CN113999584A - 一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏及其制备方法，该标示膏制备所用的原料为丙烯酸酯乳液、聚硅氮烷溶液、二乙二醇丁醚、白炭黑、橙色颜料、硅酮橡胶。将丙烯酸酯乳液与二乙二醇丁醚混合，再依次加入其它原料，充分搅拌均匀，放置至无气泡即可。加入聚硅氮烷以后能有效减少标示膏中填料的用量，同时可以代替防流挂助剂。该方法制备的标示膏对金属、塑料等具有优异的附着力，对金属材料表面安全无腐蚀，且施工方便，膏体完全干后，具有一定强度，可以起到一定防松脱效果。

Description

一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域技术，更具体的，本发明涉及一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法。
背景技术
标示膏属于涂料的一种为螺母、螺栓等紧固和装配部件防止松动和或篡改鉴定提供了方便的目视检查方法，为履行质保责任提供防篡改的标记措施，如果装配被私自篡改或松动则标记处会间断。 它施工方便、快干，与金属有优异的附着力，对金属材料表面安全无腐蚀，且膏体完全干后，具有一定强度，且产品中使用荧光颜料，在紫外线灯照射下发光特别清晰，方便夜晚或黑暗环境下检查。因而在交通运输、建筑、汽车行业等领域得到广泛应用。
目前市场上的标示膏都产自国外，国产的标示膏数量很少，性能有的也达不到使用要求，应用范围比较窄。目前对市售标示膏进行性能分析，一类是树脂类，在使用时受温度的影响比较大，个别种类气味比较大，该类标示膏流动性比较小，能一直维持涂覆时的形状和外观；另一类是橡胶类，加入有机溶剂产品，该类标示膏的流动性比较大，涂覆后很快可以流平，气味比较小，但弹力比较大，强度相对较大。
发明内容
鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，提供一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法，其中用到聚硅氮烷溶液，以Si-N为主链结构的聚硅氮烷可以常温固化，固化后形成以氧化硅为核的材料，在此过程中与各种基材都具有良好的附着性能，且对金属无腐蚀性。加入聚硅氮烷后能有效降低体系的表面张力，防止标示膏在使用时发生流动现象。
本发明目的是提供一种物理性能优异、耐水性好、耐久性好，与金属有优异的附着力、对金属表面无腐蚀，施工方便、干燥速度快、干后不拉丝、干后表面痕迹不恢复，带荧光方便夜晚和紫外灯下检查的螺栓防松脱标示膏的制备方法。
本发明采用以下技术方案：
所述的一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法由丙烯酸酯乳液、聚硅氮烷溶液、二乙二醇丁醚、白炭黑、橙色颜料、硅酮橡胶组成，包括有：
丙烯酸酯乳液 50重量份；
聚硅氮烷溶液 15重量份；
有机溶剂 35重量份；
无机填料 50重量份；
橙色颜料 5重量份；
硅酮橡胶 10重量份。
所述的一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法中用的丙烯酸酯乳液中的丙烯酸酯含量为20-30%。
所述的一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法中用的聚硅氮烷溶液中的聚硅氮烷含量为30%。
所述的一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法中用的有机溶剂为二乙二醇丁醚、异丙醇、1,4-二氧六环中的至少一种。
所述的一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法中用的无机填料为沉淀法白炭黑、气相法白炭黑、氢氧化镁、氢氧化铝、硅藻土和碳酸钙中的至少一种。
所述的一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法，包括以下步骤：
1) 将丙烯酸酯乳液和有机溶剂按1:1的比例加入烧杯中，再加入聚硅氮烷溶液，用玻璃棒充分搅拌5分钟，混合均匀；
2) 分三次加入白炭黑和氢氧化镁，每次加入后搅拌均匀再加下一次，每次加入后搅拌5-10分钟；
3) 加入颜料搅拌5分钟后再加入硅酮橡胶，搅拌20分钟，完全混合均匀后抽真空赶走气泡，得到最终产品。
本发明的有益效果在于：本发明体系无毒无刺激性气味，成分种类少，配制方法简单。主体为丙烯酸酯乳液，固化速率适中，粘附力强，对基材无选择性，引入聚硅氮烷溶液，减少膏体的流动性，同时加快固化速率，增强膏体与金属的附着力，同时在一定程度上改善丙烯酸酯的热粘冷脆性能。沉淀法白炭黑固体颗粒细腻，作为填料使用能使制得的膏体光泽性比较好。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利的限制。
实施例1
1) 将50份的丙烯酸酯乳液、35份有机溶剂和30份聚硅氮烷溶液加入烧杯中，用玻璃棒充分搅拌5分钟，混合均匀。
2) 分三次加入5份气相法白炭黑和20份氢氧化镁粉末，每次加入后彻底搅拌均匀再加下一次，每次加入后搅拌5-10分钟。
3) 加入5份橙色颜料搅拌5分钟后再加入10份硅酮橡胶，搅拌20分钟，完全混合均匀后抽真空赶走气泡，得到最终产品。
实施例2
1) 将50份的丙烯酸酯乳液、35份有机溶剂和20份聚硅氮烷溶液加入烧杯中，用玻璃棒充分搅拌5分钟，混合均匀。
2) 分三次加入30份气相法白炭黑和20份氢氧化镁粉末，每次加入后彻底搅拌均匀再加下一次，每次加入后搅拌5-10分钟。
3) 加入5份橙色颜料搅拌5分钟后再加入10份硅酮橡胶，搅拌20分钟，完全混合均匀后抽真空赶走气泡，得到最终产品。
实施例3
1) 将50份的丙烯酸酯乳液、20份有机溶剂和10份聚硅氮烷溶液加入烧杯中，用玻璃棒充分搅拌5分钟，混合均匀。
2) 分三次加入30份气相法白炭黑和20份氢氧化镁粉末，每次加入后彻底搅拌均匀再加下一次，每次加入后搅拌5-10分钟。
3) 加入5份橙色颜料搅拌5分钟后再加入10份硅酮橡胶，搅拌20分钟，完全混合均匀后抽真空赶走气泡，得到最终产品。
基础对比
1) 将50份的丙烯酸酯乳液、20份有机溶剂加入烧杯中，用玻璃棒充分搅拌5分钟，混合均匀。
2) 分三次加入30份气相法白炭黑和20份氢氧化镁粉末，每次加入后彻底搅拌均匀再加下一次，每次加入后搅拌5-10分钟。
3) 加入5份橙色颜料搅拌5分钟后再加入10份硅酮橡胶，搅拌20分钟，完全混合均匀后抽真空赶走气泡，得到最终产品。
加工性能测试：
采用GB/T 11026-2016测试耐热温度；
采用GB/T 1682-2014测试低热脆性温度；
采用GB/T 2790-1995测试剥离强度；
采用GB/T 7124-2008测试室温拉伸剪切强度。
本发明实施例1-3所制备的螺栓防松脱标示膏的性能对比如下表：
耐热温度（℃） 低温脆性温度（℃） 室温剥离强度（N/mm） 室温拉伸剪切强度（MPa）
实施例1 260 -60 12.78 132.31
实施例2 240 -55 10.11 129.89
实施例3 230 -50 9.32 128.91
基础对比 121 -13 5.66 119.35
由上表可见，随着聚硅氮烷溶液的增加，标示膏的耐热温度和室温剥离强度随之增加，室温拉伸剪切强度增加，说明在使用过程中，加聚硅氮烷的标示膏耐热性提高，并且与基材的附着力强，不容易因螺丝松动而产生脱落。
以上通过具体实施例对本发明进行了进一步说明，不过这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。本领域技术人员理解，在不超出本发明的精神和保护范围的情况下，可以对本发明的技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均应落入本发明的保护范围内。本发明的保护范围以及所附的权利要求为准。

Claims (6)

1.一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法，其特征在于：所使用的聚硅氮烷制备方法是对氨解反应所得液态低聚物（O-PSZ）进行催化热聚合，使其生成大分子量的高聚物（PSZ），聚合反应为：
Figure 50819DEST_PATH_IMAGE001
。
2.一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法，其特征在于，组成及重量份为：
丙烯酸酯乳液 50重量份；
聚硅氮烷溶液 15重量份；
有机溶剂 35重量份；
无机填料 50重量份；
橙色颜料 5重量份；
硅酮橡胶 10重量份。
3.根据权利要求2所述的一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酸酯乳液的丙烯酸酯含量为20-30%。
4.根据权利要求2所述的一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法，其特征在于：所述的聚硅氮烷溶液的聚硅氮烷含量为30%。
5.根据权利要求2所述的一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二乙二醇丁醚、异丙醇、1,4-二氧六环中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种含聚硅氮烷螺栓防松脱标示膏的制备方法，其特征在于：所述的无机填料为沉淀法白炭黑、气相法白炭黑、氢氧化镁、氢氧化铝、硅藻土和碳酸钙中的至少一种。
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