CN107639238B - 一种单分散银粉的可控制备方法 - Google Patents
一种单分散银粉的可控制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107639238B CN107639238B CN201711015988.9A CN201711015988A CN107639238B CN 107639238 B CN107639238 B CN 107639238B CN 201711015988 A CN201711015988 A CN 201711015988A CN 107639238 B CN107639238 B CN 107639238B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silver powder
- silver
- polyvinylpyrrolidone
- monodisperse
- minutes
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明涉及单分散粉体材料制备技术领域，提供了一种单分散银粉的可控制备方法，将可溶性银盐均匀分散溶解于高分子有机试剂N‑甲基吡咯烷酮（NMP）中，然后升温至100‑180摄氏度，加热30‑180分钟后停止加热，冷却后离心、洗涤之后烘干；即得具有一定粒度和形貌的单分散银粉。本发明的有益效果为：操作简单，银粉单分散性好、容易规模化扩大制备。
Description
技术领域
本发明涉及单分散粉体材料制备技术领域，特别涉及一种单分散银粉的可控制备方法。
背景技术
纳米、微米金属银粉体材料在电子陶瓷、太阳能光伏发电、杀菌消毒、电子柔性印刷等领域应用广泛，而单分散银粉可控制备技术水平的高低，则直接关系到所制备银粉品质和性能的优劣。因此，单分散银粉的可控制备技术研发，一直以来都是相关应用行业所关注的重点。
制备银粉的方法很多，但是从方法的操作简捷性、银粉产品粒度与形貌的精细可控性、稳定放大性、经济可接受性、环境友好性等诸多方面而言，湿法合成途径乃是为行业颇受关注的主流合成方法。
湿法合成银粉，一个是水溶液介质中进行，开展可控的还原合成反应，简单、方便、易行，具有很好的制备生产优势；另一个则是在非水介质中进行，比如乙二醇、十八胺之类的纯有机试剂，还原合成反应在其中进行，可以避开水分子、羟基的干扰，减小颗粒团聚问题，有利于制出异于水介质制备的独特形貌单分散颗粒银粉。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种单分散银粉的可控制备方法，该方法为湿法合成，精确可控，容易规模化放大制备单分散银粉颗粒。
本发明一种单分散银粉的可控制备方法，将可溶性银盐和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)均匀分散溶解于高分子有机试剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，然后升温至100-180摄氏度后，停止加热，保温，离心、洗涤之后烘干；即得具有一定粒度和形貌的单分散银粉。
进一步的，所述可溶性银盐为硝酸银，通过加入0.1-3kg的硝酸银等固体银盐粉末到N-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌使银盐和PVP完全溶解，再加热启动还原反应，有利于单分散银粉颗粒的形成。
进一步的，具体步骤如下：
步骤一、称量的0.1-3kg硝酸银和0-8kg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶到10-50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮(NMP)中，并搅拌30-60分钟，使硝酸银和PVP彻底溶解；
步骤二、将步骤一中配置好的混合液放到油浴锅中在一定温度下加热30-180分钟；
步骤三、将步骤二中反应后的混合液用丙酮和去离子水反复清洗多次，去除银粉表面的有机质和杂质盐，即得单分散银粉。
进一步的，称量1kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮(NMP)中，并搅拌60分钟，使硝酸银和PVP彻底溶解；然后将其放到140℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到的单分散银粉成六边形，且相对均匀分散，平均粒径100nm。
进一步的，称量0.1kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮(NMP)中，并搅拌30分钟，使硝酸银和PVP彻底溶解；然后将其放到180℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到的单分散银粉很分散，很薄，粒径在50-100nm之间。
进一步的，称量0.2kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮(NMP)中，并搅拌30分钟，使硝酸银和PVP彻底溶解；然后将其放到180℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到的单分散银粉大部分成规则的三角形。
进一步的，称量0.1kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮(NMP)中，并搅拌30分钟，使硝酸银和PVP彻底溶解；然后将其放到140℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到的单分散银粉粒度较小，平均粒径50nm。
进一步的，称量3kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮(NMP)中，并搅拌30分钟，使硝酸银和PVP彻底溶解；然后将其放到140℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到的单分散银粉粒度大小不太均一，很分散。
本发明的有益效果为：操作简单，银粉单分散性好、容易规模化扩大制备。
附图说明
图1为实施例1中制得的单分散纳米银粉体颗粒的扫描电子显微镜照片。
图2为实施例2中制得的单分散纳米银粉体颗粒的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例3中制得的单分散纳米银粉体颗粒的扫描电子显微镜照片。
图4为实施例4中制得的单分散纳米银粉体颗粒的扫描电子显微镜照片。
图5为实施例5中制得的单分散纳米银粉体颗粒的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
实施例1
称量1kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮(NMP)中，并搅拌30分钟，使硝酸银和PVP彻底溶解；然后将其放到140℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到银粉成六边形，且相对均匀分散，粒径大致在100nm左右，其微观形貌如图1所示。
实施例2
称量0.1kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮(NMP)中，并搅拌30分钟，使硝酸银和PVP彻底溶解；然后将其放到180℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到银粉很分散，银粉很薄，粒径大致在50-100nm之间，其微观形貌如图2所示。
实施例3
称量0.2kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮(NMP)中，并搅拌30分钟，使硝酸银和PVP彻底溶解；然后将其放到180℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到银粉大部分成规则的三角形，其微观形貌如图3所示。
实施例4
称量0.1kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮(NMP)中，并搅拌30分钟，使硝酸银和PVP彻底溶解；然后将其放到140℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到银粉粒度较小，粒径大致在50nm左右，其微观形貌如图4所示。
实施例5
称量3kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮(NMP)中，并搅拌30分钟，使硝酸银和PVP彻底溶解；然后将其放到140℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到银粉粒度大小不太均一，但是很分散，其微观形貌如图5所示。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明基本原理的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (7)
1.一种单分散银粉的可控制备方法，其特征在于，将可溶性银盐和聚乙烯吡咯烷酮均匀分散溶解于高分子有机试剂N-甲基吡咯烷酮中，然后升温至100-180摄氏度后，加热30-180分钟后停止加热，冷却后离心、洗涤之后烘干；即得具有一定粒度和形貌的单分散银粉。
2.如权利要求1所述的单分散银粉的可控制备方法，其特征在于，所述可溶性银盐为硝酸银，通过加入0.1kg-3kg硝酸银可溶性固体银盐粉末和0-8kg聚乙烯吡咯烷酮到10-50LN-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌30-60分钟使银盐和聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，再加热启动还原反应，有利于单分散银粉颗粒的形成。
3.如权利要求2所述的单分散银粉的可控制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一、称量0.1kg-3kg的硝酸银和0-8kg聚乙烯吡咯烷酮溶到10-50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮中，并搅拌30-60分钟，使硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮彻底溶解；
步骤二、将步骤一中配置好的混合液放到油浴锅中在一定温度下加热30-180分钟；
步骤三、将步骤二中反应后的混合液用丙酮和去离子水反复清洗多次，去除银粉表面的有机质和杂质盐，即得单分散银粉。
4.如权利要求3所述的单分散银粉的可控制备方法，其特征在于，称量1kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮中，并搅拌30分钟，使硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮彻底溶解；然后将其放到140℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到的单分散银粉成六边形，且相对均匀分散，平均粒径100nm。
5.如权利要求3所述的单分散银粉的可控制备方法，其特征在于，称量0.1kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮中，并搅拌30分钟，使硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮彻底溶解；然后将其放到180℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到的单分散银粉很分散，很薄，粒径在50-100nm之间。
6.如权利要求3所述的单分散银粉的可控制备方法，其特征在于，称量0.2kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮中，并搅拌30分钟，使硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮彻底溶解；然后将其放到180℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到的单分散银粉大部分成规则的三角形。
7.如权利要求3所述的单分散银粉的可控制备方法，其特征在于，称量0.1kg硝酸银和4kg聚乙烯吡咯烷酮溶到50L有机溶剂N甲基吡咯烷酮中，并搅拌30分钟，使硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮彻底溶解；然后将其放到140℃的油浴锅中加热1小时，取样离心，反复用丙酮和去离子水清洗，得到的单分散银粉粒度较小，平均粒径50nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711015988.9A CN107639238B (zh) | 2017-10-26 | 2017-10-26 | 一种单分散银粉的可控制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711015988.9A CN107639238B (zh) | 2017-10-26 | 2017-10-26 | 一种单分散银粉的可控制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107639238A CN107639238A (zh) | 2018-01-30 |
| CN107639238B true CN107639238B (zh) | 2020-07-03 |
Family
ID=61123346
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711015988.9A Active CN107639238B (zh) | 2017-10-26 | 2017-10-26 | 一种单分散银粉的可控制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107639238B (zh) |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101569937A (zh) * | 2009-06-05 | 2009-11-04 | 中国乐凯胶片集团公司 | 一种导电银浆用高分散银粉的制备方法 |
| CN102343441A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-02-08 | 上海交通大学 | 一种单分散高振实低团聚银粉的制备方法 |
| CN103203460A (zh) * | 2013-03-14 | 2013-07-17 | 东南大学 | 一种石墨烯-Ag纳米颗粒复合材料的制备方法 |
| KR101619438B1 (ko) * | 2013-06-14 | 2016-05-10 | 주식회사 엘지화학 | 금속 나노플레이트, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 도전성 잉크 조성물 및 전도성 필름 |
| CN104028775A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-10 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种单分散均匀粒径银纳米颗粒的制备方法 |
| CN104841945B (zh) * | 2015-04-17 | 2017-03-01 | 济南大学 | 一种大尺寸银薄片及其制备方法 |
| US10478898B2 (en) * | 2015-12-08 | 2019-11-19 | National Chung-Shan Institute Of Science And Technology | Silver particles manufacturing method |
-
2017
- 2017-10-26 CN CN201711015988.9A patent/CN107639238B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107639238A (zh) | 2018-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111606319B (zh) | 碳纳米卷及其制备方法和应用以及碳纳米带 | |
| CN105692686B (zh) | 一种纳米氧化锌粉体的制备方法 | |
| CN108393501B (zh) | 一种直径可控Cu纳米线的制备方法 | |
| CN102133645B (zh) | 一种环境友好的微米级三角形银片的制备方法 | |
| CN106975489A (zh) | 一种氧化镍原位包覆石墨烯纳米复合材料的制备方法 | |
| Mallakpour et al. | An eco-friendly approach for the synthesis of biocompatible poly (vinyl alcohol) nanocomposite with aid of modified CuO nanoparticles with citric acid and vitamin C: mechanical, thermal and optical properties | |
| TWI428285B (zh) | 微米級片狀銀粒及其製造方法 | |
| CN108840313A (zh) | 一种多级球状二硒化镍的制备方法 | |
| CN108161024B (zh) | 一种线状微纳米金属铜的制备方法 | |
| CN110935888B (zh) | 一种树枝状银粉的制备方法 | |
| CN108436096A (zh) | 一种低温下制备纳米铜微球的方法 | |
| CN107639238B (zh) | 一种单分散银粉的可控制备方法 | |
| CN113770371A (zh) | 一种高产量、小粒径的银纳米颗粒的制备方法 | |
| CN109732099B (zh) | 一种抗氧化微米铜的制备方法 | |
| CN107383725A (zh) | 一种钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜的制备方法 | |
| CN104946251B (zh) | 一种直接热分解法合成氮掺杂碳纳米粒子的方法 | |
| CN103508496A (zh) | 在玻璃基底上制备四氧化三钴纳米薄膜的方法 | |
| CN114160806A (zh) | 生物质还原制备的核壳式结构银纳米颗粒及其制备方法 | |
| CN109455757A (zh) | 一种不同尺寸SnO2空心纳米球的制备方法和应用 | |
| CN113045780B (zh) | 光调控可逆形貌转变的聚合物材料及其制备方法和应用 | |
| CN110015655A (zh) | 一种石墨烯的超高通量剥离方法 | |
| CN114082976A (zh) | 一种高结晶度纳米银粉制备方法 | |
| CN108910947B (zh) | 一种薄片微纳米(K,Na)NbO3晶体及其制备方法 | |
| CN113307234B (zh) | 一种碲纳米线及其合成方法和用途 | |
| CN109592673A (zh) | 一种氧化石墨烯负载银钯复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |