CN106634790B - 厌氧胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种厌氧胶，由以重量计份的如下原料组成：聚氨酯丙烯酸酯30‑35份、甲基丙烯酸羟乙酯40‑45份、亲水性树脂10‑15份、环氧丙烯酸单体4‑8份、异丙苯过氧化氢0.5‑1份、N,N‑二甲基苯胺0.5‑1份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.05‑0.5份、阻聚剂0.01‑1份、磷酸酯附着力促进剂0.4‑0.8份以及气相二氧化硅0.5‑1份。本发明所述厌氧胶符合单晶硅切割后手动脱胶的工艺，保证手动脱胶顺利，提高了硅片的优品率。

Description

厌氧胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘接剂领域。更具体地说，本发明涉及一种厌氧胶及其制备方法。
背景技术
几十年来，厌氧胶技术发展迅速，应用的领域包括了机械制造行业、电子工业、纺织行业、汽车制造行业等，不同的行业对厌氧胶的性能要求大不一样，在单晶硅制造领域，要求厌氧胶既有优良的粘接性能，又要适合单晶硅生产工艺，方便单晶硅切割后手动脱胶，然而现有的单晶硅固定切割胶，由于亲水性不够、脱胶困难，容易造成硅片的损伤和切割数据不良，急需一种亲水性良好的厌氧胶。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种适用于单晶硅切割工艺的亲水性良好的厌氧胶。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种厌氧胶，由以重量计份的如下原料组成：聚氨酯丙烯酸酯30-35份、甲基丙烯酸羟乙酯40-45份、亲水性树脂10-15份、环氧丙烯酸单体4-8份、异丙苯过氧化氢0.5-1份、N,N-二甲基苯胺0.5-1份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.05-0.5份、阻聚剂0.01-1份、磷酸酯附着力促进剂0.4-0.8份以及气相二氧化硅0.5-1份。
优选的是，阻聚剂由以重量计份的如下原料组成：阻聚剂510 20-25份、对苯醌10-15份、对羟基苯甲醚6-10份、石油醚25-28份及甘油18-24份。
优选的是，还包括增稠剂，由40重量份的水溶性纤维素、30重量份的黄原胶、10重量份的硅藻土、10重量份的琼脂和10重量份的聚乙烯醇组成。
本发明还提供一种厌氧胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将上述重量份的聚氨酯丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、亲水性树脂、环氧丙烯酸单体、异丙苯过氧化氢、N,N-二甲基苯胺、邻苯甲酰磺酰亚胺、阻聚剂、磷酸酯附着力促进剂及气相二氧化硅放入搅拌机内均匀搅拌2小时，然后过滤制得混合溶液；
步骤二，将所述混合溶液在6-10KPa气压下保持20-30分钟制得厌氧胶。
优选的是，所述步骤一中，先将上述重量份的环氧丙烯酸单体、阻聚剂和上述重量份的甲基丙烯酸羟乙酯加热35℃再放入搅拌机内搅拌，待固体完全溶解，再加入所述N,N-二甲基苯胺、邻苯甲酰磺酰亚胺、磷酸酯附着力促进剂及气相二氧化硅，最后加入异丙苯过氧化氢混合均匀。
优选的是，在所述步骤一之后步骤二之前还包括：
步骤a，将所述混合溶液放入反应釜内，将反应釜内抽真空至10Kpa，保持压力不变对反应釜内进行变温处理，随后将反应釜内恢复常压并降至室温；所述变温处理的具体过程为：首先将反应釜内的温度以2℃/h的升温速率将温度升至35℃，然后以4℃/h的降温速率将温度降至20℃，最后以上述升温速率和降温速率将反应釜内的温度在35℃和20℃之间循环4～6次。
步骤b，将反应釜内升温至35℃，保持温度不变对反应釜内进行变压处理，随后将反应釜内恢复常压并降至室温；所述变压处理的具体过程为：先以3Kpa/h的降压速度对反应釜内抽真空至5Kpa，再以2Kpa/h的升压速度将压力升至20Kpa最后以上述升压速率和降压速率将反应釜内的气压在5Kpa和20Kpa之间循环4～6次。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明所述厌氧胶符合单晶硅切割后手动脱胶的工艺，保证手动脱胶顺利，提高了硅片的优品率。
2、本发明所述厌氧胶具有高强度和高粘度的特点。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明提供一种厌氧胶，由以重量计份的如下原料组成：聚氨酯丙烯酸酯30-35份、甲基丙烯酸羟乙酯40-45份、亲水性树脂10-15份、环氧丙烯酸单体4-8份、异丙苯过氧化氢0.5-1份、N,N-二甲基苯胺0.5-1份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.05-0.5份、阻聚剂0.01-1份、磷酸酯附着力促进剂0.4-0.8份以及气相二氧化硅0.5-1份。
在本发明中，聚氨酯丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟乙酯均为厌氧胶的主体材料，保证厌氧胶粘接强度；亲水性树脂的作用是控制厌氧胶的附着力；环氧丙烯酸单体的作用是增强厌氧胶胶膜的硬度；异丙苯过氧化氢的作用是引发剂，引发厌氧胶各组分之间的反应；N,N-二甲基苯胺的作用是促进剂，促进厌氧胶各组分之间的反应；邻苯甲酰磺酰亚胺的作用是助促进剂，能够使促进剂发挥最大作用，减小促进剂用量；阻聚剂的作用是使厌氧胶各组分使用前不发生交联反应，保持厌氧胶使用前的稳定性；磷酸酯附着力促进剂的作用是增强厌氧胶与硅片之间的附着力，气相二氧化硅的作用是触变剂，使厌氧胶在使用过程中变稀容易涂覆，在涂覆完成后又变稠不流淌。
实施例1：
一种厌氧胶，由以重量计份的如下原料组成：聚氨酯丙烯酸酯30份、甲基丙烯酸羟乙酯40份、亲水性树脂10份、环氧丙烯酸单体4份、异丙苯过氧化氢0.5份、N,N-二甲基苯胺0.5份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.05份、阻聚剂0.01份、磷酸酯附着力促进剂0.4份以及气相二氧化硅0.5份。
阻聚剂可以是对苯二酚、对苯醌或者对羟基苯甲醚其中一种。
将上述重量份的聚氨酯丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、亲水性树脂、环氧丙烯酸单体、异丙苯过氧化氢、N,N-二甲基苯胺、邻苯甲酰磺酰亚胺、阻聚剂、磷酸酯附着力促进剂及气相二氧化硅放入搅拌机内均匀搅拌2小时，然后过滤制得混合溶液，将所述混合溶液在6KPa气压下保持20分钟制得厌氧胶。
实施例2：
一种厌氧胶，由以重量计份的如下原料组成：聚氨酯丙烯酸酯35份、甲基丙烯酸羟乙酯45份、亲水性树脂15份、环氧丙烯酸单体8份、异丙苯过氧化氢1份、N,N-二甲基苯胺1份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.5份、阻聚剂1份、磷酸酯附着力促进剂0.8份以及气相二氧化硅1份。
阻聚剂可以是对苯二酚、对苯醌或者对羟基苯甲醚其中一种。
将上述重量份的聚氨酯丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、亲水性树脂、环氧丙烯酸单体、异丙苯过氧化氢、N,N-二甲基苯胺、邻苯甲酰磺酰亚胺、阻聚剂、磷酸酯附着力促进剂及气相二氧化硅放入搅拌机内均匀搅拌2小时，然后过滤制得混合溶液，将所述混合溶液在10KPa气压下保持30分钟制得厌氧胶。
实施例3：
一种厌氧胶，由以重量计份的如下原料组成：聚氨酯丙烯酸酯32份、甲基丙烯酸羟乙酯43份、亲水性树脂12份、环氧丙烯酸单体6份、异丙苯过氧化氢0.8份、N,N-二甲基苯胺0.7份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.3份、阻聚剂0.5份、磷酸酯附着力促进剂0.6份以及气相二氧化硅0.8份。
阻聚剂可以是对苯二酚、对苯醌或者对羟基苯甲醚其中一种。
将上述重量份的聚氨酯丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、亲水性树脂、环氧丙烯酸单体、异丙苯过氧化氢、N,N-二甲基苯胺、邻苯甲酰磺酰亚胺、阻聚剂、磷酸酯附着力促进剂及气相二氧化硅放入搅拌机内均匀搅拌2小时，然后过滤制得混合溶液，将所述混合溶液在8KPa气压下保持25分钟制得厌氧胶。
对比例1：
一种现有技术给出的厌氧胶，其配比为：1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯45份、甲基丙烯酸异冰片酯20份、双酚A富马酸聚酯28.5份、苯甲酰肼0.8份、邻苯磺酰亚胺0.5份、乙二胺四乙酸二钠盐0.1份、壬基酚聚氧乙烯醚2份、异丙苯过氧化氢3份。
下表是本发明所述厌氧胶的实施例与对比例的性能对照表：
Figure BDA0001158463960000041
剪切强度、定位时间和脱胶时间均是通过单晶硅片与玻璃板粘接测试得到的，剪切强度的检测方法是：在单晶硅片和玻璃板表面上涂厌氧胶，然后将单晶硅片和玻璃板的涂胶面对接粘接，在粘接固化24h后测试剪切强度。定位时间是指初步固化时间，也就是单晶硅片和玻璃板粘接在一起后掰不开时所需要的时间。脱胶时间的检测方法是将通过厌氧胶粘接在一起的单晶硅片和玻璃板放进乳酸中浸泡，记录下自动脱胶的时间。
通过对比上表中数据可知，本发明所述厌氧胶相对于现有技术的厌氧胶具有更优良的粘接性能，而且在脱胶方面效率更高，这是因为添加的亲水性树脂和磷酸酯附着力促进剂达到一个良好的配比，使亲水性与附着力达到动态平衡，符合了单晶硅切割的手动脱胶工艺。
实施例4：
一种厌氧胶，由以重量计份的如下原料组成：聚氨酯丙烯酸酯32份、甲基丙烯酸羟乙酯43份、亲水性树脂12份、环氧丙烯酸单体6份、异丙苯过氧化氢0.8份、N,N-二甲基苯胺0.7份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.3份、阻聚剂0.5份、磷酸酯附着力促进剂0.6份以及气相二氧化硅0.8份。
阻聚剂由以重量计份的如下原料组成：阻聚剂510 20份、对苯醌10份、对羟基苯甲醚6份、石油醚25份及甘油18份。
厌氧胶中还包括增稠剂，由40重量份的水溶性纤维素、30重量份的黄原胶、10重量份的硅藻土、10重量份的琼脂和10重量份的聚乙烯醇组成。
先将上述重量份的环氧丙烯酸单体、阻聚剂和上述重量份的甲基丙烯酸羟乙酯加热35℃再放入搅拌机内搅拌，待固体完全溶解，再加入所述N,N-二甲基苯胺、邻苯甲酰磺酰亚胺、磷酸酯附着力促进剂及气相二氧化硅，最后加入异丙苯过氧化氢均匀搅拌2小时，过滤制得混合溶液。
将所述混合溶液放入反应釜内，将反应釜内抽真空至10Kpa，保持压力不变对反应釜内进行变温处理，随后将反应釜内恢复常压并降至室温；所述变温处理的具体过程为：首先将反应釜内的温度以2℃/h的升温速率将温度升至35℃，然后以4℃/h的降温速率将温度降至20℃，最后以上述升温速率和降温速率将反应釜内的温度在35℃和20℃之间循环4次。
将反应釜内升温至35℃，保持温度不变对反应釜内进行变压处理，随后将反应釜内恢复常压并降至室温；所述变压处理的具体过程为：先以3Kpa/h的降压速度对反应釜内抽真空至5Kpa，再以2Kpa/h的升压速度将压力升至20Kpa最后以上述升压速率和降压速率将反应釜内的气压在5Kpa和20Kpa之间循环4次。
最后将上一步制得的溶液在8KPa气压下保持25分钟制得厌氧胶。
实施例5：
一种厌氧胶，由以重量计份的如下原料组成：聚氨酯丙烯酸酯32份、甲基丙烯酸羟乙酯43份、亲水性树脂12份、环氧丙烯酸单体6份、异丙苯过氧化氢0.8份、N,N-二甲基苯胺0.7份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.3份、阻聚剂0.5份、磷酸酯附着力促进剂0.6份以及气相二氧化硅0.8份。
阻聚剂由以重量计份的如下原料组成：阻聚剂510 25份、对苯醌15份、对羟基苯甲醚10份、石油醚28份及甘油24份。
厌氧胶中还包括增稠剂，由40重量份的水溶性纤维素、30重量份的黄原胶、10重量份的硅藻土、10重量份的琼脂和10重量份的聚乙烯醇组成。
先将上述重量份的环氧丙烯酸单体、阻聚剂和上述重量份的甲基丙烯酸羟乙酯加热35℃再放入搅拌机内搅拌，待固体完全溶解，再加入所述N,N-二甲基苯胺、邻苯甲酰磺酰亚胺、磷酸酯附着力促进剂及气相二氧化硅，最后加入异丙苯过氧化氢均匀搅拌2小时，过滤制得混合溶液。
将所述混合溶液放入反应釜内，将反应釜内抽真空至10Kpa，保持压力不变对反应釜内进行变温处理，随后将反应釜内恢复常压并降至室温；所述变温处理的具体过程为：首先将反应釜内的温度以2℃/h的升温速率将温度升至35℃，然后以4℃/h的降温速率将温度降至20℃，最后以上述升温速率和降温速率将反应釜内的温度在35℃和20℃之间循环5次。
将反应釜内升温至35℃，保持温度不变对反应釜内进行变压处理，随后将反应釜内恢复常压并降至室温；所述变压处理的具体过程为：先以3Kpa/h的降压速度对反应釜内抽真空至5Kpa，再以2Kpa/h的升压速度将压力升至20Kpa最后以上述升压速率和降压速率将反应釜内的气压在5Kpa和20Kpa之间循环5次。
最后将上一步制得的溶液在8KPa气压下保持25分钟制得厌氧胶。
实施例6：
一种厌氧胶，由以重量计份的如下原料组成：聚氨酯丙烯酸酯32份、甲基丙烯酸羟乙酯43份、亲水性树脂12份、环氧丙烯酸单体6份、异丙苯过氧化氢0.8份、N,N-二甲基苯胺0.7份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.3份、阻聚剂0.5份、磷酸酯附着力促进剂0.6份以及气相二氧化硅0.8份。
阻聚剂由以重量计份的如下原料组成：阻聚剂510 23份、对苯醌12份、对羟基苯甲醚8份、石油醚26份及甘油22份。
厌氧胶中还包括增稠剂，由40重量份的水溶性纤维素、30重量份的黄原胶、10重量份的硅藻土、10重量份的琼脂和10重量份的聚乙烯醇组成。
先将上述重量份的环氧丙烯酸单体、阻聚剂和上述重量份的甲基丙烯酸羟乙酯加热35℃再放入搅拌机内搅拌，待固体完全溶解，再加入所述N,N-二甲基苯胺、邻苯甲酰磺酰亚胺、磷酸酯附着力促进剂及气相二氧化硅，最后加入异丙苯过氧化氢均匀搅拌2小时，过滤制得混合溶液。
将所述混合溶液放入反应釜内，将反应釜内抽真空至10Kpa，保持压力不变对反应釜内进行变温处理，随后将反应釜内恢复常压并降至室温；所述变温处理的具体过程为：首先将反应釜内的温度以2℃/h的升温速率将温度升至35℃，然后以4℃/h的降温速率将温度降至20℃，最后以上述升温速率和降温速率将反应釜内的温度在35℃和20℃之间循环6次。
将反应釜内升温至35℃，保持温度不变对反应釜内进行变压处理，随后将反应釜内恢复常压并降至室温；所述变压处理的具体过程为：先以3Kpa/h的降压速度对反应釜内抽真空至5Kpa，再以2Kpa/h的升压速度将压力升至20Kpa最后以上述升压速率和降压速率将反应釜内的气压在5Kpa和20Kpa之间循环6次。
最后将上一步制得的溶液在8KPa气压下保持25分钟制得厌氧胶。
对比例2：
其实施方式与实施例3相同。
下表是本发明所述厌氧胶的实施例与对比例的性能对照表：
Figure BDA0001158463960000071
通过对比表中数据可知，实施例6的效果最佳，且实施例4、实施例5和实施例6相对于对比例2，性能均有所提高，这是因为本发明提供的阻聚剂配方不仅在阻聚效果上更为优良，还具备了触变性的效果，同时添加的增稠剂中包含水溶性纤维素、黄原胶等原料与水的亲和性更好，方便脱胶，而且树脂基胶体溶液在低压状态下沸点降低，通过升温可以让胶体溶液气化，反复的气化冷凝使胶体材料混合更为均匀，不产生偏析分层等缺陷，保证了胶体的各方面性能均比较优异。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (3)

1.一种厌氧胶，其特征在于，由以重量计份的如下原料组成：聚氨酯丙烯酸酯30-35份、甲基丙烯酸羟乙酯40-45份、亲水性树脂10-15份、环氧丙烯酸单体4-8份、异丙苯过氧化氢0.5-1份、N,N-二甲基苯胺0.5-1份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.05-0.5份、阻聚剂0.01-1份、磷酸酯附着力促进剂0.4-0.8份以及气相二氧化硅0.5-1份；
其中，所述厌氧胶的制备方法包括：
步骤一，将上述重量份的聚氨酯丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、亲水性树脂、环氧丙烯酸单体、异丙苯过氧化氢、N,N-二甲基苯胺、邻苯甲酰磺酰亚胺、阻聚剂、磷酸酯附着力促进剂及气相二氧化硅放入搅拌机内均匀搅拌2小时，然后过滤制得混合溶液；
步骤二，将所述混合溶液放入反应釜内，将反应釜内抽真空至10Kpa，保持压力不变对反应釜内进行变温处理，随后将反应釜内恢复常压并降至室温；所述变温处理的具体过程为：首先将反应釜内的温度以2℃/h的升温速率将温度升至35℃，然后以4℃/h的降温速率将温度降至20℃，最后以上述升温速率和降温速率将反应釜内的温度在35℃和20℃之间循环4~6次；
步骤三，将反应釜内升温至35℃，保持温度不变对反应釜内进行变压处理，随后将反应釜内恢复常压并降至室温；所述变压处理的具体过程为：先以3 Kpa /h的降压速度对反应釜内抽真空至5 Kpa，再以2Kpa/h的升压速度将压力升至20Kpa，最后以上述升压速率和降压速率将反应釜内的气压在5 Kpa和20 Kpa之间循环4~6次；
步骤四，将所述混合溶液在6-10KPa气压下保持20-30分钟制得厌氧胶。
2.如权利要求1所述的厌氧胶，其特征在于，阻聚剂由以重量计份的如下原料组成：阻聚剂510 20-25份、对苯醌10-15份、对羟基苯甲醚6-10份、石油醚25-28份及甘油18-24份。
3.如权利要求1所述的厌氧胶，其特征在于，还包括增稠剂，由40重量份的水溶性纤维素、30重量份的黄原胶、10重量份的硅藻土、10重量份的琼脂和10重量份的聚乙烯醇组成。
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