CN113903908B - 一种高镍多元正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高镍多元正极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高镍多元正极材料及其制备方法和应用，该制备方法首先获得添加有金属掺杂剂的镍钴锰前驱液，然后将所述前驱液凝结获得前驱体颗粒；将该前驱体颗粒与喷射的锂源粉体接触，结晶获得聚集的二次颗粒，最后将所述二次颗粒与表面包覆添加剂混合，烧结，制得高镍多元正极材料。由于该制备方法将前驱体合成以及二次颗粒的烧结在同一设备中完成，降低了成本，且避免了高镍材料表面性质受到外部环境的影响，使得获得的高镍多元正极材料具有优异的循环性能，且结构稳定性好，改善了高温产气问题。

Description

一种高镍多元正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种高镍多元正极材料的制备方法，进一步涉及由该制备方法制得的高镍多元正极材料，还涉及该高镍多元正极材料在锂离子电池中的应用。
背景技术
高镍三元正极材料有利于提升电池能量密度，但是随着镍含量增加，材料循环、热稳定性也随之降低，进而影响电池的循环寿命和安全性，为了增强高镍三元正极材料的可使用性，通常会对材料进行元素掺杂和表面包覆。
但现有的掺杂和表面包覆工艺复杂，烧结周期长，产品一致性及稳定性差，并且高镍三元材料在潮湿空气中搁置后，材料表面会发生退化，严重影响材料性能发挥。传统工艺合成过程中，前驱体制备与成品烧结分离，烧结过程中锂盐不可避免要过量，而多余的锂盐在高温环境中，煅烧后的产物主要是锂的氧化物，其容易与空气中的H2O和CO2反应再次生成LiOH和Li2CO3，残留在三元材料表面，使材料的pH值比较高；并且创痛工艺制得的高镍三元材料还容易出现高温产气。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种高镍多元正极材料的制备方法，该制备方法将前驱体合成与二次球颗粒烧结相结合，使得制备获得的高镍多元正极材料的结构稳定性好，高温产气低。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种高镍多元正极材料的制备方法，包括下列步骤：
提供前驱液，所述前驱液为镍盐、钴盐、锰盐的混合盐溶液且其中添加有金属掺杂剂；
将所述前驱液高压输送至高温反应设备中，在保护气氛的保护下，所述前驱液凝结获得前驱体颗粒；
向所述高温反应设备中喷射锂源粉体，所述锂源粉体与所述前驱体颗粒接触，结晶获得聚集的二次颗粒；
将所述二次颗粒与表面包覆添加剂混合，烧结，制得高镍多元正极材料。
进一步的，所述镍盐选自乙酸镍；
所述钴盐选自乙酸钴；
所述锰盐选自乙酸锰。
进一步的，所述金属掺杂剂为元素M的金属氧化物或氢氧化物，其中，元素M选自Al、Ti、Zr、Ru、Zn、Mg、Ce、Cr、Cu中的至少两种。
进一步的，所述前驱液的pH为10-11。
进一步的，所述高温反应设备内的反应温度为500-800℃，所述前驱液的输送压力在1-5MPa。
进一步的，所述锂源选自碳酸锂或氢氧化锂，所述锂源与所述前驱体颗粒的质量比为(1.01-1.05)：1。
进一步的，所述表面包覆添加剂选自LiCoO2、Al2O3、TiO2、MgO、ZnO、B2O5中的至少一种。
进一步的，所述烧结的温度为500-800℃，时间为2-6h。
本发明进一步提供了一种高镍多元正极材料，采用如前述任一项所述的制备方法制得。
本发明还提供了如前述所述的高镍多元正极材料在制备锂离子电池中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
传统方法通常将前驱体制备与成品烧结分开，增加了产品的制作成本同时，产品的制作周期，长时间的周转，材料的表面残碱、晶格表面氧稳定性较低。同时本发明在传统的三元组成上，至少添加了两个元素组成，极大提高了产品的结构稳定性，抑制混排现象，同时将前驱体合成与二次颗粒烧结在同一设备中进行，既提高产品性能同时降低合成成本。
附图说明
图1为本发明实施例1-3和对比例1-3的常温25℃循环曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明第一方面提供了一种高镍多元正极材料的制备方法，包括下列步骤：
提供前驱液，所述前驱液为镍盐、钴盐、锰盐的混合盐溶液且其中添加有金属掺杂剂；
将所述前驱液高压输送至高温反应设备中，在保护气氛的保护下，所述前驱液凝结获得前驱体颗粒；
向所述高温反应设备中喷射锂源粉体，所述锂源粉体与所述前驱体颗粒接触，结晶获得聚集的二次颗粒；
将所述二次颗粒与表面包覆添加剂混合，烧结，制得高镍多元正极材料。
本发明在传统三元组成的基础上，通过金属掺杂另外至少添加两种元素，极大的提高了产品的结构稳定性，抑制混排现象；通过喷射锂源粉体，使得锂源粉体与凝结获得的前驱体颗粒混合充分且均匀；将获得的二次颗粒与表面包覆添加剂混合后，直接烧结，获得高镍多元正极材料。本发明将前驱体合成以及二次颗粒的烧结均在同一个设备中完成，从而避免了锂过量，避免了材料表面pH的升高；并且解决了高镍三元材料性能降低的问题，使得获得的高镍多元正极材料的结构稳定性好，且高温产气低。其中，本文中所述的高温反应设备一般为高温反应塔。
进一步方案，本发明中镍盐、钴盐和锰盐可以为本领域中常规获得镍钴锰三元正极材料的常规选择，没有特别的限定，在本发明的一个或多个实施例中，所述镍盐选自乙酸镍；所述钴盐选自乙酸钴；所述锰盐选自乙酸锰。
进一步方案，本文中金属掺杂剂的作用是提供相镍钴锰三元正极材料提供掺杂金属，从而获得高镍多元材料，其可以采用本领域中常规的金属掺杂剂，在本发明的一个或多个实施例中，所述金属掺杂剂为元素M的金属氧化物或氢氧化物，其中，元素M选自Al、Ti、Zr、Ru、Zn、Mg、Ce、Cr、Cu中的至少两种。
本发明中获得的高镍多元正极材料分子式为LiNixCoyMnzM(1-x-y-z)O2，其中0.83≤x≤0.95，0≤y≤0.1，0.01≤z≤0.08，x+y+z＜1。故，本发明中前驱液中的原料的添加可根据最终需要获得的高镍多元正极材料的组成进行调整，可以不进行特别的限定。
进一步方案，为了获得后续反应最佳的络合条件，在本发明的一个或多个实施例中，所述前驱液的pH为10-11。
进一步方案，所述高温反应设备内的反应温度为500-800℃，具体的说，在该高温条件下反应，可使得获得的性能最佳。
进一步方案，本发明中的锂源可以采用本领域中的常规选择，其具体添加比例可根据需要获得的高镍多元正极材料进行调整，故没有特别的限定，在本发明的一个或多个实施例中，所述锂源选自碳酸锂或氢氧化锂，所述锂源与所述前驱体颗粒的质量比为(1.01-1.05)：1。
进一步方案，本发明中通过表面包覆添加剂在二次颗粒表面进行包覆，形成包覆层，从而抑制材料中金属离子的溶出，使得电性能最佳。可以理解的是，表面包覆添加剂的选择可以采用本领域中高镍正极材料采用的包覆材料，没有特别的限定，在本发明的一个或多个实施例中，所述表面包覆添加剂选自LiCoO2、Al2O3、TiO2、MgO、ZnO、B2O5中的至少一种。
进一步方案，500-800℃，时间为2-6h。本发明中前驱体合成以及后续烧结均在同一反应设备中完成，且高温反应设备的温度以及后续上烧结温度区间相同，可降低成本，且避免了高镍材料性质受到外界环境的影响。
本发明第二方面提供了一种高镍多元正极材料，采用如本发明第一方面所述的制备方法制得。
本发明第三方面提供了如本发明第二方面所述的高镍多元正极材料在制备锂离子电池中的应用。
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案进行更加清楚完整的说明。
实施例1
按照金属元素物质的量n的比例为0.907：0.045：0.044：0.003：0.001，将乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰、氧化铝和氧化镁混合溶解于水，并加入氨水溶液调节pH至10～11，搅拌1h，获得前驱液；
将前驱液经1MPa压力输送至温度650℃的高温反应塔内，在氮气保护下，前驱液凝结获得前驱体颗粒，与反应塔中部喷射的氢氧化锂粉体混合，控制流速至前驱体颗粒与氢氧化锂粉体的质量比为1：1.05，在塔底获得二次颗粒；
将二次颗粒与LiCoO2按照质量比1：0.04混合，在600℃烧结2h制得高镍多元正极材料LiNi0.907Co0.045Mn0.044Al0.003Mg0.001O2。
对比例1
按照金属元素物质的量n的比例为0.907：0.045：0.044：0.003：0.001，将乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰、氧化铝和氧化镁混合溶解于水，并加入氨水溶液调节pH值至10～11，搅拌1h，获得前驱液；
将前驱液经1MPa压力输送至650℃高温反应塔内，在氮气保护下，前驱液凝结成前驱体颗粒，与反应塔中部喷射的氢氧化锂粉体混合，控制流速至前驱体颗粒与锂盐质量比为1：1.05，在塔底获得二次颗粒粒子LiNi0.907Co0.045Mn0.044Al0.003Mg0.001O2。
对比例2
本对比例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：前驱液中未添加金属掺杂剂氧化铝和氧化镁。
对比例3
按照金属元素物质的量n的比例为0.907：0.045：0.044：0.003：0.001，将乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰、氧化铝和氧化镁混合溶解于水，并加入碱性溶液调节pH至10～11，搅拌1h，获得前驱液；
将前驱液在氮气保护下，于温度650℃高温处理，获得前驱体颗粒；
将所述前驱体颗粒与氢氧化锂粉体按照质量比为1：1.05混合均匀后，在650℃下烧结6h制得未包覆的高镍多元正极材料LiNi0.907Co0.045Mn0.044Al0.004O2；
再将其与LiCoO2按照质量比1：0.04混合均匀后，在600℃烧结2h，获得包覆的高镍多元正极材料LiNi0.907Co0.045Mn0.044Al0.004O2。
实施例2
按照金属元素物质的量n的比例为0.841：0.081：0.073：0.002：0.003，将乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰、氧化锆和氧化镁混合溶解于水，并加入氨水溶液调调节pH值至10～11，搅拌0.5h，获得前驱液；
将前驱液经2MPa压力输送至温度550℃的高温反应塔内，在氮气保护下，前驱液凝结获得前驱体颗粒，与反应塔中部喷射的氢氧化锂粉体混合，控制流速至前驱体颗粒与氢氧化锂粉体的质量比为1：1.1，在塔底获得二次颗粒；
将二次颗粒与Al2O3按照质量比1：0.03比例混合，在650℃烧结2.5h制得高镍多元正极材料LiNi0.841Co0.081Mn0.073Zr0.002Mg0.003O2。
实施例3
按照金属元素物质的量n的比例为0.941：0.021：0.044：0.004：0.002，将乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰、氧化钛和氧化铈混合溶解于水，并加入氨水溶液调节pH值至10～11，搅拌1h，获得前驱液；
将前驱液经1.5MPa压力输送至温度750℃的高温反应塔内，在氮气保护下，前驱液凝结成前驱体颗粒，与反应塔中部喷射的氢氧化锂粉体混合，控制流速至前驱体颗粒与氢氧化锂粉体的质量比为1：1.01，在塔底获得二次颗粒；
将二次颗粒与ZnO按照质量比1：0.02比例混合，在650℃烧结2.5h制得高镍多元正极材料LiNi0.841Co0.081Mn0.073Zr0.002Mg0.003O2。
实施例4
本实施例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：金属掺杂剂为氢氧化镁和氢氧化铝。
实施例5
本实施例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：前驱液的输送压力分别为3MPa、5MPa。
实施例6
本实施例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：高温反应塔的温度分别为500℃、800℃。
实施例7
本实施例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：前驱体颗粒与氢氧化锂的质量比为1：1.02。
实施例8
本实施例采用同实施例2相同的实施方式，不同之处在于：表面包覆添加剂分别为TiO2、MgO、B2O5。
实施例9
本实施例采用同实施例3相同的实施方式，不同之处在于：烧结温度为500℃，时间为6h。
实施例10
本实施例采用同实施例3相同的实施方式，不同之处在于：烧结温度为800℃，时间为2h。
测试例
将实施例1-3和对比例1-3中制得的高镍多元正极材料作为正极活性物质，分别制备正极极片，具体为按照质量比正极活性物质：碳黑：碳管：PVDF＝97:1:1:1，加入溶剂NMP中，制作浆料，并涂敷在厚度15μm铝箔表面，敷料面密度310g/m2，获得正极极片；
将上述正极极片分别与石墨负极片、PE隔膜组成电芯，在电芯中注入锂离子电池专用电解液(1.1MLiPF6，EC+DMC+EMC，0.3％VC，0.8％LiPO2F2，0.5％TMSB，1％DTD，1％FSI)，组成锂离子电池。
(1)将上述三元锂离子电池分别进行循环性能测试(在新威电池测试柜上进行，充电方式：恒流恒压充电，充电电流：0.33C1A，充电截止电流0.05C1A，放电电流0.33C/1C1A)，测试结果见表1和图1。
表1锂离子电池电化学性能测试结果
首次效率(％) 0.33C(mAh/g) 1C(mAh/g)
实施例1 86.5 199.1 190.3
实施例2 86.8 195.3 183.5
实施例3 87.1 205.3 193.1
对比例1 87.3 201.2 191.5
对比例2 87.1 201.1 191.3
对比例3 86.7 199.5 192.3
由表1中可以看出，实施例1-实施例3，随着镍含量提高，材料克容量发挥升高，由实施例1与对比例1可看到，包覆层对克容量有损失，但损失不大。但从图1可以看出，从实施1和对比例1可以看出，增加包覆层，循环稳定性提升明显，从实施例1-实施例3，镍含量提高，材料循环稳定性降低，实施例1与对比例2相比较，对比例2中未添加掺杂材料材料的容量有明显提升，但循环结果显示，1200周时容量衰减大约5％，衰减程度高于实施例1；而实施例1与对比例3结果显示，调整制备工艺，容量相差不明显，但使用本发明制备方法制得产品循环稳定性提升明显，对比例3中方法仅有809周使用寿命，而采用本发明中制备方法制得的产品循环寿命在1600周以上。本发明中实施1-实施例3，材料循环性能均表现优异，常温循环均有1500周以上寿命(80％保持率)，优于市场主流产品性能。
(2)高温产气
测试方法：将上述电芯分别在60℃存储7天，连续测试4个周期，监控每个周期对应电池体积变化，测试结果见表2。
表2高温产气测试结果
△V/mL 60℃，7天 60℃，14天 60℃，21天 60℃，28天
实施例1 3.67 7.58 8.56 11.23
实施例2 3.85 6.95 6.8 5.25
实施例3 4.32 10.3 13.5 12.95
对比例1 6.45 9.52 13.37 17.6
对比例2 7.5 15.1 18.65 22.52
对比例3 12.42 15.12 21.55 26.45
通过表2中的测试结果可以看出，采用本发明中的制备方法获得的高镍多元材料的高温产气情况明显优于对比例，说明本发明中制备方法获得的高镍多元材料的结构稳定性好。
本发明中其他平行实施方案实施例4-10采用同实施例1-3相同的测试方法进行测试，获得的结果与实施例1-3近似，说明采用本发明中的制备方法制得的高镍多元正极材料电化学性能优异，结构稳定性好，且高温产气低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，2围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种高镍多元正极材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
提供前驱液，所述前驱液为镍盐、钴盐、锰盐的混合盐溶液且其中添加有金属掺杂剂；
将所述前驱液高压输送至反应温度为500-800℃的高温反应设备中，在保护气氛的保护下，所述前驱液凝结获得前驱体颗粒；
向所述高温反应设备中喷射锂源粉体，所述锂源粉体与所述前驱体颗粒接触，结晶获得聚集的二次颗粒；
将所述二次颗粒与表面包覆添加剂混合，于500-800℃烧结2-6h，制得高镍多元正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍盐选自乙酸镍；
所述钴盐选自乙酸钴；
所述锰盐选自乙酸锰。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属掺杂剂为元素M的金属氧化物或氢氧化物，其中，元素M选自Al、Ti、Zr、Ru、Zn、Mg、Ce、Cr、Cu中的至少两种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱液的pH为10-11。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱液的输送压力在1-5MPa。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源选自碳酸锂或氢氧化锂，所述锂源与所述前驱体颗粒的质量比为（1.01-1.05）：1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面包覆添加剂选自LiCoO2、Al2O3、TiO2、MgO、ZnO、B2O5中的至少一种。
8.一种高镍多元正极材料，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的高镍多元正极材料在制备锂离子电池中的应用。
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