CN107698718B - 用于激光3d打印的光敏树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于激光3D打印的光敏树脂及其制备方法，本光敏树脂包括以下重量份数的原料：10～40份高TG值的丙烯酸酯、10～65份环氧树脂、5～30份氧杂环丁烷化合物、1～10份阳离子型光聚合引发剂、1～10份自由基型光聚合引发剂、1～5份硅烷偶联剂。本方法将所述原料按重量份数配比混合，然后在20～80℃温度条件下加热搅拌30～150分钟，使之成为淡黄色透明液体。本光敏树脂克服传统激光3D打印介质的缺陷，具有耐高温、收缩变形小的特点，确保打印零件的成型效果，有效提高打印零件的质量；本方法操作简单，方便制得本光敏树脂。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于激光3D打印的光敏树脂及其制备方法。
背景技术
激光3D打印可连续快速打印三维物体，其大多采用特殊蜡材、光敏树脂、粉末状金属或塑料等可粘合材料作为打印材料介质。其中光敏树脂通常由两部分组成，即光引发剂和树脂，树脂由预聚物、稀释剂及少量助剂组成。当光敏树脂中的光引发剂被特定光源照射吸收能量时，会产生自由基或阳离子，自由基或阳离子使单体和活性齐聚物活化，从而发生交联反应而生成高分子固化物。传统光敏树脂在固化后收缩变形较大，耐高温差，导致打印零件的体积收缩变形，严重影响打印零件的最终力学强度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于激光3D打印的光敏树脂及其制备方法，本光敏树脂克服传统激光3D打印介质的缺陷，具有耐高温、收缩变形小的特点，确保打印零件的成型效果，有效提高打印零件的质量；本方法操作简单，方便制得本光敏树脂。
为解决上述技术问题，本发明用于激光3D打印的光敏树脂包括以下重量份数的原料：10～40份高TG值的丙烯酸酯、10～65份环氧树脂、5～30份氧杂环丁烷化合物、1～10份阳离子型光聚合引发剂、1～10份自由基型光聚合引发剂和1～5份硅烷偶联剂。
进一步，所述高TG值的丙烯酸酯为三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯、（2）乙氧化双酚A二丙烯酸酯、（2）乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯或三（2-羟乙基）异氰脲酸三丙烯酸酯。
进一步，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚A环氧树脂或其混合物。
进一步，所述氧杂环丁烷化合物是指含有氧杂环丁烷基团的一系列有机物，包括含有一个氧杂环丁烷基团，两个氧杂环丁烷基团和三个氧杂环丁烷基团系列的有机物。
进一步，所述阳离子型光聚合引发剂为二芳基碘鎓六氟磷酸盐、二芳基碘鎓六氟锑酸盐，三芳基硫鎓六氟磷酸盐或三芳基硫鎓六氟锑酸盐。
进一步，所述自由基型光聚合引发剂为二苯甲酮、安息香二甲醚、4-苯甲酰基-4-甲基二苯基硫醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双（2,4,6-三甲基苯甲酰）苯基氧化膦或2-异丙基硫杂蒽酮。
进一步，所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或2-（3，4-环氧环乙烷）乙基三甲氧基硅烷。
一种所述用于激光3D打印的光敏树脂的制备方法，将所述原料按重量份数配比混合，然后在20～80℃温度条件下加热搅拌30～150分钟，使之成为淡黄色透明液体。
由于本发明用于激光3D打印的光敏树脂及其制备方法采用了上述技术方案，即本光敏树脂包括以下重量份数的原料：10～40份高TG值的丙烯酸酯、10～65份环氧树脂、5～30份氧杂环丁烷化合物、1～10份阳离子型光聚合引发剂、1～10份自由基型光聚合引发剂、1～5份硅烷偶联剂。本方法将所述原料按重量份数配比混合，然后在20～80℃温度条件下加热搅拌30～150分钟，使之成为淡黄色透明液体。本光敏树脂克服传统激光3D打印介质的缺陷，具有耐高温、收缩变形小的特点，确保打印零件的成型效果，有效提高打印零件的质量；本方法操作简单，方便制得本光敏树脂。
具体实施方式
本发明用于激光3D打印的光敏树脂包括以下重量份数的原料：10～40份高TG值的丙烯酸酯、10～65份环氧树脂、5～30份氧杂环丁烷化合物、1～10份阳离子型光聚合引发剂、1～10份自由基型光聚合引发剂和1～5份硅烷偶联剂。
优选的，所述高TG值的丙烯酸酯为三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯、（2）乙氧化双酚A二丙烯酸酯、（2）乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯或三（2-羟乙基）异氰脲酸三丙烯酸酯。
优选的，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚A环氧树脂或其混合物。
优选的，所述氧杂环丁烷化合物是指含有氧杂环丁烷基团的一系列有机物，包括含有一个氧杂环丁烷基团，两个氧杂环丁烷基团和三个氧杂环丁烷基团系列的有机物。
优选的，所述阳离子型光聚合引发剂为二芳基碘鎓六氟磷酸盐、二芳基碘鎓六氟锑酸盐，三芳基硫鎓六氟磷酸盐或三芳基硫鎓六氟锑酸盐。
优选的，所述自由基型光聚合引发剂为二苯甲酮、安息香二甲醚、4-苯甲酰基-4-甲基二苯基硫醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双（2,4,6-三甲基苯甲酰）苯基氧化膦或2-异丙基硫杂蒽酮。
优选的，所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或2-（3，4-环氧环乙烷）乙基三甲氧基硅烷。
一种所述用于激光3D打印的光敏树脂的制备方法，将所述原料按重量份数配比混合，然后在20～80℃温度条件下加热搅拌30～150分钟，使之成为淡黄色透明液体。
目前，大多用于激光3D打印的光敏树脂主要采用低TG值的丙烯酸酯，如：聚乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、1,6己二纯二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等，TG值为丙烯酸酯的玻璃化温度，T g值决定了其硬度及耐磨性能，T g值越高则硬度及耐磨性能越强；反之,Tg值 越低其硬度及耐磨性能越差；因此本光敏树脂应用高TG值的丙烯酸酯，使得打印的产品具有耐高温、收缩变形小的特点，有效提高了打印零件的成型效果。
实施例一
1.在装有搅拌器和冷凝管的5000毫升玻璃三口瓶中，加入三（2-羟乙基）异氰脲酸三丙烯酸酯600克，3,3-﹝氧基双亚甲基﹞-双﹝3-乙基﹞氧杂环丁烷600克，双酚A型环氧树脂630克，脂环族环氧树脂900克，1-羟基环己基苯甲酮90克，三芳基硫鎓六氟锑酸盐120克，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅60克。
2.加热至50℃，搅拌60分钟，使之成为淡黄色透明均匀液体，这种液体即为配制的一种光敏树脂，测得它的临界曝光量EC为17.5mj/cm2。
3.利用联泰公司生产的Lite300型SLA3D打印机制作测试件，然后在功率500毫瓦的紫外箱后固化90分钟，测得TG值为128℃、测试件的翘曲因子CF（6）=0.01， CF（11）=0.03、测试件的拉伸强度28.5MPa、断裂伸长率4.1%和抗冲击强度为10.3J/m。
实施例二
1.在装有搅拌器和冷凝管的5000毫升玻璃三口瓶中，加入三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯600克，3,3-﹝氧基双亚甲基﹞-双﹝3-乙基﹞氧杂环丁烷600克，双酚A型环氧树脂630克，脂环族环氧树脂900克，1-羟基环己基苯甲酮90克，三芳基硫鎓六氟锑酸盐120克，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅60克。
2.加热至50℃，搅拌60分钟，使之成为淡黄色透明均匀液体，这种液体即为配制的一种光敏树脂，测得它的临界曝光量EC为18mj/cm2。
3.利用联泰公司生产的Lite300型SLA3D打印机制作测试件，然后在功率500毫瓦的紫外箱后固化90分钟，测得TG值为115℃、测试件的翘曲因子CF（6）=0.01， CF（11）=0.02、测试件的拉伸强度26.3MPa、断裂伸长率4.8%和抗冲击强度为10.9J/m。
Claims (5)
1.一种用于激光3D打印的光敏树脂，其特征在于：所述光敏树脂由以下重量份数的原料构成：10～40份高TG值的丙烯酸酯、10～65份环氧树脂、5～30份氧杂环丁烷化合物、1～10份阳离子型光聚合引发剂、1～10份自由基型光聚合引发剂和1～5份硅烷偶联剂；所述高TG值的丙烯酸酯为三（2-羟乙基）异氰脲酸三丙烯酸酯或三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯，所述环氧树脂是由质量比10:7的脂环族环氧树脂和双酚A型环氧树脂构成，所述氧杂环丁烷化合物为3,3-﹝氧基双亚甲基﹞-双﹝3-乙基﹞氧杂环丁烷。
2.根据权利要求1所述的用于激光3D打印的光敏树脂，其特征在于：所述阳离子型光聚合引发剂为二芳基碘鎓六氟磷酸盐、二芳基碘鎓六氟锑酸盐，三芳基硫鎓六氟磷酸盐或三芳基硫鎓六氟锑酸盐。
3.根据权利要求1所述的用于激光3D打印的光敏树脂，其特征在于：所述自由基型光聚合引发剂为二苯甲酮、安息香二甲醚、4-苯甲酰基-4-甲基二苯基硫醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双（2,4,6-三甲基苯甲酰）苯基氧化膦或2-异丙基硫杂蒽酮。
4.根据权利要求1所述的用于激光3D打印的光敏树脂，其特征在于：所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或2-（3，4-环氧环乙烷）乙基三甲氧基硅烷。
5.一种权利要求1至4任一项所述用于激光3D打印的光敏树脂的制备方法，其特征在于：将所述原料按重量份数配比混合，然后在50℃温度条件下加热搅拌60分钟，使之成为淡黄色透明液体。
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