CN107674614B - 一种非厌氧型螺纹预涂胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种非厌氧型螺纹预涂胶及其制备方法，该预涂胶包括组成及重量份为，聚合级有机溶剂100份，共聚单体68～95份，油溶性引发剂0.068～0.19份，环保型有机溶剂60～170份，聚四氟乙烯粉末13～60份和钛白粉1.3～6份。制备方法为：将聚合级有机溶剂和共聚单体搅匀加入油溶性引发剂，搅拌成混合物；引发剂溶解后，加热保温反应形成固体产物，分离出固体产物中未反应物质，将固体产物处理后，溶解在环保型有机溶剂中，加入聚四氟乙烯粉末和钛白粉，混匀研磨至溶液颜色均匀无固体颗粒，制成非厌氧型螺纹预涂胶。该螺纹预涂胶使用范围广，价格低廉，制备方法工艺简单，实用性强，有效密封管子等抗泄漏装置，有助于加速设备装配，减少保险费用及方便维修。

Description

一种非厌氧型螺纹预涂胶及其制备方法
技术领域：
本发明属于胶黏剂制备技术领域，具体涉及一种非厌氧型螺纹预涂胶及其制备方法。
背景技术：
螺丝为日常生活中不可或缺的工业必需品：如照相机、眼镜、钟表、电子等使用之极小螺丝；电视、电气制品、乐器、家具等之一般螺丝；至于工程、建筑、桥梁则使用大型螺丝、螺帽；交通器具、飞机、电车、汽车等则为大小螺丝并用。而螺丝返松，一直以来是工业制造和工业产品的严重问题，甚至是致命的隐患，而这种不定时发生的安全事故已对我们的日常生活、工作乃至交通运输、国防军事产生不可预测的危害。螺纹紧固件防松技术一直是工程界致力于研究的课题之一。早期的防松技术是机械法如使用开口销等，但由于要求加工精度高，使用成本较高。在螺纹上涂胶来防止螺丝松动的化学锁固防松技术不愧为是一种理想选择。
目前市售的螺纹胶主要以厌氧胶为主，有现涂和预涂之分，多数为现涂现用型。现涂型螺纹胶存在工作效率低、易污染工件等缺点；预涂厌氧胶由于对湿气敏感，不适用于高温高湿环境。
发明内容：
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种非厌氧型螺纹预涂胶及其制备方法，由于不用现场滴涂，避免了漏涂、少涂、流淌和影响生产节拍的难题，特别适用于大批量生产装配线上使用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种非厌氧型螺纹预涂胶，包括组成及其重量配比为，聚合级有机溶剂100份，共聚单体68～95份，油溶性引发剂0.068～0.19份，环保型有机溶剂60～170份，聚四氟乙烯粉末13～60份和钛白粉1.3～6份。
所述的聚合级有机溶剂为环己烷或三氯甲烷中的一种。
所述的共聚单体为丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐的混合物，三者重量配比为，丙烯酸乙酯：苯乙烯：马来酸酐＝(60～80)：(5～10)：(3～5)。
所述的油溶性引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
所述的环保型有机溶剂为丙酮、乙醇、醋酸丁酯或乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或多种的混合物，当为多种的混合物时，配比为任意比。
所述的聚四氟乙烯粉末为聚四氟乙烯微粉，钛白粉为金红石型；聚四氟乙烯粉末和钛白粉的加入可以提高涂膜的耐热性、润滑性和抗老化性能。
所述的非厌氧型螺纹预涂胶制备方法包括以下步骤：
(1)按配比，向反应容器中依次加入聚合级有机溶剂和共聚单体，搅拌均匀后加入油溶性引发剂，并持续搅拌，形成混合物；
(2)油性引发剂溶解后，加热混合物使其温度升至70～80℃，保温反应6～8h；
(3)反应完成后，形成含有未反应的共聚单体和聚合级有机溶剂的固体产物，分离出固体产物中未反应的共聚单体和聚合级有机溶剂后，将固体产物进行水洗、过滤和真空干燥；
(4)将干燥后的固体产物边搅拌边溶解在环保型有机溶剂中，配制成溶液；
(5)按配比，向溶液中加入聚四氟乙烯粉末和钛白粉，搅拌混合均匀后，研磨至溶液颜色均匀且无固体颗粒为止，即为非厌氧型螺纹预涂胶。
所述的步骤(3)中，真空干燥条件为：真空度为0.05～0.1MPa，干燥温度为90～100℃，干燥时间为1～3h。
所述的步骤(5)中，制备的非厌氧型螺纹预涂胶质量分数为45～55％。
所述的步骤(5)中，制备的非厌氧型螺纹预涂胶，经测试，能够在-40～110℃重复使用5次以上，最高承受压力为2MPa。
本发明的有益效果：
本发明的技术方案是采用非均相溶液聚合方法制备聚丙烯酸酯共聚物，共聚物的性能如硬度、弹性等可以通过调整共聚物的配方加以改变，通过添加聚四氟乙烯粉末和钛白粉可以有效提高涂膜的耐热性、润滑性和抗老化性能，可以应用在条件比较苛刻的螺纹锁固与密封领域。本发明方法生产工艺简单，使用操作简单，实用性强。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种非厌氧型螺纹预涂胶，包括组成及其重量配比为，三氯甲烷100g，丙烯酸乙酯60g、苯乙烯5g和马来酸酐3g，过氧化苯甲酰0.068g，丙酮60g，聚四氟乙烯微粉13g和钛白粉1.3g。
所述的非厌氧型螺纹预涂胶制备方法包括以下步骤：
(1)按配比，向反应容器中依次加入三氯甲烷100g，丙烯酸乙酯60g、苯乙烯5g和马来酸酐3g，搅拌均匀后加入过氧化苯甲酰0.068g，并持续搅拌，形成混合物；
(2)过氧化苯甲酰溶解后，加热混合物使其温度升至70～75℃，保温反应8h；
(3)反应完成后，形成含有未反应的三氯甲烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐的固体产物，减压脱出固体产物中未反应的三氯甲烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐后，将固体产物进行水洗、过滤和真空干燥，真空干燥条件为：真空度为0.05MPa，干燥温度为90℃，干燥时间为3h；
(4)将干燥后的固体产物边搅拌边溶解在丙酮中，配制成溶液；
(5)向溶液中加入聚四氟乙烯微粉13g和钛白粉1.3g，电动搅拌10min至均匀后，经研磨机研磨30min至溶液颜色均匀且无固体颗粒为止，即为非厌氧型螺纹预涂胶，所述的非厌氧型螺纹预涂胶质量分数为55％，对制备好的非厌氧型螺纹预涂胶进行测试，其能够在-40～110℃重复使用5次以上，最高承受压力为2MPa。
实施例2
一种非厌氧型螺纹预涂胶，包括组成及其重量配比为，三氯甲烷100g，丙烯酸乙酯70g、苯乙烯5g和马来酸酐3g，过氧化苯甲酰0.1g，乙醇120g，聚四氟乙烯微粉40g和钛白粉4g。
所述的非厌氧型螺纹预涂胶制备方法包括以下步骤：
(1)按配比，向反应容器中依次加入三氯甲烷100g，丙烯酸乙酯70g、苯乙烯5g和马来酸酐3g，搅拌均匀后加入过氧化苯甲酰0.1g，并持续搅拌，形成混合物；
(2)过氧化苯甲酰溶解后，加热混合物使其温度升至70～75℃，保温反应7h；
(3)反应完成后，形成含有未反应的三氯甲烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐的固体产物，减压脱出固体产物中未反应的三氯甲烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐后，将固体产物进行水洗、过滤和真空干燥，真空干燥条件为：真空度为0.06MPa，干燥温度为100℃，干燥时间为2h；
(4)将干燥后的固体产物边搅拌边溶解在乙醇中，配制成溶液；
(5)向溶液中加入聚四氟乙烯微粉40g和钛白粉4g，电动搅拌10min至均匀后，经研磨机研磨40min至溶液颜色均匀且无固体颗粒为止，即为非厌氧型螺纹预涂胶，所述的非厌氧型螺纹预涂胶质量分数为50％，对制备好的非厌氧型螺纹预涂胶进行测试，其能够在-40～110℃重复使用5次以上，最高承受压力为2MPa。
实施例3
一种非厌氧型螺纹预涂胶，包括组成及其重量配比为，三氯甲烷100g，丙烯酸乙酯80g、苯乙烯10g和马来酸酐5g，偶氮二异丁腈0.19g，乙醇170g，聚四氟乙烯微粉50g和钛白粉4g。
所述的非厌氧型螺纹预涂胶制备方法包括以下步骤：
(1)按配比，向反应容器中依次加入三氯甲烷100g，丙烯酸乙酯80g、苯乙烯10g和马来酸酐5g，搅拌均匀后加入偶氮二异丁腈0.19g，并持续搅拌，形成混合物；
(2)偶氮二异丁腈溶解后，加热混合物使其温度升至75～80℃，保温反应6h；
(3)反应完成后，形成含有未反应的三氯甲烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐的固体产物，减压脱出固体产物中未反应的三氯甲烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐后，将固体产物进行水洗、过滤和真空干燥，真空干燥条件为：真空度为0.1MPa，干燥温度为100℃，干燥时间为1h；
(4)将干燥后的固体产物边搅拌边溶解在乙醇中，配制成溶液；
(5)向溶液中加入聚四氟乙烯微粉60g和钛白粉6g，电动搅拌10min至均匀后，经研磨机研磨50min至溶液颜色均匀且无固体颗粒为止，即为非厌氧型螺纹预涂胶，所述的非厌氧型螺纹预涂胶质量分数为45％，对制备好的非厌氧型螺纹预涂胶进行测试，其能够在-40～110℃重复使用5次以上，最高承受压力为2MPa。
实施例4
一种非厌氧型螺纹预涂胶，包括组成及其重量配比为，环己烷100g，丙烯酸乙酯80g、苯乙烯10g和马来酸酐5g，偶氮二异丁腈0.1g，醋酸丁酯与乙二醇乙醚醋酸酯配比为1：1的混合溶剂150g，聚四氟乙烯微粉60g和钛白粉6g。
所述的非厌氧型螺纹预涂胶制备方法包括以下步骤：
(1)按配比，向反应容器中依次加入环己烷100g，丙烯酸乙酯80g、苯乙烯10g和马来酸酐5g，搅拌均匀后加入偶氮二异丁腈0.1g，并持续搅拌，形成混合物；
(2)偶氮二异丁腈溶解后，加热混合物使其温度升至75～80℃，保温反应7h；
(3)反应完成后，形成含有未反应的环己烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐的固体产物，减压脱出固体产物中未反应的环己烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐后，将固体产物进行水洗、过滤和真空干燥，真空干燥条件为：真空度为0.08MPa，干燥温度为100℃，干燥时间为1.5h；
(4)将干燥后的固体产物边搅拌边溶解在醋酸丁酯与乙二醇乙醚醋酸酯的混合溶剂中，配制成溶液；
(5)向溶液中加入聚四氟乙烯微粉60g和钛白粉6g，电动搅拌10min至均匀后，经研磨机研磨50min至溶液颜色均匀且无固体颗粒为止，即为非厌氧型螺纹预涂胶，所述的非厌氧型螺纹预涂胶质量分数为50％，对制备好的非厌氧型螺纹预涂胶进行测试，其能够在-40～110℃重复使用5次以上，最高承受压力为2MPa。
实施例5
一种非厌氧型螺纹预涂胶，包括组成及其重量配比为，环己烷100g，丙烯酸乙酯60g、苯乙烯10g和马来酸酐3g，偶氮二异丁腈0.15g，丙酮80g，聚四氟乙烯微粉20g和钛白粉2g。
所述的非厌氧型螺纹预涂胶制备方法包括以下步骤：
(1)按配比，向反应容器中依次加入环己烷100g，丙烯酸乙酯60g、苯乙烯10g和马来酸酐3g，搅拌均匀后加入偶氮二异丁腈0.1g，并持续搅拌，形成混合物；
(2)偶氮二异丁腈溶解后，加热混合物使其温度升至75～80℃，保温反应6h；
(3)反应完成后，形成含有未反应的环己烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐的固体产物，减压脱出固体产物中未反应的环己烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐后，将固体产物进行水洗、过滤和真空干燥，真空干燥条件为：真空度为0.08MPa，干燥温度为90℃，干燥时间为2.5h；
(4)将干燥后的固体产物边搅拌边溶解在丙酮中，配制成溶液；
(5)向溶液中加入聚四氟乙烯微粉20g和钛白粉2g，电动搅拌10min至均匀后，经研磨机研磨30min至溶液颜色均匀且无固体颗粒为止，即为非厌氧型螺纹预涂胶，所述的非厌氧型螺纹预涂胶质量分数为52％，对制备好的非厌氧型螺纹预涂胶进行测试，其能够在-40～110℃重复使用5次以上，最高承受压力为2MPa。
实施例6
一种非厌氧型螺纹预涂胶，包括组成及其重量配比为，环己烷100g，丙烯酸乙酯60g、苯乙烯10g和马来酸酐5g，偶氮二异丁腈0.15g，丙酮90g，聚四氟乙烯微粉35g和钛白粉3.5g。
所述的非厌氧型螺纹预涂胶制备方法包括以下步骤：
(1)按配比，向反应容器中依次加入环己烷100g，丙烯酸乙酯60g、苯乙烯10g和马来酸酐5g，搅拌均匀后加入偶氮二异丁腈0.15g，并持续搅拌，形成混合物；
(2)偶氮二异丁腈后，加热混合物使其温度升至75～80℃，保温反应6h；
(3)反应完成后，形成含有未反应的环己烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐的固体产物，减压脱出固体产物中未反应的环己烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐后，将固体产物进行水洗、过滤和真空干燥，真空干燥条件为：真空度为0.06MPa，干燥温度为95℃，干燥时间为3h；
(4)将干燥后的固体产物边搅拌边溶解在丙酮中，配制成溶液；
(5)向溶液中加入聚四氟乙烯微粉35g和钛白粉3.5g，电动搅拌10min至均匀后，经研磨机研磨35min至溶液颜色均匀且无固体颗粒为止，即为非厌氧型螺纹预涂胶，所述的非厌氧型螺纹预涂胶质量分数为55％，对制备好的非厌氧型螺纹预涂胶进行测试，其能够在-40～110℃重复使用5次以上，最高承受压力为2MPa。
实施例7
一种非厌氧型螺纹预涂胶，包括组成及其重量配比为，环己烷100g，丙烯酸乙酯80g、苯乙烯5g和马来酸酐3g，过氧化苯甲酰0.19g，乙醇100g，聚四氟乙烯微粉20g和钛白粉2g。
所述的非厌氧型螺纹预涂胶制备方法包括以下步骤：
(1)按配比，向反应容器中依次加入环己烷100g，丙烯酸乙酯80g、苯乙烯5g和马来酸酐3g，搅拌均匀后加入过氧化苯甲酰0.19g，并持续搅拌，形成混合物；
(2)过氧化苯甲酰溶解后，加热混合物使其温度升至70～75℃，保温反应7h；
(3)反应完成后，形成含有未反应的环己烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐的固体产物，减压脱出固体产物中未反应的环己烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐后，将固体产物进行水洗、过滤和真空干燥，真空干燥条件为：真空度为0.05MPa，干燥温度为95℃，干燥时间为1h；
(4)将干燥后的固体产物边搅拌边溶解在乙醇中，配制成溶液；
(5)向溶液中加入聚四氟乙烯微粉45g和钛白粉4.5g，电动搅拌10min至均匀后，经研磨机研磨40min至溶液颜色均匀且无固体颗粒为止，即为非厌氧型螺纹预涂胶，所述的非厌氧型螺纹预涂胶质量分数为50％，对制备好的非厌氧型螺纹预涂胶进行测试，其能够在-40～110℃重复使用5次以上，最高承受压力为2MPa。
实施例8
一种非厌氧型螺纹预涂胶，包括组成及其重量配比为，三氯甲烷100g，丙烯酸乙酯80g、苯乙烯10g和马来酸酐3g，过氧化苯甲酰0.1g，乙醇110g，聚四氟乙烯微粉25g和钛白粉2.5g。
所述的非厌氧型螺纹预涂胶制备方法包括以下步骤：
(1)按配比，向反应容器中依次加入三氯甲烷100g，丙烯酸乙酯80g、苯乙烯10g和马来酸酐3g，搅拌均匀后加入过氧化苯甲酰0.1g，并持续搅拌，形成混合物；
(2)过氧化苯甲酰溶解后，加热混合物使其温度升至70～75℃，保温反应7h；
(3)反应完成后，形成含有未反应的三氯甲烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐的固体产物，减压脱出固体产物中未反应的三氯甲烷，丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐后，将固体产物进行水洗、过滤和真空干燥，真空干燥条件为：真空度为0.1MPa，干燥温度为100℃，干燥时间为2h；
(4)将干燥后的固体产物边搅拌边溶解在乙醇中，配制成溶液；
(5)向溶液中加入聚四氟乙烯微粉50g和钛白粉5g，电动搅拌10min至均匀后，经研磨机研磨30min至溶液颜色均匀且无固体颗粒为止，即为非厌氧型螺纹预涂胶，所述的非厌氧型螺纹预涂胶质量分数为50％，对制备好的非厌氧型螺纹预涂胶进行测试，其能够在-40～110℃重复使用5次以上，最高承受压力为2MPa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种非厌氧型螺纹预涂胶的制备方法，其特征在于，所述的非厌氧型螺纹预涂胶包括组成及其重量配比为，聚合级有机溶剂100份，共聚单体68~95份，油溶性引发剂0.068~0.19份，环保型有机溶剂60~170份，聚四氟乙烯粉末13~60份和钛白粉1.3~6份，所述的聚合级有机溶剂为环己烷或三氯甲烷中的一种，所述的共聚单体为丙烯酸乙酯、苯乙烯和马来酸酐的混合物，三者重量配比为，丙烯酸乙酯：苯乙烯：马来酸酐=(60～80)：(5～10)：(3～5)，所述的油溶性引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，所述的环保型有机溶剂为丙酮、乙醇、醋酸丁酯或乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或多种的混合物，当为多种的混合物时，配比为任意比；所述的聚四氟乙烯粉末为聚四氟乙烯微粉，钛白粉为金红石型；
制法具体包括以下步骤：
(1)按配比，向反应容器中依次加入聚合级有机溶剂和共聚单体，搅拌均匀后加入油溶性引发剂，并持续搅拌，形成混合物；
(2)油性引发剂溶解后，加热混合物使其温度升至70～80℃，保温反应6～8h；
(3)反应完成后，形成含有未反应的共聚单体和聚合级有机溶剂的固体产物，减压脱出固体产物中未反应的共聚单体和聚合级有机溶剂后，将固体产物进行水洗、过滤和真空干燥，真空干燥条件为：真空度为0.05～0.1MPa，干燥温度为90～100℃，干燥时间为1～3h；
(4)将干燥后的固体产物边搅拌边溶解在环保型有机溶剂中，配制成溶液；
(5)按配比，向溶液中加入聚四氟乙烯粉末和钛白粉，搅拌混合均匀后，研磨至溶液颜色均匀切无固体颗粒为止，即为非厌氧型螺纹预涂胶，质量分数为45~55%，经测试，所述非厌氧型螺纹预涂胶能够在-40～110℃重复使用5次以上，最高承受压力为2MPa。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107523241B (zh) * 2017-09-27 2020-10-13 沈阳建筑大学 一种预涂型螺纹防松密封胶及其制备方法
CN113999584A (zh) * 2021-11-15 2022-02-01 长春中科应化特种材料有限公司 一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法
CN114032037B (zh) * 2021-11-26 2023-08-29 迪马新材料科技（苏州）有限公司 厌氧密封胶及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1086240A (zh) * 1993-10-08 1994-05-04 中国科学院广州化学研究所 一种可预涂厌氧胶的组成
CN1233638A (zh) * 1996-10-28 1999-11-03 株式会社三键 预涂型粘合剂组合物
CN1396230A (zh) * 2002-07-31 2003-02-12 东风汽车公司 粘弹性螺纹干膜密封胶的制备方法
JP2003105254A (ja) * 2001-09-28 2003-04-09 Nippon Nsc Ltd 水性シーラー組成物
CN1856541A (zh) * 2003-09-29 2006-11-01 株式会社钟化 现场成型垫片用组合物及垫片、以及(甲基)丙烯酸聚合物及其固化性组合物

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102352209B (zh) * 2011-06-15 2013-09-25 华南理工大学 一种螺纹锁固密封胶及其制备方法
CN105219317B (zh) * 2015-11-12 2017-06-06 成都厚生药物研究开发有限公司 一种环保的医用聚丙烯酸酯压敏胶黏剂

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1086240A (zh) * 1993-10-08 1994-05-04 中国科学院广州化学研究所 一种可预涂厌氧胶的组成
CN1233638A (zh) * 1996-10-28 1999-11-03 株式会社三键 预涂型粘合剂组合物
JP2003105254A (ja) * 2001-09-28 2003-04-09 Nippon Nsc Ltd 水性シーラー組成物
CN1396230A (zh) * 2002-07-31 2003-02-12 东风汽车公司 粘弹性螺纹干膜密封胶的制备方法
CN1856541A (zh) * 2003-09-29 2006-11-01 株式会社钟化 现场成型垫片用组合物及垫片、以及(甲基)丙烯酸聚合物及其固化性组合物

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
新型绿色高效螺纹脂在油套管连接中的应用;田峰 等;《润滑与密封》;20090430;第34卷(第4期);第111-113页 *
水性上光油用苯丙共聚乳液的合成及性能表征;王少会 等;《中国胶粘剂》;20120229;第21卷(第2期);第1-4(841-844)页 *

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