CN107706413B - 一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料,其包括以下重量百分比的组分：三氯化铁0.8‑1.2％；尿素5.2‑5.8％；乙醇26.9‑28％；水65‑66.1％。本发明还提供了一种该氧化铁负极材料的制备方法，其包括以下步骤：根据上述配比配成溶液A，将溶液A在10‑40℃的温度下超声10‑70分钟获得溶液B；将溶液B在90‑150℃的反应温度下冷凝回流5‑15小时制备出氧化铁前驱体；将氧化铁前驱体依次经过过滤、洗涤及热处理后得到负极材料,热处理温度为60‑200℃、热处理时间为1‑12小时。本发明相较于现有技术电化学性能优异，表现出较高的可逆容量与良好的循环稳定性。

Description

一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池负极材料领域，具体涉及一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料及其制备方法。
背景技术
自上世纪九十年代锂离子电池实现产业化后，锂离子电池进入飞速发展时期。这二十多年来，锂离子电池已被广泛应用于智能手机、笔记本电脑等电子产品领域，除此以外，在电动汽车和混合动力汽车领域，它也展现出可观的应用前景。
负极材料作为电池，特别是锂离子电池的主要组成部分，对锂离子电池容量起决定性作用。目前，石墨化碳材料是商业化生产中被广泛应用的负极材料。然而，经测试，石墨化碳材料的理论容量仅为372mAh/g，其较低的理论容量在很大程度上也限制了锂离子动力电池的发展。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种可以有效提高理论容量的纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料及其制备方法。
为此，一方面，本发明提供了一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料,其包括以下重量百分比的组分：
Figure BDA0001461414060000011
优选地，上述一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料包括以下重量百分比的组分:三氯化铁0.8-1.2％；尿素5.6-5.7％；乙醇27.4-27.5％；水65.7-66.1％。
优选地，上述一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料包括以下重量百分比的组分:三氯化铁0.8％；尿素5.6％；乙醇27.5％；水66.1％，三氯化铁为无水三氯化铁。
优选地，上述一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料包括以下重量百分比的组分:三氯化铁1.2％；尿素5.7％；乙醇27.4％；水65.7％，三氯化铁为六水合三氯化铁。
另一方面，本发明提供了一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料的制备方法，其包括以下步骤：
1)根据上述的配比配成溶液A，将溶液A在10-40℃的温度条件下超声10-70分钟获得溶液B；
2)将溶液B在90-150℃的反应温度下冷凝回流5-15小时制备出氧化铁前驱体；
3)将氧化铁前驱体依次经过过滤、洗涤及热处理后得到负极材料,氧化铁前驱体的热处理温度为60-200℃、热处理时间为1-12小时。
优选地，步骤1)中，溶液A在25℃的温度条件下超声40分钟获得溶液B。
优选地，步骤2)中，将溶液B在120℃的反应温度下冷凝回流10小时制备出氧化铁前驱体。
优选地，步骤3)中，氧化铁前驱体的热处理温度为100℃、热处理时间为6小时。
本发明所提供的一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料及其制备方法，相较于现有技术具有以下优点：负极材料电化学性能优异，表现出较高的可逆容量与良好的循环稳定性；并且制备方法简单易行、制备原料资源丰富且价格低廉。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料的SEM谱图；
图2为本发明实施例提供的一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料在高倍率下的SEM谱图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例一：
本实施例一提供的一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料的组分包括：无水三氯化铁0.8％；尿素5.6％；乙醇27.5％；水66.1％。
根据本领域的技术知识可知，通过换算即可得到上述的以百分数表示的配比。例如，基于三氯化铁6mmol、尿素120mmol、乙醇85ml以及水85ml的实施方式，通过“物质的量(n)＝质量(m)÷相对分子质量(M)”，可以得到三氯化铁和尿素的克数(质量)；通过“质量(m)＝密度(ρ)X体积(V)”，可以得到水和乙醇的克数(质量)。此方式为现有技术可以获知的内容，在此不再详细赘述。
本实施例一提供的一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料的制备方法包括以下步骤：
1)采用上述配比配成溶液A，将溶液A在25℃的温度条件下超声40分钟获得溶液B；
2)将溶液B在120℃的反应温度下冷凝回流10小时制备出氧化铁前驱体；
3)将氧化铁前驱体依次经过过滤、洗涤及热处理后得到负极材料,氧化铁前驱体的热处理温度为100℃、热处理时间为6小时。
其中，热处理过程可以优选地在鼓风烘箱中进行，也可以以其他方式进行热处理。
参见图1和图2，其示出了实施例一制备出的氧化铁负极材料的SEM谱图。如图1所示，从微观结构来看，氧化铁负极材料呈现微米级类球形；如图2所示，在高倍下扫描，微米级类球形的氧化铁负极材料由无数三叶回旋镖型纳米片团聚而成。
实施例二：
其他与上述实施例一相同，不同之处在于，本实施例二提供的一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料的组分包括：六水合三氯化铁1.2％；尿素5.7％；乙醇27.4％；水65.7％。
实施例三：
其他与上述实施例相同，不同之处在于，本实施例三提供的一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料的组分包括：无水三氯化铁0.8％；尿素5.2％；乙醇28％；水65％。
本实施例三提供的一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料的制备方法包括以下步骤：
1)采用上述配比配成溶液A，将溶液A在70℃的温度条件下超声70分钟获得溶液B；
2)将溶液B在150℃的反应温度下冷凝回流15小时制备出氧化铁前驱体；
3)将氧化铁前驱体依次经过过滤、洗涤及热处理后得到负极材料,氧化铁前驱体的热处理温度为200℃、热处理时间为12小时。
实施例四：
其他与上述实施例相同，不同之处在于，本实施例四提供的一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料的组分包括：六水合三氯化铁1.2％；尿素5.8％；乙醇26.9％；水66.1％。
本实施例四提供的一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料的制备方法包括以下步骤：
1)采用上述配比配成溶液A，将溶液A在10℃的温度条件下超声10分钟获得溶液B；
2)将溶液B在90℃的反应温度下冷凝回流5小时制备出氧化铁前驱体；
3)将氧化铁前驱体依次经过过滤、洗涤及热处理后得到负极材料,氧化铁前驱体的热处理温度为60℃、热处理时间为1小时。
将实施例一至四合成的氧化铁负极材料采用LAND系统进行锂电性能测试，电流密度设置为200mA g-1，在氧化铁负极材料200次恒电流充放电测试后的比容量数据如下表1所示。
表1
实施例 200圈后比容量(mAh g-1)
实施例1 1056.3
实施例2 1054.3
实施例3 725.6
实施例4 840.5
对比例(现有技术的石墨化碳材料) 372
由表1可知，本实施例一至四制得的氧化铁负极材料在200mA g-1的电流密度下循环200圈以后比容量最高依旧保持1056.3mAh g-1，其可逆容量大约最多为传统石墨负极材料的3倍，表现出优良的电化学性能。
因此，本实施例一至四所提供的一种纳米三叶回旋镖型氧化铁负极材料及其制备方法，相较于现有技术具有以下优点：负极材料电化学性能优异，表现出较高的可逆容量与良好的循环稳定性；并且制备方法简单易行、制备原料资源丰富且价格低廉。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种氧化铁负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取包括以下重量百分比组分的原料:三氯化铁0.8-1.2％；尿素5.6-5.7％；乙醇27.4-27.5％；水65.7- 66.1％；
2) 将所述原料按照配比配成溶液A，将溶液A在10-40℃的温度条件下超声10-70分钟获得溶液B；
3)将溶液B在90-150℃的反应温度下冷凝回流5-15小时制备出氧化铁前驱体；
4)将氧化铁前驱体依次经过过滤、洗涤及热处理后得到负极材料,所述负极材料的微观结构呈微米级类球形，微米级类球形的所述负极材料由三叶回旋镖型纳米片团聚而成，氧化铁前驱体的热处理温度为60-200℃，热处理时间为1-12小时。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铁负极材料的制备方法,其特征在于，所述原料包括以下重量百分比的组分:三氯化铁0.8％；尿素5.6％；乙醇27.5％；水66.1％，所述三氯化铁为无水三氯化铁。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铁负极材料的制备方法,其特征在于，所述原料包括以下重量百分比的组分:三氯化铁1.2％；尿素5.7％；乙醇27.4％；水65.7％，所述三氯化铁为六水合三氯化铁。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铁负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，溶液A在25℃的温度条件下超声40分钟获得溶液B。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铁负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，将溶液B在120℃的反应温度下冷凝回流10小时制备出氧化铁前驱 体。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铁负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，氧化铁前驱体的热处理温度为100℃，热处理时间为6小时。
7.根据权利要求1或6所述的一种氧化铁负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，氧化铁前驱体的热处理在鼓风烘箱中进行。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037232A (zh) * 2007-04-26 2007-09-19 安徽工业大学 一种制备粒径可控氧化铁中空球的方法
CN101734726A (zh) * 2009-12-15 2010-06-16 浙江师范大学 海胆状羟基氧化铁与海胆状氧化铁纳米材料的制备方法
CN102583574A (zh) * 2012-03-09 2012-07-18 四川大学 一种高容量型锂离子电池负极材料α-Fe2O3及其制备方法
CN102659188A (zh) * 2012-05-22 2012-09-12 中北大学 一种具有多级结构的磁性三氧化二铁微米花材料及其制备方法
CN103303980A (zh) * 2013-06-05 2013-09-18 江苏大学 木质素磺酸盐模板法制备纳米氧化铁的方法
CN106328930A (zh) * 2016-10-13 2017-01-11 河南理工大学 高容量锂离子电池负极材料α‑Fe2O3的制备方法
CN106946294A (zh) * 2017-04-11 2017-07-14 深圳市佩成科技有限责任公司 基于水热合成进行中空结构Fe2O3制备的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2249274A1 (de) * 1972-10-07 1974-04-18 Bayer Ag Herstellung von gefaelltem rotem eisen(iii)-oxid
CN105206826A (zh) * 2014-06-21 2015-12-30 王威淞 一种多孔稳定的电极材料的制作方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037232A (zh) * 2007-04-26 2007-09-19 安徽工业大学 一种制备粒径可控氧化铁中空球的方法
CN101734726A (zh) * 2009-12-15 2010-06-16 浙江师范大学 海胆状羟基氧化铁与海胆状氧化铁纳米材料的制备方法
CN102583574A (zh) * 2012-03-09 2012-07-18 四川大学 一种高容量型锂离子电池负极材料α-Fe2O3及其制备方法
CN102659188A (zh) * 2012-05-22 2012-09-12 中北大学 一种具有多级结构的磁性三氧化二铁微米花材料及其制备方法
CN103303980A (zh) * 2013-06-05 2013-09-18 江苏大学 木质素磺酸盐模板法制备纳米氧化铁的方法
CN106328930A (zh) * 2016-10-13 2017-01-11 河南理工大学 高容量锂离子电池负极材料α‑Fe2O3的制备方法
CN106946294A (zh) * 2017-04-11 2017-07-14 深圳市佩成科技有限责任公司 基于水热合成进行中空结构Fe2O3制备的方法

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