CN107663265B - 一种非对称多聚星形聚合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种非对称多聚星形聚合物及其制备方法和应用，属于高分子聚合物领域。该聚合物的结构通式为(S1)nT(S2)m,其中S1为X1‑(EP)a，X1为聚二乙烯基苯核，EP为聚异戊二烯臂，a为臂数，a的取值范围为：3‑20；S2为X2‑(EB)b，X2为聚二乙烯基苯核，EB为聚丁二烯臂或聚异戊二烯臂，b为臂数，b的取值范围为：3‑20；m,n为正整数，m和n的取值范围均为：1‑20，T为偶联剂。本发明还提供一种非对称多聚星形聚合物的制备方法。本发明还提供上述非对称多聚星形聚合物作为润滑油粘度指数改进剂的应用。在保证低温性能的同时进一步的提高了粘指剂的高温增稠能力，并且使用范围广，适用于各类基础油。

Description

一种非对称多聚星形聚合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子聚合物领域，具体涉及一种非对称多聚星形聚合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着机械工业的快速发展，对润滑油的性能提出了越来越高的要求。作为一种改善润滑油粘温性能的添加剂,润滑油粘度指示剂(粘指剂)可以使润滑油在各种复杂环境下发挥作用，从而提高机械运行的可靠性和使用寿命。目前市场上主要使用乙丙共聚物(OCP)，这主要由于其原料易得、合成工艺相对简单。虽然乙丙共聚物的增稠能力较好，但其剪切稳定性和低温性能较差，特别是低温性能限制了其应用。氢化星形双烯共聚物由于其特殊的星形结构有着较好的低温性能(HSD)(CN102731739A，CN1291223A，CN1234823A)。虽然此类星形聚合物有着较好的低温性能，但是高温增稠能力和抗剪切能力同乙丙共聚物相比性能相近，对于不同粘度的基础油感受性差异很大。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的应用于润滑油粘度指数改进剂的非对称多聚星形聚合物高温增稠能力差且适用范围受限的问题，而提供一种非对称多聚星形聚合物及其制备方法和应用。
本发明首先提供一种非对称多聚星形聚合物，该聚合物的结构通式为(S1)nT(S2)m,其中S1为X1-(EP)a，X1为聚二乙烯基苯核，EP为聚异戊二烯臂，a为臂数，a的取值范围为：3-20；S2为X2-(EB)b，X2为聚二乙烯基苯核，EB为聚丁二烯臂或聚异戊二烯臂，b为臂数，b的取值范围为：3-20；m,n为正整数，m和n的取值范围均为：1-20，T为偶联剂。
优选的是，所述的偶联剂为苯乙烯、异戊二烯或丁二烯。
本发明还提供一种非对称多聚星形聚合物的制备方法，该方法包括：
步骤一：在有机溶剂下，以丁基锂为引发剂，引发异戊二烯聚合，然后加入二乙烯基苯，得到活性星型聚合物S1；
步骤二：在有机溶剂下，以丁基锂为引发剂，引发丁二烯或异戊二烯聚合，然后加入二乙烯基苯，得到活性星型聚合物S2；
步骤三：将步骤一得到的活性星型聚合物S1和步骤二得到的活性星型聚合物S2混合，然后加入偶联剂反应，得到非对称多聚星形聚合物。
优选的是，所述的步骤一的聚合温度为0-60℃，反应时间为0.5-6小时。
优选的是，所述的步骤一中，引发剂、异戊二烯和二乙烯基苯的摩尔比为1：(100-10000)：1。
优选的是，所述的步骤二的聚合温度为0-60℃，反应时间为0.5-6小时。
优选的是，所述的步骤二中，引发剂、丁二烯和二乙烯基苯的摩尔比为1：(10-1000000)：(10-100)；引发剂、异戊二烯和二乙烯基苯的摩尔比为1：(10-1000000)：(10-100)。
优选的是，所述的步骤三中，活性星型聚合物S1和步骤二得到的活性星型聚合物S2的摩尔比为(1-10)：(1-10)。
本发明还提供上述非对称多聚星形聚合物作为润滑油粘度指数改进剂的应用。
优选的是，所述的应用方法为：将上述得到的非对称多聚星形聚合物在催化剂的作用下进行加氢反应，得到润滑油粘度指数改进剂。
本发明的有益效果
本发明首先提供一种非对称多聚星形聚合物，该非对称多聚星形结构聚合物是将不同结构的星形结构以非线性的方式连接起来的，偶联形成分子簇，通过控制不同的星形结构、星形的数量、以及连接臂的长短来调节其粘指性能，可以应用到润滑油粘指剂中，和普通的星形聚合物相比，本发明的非对称多聚星形聚合物支化程度更高，可以使高分子在分子量更高的情况下在润滑油中具有更好的溶解性，会很好的提高其高温增稠性能。另一方面，该种结构由于支化度较高，其均方根末端距相对直链分子和星形分子更低，低温下粘度较低，可以保证粘指剂的低温泵送性能。
本发明还提供一种非对称多聚星形聚合物的制备方法，该方法先采用阴离子聚合的方法，以异戊二烯、丁二烯、苯乙烯为单体，二乙烯基苯为偶联剂，采用先引发，再偶联，最后支化的路线制备一类新型的多聚星形结构。该制备方法简单、得到的非对称多聚星形聚合物具有优异性能。
本发明还提供上述非对称多聚星形聚合物作为润滑油粘度指数改进剂的应用，本发明的非对称多聚星形聚合物可以作为润滑油粘度指数改进剂，在保证低温性能的同时进一步的提高了粘指剂的高温增稠能力，并且使用范围广，适用于各类基础油。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的产物的红外光谱图；
图2为本发明实施例2制备得到的产物的核磁氢谱图。
具体实施方式
本发明首先提供一种非对称多聚星形聚合物，该聚合物的结构通式为(S1)nT(S2)m,其中S1为X1-(EP)a，X1为聚二乙烯基苯核，EP为聚异戊二烯臂，该活性臂的数均分子量范围为2000-30000g/mol，a为臂数，a的取值范围为：3-20；S2为X2-(EB)b，X2为聚二乙烯基苯核，EB为聚丁二烯臂或聚异戊二烯臂，该活性臂的数均分子量范围为2000-30000g/mol，b为臂数，b的取值范围为：3-20；m,n为正整数，m和n的取值范围均为：1-20，T为偶联剂。
按照本发明，所述的偶联剂作为星型聚合物间的偶联剂，起到对S1和S2进行偶联的作用，优选为苯乙烯、异戊二烯或丁二烯。
本发明还提供一种非对称多聚星形聚合物的制备方法，该方法包括：
步骤一：在有机溶剂下，以丁基锂为引发剂，引发异戊二烯聚合，然后加入二乙烯基苯，得到活性星型聚合物S1；
步骤二：在有机溶剂下，以丁基锂为引发剂，引发丁二烯或异戊二烯聚合，然后加入二乙烯基苯，得到活性星型聚合物S2；
步骤三：将步骤一得到的活性星型聚合物S1和步骤二得到的活性星型聚合物S2混合，然后加入偶联剂反应，得到非对称多聚星形聚合物。
按照本发明，在有机溶剂下，以丁基锂为引发剂，引发异戊二烯聚合，然后加入二乙烯基苯作为偶联剂继续反应，所述的反应温度优选为0-60℃，反应时间优选为0.5-6小时，更优选为3小时，得到活性星型聚合物S1；所述的引发剂、异戊二烯和二乙烯基苯的摩尔比优选为1：(100-10000)：1。所述的有机溶剂优选为甲苯或己烷。
按照本发明，在有机溶剂下，以丁基锂为引发剂，引发丁二烯或异戊二烯聚合，然后加入二乙烯基苯作为偶联剂继续反应，所述的反应温度优选为0-60℃，反应时间优选为0.5-6小时，更优选为3小时，得到活性星型聚合物S2；所述的引发剂、丁二烯和二乙烯基苯的摩尔比优选为1：(10-1000000)：(10-100)，引发剂、异戊二烯和二乙烯基苯的摩尔比优选为1：(10-1000000)：(10-100)；所述的有机溶剂优选为甲苯或己烷。
按照本发明，将上述得到的活性星型聚合物S1和活性星型聚合物S2混合，然后加入溶剂稀释，再加入偶联剂反应，所述的反应温度优选为0-50℃，反应时间优选为12小时，得到非对称多聚星形聚合物。所述的活性星型聚合物S1和活性星型聚合物S2的摩尔比优选为(1-10)：(1-10)；溶剂优选为甲苯或己烷。所述的偶联剂为星型聚合物间的偶联剂，起到对S1和S2进行偶联的作用，优选为苯乙烯、异戊二烯或丁二烯。所述的偶联剂的加入量为S1和S2物质量之和的5-100倍。
本发明还提供上述非对称多聚星形聚合物作为润滑油粘度指数改进剂的应用。
按照本发明，所述的应用方法为：将上述得到的非对称多聚星形聚合物在催化剂的作用下进行加氢反应，得到润滑油粘度指数改进剂。所述的催化剂优选为环烷酸镍/烷基铝，或辛酸镍/烷基铝。所述的加氢反应温度优选为50℃，反应时间优选为3h。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，实施例中涉及到的原料均为商购获得。
实施例1
100mL的烧瓶，煤气灯加热条件下，抽真空-通氮气置换三次，除去体系中的水氧等杂质，最后保持氮气条件下冷却至室温，加入经钠回流精制后制得的甲苯50mL和蒸馏精制的异戊二烯5mL，精制四氢呋喃0.5mL，正丁基锂0.2ml(1.6mol/L)，反应温度50℃，反应4小时，后加入二乙烯基苯0.2mL，继续反应3小时，得到活性星型聚合物S1；
另取100mL烧瓶煤气灯加热条件下，抽真空-通氮气置换三次，除去体系中的水氧等杂质，最后保持氮气条件下冷却至室温，加入经钠回流精制后制得的甲苯50mL和蒸馏精制的异戊二烯3mL，精制四氢呋喃0.5mL，正丁基锂0.5ml(1.6mol/L)，反应温度50℃，反应4小时，后加入二乙烯基苯0.2mL，继续反应3小时，得到活性星型聚合物S2；
在经无水无氧处理后的充满氮气的250mL烧瓶中将上述得到的活性星型聚合物S1和活性星型聚合物S2混合，然后加入甲苯稀释，再加入0.3mL苯乙烯，在0℃下反应12小时，得到非对称多聚星形聚合物S。
反应结束后将产品转移至200mL加氢釜中，加入适量环烷酸镍和烷基铝催化剂，铝钛比4:1，氢气压力3.0MPa，反应时间3小时，温度50℃，加氢结束后，加入双氧水氧化残余的环烷酸镍，再加入葵二酸，离心除掉沉淀后，甲醇沉淀，烘干即得到最终产品。
GPC测试结果，星形聚合物S1数均分子量40.2万，聚异戊二烯臂数均分子量7.2万，平均臂数约5.6，星形聚合物S2数均分子量12.2万，聚异戊二烯臂数均分子量2.7万，平均臂数约4.5。最终产物S分子量为114.8万。将上述聚合物S溶于基础油150N中，加剂量质量分数0.8％，加入后的变化：其CCS提高了410mPa.s，SSI为7.2％，V100提高了9.9mm2/s。实施例1制备得到的产物的红外光谱图如图1所示。
实施例2
100mL的烧瓶，煤气灯加热条件下，抽真空-通氮气置换三次，除去体系中的水氧等杂质，最后保持氮气条件下冷却至室温，加入经钠回流精制后制得的甲苯50mL和蒸馏精制的异戊二烯5mL，精制四氢呋喃0.5mL，正丁基锂0.25mL(1.6mol/L)，反应温度50℃，反应4小时，后加入二乙烯基苯0.2mL，继续反应3小时，得到活性星型聚合物S1；
另取100mL烧瓶煤气灯加热条件下，抽真空-通氮气置换三次，除去体系中的水氧等杂质，最后保持氮气条件下冷却至室温，加入经钠回流精制后制得的甲苯50mL和蒸馏精制的丁二烯3mL，精制四氢呋喃0.5mL，正丁基锂0.6mL(0.2mol/L)，反应温度50℃，反应4小时，后加入二乙烯基苯0.2mL，继续反应3小时，得到活性星型聚合物S2；
在经无水无氧处理后的充满氮气的250mL烧瓶中将上述得到的活性星型聚合物S1和活性星型聚合物S2混合，然后加入甲苯稀释，再加入0.2mL异戊二烯，在0℃下反应12小时，得到非对称多聚星形聚合物S。
反应结束后将产品转移至200mL加氢釜中，加入适量环烷酸镍和烷基铝催化剂，铝钛比4:1，氢气压力2.0MPa，反应时间3小时，温度50℃，加氢结束后，加入双氧水氧化残余的环烷酸镍，再加入葵二酸，离心除掉沉淀后，甲醇沉淀，烘干即得到最终产品。
GPC测试结果，星形聚合物S1数均分子量32.4万，聚异戊二烯臂数均分子量6.1万，平均臂数约5.3，星形聚合物S2数均分子量14.8万，聚丁二烯臂数均分子量1.7万，平均臂数约8.7。最终产物S分子量为92.4万。将上述聚合物S溶于基础油150N中，加剂量质量分数0.8％，加入后的变化：其CCS提高了400mPa.s，SSI为6.9％，V100提高了9.2mm2/s。实施例2制备得到的产物的核磁氢谱图如图2所示。
实施例3
100mL的烧瓶，煤气灯加热条件下，抽真空-通氮气置换三次，除去体系中的水氧等杂质，最后保持氮气条件下冷却至室温，加入经钠回流精制后制得的甲苯50mL和蒸馏精制的异戊二烯5mL，精制四氢呋喃0.5mL，正丁基锂0.2mL(1.6mol/L)，反应温度50℃，反应4小时，后加入二乙烯基苯0.2mL，继续反应3小时，得到活性星型聚合物S1；
另取100mL烧瓶煤气灯加热条件下，抽真空-通氮气置换三次，除去体系中的水氧等杂质，最后保持氮气条件下冷却至室温，加入经钠回流精制后制得的甲苯50mL和蒸馏精制的异戊二烯3mL，精制四氢呋喃0.5mL，正丁基锂0.4mL(1.6mol/L)，反应温度50℃，反应4小时，后加入二乙烯基苯0.2mL，继续反应3小时，得到活性星型聚合物S2；
在经无水无氧处理后的充满氮气的250mL烧瓶中将上述得到的活性星型聚合物S1和活性星型聚合物S2混合，然后加入甲苯稀释，再加入0.3g精制丁二烯，在50℃下反应12小时，得到非对称多聚星形聚合物S。
反应结束后将产品转移至200mL加氢釜中，加入适量环烷酸镍和烷基铝催化剂，铝钛比4:1，氢气压力3.0MPa，反应时间3小时，温度50℃，加氢结束后，加入双氧水氧化残余的环烷酸镍，再加入葵二酸，离心除掉沉淀后，甲醇沉淀，烘干即得到最终产品。
GPC测试结果，星形聚合物S1数均分子量43.9万，聚异戊二烯臂数均分子量6.2万，平均臂数约7，星形聚合物S2数均分子量20.7万，聚异戊二烯臂数均分子量2.9万，平均臂数约7.1。最终产物S分子量为133.1万。将上述聚合物S溶于基础油150N中，加剂量质量分数0.8％，加入后的变化：其CCS提高了490mPa.s，SSI为12.8％，V100提高了10.6mm2/s。
实施例4
100mL的烧瓶，煤气灯加热条件下，抽真空-通氮气置换三次，除去体系中的水氧等杂质，最后保持氮气条件下冷却至室温，加入经钠回流精制后制得的甲苯50mL和蒸馏精制的异戊二烯5mL，精制四氢呋喃0.5mL，正丁基锂0.3ml(1.6mol/L)，反应温度50℃，反应4小时，后加入二乙烯基苯0.2mL，继续反应3小时，得到活性星型聚合物S1；
另取100mL烧瓶煤气灯加热条件下，抽真空-通氮气置换三次，除去体系中的水氧等杂质，最后保持氮气条件下冷却至室温，加入经钠回流精制后制得的甲苯50mL和蒸馏精制的异戊二烯3mL，精制四氢呋喃0.5mL，正丁基锂1ml(0.2mol/L)，反应温度50℃，反应4小时，后加入二乙烯基苯0.2mL，继续反应3小时，得到活性星型聚合物S2；
在经无水无氧处理后的充满氮气的250mL烧瓶中将上述得到的活性星型聚合物S1和活性星型聚合物S2混合，然后加入甲苯稀释，再加入0.3mL精制苯乙烯，在0℃下反应12小时，得到非对称多聚星形聚合物S。
反应结束后将产品转移至200mL加氢釜中，加入适量环烷酸镍和烷基铝催化剂，铝钛比4:1，氢气压力3.0MPa，反应时间3小时，温度50℃，加氢结束后，加入双氧水氧化残余的环烷酸镍，再加入葵二酸，离心除掉沉淀后，甲醇沉淀，烘干即得到最终产品。
GPC测试结果，星形聚合物S1数均分子量43.9万，聚异戊二烯臂数均分子量7.8万，平均臂数约5.6，星形聚合物S2数均分子量2.5万，聚异戊二烯臂数均分子量0.36万，平均臂数约7。最终产物S分子量为90.8万。将上述聚合物S溶于基础油150N中，加剂量质量分数0.9％，加入后的变化：其CCS提高了410mPa.s，SSI为7.2％，V100提高了8.4mm2/s。

Claims (9)

1.一种非对称多聚星形聚合物，其特征在于，该聚合物的结构通式为(S1)nT(S2)m,其中S1为X1-(EP)a，X1为聚二乙烯基苯核，EP为聚异戊二烯臂，a为臂数，a的取值范围为：3-20；S2为X2-(EB)b，X2为聚二乙烯基苯核，EB为聚丁二烯臂或聚异戊二烯臂，b为臂数，b的取值范围为：3-20；m,n为正整数，m和n的取值范围均为：1-20，T为偶联剂；
所述的偶联剂为苯乙烯、异戊二烯或丁二烯。
2.根据权利要求1任何一项所述的一种非对称多聚星形聚合物的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：在有机溶剂下，以丁基锂为引发剂，引发异戊二烯聚合，然后加入二乙烯基苯，得到活性星型聚合物S1；
步骤二：在有机溶剂下，以丁基锂为引发剂，引发丁二烯或异戊二烯聚合，然后加入二乙烯基苯，得到活性星型聚合物S2；
步骤三：将步骤一得到的活性星型聚合物S1和步骤二得到的活性星型聚合物S2混合，然后加入偶联剂反应，得到非对称多聚星形聚合物。
3.根据权利要求2所述的一种非对称多聚星形聚合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤一的聚合温度为0-60℃，反应时间为0.5-6小时。
4.根据权利要求2所述的一种非对称多聚星形聚合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中，引发剂、异戊二烯和二乙烯基苯的摩尔比为1：(100-10000)：1。
5.根据权利要求2所述的一种非对称多聚星形聚合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤二的聚合温度为0-60℃，反应时间为0.5-6小时。
6.根据权利要求2所述的一种非对称多聚星形聚合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中，引发剂、丁二烯和二乙烯基苯的摩尔比为1：(10-1000000)：(10-100)；引发剂、异戊二烯和二乙烯基苯的摩尔比为1：(10-1000000)：(10-100)。
7.根据权利要求2所述的一种非对称多聚星形聚合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中，活性星型聚合物S1和步骤二得到的活性星型聚合物S2的摩尔比为(1-10)：(1-10)。
8.根据权利要求1所述的非对称多聚星形聚合物作为润滑油粘度指数改进剂的应用。
9.根据权利要求8所述的非对称多聚星形聚合物作为润滑油粘度指数改进剂的应用，其特征在于，所述的应用方法为：将权利要求1得到的非对称多聚星形聚合物在催化剂的作用下进行加氢反应，得到润滑油粘度指数改进剂。
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