CN115144105A - 一种柔性压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性压力传感器及其制备方法，涉及传感器技术领域。柔性压力传感器包括上柔性保护膜、上电极、柔性微孔/微结构传感基片、下电极和下柔性保护膜；柔性微孔/微结构传感基片的表面具有微结构阵列且内部具有微孔结构，其被夹在上电极与下电极之间。柔性压力传感器的制备包括下述步骤：制备导电高分子复合材料；制备具有表面微结构的柔性复合材料薄片；将具有表面微结构的柔性复合材料薄片进行超临界流体发泡，制备柔性微孔/微结构薄片；制备柔性微孔/微结构传感基片；将柔性微孔/微结构传感基片与电极和柔性保护膜一起层叠封装成柔性压力传感器。本发明制备的柔性压力传感器兼具高灵敏度和宽检测范围。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，具体涉及一种柔性压力传感器及其制备方法。
背景技术
压力传感器将压力信号转化成可测量和记录的电信号。随着科学技术的不断发展，柔性压力传感器在可穿戴设备、人机界面交互、电子皮肤等方面有着广泛的应用。根据传感机理不同，可将柔性压力传感器分为压阻式、压电式、压容式和摩擦电式。压阻式柔性压力传感器由于结构简单可靠、制造成本较低、循环工作稳定性较高等优点而被广泛研究。
柔性压力传感器的传感基片通常采用导电高分子复合材料制备。在传感基片表面上制备微结构或内部形成泡孔结构是提高柔性压力传感器性能的两种主要方法。具有表面微结构的柔性压力传感器一般在低压区有较高的灵敏度，但检测范围较窄；具有泡孔结构的柔性压力传感器一般具有较宽的检测范围，但灵敏度较低。仅具有表面微结构或内部泡孔结构的柔性压力传感器难以兼具高灵敏度和宽检测范围，这限制了其应用范围。因此，亟待研制兼具高灵敏度和宽检测范围的柔性压力传感器。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种柔性压力传感器。
本发明的另一目的在于提供上述柔性压力传感器的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下所述的技术方案。
一种柔性压力传感器，由上柔性保护膜、上电极、柔性微孔/微结构传感基片、下电极和下柔性保护膜封装而成；所述柔性微孔/微结构传感基片的表面具有微结构阵列且内部具有微孔结构，柔性微孔/微结构传感基片被夹在上电极与下电极之间。
作为一种优选，柔性压力传感器的灵敏度受表面接触电阻和体电阻变化量的共同影响；在压力作用下，柔性微孔/微结构传感基片的表面微结构与上、下电极之间的接触面积增加，从而导电通路增多，表面接触电阻减小；柔性微孔/微结构传感基片内部的微孔孔壁被挤压，使导电填料之间形成搭接或距离缩短，内部形成更多的导电通路，体电阻减小；因此，在表面微结构和内部微孔结构的协同作用下，柔性微孔/微结构传感基片的电阻变化量提高，从而提高传感器的灵敏度；柔性微孔/微结构传感基片内部的微孔是闭孔结构，孔壁的连续性高，分布在孔壁中的导电填料的连通性较好，使传感基片具有较高的回弹性、压缩性能和电导率。
柔性压力传感器的制备方法，包括如下步骤。
(1)将高分子材料和导电填料按配比进行预混合后，加入挤出机或密炼机中进行熔融混炼，制备复合材料；
(2)在模具定模型腔表面固定微结构模板，将步骤(1)中制备的复合材料放入模具型腔，将模具置于模压机中，加热模具，对复合材料熔体进行保压、冷却和定型，制备具有表面微结构的柔性复合材料薄片；
(3)将步骤(2)制备的具有表面微结构的柔性复合材料薄片置于高压釜中，注入超临界流体，使柔性复合材料薄片在80～230℃的温度和5～30MPa的压力下饱和0.5～10h后，快速将高压釜中的压力降至大气压，取出发泡复合材料薄片，放置在冰水中5～10min，以固定泡孔结构，获得柔性微孔/微结构薄片；
(4)将步骤(3)制备的柔性微孔/微结构薄片裁成一定尺寸的样片，制备柔性微孔/微结构传感基片；将柔性微孔/微结构传感基片夹在两电极之间，并用柔性保护膜粘贴在两电极的表面上，从而封装成柔性压力传感器。一定尺寸，指的是样片的长度和宽度；优选地，样品的尺寸长度和宽度均为5～100mm。
作为一种优选，步骤(1)中，所述高分子材料为热塑性弹性体、硅橡胶或UV树脂；优选地，高分子材料为热塑性聚氨酯(TPU)、乙烯-醋酸乙烯共聚物或乙烯-辛烯共聚物。
作为一种优选，步骤(1)中，所述导电填料为碳纳米管及其衍生物、石墨烯及其衍生物、纳米碳纤维、炭黑、金纳米线、银纳米线中的一种或几种。
作为一种优选，步骤(2)中，所述柔性复合材料薄片表面微结构特征的形状为半球体、圆锥体或金字塔，微结构特征的尺寸和中心距为10～800μm。
作为一种优选，步骤(2)中，所述微结构模板为由多孔板和柔性膜叠加组合的柔性模板，或采用机械加工或激光加工制备。
作为一种优选，步骤(3)中，所述超临界流体为超临界二氧化碳或超临界氮气。
作为一种优选，步骤(3)中，所述微孔为单峰结构或双峰结构，微孔形状为球状、椭球状或取向长孔状，泡孔尺寸为0.1～80μm，泡孔密度为105～1010cells/cm3。
作为一种优选，步骤(4)中，所述柔性保护膜为厚度0.01～0.05mm的柔性聚合物薄膜；优选地，柔性保护膜为聚酰亚胺薄膜、聚乙烯薄膜或聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
总的说来，本发明具有如下优点。
(1)本发明采用模压成型技术在柔性高分子复合材料薄片表面成型微结构，采用超临界流体发泡技术制备微孔结构，方法简单易行，可通过改变表面微结构和微孔结构的形状和尺寸，促进两者的协同作用满足传感特性需求。所采用的模压成型和超临界流体发泡为高分子材料加工中普遍采用的技术，可实现连续、批量、低成本制造，易于在工业中推广，应用前景广阔。
(2)本发明所制备的柔性压力传感器在低压区有较高的灵敏度，且检测范围较宽，有利于拓宽柔性压力传感器的应用范围。
附图说明
图1是本发明柔性压力传感器的结构示意图。
图2a～2c是本发明采用模压成型技术制备具有表面微结构的热塑性聚氨酯/多壁碳纳米管复合材料(TPU/MWCNTs)薄片的过程示意图；其中，图2a为在模具型腔内熔融复合材料的示意图，图2b为模具型腔内熔体保压、冷却和定型的示意图，图2c为开模时状态的示意图。
图3a是本发明制备的具有表面微结构的TPU/MWCNTs复合材料薄片表面的光学显微镜照片(俯视)，图3b是该薄片表面微结构的扫描电子显微镜照片(侧视)，对应实施例一。
图4是本发明制备的柔性微孔/微结构TPU/MWCNTs复合材料薄片脆断面的扫描电子显微镜照片(侧视)，对应实施例一。
图5是本发明制备的柔性压力传感器的相对电阻变化量(ΔR/R0)随压力的变化曲线，对应实施例一。
图6a和6b分别是本发明制备的柔性压力传感器在较低和较高压力作用下的ΔR/R0随时间的变化曲线，对应实施例一。
图7是对本发明制备的柔性压力传感器，依次以0.02、0.04、0.06和0.08mm/s的加载/卸载速度施加30kPa的压力进行5次循环测试，获得的ΔR/R0随时间的变化曲线，对应实施例一。
图8是本发明制备的柔性压力传感器的ΔR/R0随压力的变化曲线，对应实施例二。
图9是本发明制备的柔性压力传感器的ΔR/R0随压力的变化曲线，对应实施例三。
上述各图中符号说明如下：1为上柔性保护膜，2为上电极，3为柔性微孔/微结构传感基片，4为下电极，5为下柔性保护膜，6为多孔板，7为柔性膜，8为定模，9为动模，10为TPU/MWCNTs复合材料熔体，11为具有表面微结构的TPU/MWCNTs复合材料薄片。
本发明所述的灵敏度(S，单位为kPa-1)的计算公式为S＝(ΔR/R0)/ΔP(R0为未施加压力时的初始电阻，ΔR为施加压力后的电阻变化量，ΔP是压力的变化量)。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
图1是本发明制备的柔性压力传感器的结构示意图。该压力传感器由上柔性保护膜1、上电极2、柔性微孔/微结构传感基片3、下电极4和下柔性保护膜5封装而成；所述柔性微孔/微结构传感基片3的表面具有微结构阵列且内部具有微孔结构，其被夹在上电极2与下电极4之间。
实施例一
本实施例一种柔性压力传感器的制备方法，包括如下步骤。
(1)制备TPU/MWCNTs复合材料。将TPU粒料和MWCNTs粉末置于100℃烘箱中干燥4h，按97:3的质量比将干燥的TPU和MWCNTs预混合后加入密炼机进行熔融混炼，制备TPU/MWCNTs复合材料。混炼温度、转子转速和混炼时间分别设置为190℃、60r/min和10min。
(2)制备具有表面微结构的TPU/MWCNTs复合材料薄片。将通孔直径为450μm、孔中心距为675μm的多孔板6超声清洗20min后置于真空烘箱中烘干，将柔性膜7贴在多孔板6的一面上，装配在一起组成柔性模板，并固定于模具定模8的型腔表面上；将步骤(1)制备的复合材料粒料放入模具型腔，盖上动模9，将模具置于模压机中，在190℃下加热15min，使复合材料熔融成熔体10(见图2a)，在9MPa压力下保持5min，冷却、定型(图2b)后，开模得到厚度为0.8mm、具有表面微结构的TPU/MWCNTs复合材料薄片11(图2c)。
(3)制备微孔/微结构的TPU/MWCNTs复合材料薄片。将步骤(2)制备的具有表面微结构的TPU/MWCNTs复合材料薄片11在100℃的真空烘箱中干燥4h后，将其置于高压釜中，注入超临界二氧化碳；饱和(发泡)温度、饱和压力和饱和时间分别设置为120℃、18MPa和3h，在小于0.5s的时间内将高压釜中的压力降至大气压，取出发泡复合材料薄片，放置在冰水(0℃)中10min，以固定泡孔结构，获得柔性微孔/微结构薄片。
(4)制备柔性压力传感器。将步骤(3)制备的柔性微孔/微结构薄片裁出尺寸为10mm×10mm的样片，制备柔性微孔/微结构传感基片3；将传感基片3夹在上电极2与下电极4之间，并分别用上柔性保护膜1和下柔性保护膜5粘贴在上电极2和下电极4的表面上，从而封装成柔性压力传感器(见图1)。
图3a是本实施例制备的具有表面微结构的TPU/MWCNTs复合材料薄片11表面的光学显微镜照片(俯视)，图3b是复合材料薄片11表面微结构的扫描电子显微镜照片(侧视)。可见，复合材料薄片11表面上有均匀排列的微半球体阵列，微半球体的底部直径、中心距和高度分别约为453、675和170μm。
图4是本实施例制备的柔性微孔/微结构TPU/MWCNTs复合材料薄片脆断面的扫描电子显微镜照片(侧视)。可见，柔性微孔/微结构薄片(包括微半球体)内部分布有致密的微孔，其泡孔平均直径约为6.5μm，泡孔密度为2.05×109cells/cm3。
图5是本实施例制备的柔性压力传感器的相对电阻变化量(ΔR/R0)随压力的变化曲线。可见，随压力提高，柔性压力传感器的ΔR/R0先明显增加，然后缓慢增加；该柔性压力传感器在低压区(0～2kPa)的灵敏度(S1)为0.22kPa-1，在2～10kPa压力范围内的灵敏度(S2)为0.04kPa-1，在高压区(10～200kPa)仍有一定的压阻响应。
图6a和6b分别是本实施例制备的柔性压力传感器在较低和较高压力作用下的ΔR/R0随时间的变化曲线。可见，该柔性压力传感器的电阻响应较稳定、快速，在0.35～100kPa的压力范围内都有明显的电阻响应，其ΔR/R0随压力的提高而增加，表明该传感器可在较宽压力范围内稳定工作。
对本实施例制备的柔性压力传感器，依次以0.02、0.04、0.06和0.08mm/s的加载/卸载速度施加30kPa的压力进行5次循环测试，获得的ΔR/R0随时间的变化曲线如图7所示。可见，该传感器在不同加载/卸载速度下的循环测试中均有稳定、快速的响应和恢复。
实施例二
本实施例的柔性微孔/微结构薄片是在饱和(发泡)温度125℃下制备的。未提及部分同实施例一。
图8是本实施例制备的柔性压力传感器的ΔR/R0随压力的变化曲线。可见，随压力提高，柔性压力传感器的ΔR/R0先明显增加，然后缓慢增加。该柔性压力传感器在低压区(0～2kPa)的灵敏度(S1)为0.17kPa-1，在2～10kPa压力范围内，灵敏度(S2)为0.05kPa-1，在高压区(10～200kPa)仍有一定的压阻响应。
实施例三
本实施例的柔性微孔/微结构薄片是在饱和(发泡)温度115℃下制备的。未提及部分同实施例一。
图9是本实施例制备的柔性压力传感器的ΔR/R0随压力的变化曲线。可见，随压力提高，柔性压力传感器的ΔR/R0先明显增加，然后缓慢增加。该柔性压力传感器在低压区(0～2kPa)的灵敏度(S1)为0.15kPa-1，在2～10kPa压力范围内的灵敏度(S2)为0.02kPa-1，在高压区(10～200kPa)仍有一定的压阻响应。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性压力传感器，其特征在于：由上柔性保护膜、上电极、柔性微孔/微结构传感基片、下电极和下柔性保护膜封装而成；所述柔性微孔/微结构传感基片的表面具有微结构阵列且内部具有微孔结构，柔性微孔/微结构传感基片被夹在上电极与下电极之间。
2.根据权利要求1所述一种柔性压力传感器，其特征在于：柔性压力传感器的灵敏度受表面接触电阻和体电阻变化量的共同影响；在压力作用下，柔性微孔/微结构传感基片的表面微结构与上、下电极之间的接触面积增加，从而导电通路增多，表面接触电阻减小；柔性微孔/微结构传感基片内部的微孔孔壁被挤压，使导电填料之间形成搭接或距离缩短，内部形成更多的导电通路，体电阻减小；因此，在表面微结构和内部微孔结构的协同作用下，柔性微孔/微结构传感基片的电阻变化量提高，从而提高传感器的灵敏度；柔性微孔/微结构传感基片内部的微孔是闭孔结构，孔壁的连续性高，分布在孔壁中的导电填料的连通性较好，使传感基片具有较高的回弹性、压缩性能和电导率。
3.根据权利要求1所述一种柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将高分子材料和导电填料按配比进行预混合后，加入挤出机或密炼机中进行熔融混炼，制备复合材料；
(2)在模具定模型腔表面固定微结构模板，将步骤(1)中制备的复合材料放入模具型腔，将模具置于模压机中，加热模具，对复合材料熔体进行保压、冷却和定型，制备具有表面微结构的柔性复合材料薄片；
(3)将步骤(2)制备的具有表面微结构的柔性复合材料薄片置于高压釜中，注入超临界流体，使柔性复合材料薄片在80～230℃的温度和5～30MPa的压力下饱和0.5～10h后，快速将高压釜中的压力降至大气压，取出发泡复合材料薄片，放置在冰水中5～10min，以固定泡孔结构，获得柔性微孔/微结构薄片；
(4)将步骤(3)制备的柔性微孔/微结构薄片裁成一定尺寸的样片，制备柔性微孔/微结构传感基片；将柔性微孔/微结构传感基片夹在两电极之间，并用柔性保护膜粘贴在两电极的表面上，从而封装成柔性压力传感器。
4.根据权利要求3所述一种柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述高分子材料为热塑性弹性体、硅橡胶或UV树脂；优选地，高分子材料为热塑性聚氨酯(TPU)、乙烯-醋酸乙烯共聚物或乙烯-辛烯共聚物。
5.根据权利要求3所述一种柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述导电填料为碳纳米管及其衍生物、石墨烯及其衍生物、纳米碳纤维、炭黑、金纳米线、银纳米线中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述一种柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述柔性复合材料薄片表面微结构特征的形状为半球体、圆锥体或金字塔，微结构特征的尺寸和中心距为10～800μm。
7.根据权利要求3所述一种柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述微结构模板为由多孔板和柔性膜叠加组合的柔性模板，或采用机械加工或激光加工制备。
8.根据权利要求3所述一种柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述超临界流体为超临界二氧化碳或超临界氮气。
9.根据权利要求3所述一种柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述微孔为单峰结构或双峰结构，微孔形状为球状、椭球状或取向长孔状，泡孔尺寸为0.1～80μm，泡孔密度为105～1010cells/cm3。
10.根据权利要求3所述一种柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述柔性保护膜为厚度0.01～0.05mm的柔性聚合物薄膜；优选地，柔性保护膜为聚酰亚胺薄膜、聚乙烯薄膜或聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
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