CN102433099B - 一种乳化增容大豆蛋白胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种乳化增容大豆蛋白胶粘剂的制备方法以可再生资源——大豆蛋白为原料，以水作溶剂，选用脲、十二烷基苯磺酸钠及2-巯基乙醇对大豆蛋白同时进行改性，破坏其中的氢键、二硫键，使多肽链充分舒展，使其疏水基团外露，然后利用OP-10对其进行乳化，再与环氧树脂共混，改善胶粘剂的耐水胶合强度，同时选择六水合三乙烯二胺作为固化剂，加快胶粘剂的固化速度。所得的胶粘剂具有优良的耐水胶合强度，且由于使用了较多的水做溶剂，胶粘剂的成本较低，得到了具有产业化价值的大豆蛋白的深加工产品，提高了大豆蛋白的附加值。胶粘剂在使用过程中环保、卫生，不会产生甲醛、苯酚等有毒有害的物质，可应用于木材胶合板、刨花板、纤维板等领域。
Description
技术领域
本发明涉及大豆蛋白胶粘剂的制备方法，特别是一种乳化增容大豆蛋白胶粘剂的制备方法，该大豆蛋白胶粘剂主要用在木材胶合板生产和家具制造上，属于木材胶粘剂技术领域。
技术背景
目前，国内外胶合板工业大多使用石油化工产业的附加值产品制备的三醛(酚醛、脲醛、三聚氰胺甲醛)胶作为胶粘剂，但由于三醛胶所制备的胶合板在日常使用中能够释放出对人体及环境有毒、有害的气体甲醛，所以，近年来，研究、发明新型的胶粘剂来替代三醛胶在木材工业中的应用越来越受到人们的重视。聚氨酯胶粘剂是目前研究比较多的一种胶粘剂，但由于其造价太高，在木材工业中大规模应用显得不太适宜；而与此相反，随着资源的渐趋枯竭和人类对环境恶化的日益关注，新兴的生物质产业正在全球范围内蓬勃兴起。我国已颁布实施的国家中长期科技发展规划(2005-2020)中，“农林生物质工程”被列为重大专项。其中，将大宗农产品等可再生资源转化为高附加值的环境友好型生物材料和化工产品替代品是具有长远战略意义的研究课题。这就使得人们想到了早在上世纪20-40年代被广泛利用的一种环保型胶粘剂——大豆胶粘剂，相应地，一些大豆基胶粘剂的表征方法也随之产生，为人们充分研究和应用大豆基胶粘剂提供了较好的条件。但大豆蛋白自身拥有诸多亲水基团，由其制备的胶粘剂耐水性较差，在水性环境下胶合强度较低，从而局限了其在更广大范围内的应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述大豆胶粘剂耐水胶合强度低这方面的不足，解决大豆蛋白胶粘剂的耐水胶合性能差的问题，而提供一种具有较强耐水胶合强度的乳化增容大豆蛋白胶粘剂。
一种乳化增容大豆蛋白胶粘剂的制备方法是通过如下技术方案实现的：
(1)按重量称取100份大豆蛋白，加入到装有1000份水的三口烧瓶中，在30℃恒温水浴下以100～120r/min的转速搅拌8～10min；
(2)先后加入2～6份的脲及0.5～4.5份的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，反应1～1.5h；
(3)利用20％NaOH溶液调整上述体系的pH值至9，再继续加入1～5份2-巯基乙醇反应2～2.5h时，制成改性大豆蛋白胶液；
(4)往上述容器中加入0.3～0.5重量份的葵基酚聚氧乙烯醚OP-10，搅拌3～5min；
(5)依次加入10～14重量份的环氧树脂及0.3～0.5重量份的六水合三乙烯二胺，混匀后，在40～60℃下反应2～3h，制备出一种大豆蛋白胶粘剂。
本发明中所述的大豆蛋白选用大豆粉、大豆分离蛋白或低温豆粕中的一种。
本发明中所述的环氧树脂为WSR-6101、WSR-618或WSR-6690型环氧树脂中的一种。
本发明以可再生资源——大豆蛋白为原料，选用水相作为溶剂，选用脲、十二烷基苯磺酸钠及2-巯基乙醇对大豆蛋白同时进行改性，破坏其中的氢键、二硫键，使多肽链充分舒展，使其疏水性基团外露，然后利用OP-10对其进行乳化，再与环氧树脂共混，改善大豆胶粘剂的耐水胶合强度，同时选择六水合三乙烯二胺作为固化剂，有效加快了大豆胶粘剂的固化速度，通过化学改性与共混改性相结合对大豆蛋白实施的改性，使所得的胶粘剂具有优良的耐水胶合强度，且由于使用了较多的水做溶剂，使得胶粘剂的成本得到有效控制，得到了具有产业化价值的大豆蛋白的深加工产品，提高了大豆蛋白的附加值。
本发明制备得到的大豆蛋白胶粘剂的创新之处在于：
本发明：
(1)合成得到了耐水胶合性能优良的大豆蛋白胶粘剂；
(2)发明出一种环氧树脂改性大豆蛋白胶粘剂的制作方法，特别是使用OP-10对胶粘剂溶液进行乳化、增容，使得整个胶粘剂体系更加均相、稳定，使用六水合三乙烯二胺作为固化剂，使得大豆胶粘剂的固化速度得到明显提高；
(3)选用水做溶剂，大幅度降低大豆蛋白及环氧树脂的使用量，胶粘剂成本因此而大幅度降低，更具有使用价值；
(4)胶粘剂不会产生甲醛、苯酚等有毒有害的物质，胶黏剂在使用过程中环保、卫生，可应用于木材胶合板、刨花板、纤维板等领域。
具体实施方式
以下的具体实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
(1)按重量称取100g大豆粉，加入到装有1000g水的三口烧瓶中，在30℃恒温水浴下以100r/min的转速搅拌8min；
(2)先后加入2g的脲及0.5g的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，反应1h；
(3)利用20％NaOH溶液调整上述体系的pH值至9，再继续加入1g2-巯基乙醇反应2h时，制成改性大豆蛋白胶液；
(4)往上述容器中加入0.3g的葵基酚聚氧乙烯醚OP-10，搅拌3min；
(5)依次加入10g的WSR-6101环氧树脂及0.3g的六水合三乙烯二胺，混匀后，在40℃下反应2h，制备出一种大豆蛋白胶粘剂。
经检测：胶粘剂固含量为28.8％，在杨木单板表面的接触角为：45°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其耐水胶合强度为2.005MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值(0.7MPa)。
实施例2
(1)按重量称取100g大豆分离蛋白，加入到装有1000g水的三口烧瓶中，在30℃恒温水浴下以120r/min的转速搅拌10min；
(2)先后加入6g的脲及4.5g的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，反应1.5h；
(3)利用20％NaOH溶液调整上述体系的pH值至9，再继续加入5g2-巯基乙醇反应2.5h时，制成改性大豆蛋白胶液；
(4)往上述容器中加入0.5g的葵基酚聚氧乙烯醚OP-10，搅拌5min；
(5)依次加入14g的WSR-618环氧树脂及0.5g的六水合三乙烯二胺，混匀后，在60℃下反应3h，制备出一种大豆蛋白胶粘剂。
经检测：胶粘剂固含量为31.4％，在杨木单板表面的接触角为：58°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其耐水胶合强度为2.12MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值(0.7MPa)。
实施例3
(1)按重量称取100g低温豆粕，加入到装有1000g水的三口烧瓶中，在30℃恒温水浴下以110r/min的转速搅拌9min；
(2)先后加入4g的脲及2.5g的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，反应1.25h；
(3)利用20％NaOH溶液调整上述体系的pH值至9，再继续加入3g2-巯基乙醇反应2.25h时，制成改性大豆蛋白胶液；
(4)往上述容器中加入0.4g的葵基酚聚氧乙烯醚OP-10，搅拌4min；
(5)依次加入12g的WSR-6690环氧树脂及0.4g的六水合三乙烯二胺，混匀后，在50℃下反应2.5h，制备出一种大豆蛋白胶粘剂。
经检测：胶粘剂固含量为33.3％，在杨木单板表面的接触角为：51°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其耐水胶合强度为1.932MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值(0.7MPa)。
实施例4
(1)按重量称取100g大豆粉，加入到装有1000g水的三口烧瓶中，在30℃恒温水浴下以100r/min的转速搅拌9min；
(2)先后加入6g的脲及0.5g的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，反应1.25h；
(3)利用20％NaOH溶液调整上述体系的pH值至9，再继续加入5g2-巯基乙醇反应2h时，制成改性大豆蛋白胶液；
(4)往上述容器中加入0.4g的葵基酚聚氧乙烯醚OP-10，搅拌5min；
(5)依次加入10g的WSR-6101环氧树脂及0.4g的六水合三乙烯二胺，混匀后，在60℃下反应2h，制备出一种大豆蛋白胶粘剂。
经检测：胶粘剂固含量为36.1％，在杨木单板表面的接触角为：48°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其耐水胶合强度为1.983MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值(0.7MPa)。
实施例5
(1)按重量称取100g大豆分离蛋白，加入到装有1000g水的三口烧瓶中，在30℃恒温水浴下以110r/min的转速搅拌10min；
(2)先后加入2g的脲及2.5g的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，反应1.5h；
(3)利用20％NaOH溶液调整上述体系的pH值至9，再继续加入1g2-巯基乙醇反应2.25h时，制成改性大豆蛋白胶液；
(4)往上述容器中加入0.5g的葵基酚聚氧乙烯醚OP-10，搅拌3min；
(5)依次加入12g的WSR-618环氧树脂及0.5g的六水合三乙烯二胺，混匀后，在40℃下反应2.5h，制备出一种大豆蛋白胶粘剂。
经检测：胶粘剂固含量为38.1％，在杨木单板表面的接触角为：55°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其耐水胶合强度为2.545MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值(0.7MPa)。
实施例6
(1)按重量称取100g低温豆粕，加入到装有1000g水的三口烧瓶中，在30℃恒温水浴下以120r/min的转速搅拌8min；
(2)先后加入4g的脲及4.5g的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，反应1h；
(3)利用20％NaOH溶液调整上述体系的pH值至9，再继续加入3g2-巯基乙醇反应2.5h时，制成改性大豆蛋白胶液；
(4)往上述容器中加入0.3g的葵基酚聚氧乙烯醚OP-10，搅拌4min；
(5)依次加入14g的WSR-6690环氧树脂及0.3g的六水合三乙烯二胺，混匀后，在50℃下反应3h，制备出一种大豆蛋白胶粘剂。
经检测：胶粘剂固含量为30.6％，在杨木单板表面的接触角为：49°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其耐水胶合强度为2.311MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值(0.7MPa)。
实施例7
(1)按重量称取100g大豆粉，加入到装有1000g水的三口烧瓶中，在30℃恒温水浴下以100r/min的转速搅拌10min；
(2)先后加入4g的脲及2.5g的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，反应1.5h；
(3)利用20％NaOH溶液调整上述体系的pH值至9，再继续加入3g2-巯基乙醇反应2h时，制成改性大豆蛋白胶液；
(4)往上述容器中加入0.5g的葵基酚聚氧乙烯醚OP-10，搅拌4min；
(5)依次加入10g的WSR-6101环氧树脂及0.4g的六水合三乙烯二胺，混匀后，在40℃下反应3h，制备出一种大豆蛋白胶粘剂。
经检测：胶粘剂固含量为36％，在杨木单板表面的接触角为：56°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其耐水胶合强度为2.512MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值(0.7MPa)。
实施例8
(1)按重量称取100g大豆分离蛋白，加入到装有1000g水的三口烧瓶中，在30℃恒温水浴下以120r/min的转速搅拌10min；
(2)先后加入2g的脲及0.5g的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，反应1.5h；
(3)利用20％NaOH溶液调整上述体系的pH值至9，再继续加入3g2-巯基乙醇反应2.5h时，制成改性大豆蛋白胶液；
(4)往上述容器中加入0.3g的葵基酚聚氧乙烯醚OP-10，搅拌3min；
(5)依次加入12g的WSR-618环氧树脂及0.5g的六水合三乙烯二胺，混匀后，在60℃下反应2h，制备出一种大豆蛋白胶粘剂。
经检测：胶粘剂固含量为34％，在杨木单板表面的接触角为：43°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其耐水胶合强度为2.666MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值(0.7MPa)。
实施例9
(1)按重量称取100g低温豆粕，加入到装有1000g水的三口烧瓶中，在30℃恒温水浴下以105r/min的转速搅拌8.5min；
(2)先后加入5g的脲及3g的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，反应1.2h；
(3)利用20％NaOH溶液调整上述体系的pH值至9，再继续加入2g2-巯基乙醇反应2h时，制成改性大豆蛋白胶液；
(4)往上述容器中加入0.36g的葵基酚聚氧乙烯醚OP-10，搅拌4.5min；
(5)依次加入13g的WSR-6690环氧树脂及0.45g的六水合三乙烯二胺，混匀后，在55℃下反应2.7h，制备出一种大豆蛋白胶粘剂。
经检测：胶粘剂固含量为30.1％，在杨木单板表面的接触角为：51°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其耐水胶合强度为1.969MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值(0.7MPa)。
Claims (2)
1.一种乳化增容大豆蛋白胶粘剂的制备方法，其特征是：
(1)按重量称取100份大豆蛋白，加入到装有1000份水的三口烧瓶中，在30℃恒温水浴下以100～120r/min的转速搅拌8～10min；
(2)先后加入2～6份的脲及0.5～4.5份的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，反应1～1.5h；
(3)利用20％NaOH溶液调整上述体系的pH值至9，再继续加入1～5份2-巯基乙醇反应2～2.5h时，制成改性大豆蛋白胶液；
(4)往上述容器中加入0.3～0.5重量份的OP-10，搅拌3～5min；
(5)依次加入10～14重量份的环氧树脂及0.3～0.5重量份的六水合三乙烯二胺，混匀后，在40～60℃下反应2～3h，制备出一种大豆蛋白胶粘剂；
所述的环氧树脂为WSR-6101、WSR-618或WSR-6690型环氧树脂中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种乳化增容大豆蛋白胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的大豆蛋白选用大豆粉、大豆分离蛋白或低温豆粕中的一种。
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