CN107662907A - 一种低温制备高α相氮化硅粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低温制备高α相氮化硅粉体的方法，属于粉体制备技术领域。包括以下步骤：（1）将原料硅粉，纳米硅粉，稀释剂和催化剂混合物球磨活化；（2）将步骤（1）得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1200‑1300℃条件下保温2‑24h，得到α相含量大于95%的氮化硅，球磨粉碎后得到氮化硅粉体。本发明提供了一种低温制备高α相氮化硅粉体的方法，高效制备α相高的氮化硅粉体。本制备方法生产简单，工艺可控，降低制备温度，节约能源，适合工厂大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于无机化学技术领域。具体涉及一种低温制备高α相氮化硅粉体的方法。
背景技术
Si3N4是一种重要的结构陶瓷材料，具有高强度、高硬度、耐磨损、抗腐蚀以及高热导等独特的优异性能，在国防、能源、航空航天、机械、石化、冶金、电子等领域有着广泛的应用。但Si3N4是强共价键化合物，其扩散系数低、引起致密化的体积扩散及晶界扩散速度小、烧结驱动力小，因此难以实现烧结致密化。氮化硅有两种晶型，其中α-Si3N4属低温稳定晶型，β-Si3N4是高温稳定晶型。一般要求α- Si3N4含量最好大于93%，以便在烧结过程有足够的α相发生溶解－沉淀转变成长柱状的β-Si3N4，具有高体积分数和高长径比的长柱状β-Si3N4显微结构的Si3N4陶瓷可获得高强度和断裂韧性。专利CN104528672A公开了由氮化硅粉和硅粉在充有氮气的氮气炉中高温氮化，所述氮化硅粉和硅粉按照（30~70）：（70~30）的重量比例混合而成。在低压条件下，对原料进行预处理，采用智能控温系统制备α-Si3N4。专利CN104291829A公开了将质量比为（5~45）:100的纳米级硅粉和微米级硅粉充分混合，得到硅粉原料；氮气气氛下，将所述的硅粉原料加热到800~1200℃，保温2~12h，再升温到1200~1350℃，待反应完全后得到氮化硅粉体。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点，本发明提出一种低温制备高α相氮化硅粉体的方法，具有工艺简单，周期短，耗能少，成本低的特点，制备的氮化硅粉体α相含量大于95%。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）将原料硅粉，纳米硅粉，稀释剂和催化剂混合物球磨活化；
（2）将步骤（1）得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1200-1300℃条件下保温2-24h，得到氮化硅。
如上述氮化硅制备方法，其特征在于，原料硅粉，纳米硅粉和稀释剂的比值是（100:20）~（50:10）~25的重量比。
如上述氮化硅制备方法，其特征在于，原料硅粉的颗粒尺寸为1~50μm，纳米硅粉的颗粒尺寸为10~100ηm。
如上述氮化硅制备方法，其特征在于，稀释剂为α相氮化硅粒度在1-10μm。
如上述氮化硅制备方法，其特征在于，催化剂为无机有机混合型催化剂。
如上述氮化硅制备方法，其特征在于，气氛环境是在氮气和氩气混合气，氮气和氩气的体积比为1:1。
如上述氮化硅制备方法，其特征在于，烧制温度是1200-1300℃，保温时间是2-24h；
如上述氮化硅制备方法，其特征在于，制备的氮化硅粉体α相含量大于95%。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：
1.本发明采用的混合催化剂，保证能在低温情况下促进硅粉氮化为α相氮化硅粉体。
2.本发明采用的氮气和氩气混合气氛，有利于控制反应的速率，保证硅粉充分反应。
3.本发明采用的烧制温度是1200-1300℃，温度较低，有利于降低生产成本。
因此，本发明具有成本低、氮化周期短、合成工艺简单、易于控制和产率高的特点；所制备的氮化硅粉体α相含量大于95%。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备氮化硅粉末的XRD图。
图2是本发明氮化硅粉末的制备流程图。
具体实施方式
实施例1
一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一、将原料粒度3μm硅粉，粒度 20ηm硅粉，2μmα相氮化硅和催化剂混合物球磨活化；
步骤二、将步骤一得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1250℃条件下保温12h，得到氮化硅。
实施例2
一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一、将原料粒度25μm硅粉，粒度 50ηm硅粉，3μmα相氮化硅和催化剂混合物球磨活化；
步骤二、将步骤一得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1300℃条件下保温10h，得到氮化硅。
实施例3
一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一、将原料粒度48μm硅粉，粒度 85ηm硅粉，8μmα相氮化硅和催化剂混合物球磨活化；
步骤二、将步骤一得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1200℃条件下保温20h，得到氮化硅。
实施例4
一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一、将原料粒度35μm硅粉，粒度 45ηm硅粉，6μmα相氮化硅和催化剂混合物球磨活化；
步骤二、将步骤一得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1280℃条件下保温18h，得到氮化硅。
实施例5
一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一、将原料粒度24μm硅粉，粒度 25ηm硅粉，5μmα相氮化硅和催化剂混合物球磨活化；
步骤二、将步骤一得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1240℃条件下保温5h，得到氮化硅。
总之，以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形,只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。
Claims (8)
1.一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）将原料硅粉，纳米硅粉，稀释剂和催化剂混合物球磨活化；
（2）将步骤（1）得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1200-1300℃条件下保温2-24h，得到α相含量高的氮化硅，球磨粉碎后得到氮化硅粉体。
2.如权利要求1所述的α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，原料硅粉，纳米硅粉和稀释剂的比值是（100:20）~（50:10~25）的重量比。
3.如权利要求1所述的α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，原料硅粉的颗粒尺寸为1~50μm，纳米硅粉的颗粒尺寸为10~100ηm。
4.如权利要求1所述的α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，稀释剂为α相氮化硅，粒度在1-10μm。
5.如权利要求1所述的α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，催化剂为无机有机混合型催化剂。
6.如权利要求1所述的α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，气氛环境是在氮气和氩气混合气，氮气和氩气的体积比为1:1。
7.如权利要求1所述的α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，烧制温度是1200-1300℃，保温时间是2-24h。
8.如权利要求1所述的α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，制备的氮化硅粉体α相含量大于95%。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN110256084A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-09-20 | 上海泛联科技股份有限公司 | 一种α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法 |
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