CN103382262B - 一种超临界co2发泡制备聚醚砜酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种超临界CO2制备聚醚砜酮微孔发泡材料的方法，该制备方法步骤如下：将充分干燥的聚醚砜酮粉末置于模具中，在马弗炉内烧结，使物料熔融，经平板硫化机模压固化后裁切成样条。将模压成型的聚醚砜酮样条置于高压釜中，通入超临界CO2，使聚醚砜酮样条在超临界CO2的气氛中充分饱和。将溶解超临界CO2的聚醚砜酮样条取出，置于高温的发泡环境中发泡，经冷却、清洗、干燥，得到泡孔结构规整、高泡孔密度的聚醚砜酮发泡材料。此种方法制备的发泡材料，在高耐温等级的聚醚砜酮基体中引入了高密度的泡孔，可作为良好的轻质高耐温材料使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种以超临界流体作为发泡剂，采用快速升温法发泡模压制备的PPESK样条，得到理想PPESK微孔发泡材料的方法。
背景技术
含二氮杂萘酮结构的耐高温工程塑料聚醚砜酮（PPESK）是一种综合性能优异、目前国际上耐温等级最高的可溶性树脂，已经在高性能树脂基复合材料、耐高温涂料、耐高温分离膜及燃料电池、航空航天等领域应用，显示出优异的综合性能。PPESK分子结构中，二氮杂萘酮为扭曲、非平面、稠环空间结构，而且含有较多芳环和杂萘结构，这种独特的结构特点赋予PPESK超高的耐热性。同时，PPESK克服了高耐温材料不可溶的缺点，可溶于很多有机溶剂，如：四氯乙烷、氯仿、二甲基乙酰胺等。采用适当的技术将PPESK进行微孔发泡，制备耐高温、轻量化、隔音隔热的PPESK微孔材料，会大大拓展其应用领域，满足其他材料难以替代的特殊需求，具有重要的现实意义。但PPESK分子链刚性太强使得它熔体粘度较大、加工性能不好，传统的挤出、注塑等加工方法无法制成产品，采用超临界CO2作为发泡剂进行发泡的方法可以解决这一问题。
将微小泡孔引入聚合物，就能减少每个制品的原料用量，并且当形成的孔隙比聚合物本身的临界缺陷尺寸小时，可以无需以牺牲机械性能为代价。因此，虽然减少了材料的使用量，但微孔发泡塑料仍然具有良好的抗冲击韧性、耐疲劳性、耐热性、低介电常数，广泛应用于绝缘材料、分离介质、吸附剂、生物医学材料和轻质耐压抗震材料等。
超临界CO2之所以成为发泡PPESK的理想发泡剂，是因为其具有其他发泡剂不具备的增塑聚合物作用。超临界CO2能降低结晶性聚合物的熔点和玻璃态聚合物的玻璃化转变温度，许多研究表明，超临界CO2增塑聚合物可使其玻璃化温度降低70℃以上。这样，就可以大大降低PPESK的加工要求，对其大规模生产十分有益。除此之外，作为 绿色物理发泡剂，超临界CO2具有无毒环保、价廉易得、临界条件容易达到（临界温度TC=31.06℃，临界压力为PC=7.4MPa）以及化学惰性等诸多优点。
采用超临界CO2制备发泡材料的过程中，一个普遍存在的问题就是泡孔尺寸大、泡孔密度小，本发明采取的快速升温法可以很好的解决这一问题。快速升温法是在较高压力、较低温度条件下进行，超临界流体在聚合物中的溶解度更大，根据经典均相成核理论，较高的流体浓度可以提高成核数量，进而使微孔塑料具有较大的泡孔密度和较小的泡孔尺寸，从而可以得到力学性能优异的微孔塑料。根据超临界微孔发泡的原理，较高成核速率的产生，是源于极大的热力学不稳定性，采用快速升温法，发泡温度与饱和温度相差很大，因而热力学不稳定性强，从而提高了成核速率，使泡孔密度增大。较高的泡孔密度，是制备理想微孔发泡材料的基本前提。而且，采取快速升温法进行PPESK微孔发泡材料的制备，还可以克服降压法制备微孔材料过程中工艺条件较难控制的问题。
我国对耐高温工程材料的研究较晚，20世纪八十年代末才开始。美国UCC公司于1965年就已成功开发出双酚A聚砜树脂，以Udel Polysuifone为商品名进行出售；1967年美国3M公司开发了Astrel360聚芳砜树脂；英国ICI公司1972年研制出了Victrex聚醚砜树脂，1978年成功研制出PEEK特种耐热工程材料。我国从“七五”期间开始，主要围绕PEEK国家重点项目，开始对耐高温工程材料进行研究。对于PPESK的开发和研究，主要来源于大连理工大学蹇锡高教授研究组完成的国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。但是，用发泡的方法对PPESK进行改性，在国内尚无先例。
目前，国内外多集中在以聚氨酯、HIPS、PS、PP、PC等为基体的发泡材料的开发及研究。在高性能耐热微孔发泡材料研究方面，瑞典以超临界氮气浸透技术开发出了PEEK发泡材料，PEEK/PEI共混物的微发泡材料也见报道；国内吉林大学用超临CO2技术开发出新型PES、CF3-PEEK、CF3-PES、CF3-PEN微孔材料。但是，对PPESK发泡材料的研究至今仍为空白。
制备PPESK发泡材料，需要解决的首要问题，就是PPESK的加工性问题，PPESK的玻璃化转变温度高，熔体粘度较大，因而加工起来较困难。采用超临界CO2作为发泡剂，可以解决这一问题。CO2能增塑聚合物，降低结晶性聚合物的熔点和玻璃态聚合物的玻璃化转变温度，许多研究表明，超临界CO2增塑聚合物可使其玻璃化温度降低70℃以上。因而，使用超临界CO2作为发泡剂，可以满足在生产过程中对PPESK的加工要求。除此之外，超临界CO2的传质系数较高，在一定的温度条件下，可以较快的达到较高的平衡浓度，缩短平衡时间，提高加工效率。而且，超临界CO2具有温和的临界性质（临界温度304K，临界压力7.38MPa），无毒、价廉、不燃、惰性等优点。
在PPESK发泡材料的制备过程中，还要控制好工艺条件，这样才能制备出泡孔密度大、泡孔分布均匀、力学性能优异的发泡材料。快速升温法是一种可以较好控制工艺条件的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界CO2制备PPESK的方法，赋予其符合理想微孔发泡材料的泡孔结构和优异的力学性能，同时又保留PPESK的高耐温特性。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现：
一种超临界CO2制备PPESK发泡材料的方法，该方法包括以下步骤：
1.PPESK样条的制备
①前期准备：将PPESK粉料过筛，滤去粒径较大的粉料，预干燥一段时间；
②加料：取筛好的粉料加入到模具中，使粉料平整的铺在其中，小心安装上模；
③预热保压：将模具放在设定好温度的平板硫化机上，在8～12MPa压力下保压约5～10min，使粉料在模具中压实、压平，排出模具内的空气；
④烧结：待保压结束，将模具送入到预设温度为370～410℃的马 弗炉中烧结60～80min，使粉料熔融；
⑤保压冷却：烧结结束后，将模具置于平板硫化机上，在4～8MPa压力下保压一段时间使熔融的物料固化；
⑥脱模：当模具温度降至与平板硫化机上下模板温度将近时，将上、下模顶出，取出制好的PPESK片材；
⑦裁样：按所需规格将PPESK片材裁切成大小适宜的样条。
2.通入超临界CO2饱和PPESK样条：
将制备好的PPESK样条放入高压釜中，通入超临界CO2，使其渗透进聚合物基体中，饱和反应60～90min，饱和温度为40～60℃，饱和压力为20～35Mpa，得到饱和的PPESK片材。
3.将饱和CO2的PPESK样条迅速置于270～320℃的油浴中进行发泡，经30～120s的发泡时间后，冷却洗涤，得到PPESK微发泡材料。
本发明的有益效果在于：
本发明制备的聚醚砜酮发泡材料的拉伸强度为40～60MPa，最高使用温度达到260℃。具有泡孔密度大、泡孔分布均匀、力学性能优异等优点，同时又保留聚醚砜酮的高耐温特性，无论是力学性能还是热学性能，均远远优于PVC、EVA、PP、PS、PU等常用的发泡材料。
具体实施方式：
采用扫描电子显微镜(SEM)对发泡聚合物材料的切面进行分析，以考察发泡聚合物材料的泡孔密度和泡孔大小。使用的分析仪器为日本JEOL公司的JSM-6460LV型扫描电镜。泡孔尺寸是发泡样品泡孔的平均直径，泡孔密度是每立方厘米发泡样品中泡孔的个数。泡孔尺寸使用分析软件Image-pro得到，所统计的泡孔个数大于100个。泡孔密度根据Kumar方法确定，方法是：从SEM照片中统计泡孔个数n(＞100)，确定照片面积A(cm2)以及放大倍数M，计算公式为：泡孔密度Nf=（nM2/A）3/2。
实施例1
1)将PPESK粉末15g装入模具中，在平板硫化机上压实后，在设定温度为385℃的马弗炉中烧结60min，置于平板硫化机上模压固化，得到厚度约为2mm的PPESK片材。用裁样机将PPESK片材裁 切至长×宽为10cm×6cm的样条。
2)将PPESK样条置于高压釜中，通入超临界CO2进行饱和，饱和压力为27MPa，饱和温度为50℃，饱和时间为60min。
3)将饱和好的PPESK样条迅速放入温度为270℃的油浴中进行发泡，90s即得到PPESK微孔发泡样条。
取此PPESK微孔发泡样条进行扫描电镜分析，泡孔尺寸为18.07μm，泡孔密度为3.44×107Cells/cm3，材料的密度为1.015g/cm3。
实施例2
1)将PPESK粉末15g装入模具中，在平板硫化机上压实后，在设定385℃的马弗炉中烧结60min，置于平板硫化机上模压固化，得到厚度约为2mm的PPESK片材。用裁样机将PPESK片材裁切至长×宽为10cm×6cm的样条。
2)将PPESK样条置于高压釜中，通入超临界CO2进行饱和，饱和压力为27MPa，饱和温度为50℃，饱和时间为60min。
3)将饱和好的PPESK样条迅速放入温度为275℃的油浴中进行发泡，90s即得到PPESK微孔发泡样条。
取此PPESK微孔发泡样条进行扫描电镜分析，泡孔尺寸为15.12μm，泡孔密度为1.03×108Cells/cm3，材料的密度为0.819g/cm3。
实施例3
1)将PPESK粉末15g装入模具中，在平板硫化机上压实后，在设定385℃的马弗炉中烧结60min，置于平板硫化机上模压固化，得到厚度约为2mm的PPESK片材。用裁样机将PPESK片材裁切至长×宽为10cm×6cm的样条。
2)将PPESK样条置于高压釜中，通入超临界CO2进行饱和，饱和压力为27MPa，饱和温度为50℃，饱和时间为60min。
3)将饱和好的PPESK样条迅速放入温度为280℃的油浴中进行发泡，90s即得到PPESK微孔发泡样条。
取此PPESK微孔发泡样条进行扫描电镜分析，泡孔尺寸为33.43μm，泡孔密度为2.17×107Cells/cm3，材料的密度为0.983g/cm3。
实施例4
1)将PPESK粉末15g装入模具中，在平板硫化机上压实后，在设定385℃的马弗炉中烧结60min，置于平板硫化机上模压固化，得到厚度约为2mm的PPESK片材。用裁样机将PPESK片材裁切至长×宽为10cm×6cm的样条。
2)将PPESK样条置于高压釜中，通入超临界CO2进行饱和，饱和压力为27MPa，饱和温度为50℃，饱和时间为60min。
3)将饱和好的PPESK样条迅速放入温度为275℃的油浴中进行发泡，30s即得到PPESK微孔发泡样条。
取此PPESK微孔发泡样条进行扫描电镜分析，泡孔尺寸为5.71μm，泡孔密度为1.25×107Cells/cm3，材料的密度为1.082g/cm3。
实施例5
1)将PPESK粉末15g装入模具中，在平板硫化机上压实后，在设定385℃的马弗炉中烧结60min，置于平板硫化机上模压固化，得到厚度约为2mm的PPESK片材。用裁样机将PPESK片材裁切至长×宽为10cm×6cm的样条。
2)将PPESK样条置于高压釜中，通入超临界CO2进行饱和，饱和压力为27MPa，饱和温度为50℃，饱和时间为60min。
3)将饱和好的PPESK样条迅速放入温度为275℃的油浴中进行发泡，60s即得到PPESK微孔发泡样条。
取此PPESK微孔发泡样条进行扫描电镜分析，泡孔尺寸为22.86μm，泡孔密度为2.23×107Cells/cm3，材料的密度为1.046g/cm3。
实施例6
1)将PPESK粉末15g装入模具中，在平板硫化机上压实后，在设定385℃的马弗炉中烧结60min，置于平板硫化机上模压固化，得到厚度约为2mm的PPESK片材。用裁样机将PPESK片材裁切至长×宽为10cm×6cm的样条。
2)将PPESK样条置于高压釜中，通入超临界CO2进行饱和，饱和压力为20MPa，饱和温度50为℃，饱和时间为60min。
3)将饱和好的PPESK样条迅速放入温度为270℃的油浴中进行发泡，90s即得到PPESK微孔发泡样条。
取此PPESK微孔发泡样条进行扫描电镜分析，泡孔尺寸为18.57μm，泡孔密度为4.14×107Cells/cm3，材料的密度为0.805g/cm3。
实施例7
1)将PPESK粉末15g装入模具中，在平板硫化机上压实后，在设定385℃的马弗炉中烧结60min，置于平板硫化机上模压固化，得到厚度约为2mm的PPESK片材。用裁样机将PPESK片材裁切至长×宽为10cm×6cm的样条。
2)将PPESK样条置于高压釜中，通入超临界CO2进行饱和，饱和压力为25MPa，饱和温度50为℃，饱和时间为60min。
3)将饱和好的PPESK样条迅速放入温度为270℃的油浴中进行发泡，90s即得到PPESK微孔发泡样条。
取此PPESK微孔发泡样条进行扫描电镜分析，泡孔尺寸为13.12μm，泡孔密度为6.62×107Cells/cm3，材料的密度为0.846g/cm3。
表1 发泡材料性能对比
表2 实施例1～7相关数据
Claims (1)
1.一种超临界CO2发泡制备聚醚砜酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将14～18g聚醚砜酮粉末置于10cm×6cm的模具中，在马弗炉内烧结，使物料熔融，烧结温度为370～410℃，烧结时间为60～80min，再经平板硫化机模压固化后得到2～5mm的片材，冷却至室温后将制备好的片材裁切成10cm×1cm的样条；
上述聚醚砜酮的砜、酮比为95/5，密度为1.32g/cm3，玻璃化转变温度为287.5℃；
②将模压成型的样条置于高压釜中，在超临界CO2的气氛中饱和反应60～90min，饱和温度为40～60℃，饱和压力为20～35MPa；取出样条置于发泡温度为270～320℃的油浴中发泡30～120s，再冷却至室温、清洗、干燥，得到微孔发泡材料。
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