CN105622859B - 一种用于可见光sla3d打印机的光固化树脂及其制备方法 - Google Patents

一种用于可见光sla3d打印机的光固化树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂及其制备方法，该光固化树脂按质量百分比计，由以下各组分组成：超支化丙烯酸酯20～60％，多官能团烷氧化丙烯酸酯10～55％，单官能团丙烯酸酯20～50％，可见光光引发剂0.2～10％，敏化剂0.1～5％，荧光增白剂0.1～3.5％，UV色浆0.5～10％，消泡剂0.1～5％。将上述各组分按比例混合，加热搅拌即可制得。本发明的光固化树脂固化迅速、坚韧性好，制备简单，可以直接用于可见光SLA3D打印机以实现材料快速成型。

Description

一种用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光固化树脂，尤其涉及一种用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂及其制备方法，属于3D打印材料领域。
背景技术
3D打印技术又称快速成型技术，简称RP或RPM技术(Rapid PrototypingManufacturing)，是20世纪80年代后期发展起来的一项快速设计及成型技术，
光固化快速成型(Stereo Lithography Appearance，简称SLA)是目前精度最高的快速成型技术，它具有制作效率高，材料利用率高的优点，可以快速精确地制造复杂形状的物体。其工作原理是：具有一定波长和强度的激光光束按模型各分层截面的形状对光固化树脂逐点扫描，光固化树脂吸收光束能量引发聚合反应，由液态迅速转变为固态，从而形成模型的一个固化薄截面，一层扫描完毕后，工作台移动一个层厚的距离，如此逐层扫描、每一层都以同样的方式固化，最终即可得到完整的三维实体。
现有SLA3D打印机所用的光固化树脂固化速率较慢，无法很好地匹配激光光源高扫描速率的特点，只能在较低的激光扫描速率下才能成型，导致打印缓慢，制件时间过长。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂，具有较高的固化速率，可以显著缩短打印时间，提高打印效率。
本发明的另一目的是提供上述光固化树脂的制备方法，工艺简单，可工业化。
为实现上述目的，本发明的一种用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂，按质量百分比计，由以下各组分组成：
超支化丙烯酸酯20～60％，
多官能团烷氧化丙烯酸酯10～55％，
单官能团丙烯酸酯20～50％，
可见光光引发剂0.2～10％，
敏化剂0.1～5％，
荧光增白剂0.1～3.5％，
UV色浆0.5～10％，
消泡剂0.1～5％；
其中，所述的超支化丙烯酸酯选自官能团数为8～20的聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯或聚醚丙烯酸酯；
所述的多官能团烷氧化丙烯酸酯选自官能团数为2～4的乙氧化丙烯酸酯、丙氧化丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯中的一种或几种的混合物；
所述的单官能团丙烯酸酯选自2-丙烯酸-2-[[(丁基氨基)-羰基]氧代]乙酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯中的至少一种。
进一步地，所述的超支化丙烯酸酯的分子量为1000～50000，25℃时的粘度为300～20000cps。
进一步地，所述的可见光光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛、1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2,3-二酮、4,4-二甲氧基苯偶酰、2,4-二甲基噻酮中的至少一种。
进一步地，所述的敏化剂为3,6-二氨基-10-甲基吖啶盐酸盐、四碘四氯荧光素、2H-1-苯并吡喃-2-酮、3,7-双(二甲氨基)吩噻嗪-5-翁氯化物、花青苷中的至少一种。
进一步地，所述的荧光增白剂为2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩、2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑、1,4-二(苯并噁唑-2-基)萘、4,4-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯、4,4'-双[(4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐中的至少一种。
进一步地，所述的UV色浆为颜料型无溶剂色浆，色浆内含有12-80wt％的固体颜料。
进一步地，所述的消泡剂为疏水基硬脂酸酯封端聚醚、聚丙二醇环氧乙烷环氧丙烷共聚醚、高碳醇、聚二甲基硅氧烷/SiO2气溶胶复合物、聚醚改性有机硅、硅酮乙二醇中的至少一种。
所述的光固化树脂的制备方法，包括以下步骤：向反应器中加入称量后的超支化丙烯酸酯、多官能团烷氧化丙烯酸酯、单官能团丙烯酸酯，并强力搅拌使之混合充分，然后加入可见光光引发剂、敏化剂、荧光增白剂、UV色浆、消泡剂，加热至40-70℃搅拌均匀。
本发明的光固化树脂以超支化丙烯酸酯、多官能团烷氧化丙烯酸酯为活性低聚物，以单官能团丙烯酸酯为活性单体稀释剂，经聚合反应制得，固化速率快，同时具有高硬度、高韧性、高抗冲击性、低收缩率、低粘度的特点，可用于打印精度高、形状复杂的制件；制备工艺简单，成本低廉，适用于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
表1配方1
组分 质量百分比
十官能超支化聚酯丙烯酸酯 45％
乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯 10％
乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯 40％
双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛 0.2％
2H-1-苯并吡喃-2-酮 0.1％
2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩 2.5％
UV色浆 1.5％
聚醚改性有机硅 0.7％
按照上述比例，取45千克十官能超支化聚酯丙烯酸酯、10千克乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、40千克乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯加入到反应器中，并强力搅拌使之混合充分，然后加入0.2千克双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛、0.1千克2H-1-苯并吡喃-2-酮、2.5千克2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩、1.5千克UV色浆、0.7千克聚醚改性有机硅加热至50℃搅拌均匀，即可得到100千克用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂。
实施例2
表2配方2
组分 质量百分比
十二官能超支化聚酯丙烯酸酯 20％
丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 55％
2-苯氧基乙基丙烯酸酯 20％
2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦 2％
3,6-二氨基-10-甲基吖啶盐酸盐 1％
2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑 1％
UV色浆 0.5％
聚二甲基硅氧烷/SiO2气溶胶混合物 0.5％
按照上述比例，取20千克十二官能超支化聚酯丙烯酸酯、55千克丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、20千克2-苯氧基乙基丙烯酸酯加入到反应器中，并强力搅拌使之混合充分，然后加入2千克2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、1千克3,6-二氨基-10-甲基吖啶盐酸盐、1千克2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑、0.5千克UV色浆、0.5千克聚二甲基硅氧烷/SiO2气溶胶混合物加热至40℃搅拌均匀，即可得到100千克用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂。
实施例3
表3配方3
组分 质量百分比
八官能超支化聚氨酯丙烯酸酯 60％
乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 15％
乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯 20％
1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2,3-二酮 1％
2H-1-苯并吡喃-2-酮 2％
2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑 0.1％
UV色浆 1.8％
聚醚改性有机硅 0.1％
按照上述比例，取60千克八官能超支化聚氨酯丙烯酸酯、15千克乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、20千克乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯加入到反应器中，并强力搅拌使之混合充分，然后加入1千克1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2,3-二酮、2千克2H-1-苯并吡喃-2-酮、0.1千克2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑、1.8千克UV色浆、0.1千克聚醚改性有机硅加热至70℃搅拌均匀，即可得到100千克用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂。
实施例4
表4配方4
组分 质量百分比
十二官能超支化聚氨酯丙烯酸酯 20％
乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯 12％
甲基丙烯酸异冰片酯 20％
邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯 30％
双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛 3％
3,6-二氨基-10-甲基吖啶盐酸盐 5％
2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩 3.5％
UV色浆 1.5％
聚醚改性有机硅 5％
按照上述比例，取20千克十二官能超支化聚氨酯丙烯酸酯、12千克乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、20千克甲基丙烯酸异冰片酯、30千克邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯加入到反应器中，并强力搅拌使之混合充分，然后加入3千克双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛、5千克3,6-二氨基-10-甲基吖啶盐酸盐、3.5千克2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩、1.5千克UV色浆、5千克聚醚改性有机硅加热至60℃搅拌均匀，即可得到100千克用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂。
实施例5
表5配方5
按照上述比例，取26千克二十官能超支化聚醚丙烯酸酯、5千克丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、20千克四氢呋喃丙烯酸酯加入到反应器中，并强力搅拌使之混合充分，然后加入3千克1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2,3-二酮、7千克2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、5千克3,6-二氨基-10-甲基吖啶盐酸盐、3千克2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩、10千克UV色浆、1千克聚醚改性有机硅加热至60℃搅拌均匀，即可得到100千克用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂。
以上各实施例所制得的用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂性能参数见表6。
表6性能参数
从表6可以看出，实施例1～5制得的光固化树脂的粘度在300～600cps(25℃)之间，可以满足SLA打印机对树脂低粘度要求，其中实施例4的光固化树脂粘度最低，表明其具有良好的流动性能，并且实施例4的固化深度为实施例1～5中最低，单次打印建层厚度最小，有利于提高打印产品的精度。实施例1～5的光固化树脂固化后具有很高的拉伸强度和表面硬度，同时体积收缩率较低，可以实现高精度和高机械强度的性能要求。
所述的粘度采用Brookfield DV1粘度计测定，拉伸强度采用岛津AGS-X电子万能试验机测定，邵氏硬度采用TQC LD0550硬度计测定。

Claims (8)

1.一种用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂，其特征在于，按质量百分比计，由以下各组分组成：超支化丙烯酸酯20～60％，多官能团烷氧化丙烯酸酯10～55％，单官能团丙烯酸酯20～50％，可见光光引发剂0.2～10％，敏化剂0.1～5％，荧光增白剂0.1～3.5％，UV色浆0.5～10％，消泡剂0.1～5％；其中，
所述的超支化丙烯酸酯选自官能团数为8～20的聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯或聚醚丙烯酸酯；
所述的多官能团烷氧化丙烯酸酯选自官能团数为2～4的乙氧化丙烯酸酯、丙氧化丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯中的一种或几种的混合物；
所述的单官能团丙烯酸酯选自2-丙烯酸-2-[[(丁基氨基)-羰基]氧代]乙酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂，其特征在于，所述的超支化丙烯酸酯的分子量为1000～50000，25℃时的粘度为300～20000cps。
3.根据权利要求1或2所述的用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂，其特征在于，所述的可见光光引发剂选自2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛、1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2,3-二酮、4,4-二甲氧基苯偶酰、2,4-二甲基噻酮中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂，其特征在于，所述的敏化剂选自3,6-二氨基-10-甲基吖啶盐酸盐、四碘四氯荧光素、2H-1-苯并吡喃-2-酮、3,7-双(二甲氨基)吩噻嗪-5-翁氯化物、花青苷中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂，其特征在于，所述的荧光增白剂选自2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩、2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑、1,4-二(苯并噁唑-2-基)萘、4,4-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯、4,4'-双[(4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂，其特征在于，所述的UV色浆为颜料型无溶剂色浆，色浆内含有12-80wt％的固体颜料。
7.根据权利要求1或2所述的用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂，其特征在于，所述的消泡剂选自疏水基硬脂酸酯封端聚醚、聚丙二醇环氧乙烷环氧丙烷共聚醚、高碳醇、聚二甲基硅氧烷/SiO2气溶胶复合物、聚醚改性有机硅、硅酮乙二醇中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的用于可见光SLA3D打印机的光固化树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应器中加入称量后的超支化丙烯酸酯、多官能团烷氧化丙烯酸酯、单官能团丙烯酸酯，并强力搅拌使之混合充分，然后加入可见光光引发剂、敏化剂、荧光增白剂、UV色浆、消泡剂，加热至40-70℃搅拌均匀。
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