CN107629443A - 具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料生产方法，包括以下步骤：称取100重量份的热塑性弹性体材料、3～9重量份的导电填料、0.2～0.8重量份的分散剂和2～9重量份的汉麻秆芯粉，导电填料为炭黑或(和)金属粉末与碳纳米管的混合物；共混挤出:将热塑性弹性体材料、导电填料、分散剂和汉麻秆芯粉共混挤出得到片材；微孔发泡：将步骤(2)得到的片材置于发泡模具中，升温至发泡温度，后通入超临界二氧化碳气体，待超临界二氧化碳气体在片材中达到饱和状态时，快速释放发泡模具内二氧化碳气体，使片材快速发泡。本发明导电填料的含量低、工艺简单、成本低且生产效率高，制备的发泡材料具有更加优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于导电高分子复合材料技术领域，特别是一种具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料及其生产方法。
背景技术
具有压敏特性的材料可广泛应用于应变式传感器领域，即当受到外界应力时，材料产生的应变会造成自身电阻的变化。目前常规的应变式传感器主要分为无机和金属两种，但是这两种材料的应变传感器柔性差、可测量应变范围小、回弹性差，限制了自身的应用范围。因此，迫切需要一种具有良好柔性、应变范围广、回弹性好的应变传感器材料。
微孔发泡导电高分子材料，其泡孔尺寸＜100um，泡孔密度＞1×106，具有泡沫轻质的特性，同时兼具优异的力学性能，可承受大的应变，是具有良好回复性的导电材料，在应变传感器领域具有广阔的应用前景。现有的聚乙烯醇/铜纳米线的导电泡孔材料[TangY，et al.ACS Nano，2014，8(6)，5707-5714]，可在大应变范围内检测，但存在稳定性和回复性差、可承受应力小等特点。另一种通过单向冷冻方法制备的具有压敏特性的多孔导电高分子材料[专利申请号201610351838.4]，具有定向多孔结构、可承受应力较大、检测应变大、稳定性和回复性良好的特征，但是其只能单向使用，且生产工艺复杂，周期长，不易实现工业化生产。此外，上述两种方法制备的发泡材料尺寸受限，不能制备大尺寸高厚度的多孔导电材料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料及其生产方法，以解决高分子材料作为压敏材料制备工艺复杂、生产周期长且制品尺寸受限等难题。
本发明提供的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1).称取100重量份的热塑性弹性体材料、3～9重量份的导电填料、0.2～0.8重量份的分散剂和2～9重量份的汉麻秆芯粉，所述导电填料为炭黑或(和)金属粉末与碳纳米管的混合物；
(2)共混挤出：将热塑性弹性体材料、导电填料、分散剂和汉麻秆芯粉共混挤出得到片材；
(3).微孔发泡：将步骤(2)得到的片材置于发泡模具中，升温至发泡温度，后通入超临界二氧化碳气体，待超临界二氧化碳气体在片材中达到饱和状态时，快速释放发泡模具内二氧化碳气体，使片材快速发泡，形成具有微孔结构的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料。
采用上述方法制备的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料，其特征在于，采用微孔发泡方法制造，包括100重量份的热塑性弹性体材料、3～9重量份的导电填料、0.2～0.8重量份的分散剂和2～9重量份的汉麻秆芯粉，所述导电填料为炭黑或(和)金属粉末与碳纳米管的混合物，具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料具有微孔结构和压敏特性。
本发明选用低廉的炭黑或(和)金属粉末与导电性能优异的碳纳米管混合物作为导电填料，碳纳米管可以在分散的炭黑粒子或金属粉末间起到桥梁的作用，构建更加完善的导电网络，降低导电填料的含量，降低了成本，减小对热塑性弹性体材料物性的损害。选用汉麻秆芯粉，其内部具有孔洞，为超临界二氧化碳在基体中的扩散提供了通道，缩短了扩散时间，减小热塑性弹性体在高温高压下长时间的浸泡对自身分子链的影响，制备的发泡材料具有更加优异的力学性能。本发明工艺简单、成本低且生产效率高。本发明制备的微孔发泡导电热塑性弹性体材料，轻质环保无污染、发泡材料的泡孔尺寸小、力学性能好。
附图说明
图1为实施例一制备的具有压敏特性的微孔发泡导电TPU材料的断面电镜图；
图2为实施例一制备的具有压敏特性的微孔发泡导电TPU材料的循环压敏曲线图；
图3为实施例二制备的具有压敏特性的微孔发泡导电TPEE材料的断面电镜图。
具体实施方式
实施例一
具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料生产方法包括以下步骤：
(1)称取100重量份的热塑性聚氨酯(TPU)、5重量份的炭黑、0.5重量份的多壁碳纳米管、0.5重量份的分散剂和5重量份的汉麻秆芯粉。所述热塑性聚氨酯分子量为6万，硬度shoreA 80，为聚醚型TPU粒子。分散剂采用上海格伦化学科技有限公司生产的Altfona3050。
(2).共混挤出：将热塑性聚氨酯、炭黑、多壁碳纳米管、汉麻秆芯粉和分散剂混合，通过双螺杆挤出机塑化共混，并通过模头成型、冷却、定长切割，裁切成宽150mm、长400mm、厚度10mm的TPU实心板材。
(3).将步骤(2)中制备的TPU实心板材置于发泡模具中，通入超临界二氧化碳气体，发泡模具内超临界二氧化碳气体的压力控制在12MPa，温度控制在118℃。维持充气状态30分钟后，快速释放发泡模具内的二氧化碳气体，并经冷却定型后，即可得到具有微孔结构的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料。
将所制备微孔发泡导电TPU材料进行结构性能测试。
电阻率测试：为了减小接触电阻，在导电材料两端涂银胶后采用绝缘电阻测试仪进行电阻测试，体积电阻率为：8.4×103Ω.cm。
形貌观察：将微孔发泡导电TPU材料在液氮中脆断，并用扫面电子显微镜观察其断面形貌，如图1所示。
力学性能及压敏性能测试：将试样裁切成长×宽×厚为50×50×10mm的样品，上下两表面用银胶粘上铝片后放置于电子万能试验机试样台上，同时将试样上下两端的铝片与DMM4050数字万用表相连接。然后压头以2mm/min的速度进行加载，压缩到一定20％应变后再以2mm/min的速度卸载，进行30个循环，同步记录应力-应变曲线和时间-电阻曲线。制备的微孔发泡导电TPU材料的循环压敏曲线如图2所示。可以看出本发明制备的微孔发泡导电TPU材料拥有良好的稳定性和回复性，经过30个循环后仍能达到初始的99.75％，依旧保持稳定，适用于长期使用。
实施例二
具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料生产方法包括以下步骤：
(1).称取100重量份的热塑性聚酯弹性体(TPEE)、6重量份的炭黑、0.4重量份的多壁碳纳米管、0.5重量份的分散剂和6重量份的汉麻秆粉芯粉。TPEE分子量为6万，硬度shoreA75。分散剂采用上海格伦化学科技有限公司生产的Altfona 3050。
(2).将TPEE、炭黑、多壁碳纳米、汉麻秆芯粉和分散剂混合，通过双螺杆挤出机塑化共混，并通过模头成型、冷却、定长切割，裁切成宽150mm、长400mm、厚度10mm的TPEE实心板材。
(3).将步骤(2)中制备的TPEE实心板材置于发泡模具中，通入超临界二氧化碳气体，发泡模具内压力控制在10MPa，温度控制在110℃。维持充气状态30分钟后，快速释放发泡模具内的二氧化碳气体，并经冷却定型后，即可得到具有微孔结构和压敏特性的微孔发泡导电TPEE材料。
将所制备的材料进行结构性能测试。
电阻率测试：为了减小接触电阻，在导电材料两端涂银胶后采用绝缘电阻测试仪进行电阻测试，体积电阻率为：9.1×103Ω.cm。
形貌观察：将微孔发泡导电TPEE材料在液氮中脆断，并用扫面电子显微镜观察其断面形貌，如图3所示。
本发明在步骤(1)中，称取100重量份的热塑性弹性体材料、3～9重量份的导电填料、0.2～0.8重量份的分散剂和2～9重量份的汉麻秆芯粉。导电填料为炭黑与碳纳米管的混合物，金属粉末与碳纳米管的混合物，或者是炭黑、金属粉末与碳纳米管三者的混合物。导电填料为炭黑与碳纳米管的混合物时，炭黑与碳纳米管的重量比优选为1∶1～30∶1。分散剂根据导电填料的性质选择合适的分散剂，目的是能够让导电填料均匀分散在聚合物基体中。汉麻秆芯粉，其内部具有孔洞，为超临界二氧化碳在基体中的扩散提供了通道，缩短了扩散时间，减小热塑性弹性体在高温高压下长时间的浸泡对自身分子链的影响，制备的发泡材料具有更加优异的力学性能。热塑性弹性体材料可以是一种或一种以上，以满足不同应用领域的要求。
在步骤(3)中，发泡温度为100～130℃，超临界二氧化碳气体压力为8～14MPa，维持充气状态时间20～50分钟。本发明可以通过控制发泡温度、超临界二氧化碳压力和饱和时间控制泡孔尺寸，进而调控其体积电阻率，拓展其应用领域。
本发明制备的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料，包括100重量份的热塑性弹性体材料、3～9重量份的导电填料、0.2～0.8重量份的分散剂和2～9重量份的汉麻秆芯粉，所述导电填料为炭黑或(和)金属粉末与碳纳米管的混合物，微孔发泡导电热塑性弹性体材料具有微孔结构和压敏特性。所述导电填料为炭黑与碳纳米管的混合物，炭黑与碳纳米管的重量比为1∶1～30∶1。热塑性弹性体材料为一种或一种以上。
本发明选用低廉的炭黑或(和)金属粉末与导电性能优异的碳纳米管混合物作为导电填料，碳纳米管可以在分散的炭黑粒子或金属粉末间起到桥梁的作用，构建更加完善的导电网络，降低导电填料的含量，降低了成本，减小对热塑性弹性体材料物性的损害。选用汉麻秆芯粉，其内部具有孔洞，为超临界二氧化碳在基体中的扩散提供了通道，缩短了扩散时间，减小热塑性弹性体在高温高压下长时间的浸泡对自身分子链的影响，制备的发泡材料具有更加优异的力学性能。本发明工艺简单、成本低且生产效率高。本发明制备的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料，轻质环保无污染、发泡材料的泡孔尺寸小、力学性能好。
Claims (10)
1.具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1).称取100重量份的热塑性弹性体材料、3～9重量份的导电填料、0.2～0.8重量份的分散剂和2～9重量份的汉麻秆芯粉，所述导电填料为炭黑或(和)金属粉末与碳纳米管的混合物；
(2)共混挤出:将热塑性弹性体材料、导电填料、分散剂和汉麻秆芯粉共混挤出得到片材；
(3).微孔发泡：将步骤(2)得到的片材置于发泡模具中，升温至发泡温度，后通入超临界二氧化碳气体，待超临界二氧化碳气体在片材中达到饱和状态时，快速释放发泡模具内二氧化碳气体，使片材快速发泡，形成具有微孔结构的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料。
2.根据权利要求1所述的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料生产方法，其特征在于，所述导电填料为炭黑与碳纳米管的混合物，炭黑与碳纳米管的重量比为1:1～30:1。
3.根据权利要求2所述的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料生产方法，其特征在于，所述热塑性弹性体材料为一种或一种以上。
4.根据权利要求3所述的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中的发泡温度为100～130℃，超临界二氧化碳气体压力为8～14MPa。
5.根据权利要求4所述的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料生产方法，其特征在于，在步骤(1)中，称取100重量份的热塑性聚氨酯、5重量份的炭黑、0.5重量份的多壁碳纳米管、0.5重量份的分散剂和5重量份的汉麻秆芯粉。
6.根据权利要求5所述的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中的发泡温度为118℃，超临界二氧化碳气体压力为12MPa，维持充气状态30分钟。
7.根据权利要求4所述的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料生产方法，其特征在于，在步骤(1)中，称取100重量份的热塑性聚酯弹性体、6重量份的炭黑、0.4重量份的多壁碳纳米管、0.5重量份的分散剂和6重量份的汉麻秆芯粉。
8.根据权利要求7所述的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中的发泡温度为110℃，超临界二氧化碳气体压力为10MPa，维持充气状态30分钟。
9.根据权利要求1所述的生产方法制备的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料，其特征在于，采用微孔发泡方法制造，包括100重量份的热塑性弹性体材料、3～9重量份的导电填料、0.2～0.8重量份的分散剂和2～9重量份的汉麻秆芯粉，所述导电填料为炭黑或(和)金属粉末与碳纳米管的混合物，具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料具有微孔结构和压敏特性。
10.根据权利要求9所述的具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料，其特征在于，所述导电填料为炭黑与碳纳米管的混合物，炭黑与碳纳米管的重量比为1:1～30:1。
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Denomination of invention: Microporous foam conductive electrothermal plastic elastomer material with pressure sensitive properties and its production method Effective date of registration: 20230315 Granted publication date: 20200901 Pledgee: China Guangfa Bank Co.,Ltd. Jiaxing Branch Pledgor: Zhejiang Xinhengtai New Materials Co.,Ltd. Registration number: Y2023330000538 |
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