试验片S的包含两端的假想平面(图14(b)中以单点划线表示的平面)与试验片S的与假想平面相反一侧的表面的最大距离。上述假想平面相当于将经过加热处理的试验片S放置于平坦面时的该平坦面。在翘曲变形的评价中，使用了以下式定义的翘曲变形。
翘曲变形的速度＝Q/P(mm/分钟)
(比较评价例I－1)
对试验片S使用热板与实验7的情况相同地进行了加热处理。具体而言，对试验片S使用热板以230℃的温度进行了15分钟加热处理。即，在比较评价例1中，P＝15。试验片S并非如图14(b)中例示所示以单一的曲线弯曲的变形，而是形成包含多个皱褶的变形。由此，无法测定试验片S的变形最大部与底边部的距离Q，因此无法算出翘曲变形的速度。
(评价例I－1)
设想为实验6中的空穴注入层用的涂布膜，向试验片S照射10分钟的A1/(A1+A2)的值为与实验6相同的0.953的第三红外线。试验片S的变形最大部与底边部的距离为2mm。即，在评价例I－1中，P＝10，Q＝2。其结果是，翘曲变形的速度为0.2mm/分钟。需要说明的是，评价例I－1中，也基本上没有产生比较评价例1那样的褶皱。
从评价例I－1可以清楚地看到，根据本发明的方法，可以抑制塑料基板的翘曲变形。此外，也可以抑制比较评价例I－1的试验片S中产生的那样的褶皱。因而，从比较评价例I－1及评价例I－1可以清楚地看到，根据本发明的方法，可以抑制塑料基板的变形。
(评价实验II)
评价实验II中，准备与评价实验I相同的试验片S，除了取代第三红外线而向试验片S照射上述第一红外线这一点以外，与评价实验I相同地对试验片S进行了干燥处理。使用量规测定该经过干燥处理的试验片S的变形最大部与底边部的距离Q(mm)，与评价实验I相同地算出翘曲变形的速度。
(评价例II－1)
向试验片S照射10分钟的B1/(B1+B2)的值为0.21的与实验1相同的第一红外线。试验片S的变形最大部与底边部的距离为2mm。即，在评价例II－1中，P＝10，Q＝2。其结果是，翘曲变形的速度为0.2mm/分钟。
(评价例II－2)
向试验片S照射30分钟的B1/(B1+B2)的值为0.33的第一红外线。需要说明的是，本评价例中所用的第一红外线是在第一波长范围中包含波长范围1.2μm～10.0μm的红外线的总发射能量的98％的红外线。试验片S的变形最大部与底边部的距离为1mm。即，在评价例II－2中，P＝30，Q＝1。其结果是，翘曲变形的速度为0.033mm/分钟。
(评价例II－3)
向试验片S照射125分钟的B1/(B1+B2)的值为0.88的第一红外线。需要说明的是，本评价例中所用的第一红外线是在第一波长范围中包含波长范围1.2μm～10.0μm的红外线的总发射能量的99％的红外线。试验片S的变形最大部与底边部的距离为0.5mm。即，在评价例II－3中，P＝125，Q＝0.5。其结果是，翘曲变形的速度为0.004mm/分钟。
(评价例II－4)
向试验片S照射5分钟的B1/(B1+B2)的值为0.145的第一红外线。需要说明的是，本评价例中所用的第一红外线是在第一波长范围中包含波长范围1.2μm～10.0μm的红外线的总发射能量的95％的红外线。试验片S的变形最大部与底边部的距离为3mm。即，在评价例II－4中，P＝5，Q＝3。其结果是，翘曲变形的速度为0.6mm/分钟。
从上述评价例II－1～II－4可以清楚地看到，在第一实施方式中说明的使用了第一红外线的基板干燥方法中，可以抑制塑料基板的变形。另外，在B1/(B1+B2)的值为0.2以上的情况下，可以明显地抑制塑料基板的变形。
(评价实验III)
评价实验III中，准备与评价实验I相同的试验片S，除了取代第三红外线而向试验片S照射上述第二红外线这一点以外，与评价实验I相同地对试验片S进行了干燥处理。使用量规测定该经过干燥处理的试验片S的变形最大部与底边部的距离Q(mm)，与评价实验I相同地算出翘曲变形的速度。
(比较评价例III－1)
对试验片S使用热板与实验5相同地进行了加热处理。具体而言对试验片S使用热板以180℃的热进行60分钟加热处理。即，在比较评价例III－1中，P＝60。比较评价例III－1的试验片S并非如图14(b)所示以单一的曲线弯曲的变形，而是形成包含多个褶皱的变形，所以无法测定试验片S的变形最大部与底边部的距离Q，因此无法算出翘曲变形的速度。
(评价例III－1)
设想为实验4中的空穴传输层用的涂布膜，向试验片S照射10分钟的C1/(C1+C2)的值为与实验4相同的0.618的第二红外线。试验片S的变形最大部与底边部的距离为2mm。即，在评价例III－1中，P＝10，Q＝2。其结果是，翘曲变形的速度为0.2mm/分钟。需要说明的是，评价例III－1中，也基本上没有产生比较评价例III－1那样的褶皱。
(评价例III－2)
设想为实验4中的空穴传输层用的涂布膜，向试验片S照射5分钟的C1/(C1+C2)的值为0.51的第二红外线。需要说明的是，本评价例中所用的第二红外线是在第一波长范围中包含波长范围1.2μm～10.0μm的红外线的总发射能量的95％的红外线。试验片S的变形最大部与底边部的距离为3mm。即，在评价例III－2中，P＝5，Q＝3。其结果是，翘曲变形的速度为0.6mm/分钟。需要说明的是，评价例III－2中，也基本上没有产生比较评价例III－1那样的褶皱。
根据评价例III－1、III－2的结果，如果如以空穴輸送层23的形成方法为例说明所示，利用第二红外线使有机薄膜形成用的涂布膜干燥，则可以在干燥处理中抑制塑料基板的翘曲变形。此外，也可以抑制比较评价例III－1的试验片S中产生的那样的褶皱。因而，通过如第一实施方式中说明所示，使用第二红外线对有机薄膜用的涂布膜进行干燥处理，就可以抑制塑料基板的变形。另外，在C1/(C1+C2)的值为0.6以上的情况下，可以明显地抑制塑料基板的变形。
以上，作为第一实施方式对有机EL元件1A的制造方法进行了说明。目前为止的说明中，作为有机EL元件1A所具有的元件主体20的构成，如图1所示，例示了采用阳极层21、空穴注入层22、空穴传输层23、发光层24、电子注入层25及阴极层26的情况。然而，有机EL元件1A的构成只要是具有空穴注入层22，就不限定于图1所示的构成。
对设于元件主体20中的阳极层21与阴极层26之间的层构成的一例进行说明。有时也会对于空穴注入层、空穴传输层、发光层及电子注入层省略重复的说明。
作为设于阴极层与发光层之间的层的例子，可以举出电子注入层、电子传输层、空穴阻挡层等。在阴极层与发光层之间设置电子注入层和电子传输层双方的层的情况下，将与阴极层接触的层称作电子注入层，将除去该电子注入层以外的层称作电子传输层。
电子注入层具有改善从阴极层的电子注入效率的功能。电子传输层具有从电子注入层、或在没有电子注入层时从阴极层接收电子、并将电子传输至发光层的功能。
空穴阻挡层是具有拦截空穴的传输的功能的层。在电子注入层及电子传输层的至少一方具有拦截空穴的传输的功能的情况下，这些层有时兼作空穴阻挡层。例如可以制作仅流过空穴电流的有机EL元件，通过该电流值的减少来确认拦截的效果。
作为设于阳极层与发光层之间的层，可以举出空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层等。将与阳极层接触的层称作空穴注入层。
空穴注入层具有改善从阳极的空穴注入效率的功能。空穴传输层具有从空穴注入层(或在没有空穴注入层时从阳极层)接收空穴、并将空穴传输至发光层的功能。
电子阻挡层具有拦截电子的传输的功能。在空穴注入层及空穴传输层的至少一方具有拦截电子的传输的功能的情况下，这些层有时兼作电子阻挡层。例如可以制作仅流过电子电流的有机EL元件，通过所测定出的电流值的减少来确认拦截电子的传输的效果。
作为有机EL元件1A的变形例将有机EL元件能够采取的层构成的例子表示如下。以下是形成于基板10上的元件主体20的层构成的例子。
(a)阳极层/空穴注入层/发光层/阴极层
(b)阳极层/空穴注入层/发光层/电子注入层/阴极层
(c)阳极层/空穴注入层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
(d)阳极层/空穴注入层/空穴传输层/发光层/阴极层
(e)阳极层/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子注入层/阴极层
(f)阳极层/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
记号“/”表示记号“/”的两侧的层之间是接合的。
上述(e)的层构成是图1所示的构成。在上述(e)以外的构成中，阳极层、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子注入层及阴极层对应于图1中图示的元件主体20所具有的各层、即阳极层21、空穴注入层22、空穴传输层23、发光层24、电子注入层25及阴极层26，具有与元件主体20所具有的各层相同的构成，并且可以利用相同的形成方法形成。
在像(f)的构成那样在阴极层与发光层之间设置电子注入层和电子传输层双方的层的方式中，将与阴极层接触的层称作电子注入层，将除去该电子注入层以外的层称作电子传输层。
电子传输层具有改善从阴极层、电子注入层、或更靠近阴极层的电子传输层的电子注入的功能。作为构成电子传输层的电子传输材料，可以使用公知的材料。作为构成电子传输层的电子传输材料，可以举出噁二唑衍生物、蒽醌二甲烷或其衍生物、苯醌或其衍生物、萘醌或其衍生物、蒽醌或其衍生物、四氰基蒽醌二甲烷或其衍生物、芴酮衍生物、二苯基二氰基乙烯或其衍生物、联苯醌衍生物、或8－羟基喹啉或其衍生物的金属络合物、聚喹啉或其衍生物、聚喹喔啉或其衍生物、聚芴或其衍生物等。
它们当中，作为电子传输材料，优选噁二唑衍生物、苯醌或其衍生物、蒽醌或其衍生物、或8－羟基喹啉或其衍生物的金属络合物、聚喹啉或其衍生物、聚喹喔啉或其衍生物、聚芴或其衍生物，更优选2－(4－联苯基)－5－(4－叔丁基苯基)－1，3，4－噁二唑、苯醌、蒽醌、三(8－羟基喹啉)铝、聚喹啉。
电子传输层的厚度的最佳值根据所用的材料而不同，可以考虑所要求的特性及成膜的简便度等适当地确定。电子传输层的厚度例如为1nm～1μm，优选为2nm～500nm，更优选为5nm～200nm。
此外，有机EL元件1A可以具有单层的发光层，也可以具有2层以上的发光层。在上述(a)～(f)的层构成中的任意一个中，如果将配置于阳极层与阴极层之间的层叠体设为“结构单元A”，则作为具有2层发光层的有机EL元件的构成，可以举出下述(g)中所示的层构成。存在有2个的(结构单元A)的层构成彼此可以相同，也可以不同。
(g)阳极/(结构单元A)/电荷产生层/(结构单元A)/阴极
此处所谓电荷产生层，是通过施加电场而产生空穴和电子的层。作为电荷产生层，例如可以举出包含氧化钒、铟锡氧化物(Indium Tin Oxide：缩略语ITO)、氧化钼等的薄膜。
如果将“(结构单元A)/电荷产生层”设为“结构单元B”，则作为具有3层以上的发光层的有机EL元件的构成，可以举出以下的(h)中所示的层构成。
(h)阳极/(结构单元B)x/(结构单元A)/阴极
记号“x”表示2以上的整数，“(结构单元B)x”表示层叠x段的(结构单元B)而得的层叠体。存在有多个的(结构单元B)的层构成可以相同，也可以不同。
也可以不设置电荷产生层，而直接地层叠多个发光层来构成有机EL元件。
目前为止的说明中，对将阳极层配置于基板侧的例子进行了说明，然而也可以将阴极层配置于基板侧。该情况下，例如在基板上制作(a)～(f)的各有机EL元件的情况下，只要从阴极层(各构成(a)～(f)的右侧)起依次将各层层叠于基板上即可。
(第二实施方式)
作为第二实施方式的有机电子元件的有机光电转换元件1B如图12中示意性所示，具备基板10A、和设于基板10A上的元件主体90。基板10A可以使用与图1所示的有机EL元件1A中可以使用的基板10相同的基板。在一个实施方式中，也可以在基板10A上，与基板10的情况相同地形成有阻挡层27。
元件主体90包含作为一对电极的阳极层91及阴极层92、活性层93、和空穴注入层94。阳极层91及阴极层92中的至少一方由透明或半透明的电极材料构成。作为透明或半透明的电极材料的例子，可以举出导电性的金属氧化物膜、半透明的金属薄膜等。作为透明或半透明的电极材料的例子，具体而言，可以举出使用氧化铟、氧化锌、氧化锡、ITO、IZO、NESA等导电性材料制作的膜、使用金、铂、银、铜等的膜。其中，优选ITO、IZO、氧化锡的膜。
在阳极层91及阴极层92中的任意一方为透明或半透明的电极的情况下，另一方也可以是不透明的电极。
作为不透明的电极的材料，可以使用金属、导电性高分子等。作为不透明的电极的材料的例子，可以举出锂、钠、钾、铷、铯、镁、钙、锶、钡、铝、钪、钒、锌、钇、铟、铈、钐、铕、铽、镱等金属、以及它们当中的2种以上的合金、或者1种以上的所述金属与选自金、银、铂、铜、锰、钛、钴、镍、钨及锡中的1种以上的金属的合金、石墨、石墨层间化合物、聚苯胺及其衍生物、聚噻吩及其衍生物。
作为合金的例子，可以举出镁－银合金、镁－铟合金、镁－铝合金、铟－银合金、锂－铝合金、锂－镁合金、锂－铟合金、钙－铝合金等。
作为这些阳极层91及阴极层92的制作方法的例子，可以举出真空蒸镀法、溅射法、离子镀法、镀覆法等。作为电极材料，也可以使用聚苯胺及其衍生物、聚噻吩及其衍生物等有机的透明导电膜。透明或半透明的电极可以是阳极层91，也可以是阴极层92。
有机光电转换元件1B中所含的活性层93是体相异质结型的活性层或双异质结型的活性层。
在活性层93为体相异质结型的情况下包含给电子性化合物及受电子性化合物。在活性层为双异质结型的情况下将包含给电子性化合物的层与包含受电子性化合物的层接合。
给电子性化合物没有特别限定。作为给电子性化合物，例如可以举出吡唑啉衍生物、芳基胺衍生物、均二苯代乙烯衍生物、三苯基二胺衍生物、低聚噻吩及其衍生物、聚乙烯基咔唑及其衍生物、聚硅烷及其衍生物、在侧链或主链中具有芳香族胺的聚硅氧烷衍生物、聚苯胺及其衍生物、聚噻吩及其衍生物、作为部分骨架具有噻吩的高分子化合物、聚吡咯及其衍生物、聚苯乙炔及其衍生物、聚噻吩乙炔及其衍生物。
作为受电子性化合物，优选包含苯并噻二唑结构的化合物、在重复单元中包含苯并噻二唑结构的高分子化合物、包含喹喔啉结构的化合物、在重复单元中包含喹喔啉结构的高分子化合物、氧化钛、碳纳米管、富勒烯、富勒烯衍生物。
为了体现出各种功能，活性层93可以含有上述以外的成分。作为上述以外的成分，例如可以举出紫外线吸收剂、抗氧化剂、用于使利用所吸收的光来产生电荷的功能敏化的敏化剂、用于增大相对于紫外线的稳定性的光稳定剂。
为了提高机械特性，活性层93也可以作为高分子粘结剂包含给电子性化合物及受电子性化合物以外的高分子化合物。作为高分子粘结剂，优选使用不会过度妨碍电子传输性或空穴传输性的粘结剂、以及对可见光的吸收小的粘结剂。
作为高分子粘结剂的例子，可以举出聚(N－乙烯基咔唑)、聚苯胺及其衍生物、聚噻吩及其衍生物、聚(对苯乙炔)及其衍生物、聚(2，5－噻吩乙炔)及其衍生物、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚硅氧烷等。
具有上述的构成的活性层93例如在体相异质结型的情况下，可以通过进行使用了包含给电子性化合物、受电子性化合物、以及根据需要配合的其他成分的溶液的成膜来形成。例如，可以通过将该溶液涂布于阳极层91或阴极层92上而形成活性层93。
使用了溶液的成膜中所用的溶剂只要是溶解上述的给电子性化合物及受电子性化合物的溶剂即可，也可以混合多种溶剂。作为溶剂，例如可以举出甲苯、二甲苯、均三甲苯、四氢化萘、十氢化萘、双环己烷、正丁基苯、仲丁基苯、叔丁基苯等不饱和烃溶剂、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、氯丁烷、溴丁烷、氯戊烷、溴戊烷、氯己烷、溴己烷、氯环己烷、溴环己烷等卤代饱和烃溶剂、氯苯、二氯苯、三氯苯等卤代不饱和烃溶剂、四氢呋喃、四氢吡喃等醚溶剂等。构成活性层93的材料例如可以在上述的溶剂中溶解0.1重量％以上。
空穴注入层94设于阳极层91与活性层93之间。在一个实施方式中，空穴注入层94以与阳极层91和活性层93接触的方式设置。空穴注入层94的材料在有机光电转换元件中，是组合具有空穴传输性的以往已知的有机材料与受电子性材料而成的材料。在形成由此种材料构成的空穴注入层94的情况下，需要用于体现出受电子功能的活化处理(加热处理)。
上述有机光电转换元件1B可以通过与第一实施方式中说明的方法相同地使基板10A干燥后、在基板10A上形成元件主体90而制造。元件主体90中的阳极层91、阴极层92及活性层93可以利用公知的方法形成。在一个实施方式中，活性层93可以利用第一实施方式中说明的使用了包含具有交联性基团(包括聚合性基团)的材料的涂布液、同时还使用了红外线加热的有机功能层的形成方法来形成。
空穴注入层94利用与第一实施方式中的空穴注入层22相同的形成方法形成。即，在阳极层91上形成空穴注入层94用的涂布液，并使之干燥，由此形成作为空穴注入层用涂布膜的未活化空穴注入层。对该未活化空穴注入层应用与第一实施方式中说明的加热活化未活化空穴注入层22b的情况相同的活化处理而进行活化。该情况下，具有与第一实施方式中对加热活化未活化空穴注入层22b说明的情况相同的作用效果。
由于基板10A的干燥方法与第一实施方式中的基板10的干燥方法相同，因此在有机光电转换元件1B的制造方法中，对于基板10A的干燥方法，具有与第一实施方式相同的作用效果。在活性层93的形成时，可以应用第一实施方式中说明的使用了具有交联性基团的涂布液、同时还使用了红外线的有机功能层的形成方法。该情况下，具有例如在第一实施方式中对使用了具有交联性基团的涂布液、同时还使用了红外线的有机功能层的形成方法所说明的作用效果。例如，能够在更短时间内并且不对基板10A造成损伤地形成活性层93。例如，在活性层93为双异质结结构、即为2层结构的情况下，通过应用第一实施方式中说明的使用了具有交联性基团的涂布液的有机功能层的形成方法来形成下侧的层，即使利用涂布法来形成上侧的层，下侧的层也不易受到影响。
有机光电转换元件1B也可以在上述的基板10A、电极(阳极层91及阴极层92)及活性层93以外，为了提高光电转换效率，还包含活性层93以外的附加的中间层(缓冲层、电荷传输层等)。此种中间层例如可以设于阳极层91与活性层93之间、或阴极层92与活性层93之间。
作为中间层中所用的材料的例子，可以举出氟化锂等碱金属或碱土类金属的卤化物或氧化物等。作为中间层的材料，也可以使用氧化钛等无机半导体的微粒、PEDOT(聚(3，4－乙撑二氧噻吩))与PSS(聚(4－苯乙烯磺酸盐))的混合物(PEDOT：PSS)等。
作为上述中间层的有机功能层例如可以应用第一实施方式中说明的使用了包含具有交联性基团的材料的涂布液、同时还使用了红外线加热的有机功能层的形成方法来形成。通过利用该形成方法，即使用涂布法来形成中间层的上侧的层，中间层也不易受到影响。
(第三实施方式)
作为第三实施方式对有机电子元件为有机薄膜晶体管的情况进行说明。
作为有机薄膜晶体管的例子，可以举出具有如下构成的晶体管，即，具备：源极及漏极、成为这些电极间的电流路径且包含作为有机半导体的高分子化合物的有机半导体层、和控制通过该电流路径的电流量的栅极。作为具有此种构成的有机薄膜晶体管的例子，可以举出场效应型有机薄膜晶体管、静电感应型有机薄膜晶体管等。
场效应型有机薄膜晶体管通常具有：源极及漏极、成为这些电极间的电流路径的有机半导体层、控制通过该电流路径的电流量的栅极、和配置于有机半导体层与栅极之间的绝缘层。
静电感应型有机薄膜晶体管通常具有：源极及漏极、成为这些电极间的电流路径的有机半导体层、和控制通过该电流路径的电流量的栅极，该栅极设于有机半导体层中。
栅极只要是可以形成从源极流向漏极的电流路径、并且可以在对栅极施加的电压下控制流过该电流路径的电流量的结构即可，作为其方式，例如可以举出梳型电极。
第三实施方式的有机薄膜晶体管中，在上述说明的构成中，还具备空穴注入层。利用图13中示意性地表示的场效应型的有机薄膜晶体管1C的例子进行具体的说明。有机薄膜晶体管1C具有基板10B、和设于基板10B上的元件主体100。基板10B可以设为与第一实施方式中说明的基板10相同的基板。在一个实施方式中，也可以与第一实施方式的情况相同，在基板10B上形成有阻挡层27。
元件主体100具有栅极101、绝缘层102、有机半导体层(有机功能层)103以及源极104及漏极105，并且具有空穴注入层106。
栅极101设于基板10B上。栅极101可以使用金、铂、银、铜、铬、钯、铝、铟、钼、低电阻多晶硅、低电阻无定形硅等金属、氧化锡、氧化铟、ITO等材料。这些材料可以单独使用1种，也可以并用2种以上。作为栅极101，也可以使用高浓度地掺杂了杂质的硅基板。
绝缘层102被以将栅极101埋入设置的方式设于基板10B上。绝缘层102的材料只要是电绝缘性高的材料即可。作为绝缘层102的材料，例如可以使用SiOx、SiNx、Ta2O5、聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚乙烯基苯酚、有机玻璃、光致抗蚀剂等。作为绝缘层102的材料，由于可以使动作电压更低，因此优选使用介电常数高的材料。
有机半导体层103设于绝缘层102上。有机半导体层103由具有p型导电性的材料构成。对于作为有机半导体层103的材料的有机半导体，可以使用π共轭聚合物。对于作为有机半导体层103的材料的有机半导体，例如可以使用聚吡咯及其衍生物、聚噻吩及其衍生物、聚苯胺及其衍生物、聚烯丙胺及其衍生物、聚芴及其衍生物、聚咔唑及其衍生物、聚吲哚及其衍生物、聚(对苯乙炔)及其衍生物。溶解于有机溶剂中的低分子物质、例如并五苯等稠环芳香族的衍生物、酞菁衍生物、苝衍生物、四硫富瓦烯衍生物、四氰基苯醌二甲烷衍生物也可以用作作为有机半导体层103的材料的有机半导体。具体而言，可以举出2，1，3－苯并噻二唑－4，7－二(硼酸乙二醇酯)与2，6－二溴－(4，4－双十六烷基－4H－环戊并[2，1－b；3，4－b’]－二噻吩的缩合物、9，9－二正辛基芴－2，7－二(硼酸乙二醇酯)与5，5’－二溴－2，2’－联噻吩的缩合物等。
源极104及漏极105被分离地设于有机半导体层103上。位于源极104与漏极105之间的有机半导体层103对应于作为电流路径的沟道部。源极104及漏极105优选由低电阻的材料构成，特别优选由金、铂、银、铜、铬、钯、铝、铟、钼等构成。这些材料可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
空穴注入层106设于源极104及漏极105与有机半导体层103之间。空穴注入层106的材料在有机薄膜晶体管中，是组合具有空穴传输性的以往已知的有机材料与受电子性材料而成的材料。在形成由此种材料构成的空穴注入层106的情况下，需要用于体现出受电子功能的活化处理(加热处理)。
上述有机薄膜晶体管1C可以通过在利用第一实施方式中说明的基板干燥方法使基板10B干燥后、形成元件主体100而制造。元件主体100中空穴注入层106以外的构成要素可以利用公知的方法形成，例如可以利用日本特开平5－110069号公报中记载的方法制作。
在一个实施方式中，在绝缘层102由有机材料构成的情况下，例如可以利用第一实施方式中说明的使用了包含具有交联性基团的材料的涂布液、同时还使用了红外线加热的有机功能层的形成方法来形成绝缘层102。有机半导体层103也同样地可以利用第一实施方式中说明的使用了包含具有交联性基团的材料的涂布液、同时还使用了红外线加热的有机功能层的形成方法来形成。栅极101、源极104及漏极105可以利用蒸镀法、溅射法、喷墨法等公知的方法来形成。
元件本体100中空穴注入层106可以利用与第一实施方式中的空穴注入层22相同的形成方法来形成。即，在有机半導体层103上形成空穴注入层106用的涂布液，并使之干燥，由此形成作为空穴注入层用涂布膜的未活化空穴注入层。对该未活化空穴注入层应用与第一实施方式中说明的加热活化未活化空穴注入层22b的情况相同的活化处理而进行活化。
由于基板10B被与第一实施方式中说明的基板干燥方法相同地干燥，因此在有机薄膜晶体管1C的制造方法中，关于基板10B的干燥也具有与第一实施方式相同的作用效果。如果利用第一实施方式中说明的上述有机功能层的形成方法来形成绝缘层102及有机半导体层103，则关于其形成方法具有与第一实施方式中所说明的作用效果相同的作用效果。例如，可以在更短时间内并且不对基板10B造成损伤地形成绝缘层102及有机半导体层103。此外，在利用上述涂布法形成绝缘层102及有机半导体层103的情况下，在绝缘层102的形成后，即使利用涂布法形成有机半导体层103，也不会产生绝缘层102与有机半导体层103的混合。另外，由于利用与第一实施方式中的空穴注入层22相同的形成方法来形成空穴注入层106，因此具有与第一实施方式中利用空穴注入层22的形成方法说明的情况相同的作用效果，更具体而言，具有与对加热活化未活化空穴注入层22b所具有的作用效果相同的作用效果。
在有机薄膜晶体管1C中，也可以在源极104及漏极105与有机半导体层103之间，还夹设有由其他的化合物构成的层。作为此种层，可以举出包含具有电子传输性的低分子化合物、具有空穴传输性的低分子化合物、碱金属、碱土类金属、稀土类金属、这些金属与有机化合物的络合物、碘、溴、氯、氯化碘等卤素、硫酸、硫酸酐、二氧化硫、硫酸盐等氧化硫化合物、硝酸、二氧化氮、硝酸盐等氧化氮化合物、高氯酸、次氯酸等卤代化合物、烷基硫醇化合物、芳香族硫醇类、氟代烷基芳香族硫醇类等芳香族硫醇化合物等的层。
在夹设于源极104及漏极105与有机半导体层103之间的层为有机功能层的情况下，在该有机功能层的形成时，可以应用第一实施方式中说明的使用了包含具有交联性基团(包括聚合性基团)的材料的涂布液、同时还使用了红外线加热的有机功能层的形成方法。
图13中，例示出场效应型且为底栅顶接触型的有机薄膜晶体管，然而场效应型的有机薄膜晶体管也可以是其他的公知的构成，例如也可以是底栅底接触型的构成。此外，有机薄膜晶体管也可以是前述的静电感应型有机薄膜晶体管。上述空穴注入层106并不限定于可以设于源极104及漏极105双方与有机半导体层103之间的情况，也可以设于源极104与有机半导体层103之间或漏极105与有机半导体层103之间。
以上，对本发明的各种实施方式进行了说明，然而并不限定于所例示的各种实施方式，而是意图包含由技术方案的范围给出的与技术方案的范围等价的意味及范围内的所有变更。例如，有机EL元件1A、有机光电转换元件1B及有机薄膜晶体管1C的制造方法中，只要是它们中所包含的空穴注入层是利用第一实施方式中说明的形成方法形成，就没有特别限定。
有机电子元件只要具有2个以上的电极、并具有配置于2个以上的电极间的包括空穴注入层的2个有机功能层即可。2个有机功能层中不同于空穴注入层的有机功能层是规定有机电子元件的形态(例如有机EL元件等)的层，例如为有机EL元件、有机光电转换元件及有机薄膜晶体管的各自的发光层、活性层及有机半导体层。所谓配置于2个以上的电极间的有机功能层，不仅包括例如如图1中例示所示以夹持于一对电极之间的方式物理上地配置的情况，还包括例如以成为空穴或电子的移动的路径(电流路径)的方式配置的情况。在将有机功能层以夹持于一对电极之间的方式物理上地配置的情况下，通常而言，有机功能层成为电流路径。
目前为止说明的有机电子元件也可以为了保护元件主体而具有覆盖元件主体的保护膜。由此，有机电子元件就被与大气隔断，可以抑制有机电子元件的劣化(例如特性的降低)。对于有机薄膜晶体管，在有机薄膜晶体管上还形成其他的电子器件的情况下，也可以利用该保护膜减少该形成工序中的对有机薄膜晶体管的影响。作为形成保护膜的方法，可以举出将有机电子元件用以UV固化树脂、热固化树脂、SiONx作为材料的膜覆盖的方法等。
符号的说明
1A…有机EL元件(有机电子元件)，1B…有机光电转换元件(有机电子元件)，1C…有机薄膜晶体管(有机电子元件)，10、10A、10B…基板(塑料基板)，20、90、100…元件主体，21、91…阳极层，22…空穴注入层，23…空穴传输层，24…发光层，25…电子注入层，26、92…阴极层，27…阻挡层，30A…卷出辊，30B…卷绕辊。

Claims (15)

1.一种有机电子元件的制造方法，是具有空穴注入层的有机电子元件的制造方法，该制造方法具备：
空穴注入层用涂布膜形成工序，向塑料基板上涂布包含空穴注入材料的空穴注入层用涂布液而形成空穴注入层用涂布膜；以及
加热处理工序，利用向所述空穴注入层用涂布膜的红外线的照射来加热所述空穴注入层用涂布膜，形成所述空穴注入层，
所述空穴注入层用涂布膜在第一波长范围1.2μm～5.0μm中具有吸收，
所述红外线是在所述第一波长范围中包含波长范围1.2μm～10.0μm中的所述红外线的总发射能量的80％以上的红外线。
2.根据权利要求1所述的有机电子元件的制造方法，其中，
在构成所述塑料基板的塑料材料的吸收光谱中所述第一波长范围的所述吸收光谱的积分值小于第二波长范围5.0μm～10.0μm的所述吸收光谱的积分值。
3.根据权利要求1或2所述的有机电子元件的制造方法，其中，
所述红外线的发射光谱与所述空穴注入层用涂布膜的吸收光谱的叠加的光谱中的所述第一波长范围的积分值大于第二波长范围5.0μm～10.0μm的积分值。
4.根据权利要求3所述的有机电子元件的制造方法，
在所述红外线的发射光谱与所述空穴注入层用涂布膜的吸收光谱的叠加的光谱中，在将所述第一波长范围的积分值设为A1、将所述第二波长范围的积分值设为A2时，A1/(A1+A2)为0.8以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的有机电子元件的制造方法，
所述加热处理工序中，利用所述红外线进行加热，并且利用不同于所述红外线的热源，加热所述空穴注入层用涂布膜。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的有机电子元件的制造方法，
所述加热处理工序中，以使所述塑料基板的温度为构成塑料基板的材料的玻璃化转变温度以下的方式，加热所述塑料基板。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的有机电子元件的制造方法，其中，
所述塑料基板具有挠曲性，
在将从卷绕在卷出辊上的所述塑料基板送出的所述塑料基板卷绕到卷绕辊上的过程中进行所述加热处理工序。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的有机电子元件的制造方法，其中，
所述有机电子元件为有机电致发光元件、有机光电转换元件、或有机薄膜晶体管。
9.一种空穴注入层的形成方法，该形成方法具备：
空穴注入层用涂布膜形成工序，向塑料基板上涂布包含空穴注入材料的空穴注入层用涂布液而形成空穴注入层用涂布膜；以及
加热处理工序，利用向所述空穴注入层用涂布膜的红外线的照射来加热所述空穴注入层用涂布膜，形成所述空穴注入层，
所述空穴注入层用涂布膜在第一波长范围1.2μm～5.0μm中具有吸收，
所述红外线是在所述第一波长范围中包含波长范围1.2μm～10.0μm的所述红外线的总发射能量的80％以上的红外线。
10.根据权利要求9所述的空穴注入层的形成方法，其中，
在构成所述塑料基板的塑料材料的吸收光谱中所述第一波长范围的所述吸收光谱的积分值小于第二波长范围5.0μm～10.0μm的所述吸收光谱的积分值。
11.根据权利要求9或10所述的空穴注入层的形成方法，其中，
所述红外线的发射光谱与所述空穴注入层用涂布膜的吸收光谱的叠加的光谱中的所述第一波长范围的积分值大于第二波长范围5.0μm～10.0μm的积分值。
12.根据权利要求11所述的空穴注入层的形成方法，
在所述红外线的发射光谱与所述空穴注入层用涂布膜的吸收光谱的叠加的光谱中，在将所述第一波长范围的积分值设为A1、将所述第二波长范围的积分值设为A2时，A1/(A1+A2)为0.8以上。
13.根据权利要求9～12中任一项所述的空穴注入层的形成方法，
所述加热处理工序中，利用所述红外线进行加热，并且利用不同于所述红外线的热源，加热所述空穴注入层用涂布膜。
14.根据权利要求9～13中任一项所述的空穴注入层的形成方法，
所述加热处理工序中，以使所述塑料基板的温度为构成塑料基板的材料的玻璃化转变温度以下的方式，加热所述塑料基板。
15.根据权利要求9～14中任一项所述的空穴注入层的形成方法，其中，
所述塑料基板具有挠曲性，
在将从卷绕在卷出辊上的所述塑料基板送出的所述塑料基板卷绕到卷绕辊上的过程中进行所述加热处理工序。
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