CN104941545A - 能提高壁材抗渗透性的可预涂厌氧胶微胶囊及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种能提高壁材抗渗透性的可预涂厌氧胶微胶囊及制备方法，所述微胶囊按重量分数由以下组分组成：尿素4-10份，甲醛溶液10-30份，蒙脱土5-15份，芯材1-10份，水30-80份，促进剂1-8份，表面活性剂1-10份，其他助剂0.01-3份；首先将尿素、甲醛和蒙脱土加入反应瓶中，调节PH为7-8，在72℃下反应1.5h；然后再加入已经乳化好的芯材溶液，水、消泡剂、表面活性剂，调节PH为2-4，反应4h；最后经过滤、洗涤，得到所述的微胶囊。本发明所制得微胶囊的抗渗透性有了很大程度的提高，在一定时间内，于丙酮中的析出量明显降低，并且其高温储存稳定性也延长了时间，而其强度并没有降低。

Description

能提高壁材抗渗透性的可预涂厌氧胶微胶囊及制备方法

技术领域

本发明是一种可预涂厌氧胶的微胶囊及其制备方法，该微胶囊的壁材中加入蒙脱土，采用原位聚合的方法合成；从而大大提高了微胶囊的抗渗透性，增加了与预涂胶另一组分混合后的储存稳定性。

背景技术

厌氧胶是一种在氧气存在时起抑制固化作用，隔绝空气自行固化的胶粘剂，其应用非常广泛，如工业制造中螺纹锁固，零部件的粘接、固定、密封等，这种可预涂厌氧胶可以用于汽车制造业、航空、军工、通用机械、交通运输机械、油田、工业与民用管路、模具制造等各个工业领域，具有广泛的应用领域。

目前有两种形式的厌氧胶，一种为传统的液态型厌氧胶，一种为可预涂厌氧胶。传统厌氧胶存在一些不足，例如在使用时需要现场进行零件清洗、胶液涂布、固化、清理残胶，操作不便，效率较低。而预涂型厌氧胶则克服了这些缺点，它是将厌氧胶的某一组分或者全部组分包覆在微胶囊内制成微胶囊，使用时将该微胶囊与另一组分混合后涂敷在工件（基本是螺纹）上，将工件装配时，胶囊被挤压破裂，胶液流出反应固化，从而起到与液体厌氧胶一样的粘接密封的作用。预涂工件可以储存和运输，大大节约了时间和成本，深受一些客户的青睐。

目前该预涂胶的微胶囊主要采用的方法是将厌氧胶的引发剂包覆其中，壁材主要使用的是尿素和甲醛，经过大量试验验证以及客户的反馈，该壁材存在一定的缺陷，由于是二元反应，导致壁材不够致密，或者反应的不够完全，导致一部分芯材包覆不好，壁材不完整或者芯材直接裸露在外面，当微胶囊与预涂胶的另一组分（A组分）混合后，随着时间的延长，芯材会慢慢的渗透出来与A组分反应，导致胶液还未使用完就已经变稠，甚至固化。尤其是在南方高温高湿的环境下，A组分与微胶囊混合后往往不是一次就能用完的，此时就会存在混合后稳定性差的问题，直接影响到客户的使用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术上的不足，在微胶囊的壁材反应时加入第三组分，在两种反应单体之间形成一种插层结构，增加了壁材的致密性，从而提高了壁材的抗渗透性，同时又不会降低胶液混合后的强度，解决了因客户提前混合后引起的变稠甚至固化的问题。

为了实现本发明的目的，提出如下技术方案：

一种能提高壁材抗渗透性的可预涂厌氧胶微胶囊，所述微胶囊按重量分数由以下组分组成：

尿素                 4-10份

甲醛溶液             10-30份

蒙脱土               5-15份

芯材                 1-10份

水                   30-80份

促进剂               1-8份

表面活性剂           1-10份

其他助剂             0.01-3份

所述促进剂为三乙醇胺、氯化铵、氨水、氢氧化钠溶液、盐酸、硫酸中的一种或几种的混合物；

所述表面活性剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物、阿拉伯胶、曲拉通X-100、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇、SPAN60、SPAN80、SPAN85，吐温80、壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合物；

其他助剂为消泡剂。

所述芯材为异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化苯甲酰中的一种。

根据本发明的实施例，所述微胶囊按重量分数由以下组分组成：

尿素                 7份

甲醛溶液             20份

蒙脱土               10份

三乙醇胺             2.98份

芯材                 5份

水                   46

盐酸                 4份

表面活性剂           7份

消泡剂               0.02份

本发明还提出制备可预涂厌氧胶微胶囊的方法，所述制备方法采用原位聚合法合成微胶囊，第一步将尿素、甲醛和蒙脱土在碱性条件下形成一交联的预聚物，预聚物合成时PH范围为7-9；第二步加入芯材后在酸性条件下继续反应，在芯材外表面形成交联网状的致密结构，形成微胶囊，缩聚反应合成时PH范围为2-5。

所述制备方法具体步骤如下：首先将尿素、甲醛和蒙脱土加入反应瓶中，调节PH为7-8，在72℃下反应1.5h；然后再加入已经乳化好的芯材溶液，水、消泡剂、表面活性剂，调节PH为2-4，反应4h；最后经过滤、洗涤，得到所述的微胶囊。

与以往技术和市面上常见的竞品相比，本发明所制得微胶囊的抗渗透性有了很大程度的提高，在一定时间内，于丙酮中的析出量明显降低，并且其高温储存稳定性也延长了时间，而其强度并没有降低。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。

制备一种高渗透性的厌氧胶微胶囊，合成时需要以下组分：尿素、甲醛、蒙脱土、过氧化苯甲酰、表面活性剂、盐酸、消泡剂、三乙醇胺、水，所需重量份数配比如下：

尿素                 7份

甲醛溶液             20份

蒙脱土               10份

三乙醇胺             2.98份

异丙苯过氧化氢       5份

水                   46

盐酸                 4份

表面活性剂            7份

消泡剂              0.02份

反应过程：首先将尿素、甲醛溶液和蒙脱土加入反应瓶中，调节PH为7-8，在72℃下反应1.5h，然后再加入已经乳化好的芯材溶液，水、消泡剂、表面活性剂，调节PH为2-4，反应4h，然后经过滤、洗涤，最后得到微胶囊。

以下是与市面上常见的国外竞品乐泰、国内竞品1、国内竞品2的微胶囊进行比较得出的结果，性能比较如下：

抗渗透性比较：

分别取一定量（5g）的微胶囊，溶于分析丙酮中，持续搅拌，并间隔一定时间取样，采用GC的方法测试其中的芯材含量，直到芯材含量不再变化为止，在这里我们以20h为节点，测试该点芯材含量，即为渗透出的芯材含量，以此来判断抗渗透性的好坏，芯材含量越少，表示抗渗透性越好。

储存稳定性比较：

取500g预涂胶的A组分与微胶囊36g混合搅拌均匀，然后放在40℃烘箱中，观察胶液变稠有结块的时间，时间越长表示储存稳定性越好。

强度比较：

按照比例，将几种产品混合后分别涂敷在M10达克罗、M10彩锌、M10磷化螺栓上，固化72h后测试强度。

虽然本发明己以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的内容为准。任何熟习本技术领域者，在不脱离本发明的精神和范围内，所作的各种变化或等同替换，都应当属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种能提高壁材抗渗透性的可预涂厌氧胶微胶囊，其特征在于，所述微胶囊按重量分数由以下组分组成：

尿素                 4-10份

甲醛溶液             10-30份

蒙脱土               5-15份

芯材                 1-10份

水                   30-80份

促进剂               1-8份

表面活性剂           1-10份

其他助剂             0.01-3份

所述促进剂为三乙醇胺、氯化铵、氨水、氢氧化钠溶液、盐酸、硫酸中的一种或几种的混合物；

所述表面活性剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物、阿拉伯胶、曲拉通X-100、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇、SPAN60、SPAN80、SPAN85，吐温80、壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合物；

其他助剂为消泡剂。

2.根据权利要求1所述的可预涂厌氧胶微胶囊，其特征在于，所述芯材为异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化苯甲酰中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的可预涂厌氧胶微胶囊，其特征在于，所述微胶囊按重量分数由以下组分组成：

尿素                 7份

甲醛溶液             20份

蒙脱土               10份

三乙醇胺             2.98份

芯材                 5份

水                   46

盐酸                 4份

表面活性剂           7份

消泡剂               0.02份。

4.制备如权利要求1-3其中之一所述的可预涂厌氧胶微胶囊的方法，其特征在于，所述制备方法采用原位聚合法合成微胶囊，第一步将尿素、甲醛和蒙脱土在碱性条件下形成一交联的预聚物，预聚物合成时PH范围为7-9；第二步加入芯材后在酸性条件下继续反应，在芯材外表面形成交联网状的致密结构，形成微胶囊，缩聚反应合成时PH范围为2-5。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：首先将尿素、甲醛和蒙脱土加入反应瓶中，调节PH为7-8，在72℃下反应1.5h；然后再加入已经乳化好的芯材溶液，水、消泡剂、表面活性剂，调节PH为2-4，反应4h；最后经过滤、洗涤，得到所述的微胶囊。