CN103614084B - 一种耐高温预涂型厌氧胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种耐高温预涂型厌氧胶，由A、B两种组分构成，其中，A组分按质量百分比由以下组分组成：水35%~55%Wt；水溶性增稠剂3%~10%Wt；粘附剂1%~5%Wt；聚合反应促进剂0.01%Wt~3%Wt；红色颜料0.1%~2%Wt；填料3%~15%Wt；甲基丙烯酸酯单体25%~50%Wt；耐热添加剂1%~20%Wt；B组分为微胶囊引发剂。本发明适用于200℃高温工况下的螺纹锁固，该产品的耐热老化性具有明显的提高，具有广泛的应用领域，满足了目前普通预涂型厌氧胶无法适应高温工况的需求，尤其是不能满足高温下锁固的条件的不足之处。
Description
技术领域
本发明涉及一种可预涂型厌氧胶及其制备方法，可厌氧固化，可以应用于汽车制造业、航空、军工、通用机械、交通运输机械、油田、工业与民用管路、模具制造等各个工业螺纹紧固件的锁固和密封。
背景技术
预涂厌氧胶由厌氧胶乳液和含引发剂微胶囊组成，相比传统液态厌氧胶，可以将施胶工序提前和集中进行，省去生产线上众多的涂布设备和施工人员，简化现场操作，提高生产效率并保证施胶的质量，因此，预涂胶在现代机械工业领域有了很大发展，这类预涂胶基本能够满足现代化生产需求。
国内外目前的预涂胶耐高温性能普遍较差，一般能耐温到120℃，但是不能在高温下长期使用，所以无法满足一些场合必须在高温下但同时需要一定的锁固力矩的需求。此时就需要一种能长期在高温下使用并能满足锁固力矩的预涂胶。
发明内容
本发明的目的就是针对以上提出的预涂型厌氧胶不足之处而提出的一种耐高温预涂型厌氧胶及其制备方法。解决普通厌氧胶不能耐高温的问题，使预涂厌氧胶耐温能够达到200℃以上，并且具有长期的耐热老化性能。
为了实现上述的目的，提出以下技术方案：
一种耐高温预涂型厌氧胶，由A、B两种组分构成。其中，
A组分按质量百分比由以下组分组成：
水35%~55%Wt；
水溶性增稠剂3%~10%Wt；
粘附剂1%~5%Wt；
聚合反应促进剂0.01%Wt~3%Wt；
红色颜料0.1%~2%Wt；
填料3%~15%Wt；
甲基丙烯酸酯单体25%~50%Wt；
耐热添加剂1%~20%Wt；
B组分为微胶囊引发剂。
其中，
所述的水是经过灭菌或去离子处理过的水；
所述的水溶性增稠剂是丙烯酸酯乳液、水溶性纤维素、黄原胶或其混合物；
所述的粘附剂是聚乙烯醇或水溶性马来酸酐共聚物；
所述的聚合反应促进剂是有机金属化合物；
所述的填料是碳酸钙、硫酸钙、硅微粉、云母粉、有机膨润土、沉淀白炭黑或其混合物；
所述的红色颜料是永固红颜料、耐晒红颜料或其混合物;
所述的甲基丙烯酸酯单体是环氧甲基丙烯酸酯低聚物、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟烷基酯、乙氧化双酚A双甲基丙烯酸酯的一种或其混合物；
所述的耐热添加剂是N,N-间苯双马来酰亚胺、聚酰亚胺、N,N'-（4,4'-亚甲基二苯基）双马来酰亚胺或其混合物；
所述的微胶囊引发剂是以过氧化苯甲酰为芯材，脲醛树脂为壁材的微胶囊引发剂。
所述有机金属化合物为二茂铁、二茂铜及其它金属盐。
本发明还提出制备如权利要求1-3其中之一所述耐高温预涂型厌氧胶的制备方法，该方法分别制备A组分和B组分，包括以下步骤：
A组分制备：
1）将35%~60%Wt水、3~10%Wt水溶性增稠剂、1%~5%Wt粘附剂投入反应釜中低速搅拌30min~70min，混合均匀；
2）向反应釜中加入0.01%~1%Wt聚合反应促进剂、0.5%~2%Wt颜料、3%~15%Wt填料，快速搅拌30mim~40min，混合均匀；
3）向反应釜中加入35%~50%Wt甲基丙烯酸酯单体，快速搅拌30min-60min，混合均匀；
4）向反应釜中加入1%~20%份耐热剂高速搅拌20mim~30min，混合均匀，即得成品待用。
B组分制备：
5）称取甲醛水溶液（37%）75g，脲30g，三乙醇胺0.5g，加热至70℃反应1小时，得到预聚物备用；
6）取过氧化苯甲酰10g，去离子水100g，高速剪切破碎至合适粒径，调节pH值至1.5-2.5，分批加入预聚物100g反应3小时；
7）经洗涤，过滤，烘干，过筛得到要求的微胶囊化引发剂。
本发明与以往技术相比的有益效果：
本发明可以适用于200℃高温工况下的螺纹锁固，通过试验，该产品的耐热老化性具有明显的提高，具有广泛的应用领域，满足了目前普通预涂型厌氧胶无法适应高温工况的需求，尤其是普通的预涂厌氧胶不能满足高温下锁固的条件的不足之处。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合附图和具体实施例，对本发明进一步详细说明。
下面结合具体实施例，进一步对本发明作出详细说明：
实施例1
配比
A组分：
去离子水45％Wt；
丙烯酸酯乳液6%Wt；
丙基二茂铁0.1%Wt；
油溶红颜料1.5%Wt；
硅微粉5%Wt；
苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸三元共聚物的氢氧化钠溶液1%Wt；
乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯35.5%Wt；
N,N-间苯双马来酰亚胺10％Wt；
B组分：
微胶囊引发剂。
制备方法：
A组分：
1、将35%~60%Wt水、3~10%Wt水溶性增稠剂、1%~5%Wt粘附剂投入反应釜中低速搅拌30min~70min，混合均匀；
2、向反应釜中加入0.01%~1%Wt聚合反应促进剂、0.5%~2%Wt颜料、3%~15%Wt填料，快速搅拌30mim~40min，混合均匀；
3、向反应釜中加入35%~50%Wt甲基丙烯酸酯单体，快速搅拌30min-60min，混合均匀；
4、向反应釜中加入1%~20%份耐热剂高速搅拌20mim~30min，混合均匀，即得成品待用。
B组分：
称取甲醛水溶液（37%）75g，脲30g，三乙醇胺0.5g，加热至70℃反应1小时，得到预聚物备用。再取过氧化苯甲酰10g，去离子水100g，高速剪切破碎至合适粒径，调节pH值至1.5-2.5，分批加入预聚物100g反应3小时，洗涤，过滤，烘干，过筛即可得到要求的微胶囊化引发剂。
实施例2：
A组分：
去离子水45％Wt；
丙烯酸酯乳液6%Wt；
丙基二茂铁0.5%Wt；
油溶红颜料1.5%Wt；
硅微粉5%Wt；
苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸三元共聚物的氢氧化钠溶液1%Wt；
乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯35.5.%Wt；
聚酰亚胺10％Wt；
B组分：
微胶囊引发剂的制备工艺同实施例1。
比较例1：
A组分：
去离子水50％Wt；
丙烯酸酯乳液6%Wt；
丙基二茂铁0.5%Wt；
氖红颜料1.5%Wt；
硅微粉4%Wt；
苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸三元共聚物的氢氧化钠溶液1%Wt；
乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯35.5%Wt；
B组分：
微胶囊化引发剂。
制备：
A组分：
1、将35%~60%Wt水、3~10%Wt水溶性增稠剂、1%~5%Wt粘附剂投入反应釜中低速搅拌30min~70min，混合均匀；
2、向反应釜中加入0.01%~1%Wt聚合反应促进剂、0.5%~2%Wt颜料、3%~15%Wt填料，快速搅拌30mim~40min，混合均匀；
3、向反应釜中加入35%~50%Wt甲基丙烯酸酯单体，快速搅拌30min-60min，混合均匀；即得成品待用。
B组分：
制备方法同实施例1。
实施例1、实施例2和比较例1的性能对比测试和测试结果：
试件制备：在室温条件下，分别将实施例1、实施例2和比较例1的甲乙组分按质量比28：1混合均匀后，均匀的地涂覆在4.8级M10镀达克罗螺栓上，放入70℃～80℃烘箱30min烘干，取出冷却至室温之后装配螺母，即得测试试件。
破坏力矩:按GB/T18747.1-2002测试
测试结果见表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | |
| 常温强度-破坏扭矩N.m | 25.7 | 24.9 | 22.1 |
| 150度 2h热强度-强度保持率% | 100 | 100 | 55 |
| 200度 2h热强度-强度保持率% | 100 | 100 | 21 |
| 150度1000h热老化强度-强度保持率% | 120 | 108 | 80 |
| 200度1000h热老化强度-强度保持率 | 45 | 40 | 5 |
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种耐高温预涂型厌氧胶，由A、B两种组分构成，其特征在于，
A组分按质量百分比由以下组分组成：
水35%~55%Wt；
水溶性增稠剂3%~10%Wt；
粘附剂1%~5%Wt；
聚合反应促进剂0.01%Wt~3%Wt；
红色颜料0.1%~2%Wt；
填料3%~15%Wt；
甲基丙烯酸酯单体25%~50%Wt；
耐热添加剂1%~20%Wt；
B组分：
微胶囊引发剂；
所述的水是经过灭菌或去离子处理过的水；
所述的水溶性增稠剂是水溶性纤维素、黄原胶或其混合物；
所述的粘附剂是聚乙烯醇或水溶性马来酸酐共聚物；
所述的聚合反应促进剂是有机金属化合物；
所述的填料是碳酸钙、硫酸钙、硅微粉、云母粉、有机膨润土、沉淀白炭黑或其混合物；
所述的红色颜料是永固红颜料、耐晒红颜料或其混合物；
所述的甲基丙烯酸酯单体是环氧甲基丙烯酸酯低聚物、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟烷基酯、乙氧化双酚A双甲基丙烯酸酯的一种或其混合物；
所述的耐热添加剂是N,N-间苯双马来酰亚胺、N,N'-（4,4'-亚甲基二苯基）双马来酰亚胺或其混合物；
所述的微胶囊引发剂是以过氧化苯甲酰为芯材，脲醛树脂为壁材的微胶囊引发剂；
所述制备A组分和B组分，包括以下步骤：
A组分制备：
1）将35%~55%Wt水、3~10%Wt水溶性增稠剂、1%~5%Wt粘附剂投入反应釜中低速搅拌30min~70min，混合均匀；
2）向反应釜中加入0.01%~3%Wt聚合反应促进剂、0.1%~2%Wt红色颜料、3%~15%Wt填料，快速搅拌30mim~40min，混合均匀；
3）向反应釜中加入25%~50%Wt甲基丙烯酸酯单体，快速搅拌30min-60min，混合均匀；
4）向反应釜中加入1%~20%Wt耐热添加剂高速搅拌20mim~30min，混合均匀，即得成品待用；B组分制备：
5）称取37%的甲醛水溶液75g，脲30g，三乙醇胺0.5g，加热至70℃反应1小时，得到预聚物备用；
6）取过氧化苯甲酰10g，去离子水100g，高速剪切破碎至合适粒径，调节pH值至1.5-2.5，分批加入预聚物100g反应3小时；
7）经洗涤，过滤，烘干，过筛得到要求的微胶囊引发剂。
2.根据权利要求1所述的耐高温预涂型厌氧胶，其特征在于，所述有机金属化合物为二茂铁、二茂铜及其它金属盐。
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