CN107658439B - 一种钨钛共包覆的锂离子三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于锂电池技术领域，提供一种钨钛共包覆的锂离子三元正极材料及其制备方法，所述方法包括：将钨源化合物、钛源化合物和稳定剂溶解在溶剂中形成共混液；取适量锂电三元材料加入至所述共混液中搅拌均匀得到浆料；向所述浆料中喷入高压锂源水雾并搅拌，随后除溶剂、干燥获得混合物料；将所述混合物料煅烧，冷却后获得钨钛共包覆的锂离子三元正极材料，材料内核为锂电三元材料，外层为连续均匀的钨钛复合膜。本发明将钨和钛无机盐于醇相中缓慢分解并在成品三元材料表面形成钨钛复合氧化物膜，该表面修饰膜不仅有助于改善高温下正极材料的循环性能，而且反应副产物还有助于改善正极材料的加工性能，本方法工艺简单，成本低廉，适合工业化生产。

Description

一种钨钛共包覆的锂离子三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种钨钛共包覆的锂离子三元正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子动力电池因其能量密度高、自放电低、无记忆效应、成本低等一系列优点作为一种重要的二次电池，正不断受到关注。锂离子动力电池中正极材料是电池的能量密度和使用寿命等性能的关键影响因素。如何做出品质优良的锂离子动力电池很大程度上取决于如何制备出性能优异的正极材料。具有层状堆积结构的镍钴锰三元正极材料凭借高比容量、优良的循环性能、合理的成本等优点迅速的被人们所关注，是一类特别适合用于电动车以及混合动力的高能量正极材料。
为了在更小的空间释放更多的能量，镍钴锰三元正极材料正朝着高镍材料体系发展。研究表明：镍钴锰三元正极材料随着镍含量的增加，材料在电解液中的稳定性越差，所制备电池的循环性能越差。同时，较高的残碱不利于电池制备过程的控制，阻碍了材料商业化发展的进程。为了改善这些问题，三元材料的表面包覆被验证是一种有效的方法，如中国专利CN104282898A通过对LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2进行Al2O3的湿法包覆，但该方法材料在制备过程中与水接触时间较长，引发一系列副反应，不利于电池性能，同时水相包覆均匀性也难以控制，使得包覆层不够均匀。此外，常用包覆元素(Al、Zr等)对材料的循环有一定的改善，但往往效果不是很理想。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种钨钛共包覆的锂离子三元正极材料及其制备方法，旨在解决现有镍钴锰酸锂三元材料的加工性能和充放电循环性能不很理想的技术问题。
一方面，所述钨钛共包覆的锂离子三元正极材料的制备方法包括下述步骤：
S1、将钨源化合物、钛源化合物和稳定剂溶解在溶剂中形成共混液；
S2、取适量锂电三元材料加入至所述共混液中搅拌均匀得到浆料；
S3、向所述浆料中喷入高压锂源水雾并搅拌，随后除溶剂、干燥获得混合物料；
S4、将所述混合物料煅烧，冷却后获得钨钛共包覆的锂离子三元正极材料，材料内核为锂电三元材料，外层为连续均匀的钨钛复合膜。
进一步的，步骤S1在湿度低于10％的干燥环境中进行，所述钨源化合物WCl6，所述钛源化合物为TiCl4，所述溶剂为醇溶剂，所述稳定剂为醋酸铵。
进一步的，步骤S2得到的浆料中，钨和钛添加总量为1000～3000ppm。
进一步的，步骤S3中的高压锂源水雾为高压LiOH水雾。
进一步的，步骤S4中，将所述混合物料转入炉内于350～500℃煅烧，并保温5～10h，冷却后获得钨钛共包覆的锂离子三元正极材料。
另一方面，所述钨钛共包覆的锂离子三元正极材料由如权利要求1-5任一项所述方法制备得到，其内核为锂电三元材料，外层为连续均匀的钨钛复合膜。
进一步的，所述钨钛复合膜的表达式为(WO3)x(TiO2)1-x，x在0.1～0.9。
进一步的，所述锂电三元材料为NCM523、NCM622、NCM811中的一种或多种，粒径为3～15μm。
本发明的有益效果是：本发明在包覆过程利用W和Ti的无机盐在醇相中与受控喷入的高压LiOH水雾反应生成W和Ti的水合氧化物并以原子级别均匀分布包覆在正极材料表面，形成复合包覆层，有助于净化电解液中的杂质；同时包覆过程生成的副产物盐酸与喷入的LiOH以及正极材料中的残碱中和，有助于改善材料的加工性能。
附图说明
图1是本发明实施例提供的钨钛共包覆的锂离子三元正极材料的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例一制备的三元正极材料的电镜照片；
图3是对比例一的三元正极材料的电镜照片；
图4是实施例一与对比例一所制备的材料在2.75～4.3V的电压下循环次数与容量保持率的关系图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明提供的钨钛共包覆的锂离子三元正极材料的制备方法包括下述步骤：
步骤S1、将钨源化合物、钛源化合物和稳定剂溶解在溶剂中形成共混液。
本步骤在湿度低于10％的干燥环境中进行，所述钨源化合物WCl6，所述钛源化合物为TiCl4，所述溶剂为乙醇等醇溶剂，所述稳定剂优选为醋酸铵。钨和钛的总与醋酸铵的摩尔比优选为1:4～1:6。
步骤S2、取适量锂电三元材料加入至所述共混液中搅拌均匀得到浆料。
本发明中，所述锂电三元材料一般为NCM523、NCM622、NCM811中的一种或多种，粒径为3～15μm。将锂电三元材料与共混液混合搅拌均匀。锂电三元材料与溶剂质量比为3:1～1:1，浆料中，钨和钛添加总量为1000～3000ppm。
步骤S3、向所述浆料中喷入高压锂源水雾并搅拌，随后除溶剂、干燥获得混合物料。
本步骤中，喷入的高压锂源水雾为高压LiOH水雾，LiOH的含量为0～4000ppm，喷入时间2～5s；过程中浆料温度控制80℃以下，干燥温度80～100℃，干燥时间30～300min。
步骤S4、将所述混合物料煅烧，冷却后获得钨钛共包覆的锂离子三元正极材料，材料内核为锂电三元材料，外层为连续均匀的钨钛复合膜。
这里煅烧温度为350～500℃，时间为5～10h。所述钨钛复合膜的表达式为(WO3)x(TiO2)1-x，x在0.1～0.9。
为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
实施例一：
在手套箱中在称取3.17g六氯化钨，0.38g四氯化钛以及4.3g醋酸铵溶于1000g无水乙醇中，称取中位粒径为10.5μm的NCM622粉体1000g加入溶液中，搅拌并通入高压LiOH水雾2s，充分反应15min后过滤，随后转入烘箱90℃干燥120min。将干燥的物料转入马弗炉中450℃热处理5小时，冷却获得(WO3)0.8(TiO2)0.2包覆的三元正极材料，其电镜照片如图2所示。
实施例二：
在手套箱中在称取3.96g六氯化钨和1.90g四氯化钛以及7.7g醋酸铵溶于500g无水乙醇中，称取中位粒径为12μm的NCM523粉体1000g加入溶液中，搅拌并通入高压LiOH水雾5s，充分反应15min后过滤，随后转入烘箱90℃干燥120min。将干燥的物料转入马弗炉中500℃热处理10小时，冷却获得(WO3)0.5(TiO2)0.5包覆的三元正极材料。
实施例三：
在手套箱中在称取1.98g六氯化钨和3.68g四氯化钛以及8.3g醋酸铵溶于500g无水乙醇中，称取中位粒径为12μm的NCM811粉体1000g加入溶液中，搅拌并通入高压LiOH水雾5s，充分反应15min后过滤，随后转入烘箱90℃干燥120min。将干燥的物料转入马弗炉中350℃热处理8小时，冷却获得(WO3)0.2(TiO2)0.8包覆的三元正极材料。
对比例一：
取未包覆钨钛复合膜的普通镍钴锰三元正极材料NCM622。其电镜照片如图3所示。
按照下述方法对所得材料进行电化学性能测试：
以实施例一合成的三元材料为正极活性物质，锂片为负极，组装成扣式实验电池。正极片的组成为m(活性物质)：m(乙炔黑)：m(PVDF)＝80:12:8，采用蓝电测试系统进行测试，充放电电压为2.75～4.3V，充放电倍率为1.0C，在高温(45℃)环境下进行循环性能测试。45℃时，50次循环充放电后，容量保持率为97.1％。
以对比例一的镍钴锰三元正极材料NCM622为正极活性物质，锂片为负极，组装成扣式实验电池。正极片的组成为m(活性物质)：m(乙炔黑)：m(PVDF)＝80:12:8，采用蓝电测试系统进行测试，充放电电压为2.75～4.3V，充放电倍率为1.0C，在高温(45℃)环境下进行循环性能测试。45℃时，50次循环充放电后，容量保持率为94.0％。
实施例一与对比例一所制备的材料在2.75～4.3V的电压下循环次数与容量保持率的关系如图4所示。
根据测试结果以及图示所示曲线，本实施例三元正极材料相较于未包覆钨钛的现有镍钴锰三元正极材料，充放电循环性能有明显提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种钨钛共包覆的锂离子三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
S1、将钨源化合物、钛源化合物和稳定剂溶解在溶剂中形成共混液；
S2、取适量锂电三元材料加入所述共混液中搅拌均匀得到浆料；
S3、向所述浆料中喷入高压锂源水雾并搅拌，随后除溶剂、干燥获得混合物料；
S4、将所述混合物料煅烧，冷却后获得钨钛共包覆的锂离子三元正极材料，材料内核为锂电三元材料，外层为连续均匀的钨钛复合膜；
其中步骤S1在湿度低于10%的干燥环境中进行，所述钨源化合物为WCl6，所述钛源化合物为TiCl4，所述溶剂为醇溶剂，所述稳定剂为醋酸铵；步骤S3中的高压锂源水雾为高压LiOH水雾。
2.如权利要求1所述钨钛共包覆的锂离子三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2得到的浆料中，钨和钛添加总量为1000~3000ppm。
3.如权利要求2所述钨钛共包覆的锂离子三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，将所述混合物料转入炉内于350~500℃煅烧，并保温5~10h，冷却后获得钨钛共包覆的锂离子三元正极材料。
4.一种钨钛共包覆的锂离子三元正极材料，其特征在于，所述钨钛共包覆的锂离子三元正极材料由如权利要求1-3任一项所述方法制备得到，其内核为锂电三元材料，外层为连续均匀的钨钛复合膜。
5.如权利要求4所述钨钛共包覆的锂离子三元正极材料，其特征在于，所述钨钛复合膜的表达式为(WO3)x(TiO2)1-x，x 在0.1~0.9。
6.如权利要求5所述钨钛共包覆的锂离子三元正极材料，其特征在于，所述锂电三元材料为NCM523、NCM622、NCM811 中的一种或多种，粒径为3~15μm。
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