CN107649111A - 一种改性硅胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅胶技术领域，具体涉及一种改性硅胶的制备方法，将硅胶通过超声搅拌以及第一分散剂加入，得到硅胶水溶液，经密封加压反应和静置反应后快速泄压得到分散硅胶水溶液，加入碱液后得到碱化硅胶水溶液；然后钛酸正丁酯溶解在无水乙醇中，并采用第二分散剂进行分散，加入引发剂得到混合引发剂，最后将混恶化引发剂滴加到碱化硅胶水溶液中微波反应，得到改性硅胶液，减压蒸馏反应后烘干得到改性硅胶。本发明提供的制备方法简单易行，能够快速起到改性效果，反应过程无副反应产生。
Description
技术领域
本发明属于硅胶技术领域，具体涉及一种改性硅胶的制备方法。
背景技术
硅胶是种常见的无极吸附材料，具有机械强度高、热稳定性好、孔结构及表面积易控制等特点。硅胶表面含有大量活性硅羟基官能团，易对其进行表面化学修饰或改性。这种改性硅胶的优点是功能基结合牢固，不易从硅胶表面移除。硅胶通过化学改性后，表面键合着很多特异性官能团，在强烈的螯合作用下，对重金属离子和有机污染物等都有很强的吸附能力，可广泛应用于工业废水和污染物的去除、环境中有毒重金属离子的检测与分离和生物医药领域等。
通常，能与硅胶表面的硅羟基发生反应的化合物都可以用作对硅胶的改性剂。常见的改性剂大致有硅烷偶联剂、有机氯硅烷、醇类化合物、氨基化合物、含硫化合物和含磷化合物等。
由于在硅胶的表面连接着许多硅醇羟基，而这些羟基可很好地与有机功能化试剂键合，从而在硅胶表面引入不同的有机修饰基团，使硅胶的吸附性能得到优化。在硅胶表面键合了大量的氨基而得到的多胺型硅胶，可与许多重金属离子发生螯合作用而显示出优异的吸附性能，而且其机械性能稳定，在环境保护和重金属离子的分离富集等方面正被广泛应用。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种改性硅胶的制备方法，提供的制备方法简单易行，能够快速起到改性效果，反应过程无副反应产生。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：其制备方法按照如下步骤：
步骤1，将硅胶放入水中，超声搅拌后加入第一分散剂，得到硅胶水溶液；
步骤2，将硅胶水溶液加入反应釜中，密封加压反应2-4h，静置反应1-3h，快速泄压后得到分散硅胶水溶液；
步骤3，将碱液缓慢滴加至分散硅胶水溶液，超声分散得到碱化硅胶水溶液；
步骤4，将钛酸正丁酯放入无水乙醇中，搅拌均匀后加入第二分散剂，得到改性液；
步骤5，将引发剂加入至改性液中，搅拌均匀后得到混合引发剂
步骤6，将混合引发剂缓慢滴加至碱化硅胶水溶液中，微波反应2-4h得到改性硅胶液；
步骤7，将改性硅胶液减压蒸馏反应2-4h，然后烘干2-4h，得到改性硅胶。
所述步骤1中的硅胶溶液的浓度为40-75g/L，所述超声搅拌的超声频率为4-8kHz，所述第一分散剂的加入量为硅胶质量的3-7%。
所述步骤1中的第一分散剂采用十二烷基硫酸钠。
所述步骤2中的密封加压反应的压力为10-12MPa，温度为100-120℃。
所述步骤2中静置反应的压力为15-20MPa，温度为100-110℃。
所述步骤3中的缓慢滴加速度为10-15mL/min，超声分散的超声频率为10-15kHz，所述碱液采用浓度为0.1-0.5mol/L的氢氧化钠溶液。
所述步骤4中的钛酸正丁酯的浓度为5-8g/L，所述第二分散剂加入量为钛酸正丁酯质量的60-80%，所述第二分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤5中的引发剂的加入量是钛酸正丁酯质量的40-60%，所述引发剂采用过硫酸铵，所述搅拌的速度为1000-2500r/min。
所述步骤6中的混合引发剂的钛酸正丁酯与硅胶的质量比为3-5:1，所述混合引发剂的加入速度为5-9mL/min，所述微波反应的功率为200-250W，温度为100-120℃。
所述步骤7中的减压蒸馏反应的压力为大气压的40-50%，温度为80-100℃，所述烘干温度为60-80℃。
本发明将硅胶通过超声搅拌以及第一分散剂加入，得到硅胶水溶液，经密封加压反应和静置反应后快速泄压得到分散硅胶水溶液，加入碱液后得到碱化硅胶水溶液；然后钛酸正丁酯溶解在无水乙醇中，并采用第二分散剂进行分散，加入引发剂得到混合引发剂，最后将混恶化引发剂滴加到碱化硅胶水溶液中微波反应，得到改性硅胶液，减压蒸馏反应后烘干得到改性硅胶。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明提供的制备方法简单易行，能够快速起到改性效果，反应过程无副反应产生。
2.本发明制备的硅胶具有提高机械性能的效果，同时也能起到良好的光催化性能效果，具有良好的有机物降解效果。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：其制备方法按照如下步骤：
步骤1，将硅胶放入水中，超声搅拌后加入第一分散剂，得到硅胶水溶液；
步骤2，将硅胶水溶液加入反应釜中，密封加压反应2h，静置反应1h，快速泄压后得到分散硅胶水溶液；
步骤3，将碱液缓慢滴加至分散硅胶水溶液，超声分散得到碱化硅胶水溶液；
步骤4，将钛酸正丁酯放入无水乙醇中，搅拌均匀后加入第二分散剂，得到改性液；
步骤5，将引发剂加入至改性液中，搅拌均匀后得到混合引发剂
步骤6，将混合引发剂缓慢滴加至碱化硅胶水溶液中，微波反应2h得到改性硅胶液；
步骤7，将改性硅胶液减压蒸馏反应2h，然后烘干2h，得到改性硅胶。
所述步骤1中的硅胶溶液的浓度为40g/L，所述超声搅拌的超声频率为4kHz，所述第一分散剂的加入量为硅胶质量的3%。
所述步骤1中的第一分散剂采用十二烷基硫酸钠。
所述步骤2中的密封加压反应的压力为10MPa，温度为100℃。
所述步骤2中静置反应的压力为15MPa，温度为100℃。
所述步骤3中的缓慢滴加速度为10mL/min，超声分散的超声频率为10kHz，所述碱液采用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
所述步骤4中的钛酸正丁酯的浓度为5g/L，所述第二分散剂加入量为钛酸正丁酯质量的60%，所述第二分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤5中的引发剂的加入量是钛酸正丁酯质量的40%，所述引发剂采用过硫酸铵，所述搅拌的速度为1000r/min。
所述步骤6中的混合引发剂的钛酸正丁酯与硅胶的质量比为3:1，所述混合引发剂的加入速度为5mL/min，所述微波反应的功率为200W，温度为100℃。
所述步骤7中的减压蒸馏反应的压力为大气压的40%，温度为80℃，所述烘干温度为60℃。
实施例2
一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：其制备方法按照如下步骤：
步骤1，将硅胶放入水中，超声搅拌后加入第一分散剂，得到硅胶水溶液；
步骤2，将硅胶水溶液加入反应釜中，密封加压反应4h，静置反应3h，快速泄压后得到分散硅胶水溶液；
步骤3，将碱液缓慢滴加至分散硅胶水溶液，超声分散得到碱化硅胶水溶液；
步骤4，将钛酸正丁酯放入无水乙醇中，搅拌均匀后加入第二分散剂，得到改性液；
步骤5，将引发剂加入至改性液中，搅拌均匀后得到混合引发剂
步骤6，将混合引发剂缓慢滴加至碱化硅胶水溶液中，微波反应4h得到改性硅胶液；
步骤7，将改性硅胶液减压蒸馏反应4h，然后烘干4h，得到改性硅胶。
所述步骤1中的硅胶溶液的浓度为75g/L，所述超声搅拌的超声频率为8kHz，所述第一分散剂的加入量为硅胶质量的7%。
所述步骤1中的第一分散剂采用十二烷基硫酸钠。
所述步骤2中的密封加压反应的压力为12MPa，温度为120℃。
所述步骤2中静置反应的压力为20MPa，温度为110℃。
所述步骤3中的缓慢滴加速度为15mL/min，超声分散的超声频率为15kHz，所述碱液采用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液。
所述步骤4中的钛酸正丁酯的浓度为8g/L，所述第二分散剂加入量为钛酸正丁酯质量的80%，所述第二分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤5中的引发剂的加入量是钛酸正丁酯质量的60%，所述引发剂采用过硫酸铵，所述搅拌的速度为2500r/min。
所述步骤6中的混合引发剂的钛酸正丁酯与硅胶的质量比为5:1，所述混合引发剂的加入速度为9mL/min，所述微波反应的功率为250W，温度为120℃。
所述步骤7中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50%，温度为100℃，所述烘干温度为80℃。
实施例3
一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：其制备方法按照如下步骤：
步骤1，将硅胶放入水中，超声搅拌后加入第一分散剂，得到硅胶水溶液；
步骤2，将硅胶水溶液加入反应釜中，密封加压反应3h，静置反应2h，快速泄压后得到分散硅胶水溶液；
步骤3，将碱液缓慢滴加至分散硅胶水溶液，超声分散得到碱化硅胶水溶液；
步骤4，将钛酸正丁酯放入无水乙醇中，搅拌均匀后加入第二分散剂，得到改性液；
步骤5，将引发剂加入至改性液中，搅拌均匀后得到混合引发剂
步骤6，将混合引发剂缓慢滴加至碱化硅胶水溶液中，微波反应3h得到改性硅胶液；
步骤7，将改性硅胶液减压蒸馏反应3h，然后烘干3h，得到改性硅胶。
所述步骤1中的硅胶溶液的浓度为55g/L，所述超声搅拌的超声频率为6kHz，所述第一分散剂的加入量为硅胶质量的5%。
所述步骤1中的第一分散剂采用十二烷基硫酸钠。
所述步骤2中的密封加压反应的压力为11MPa，温度为110℃。
所述步骤2中静置反应的压力为18MPa，温度为105℃。
所述步骤3中的缓慢滴加速度为13mL/min，超声分散的超声频率为13kHz，所述碱液采用浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液。
所述步骤4中的钛酸正丁酯的浓度为7g/L，所述第二分散剂加入量为钛酸正丁酯质量的70%，所述第二分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤5中的引发剂的加入量是钛酸正丁酯质量的50%，所述引发剂采用过硫酸铵，所述搅拌的速度为1500r/min。
所述步骤6中的混合引发剂的钛酸正丁酯与硅胶的质量比为4:1，所述混合引发剂的加入速度为7mL/min，所述微波反应的功率为220W，温度为110℃。
所述步骤7中的减压蒸馏反应的压力为大气压的45%，温度为90℃，所述烘干温度为70℃。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明提供的制备方法简单易行，能够快速起到改性效果，反应过程无副反应产生。
2.本发明制备的硅胶具有提高机械性能的效果，同时也能起到良好的光催化性能效果，具有良好的有机物降解效果。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：其制备方法按照如下步骤：
步骤1，将硅胶放入水中，超声搅拌后加入第一分散剂，得到硅胶水溶液；
步骤2，将硅胶水溶液加入反应釜中，密封加压反应2-4h，静置反应1-3h，快速泄压后得到分散硅胶水溶液；
步骤3，将碱液缓慢滴加至分散硅胶水溶液，超声分散得到碱化硅胶水溶液；
步骤4，将钛酸正丁酯放入无水乙醇中，搅拌均匀后加入第二分散剂，得到改性液；
步骤5，将引发剂加入至改性液中，搅拌均匀后得到混合引发剂
步骤6，将混合引发剂缓慢滴加至碱化硅胶水溶液中，微波反应2-4h得到改性硅胶液；
步骤7，将改性硅胶液减压蒸馏反应2-4h，然后烘干2-4h，得到改性硅胶。
2.根据权利要求1所述的一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的硅胶溶液的浓度为40-75g/L，所述超声搅拌的超声频率为4-8kHz，所述第一分散剂的加入量为硅胶质量的3-7%。
3.根据权利要求1所述的一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的第一分散剂采用十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的密封加压反应的压力为10-12MPa，温度为100-120℃。
5.根据权利要求1所述的一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2中静置反应的压力为15-20MPa，温度为100-110℃。
6.根据权利要求1所述的一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的缓慢滴加速度为10-15mL/min，超声分散的超声频率为10-15kHz，所述碱液采用浓度为0.1-0.5mol/L的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的钛酸正丁酯的浓度为5-8g/L，所述第二分散剂加入量为钛酸正丁酯质量的60-80%，所述第二分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
8.根据权利要求1所述的一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的引发剂的加入量是钛酸正丁酯质量的40-60%，所述引发剂采用过硫酸铵，所述搅拌的速度为1000-2500r/min。
9.根据权利要求1所述的一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的混合引发剂的钛酸正丁酯与硅胶的质量比为3-5:1，所述混合引发剂的加入速度为5-9mL/min，所述微波反应的功率为200-250W，温度为100-120℃。
10.根据权利要求1所述的一种改性硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤7中的减压蒸馏反应的压力为大气压的40-50%，温度为80-100℃，所述烘干温度为60-80℃。
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