KR101393115B1 - 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지 - Google Patents

탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지에 관한 것으로서, 초고분자 폴리에틸렌의 고유 특성을 유지하면서 전기적 특성이 우수하고 열적 성질이 우수한 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지에 관한 것이다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지는 중량평균 분자량이 300만-1000만으로 형성된 초고분자폴리에틸렌에 탄소나노튜브가 합유된 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지에 있어서, 상기 초고분자 폴리에틸렌에는 100중량부당 평균 직경이 5~15nm인 탄소나노튜브 0.01-3 중량부가 함유되고, 평균 직경이 10~100nm인 나노카본블랙이 0.01-10중량부 함유되고, 대전방지제가 0.1-10 중량부 함유되는 것을 특징으로 한다.

Description

탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지{Carbon nanotube contain ultrahigh molecular weight polyethylene nanoscale composite}
본 발명은 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지에 관한 것으로서, 초고분자 폴리에틸렌의 고유 특성을 유지하면서 전기적 특성이 우수하고 열적 성질이 우수한 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지에 관한 것이다.
탄소나노튜브는 1991년에 구조가 처음 발견된 이후 현재까지 탄소나노튜브의 합성은 물성 그리고 용융에 대한 연구가 활발히 지속적으로 진행되고 있다. 이와 같은 탄소나노튜브의 연구 개발은 여러 방면에 걸쳐 진행되고 있으며, 전계방출 디스플레이, 복합수지, 전지의 전극 재료등 다양한 분야에 응용되어 사용되고 있다.
그리고, 초고분자 또는 고분자 수지의 전기적 물성을 개선할 목적으로 카본블랙, 카본섬유, 스틸섬유, 은박편등의 충진제 첨가를 함유한 나노 합성수지가 생산되어 사용되고 있다.
그러나 기존의 카본블랙, 카본섬유, 스틸섬유, 은박편등을 혼합하여 초고분자 폴리에틸렌 나노복합 수지를 제조하게 되면 보다 많은 양의 카본블랙, 카본섬유, 스틸섬유, 은박편등을 함유하여야 되는 문제점이 있다.
따라서, 초고분자 폴리에틸렌이 가지는 고유의 기계적 성질과 열적 성질이 많은양 함유된 카본블랙, 카본섬유, 스틸섬유, 은박편등으로 인해 기존의 초고분자 폴리에틸렌 수지에 비해 떨어지는 문제점이 있다.
그리고, 상기 카본블랙, 카본섬유, 스틸섬유, 은박편등을 함유하여 초고분자 폴리에틸렌 수지를 생성하였을 생산 공정이 복잡하며 다수의 첨가제가 함유되는 문제점이 있다.
미국 특허출원공개공보 US2009/0023851호
본 발명은 상기한 사정을 감안하여 창출된 것으로서, 기계적 특성이 우수하며, 열 안정성이 향상됨과 더불어 전기적 특성이 우수한 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지를 제공함에 그 기술적 목적이 있다.
본 발명의 제1실시에에 따른 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지는 중량평균 분자량이 300만-1000만으로 형성된 초고분자폴리에틸렌에 탄소나노튜브가 합유된 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지에 있어서, 상기 초고분자 폴리에틸렌에는 100중량부당 평균 직경이 5~15nm인 탄소나노튜브 0.01-3 중량부가 함유되고, 평균 직경이 10~100nm인 나노카본블랙이 0.01-10중량부 함유되고, 대전방지제가 0.1-10 중량부 함유되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 초고분자폴리에틸렌과 탄소나노튜브 및 나노카본블랙은 분말상태로 혼합되고 대전방지제는 액체 또는 분말 상태로 혼합되며, 유리전이온도가 80~130℃이고 용융점이 160-220℃인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 분말상태로 혼합된 초고분자폴리에틸렌과 탄소나노튜브 및 나노카본블랙과 대전방지제는 압축기에 삽입된후 팽창, 용융, 응고되어 초고분자 폴리에틸렌과 탄소나노튜브 및 나노카본블랙과 대전방지제 분말이 반가공 상태의 복합수지로 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2 실시예에 따른 초고분자 폴리에틸렌 나노복합 수지는 중량평균 분자량이 300만-1000만으로 형성된 초고분자폴리에틸렌에 탄소나노튜브가 합유되어 압출기를 통해 생상되는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지에 있어서, 상기 초고분자 폴리에틸렌에는 100중량부당 평균 직경이 5~15nm인 탄소나노튜브 0.01-3 중량부가 함유되고, 평균 직경이 10~100nm인 나노카본블랙이 0.01-10중량부 함유되고, 대전방지제가 0.1-10 중량부 함유되며, 상기 초고분자폴리에틸렌과 탄소나노튜브 및 나노카본블랙은 분말상태로 혼합되고 대전방지제는 분말 및 액체 상태로 혼합되며, 상기 분말상태로 혼합된 초고분자폴리에틸렌과 탄소나노튜브 및 나노카본블랙과 대전방지제는 램압출기에 구비된 히터1부터 히터n에 의해 온도가 다르게 가열된 압축관 내부로 이동하여 온도가 다르게 설정된 히터가 설치된 구간의 압축관을 지날때 팽창, 용융, 응고되어 초고분자폴리에틸렌과 탄소나노튜브 분말이 복합수지로 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 히터는 히터1의 온도가 히터 2의 온도보다 낮게 설정되며 히터 3의 온도가 히터2의 온도보다 높게 설정되고 히터 4의 온도가 히터 3의 온도보다 높게 설정되며 히터n의 온도가 히터2의 온도보단 낮게 히터 1의 온도보단 높게 설정되는 것을 특징으로 한다.
상기한 본 발명에 의하면 기계적 특성이 우수하며, 열안정성이 향상됨과 더불어 전기적 특성이 우수한 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지를 제공할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지의 제조방법을 도시한 플로우차트.
도 2는 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지 바의 사시도.
도 3은 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지로 바를 제작하기 위한 램압출기의 구성도.
도 4는 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지의 제작방법을 도시한 플로우차트.
도 5는 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지 바의 제작방법을 도시한 구성도.
도 6-7은 본 발명의 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지의 시험성적표.
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 설명한다. 단, 이하에서 설명하는 실시예는 본 발명에 대한 하나의 바람직한 구현예를 예시적으로 나타낸 것으로서, 이러한 실시예의 예시는 본 발명의 권리범위를 제한하기 위한 것이 아니다. 본 발명은 그 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형시켜 실시할 수 있다.
본 발명의 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지는 초고분자 폴리에틸렌에 탄소나노튜브가 혼합되어 구성된다.
탄소나노튜브는 평균 직경이 5-15nm이며, 유리전이온도가 80~130℃이며 용융점이 160~220℃인 분말로 구성된다. 상기 탄소나노튜브는 CNT 솔루션에서 생산된 것을 사용한다. 상기 탄소나노튜브의 함유량은 열적 특성과 전기적 특성을 최대한 고려하여 0.01~3% 가 함유된다.
초고분자 폴리에틸렌은 분자량이 300만~1000만 이며, 유리전이온도가 80~130℃이며 용융점이 160~220℃인 분말로 구성된다. 상기 초고분자 폴리에틸렌은 Ticona에서 생산된 것을 사용한다.
도 1은 본 발명의 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지의 제조방법을 도시한 플로우차트이다.
본 발명의 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지는 초고분자폴리에틸렌에 탄소나노튜브 0.01-3%, 나노카본블랙 0.01-10%, 대전방지제 0.01-10%를 혼합하는 단계(ST10), 탄소나노튜브, 나노카본블랙, 대전방지제가 혼합된 초고분자폴리에틸렌 복합분말을 압축기에 삽입하는 단계(ST20), 압축기에 삽입된 복합분말을 160-220℃로 가열하는 단계(ST30), 가열된 복합분말을 압축기로 압축하여 초고분자폴리에틸렌 나노복합체로 성형하는 단계(ST40)를 거쳐 생상된다.
초고분자폴리에틸렌 분말과 탄소나노튜브 분말 및 나노카본블랙 분말과 대전방지제 액체 또는 분말의 혼합은 예컨대 혼합기 등과 같이 분말을 서로 혼합하는 혼합기를 사용하여 혼합된다.
상기 초고분자폴리에틸렌에 혼합된 탄소나노튜브는 초고분자폴리에틸렌 상에서 분산형성된다.
따라서, 탄소나노튜브를 함유한 초고분자폴리에틸렌 수지는 탄소나노튜브에 의해 전기적 저항값이 낮게 설정되며 기계적 강도가 우수하게 형성된다.
상기 초고분자폴리에틸렌에 혼합된 나노카본블랙과 대전방지제는 초고분자폴리에틸렌에 분산형성된 탄소나노튜브를 연결하는 역활을 하게 된다. 상기 나노카본블랙과 대전방지제는 전기적 저항이 낮게 형성된다.
따라서, 초고분자폴리에틸렌에 분산 형성된 탄소나노튜브가 나노카본블랙과 대전방지제의 의해 좀더 조밀하게 결합됨으로인해 탄소나노튜브와 나노카본블랙 및 대전방지제가 혼합된 초고분자폴리에틸렌 수지는 보다 늦은 전기적 저항값을 갖게 되며 기계적 강도가 우수하게 형성된다.
상기 초고분자폴리에틸렌과 탄소나노튜브 및 나노카본블랙과 대전방지제는 분말상태로 혼합기에 혼합되어 복합분말로 혼합된다.
상기와 같이 복합분말은 압축기에 유입되어 열에의해 용융, 팽창, 응고 과정을 거처 반가공된 상태의 초고분자폴리에틸렌 나노복합 수지로 형성된다.
상기 복합분말은 압축기의 형태에 따라 바 또는 판형상의 반가공 수지로 형성된다.
도 2는 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지 바의 사시도이고, 도 3은 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지로 바를 제작하기 위한 램압출기의 구성도이다.
램압출기는 호퍼(10), 제어부(20), 컴프레셔(30), 유압실린더(40), 압축관(50), 히터(60)를 구비하여 구성된다.
유압실린더는 가이드판(71)에 결합된다. 상기 가이드판(71)에는 슬라이드판(72)가 구비된다. 상기 슬라이드판(72)는 가이드판(71)에 구비된 가이드(71)에 이해 이동가능하게 결합된다.
상기 가이드판(71)에는 실린더 로드(41)가 결합된다. 가이드판(71)의 실린더로드가 결합된 반대편에는 압축봉(73)이 구비된다. 상기 압축봉(73)은 압축관(50)에 이동가능하게 삽입 결합된다. 상기 압축봉(73)은 가이드판(71)에 형성된 홀(71a)에 의해 가이드판(71)의 외측으로 인출된다.
상기 가이드판(71)의 실린더(40)가 결합되지 않은 반대측에는 압축관(50)이 결합된다. 상기 압축관(50)은 압축관(50)에 형성된 플랜지(51)를 통해 가이드판(71)에 결합된다.
상기 압축관(50)이 구비된 가이드판(71)의 상측에는 브라켓(10a)를 통해 호퍼(10)가 결합된다. 상기 호퍼(50)는 연결관(11)에 의해 압축관(50)의 내부와 연통되게 결합된다.
상기 압축관(50)에는 히터(60)가 구비된다. 상기 히터(60)는 히터1~히터n(61~65)으로 구성된다. 상기 히터는 압축관(50)을 가열하기 위해 구비된 것이다.
상기 압축관(50)의 일측에는 탄소나노튜브를 함유한 초고분자폴리에틸렌 나노복합 바(1)를 지지하기 위한 지지판(80)이 구비된다. 그리고, 지지판(80)에는 탄소나노튜브를 함유한 초고분자폴리에틸렌 나노복합 바(1)를 절단하기 위한 커터(90)가 구비된다.
상기 히터(60)와 컴프레셔(30)은 제어부(20)에 연결되어 제어부(20)에 의해 제어된다. 상기 제어부(20)에는 디스플레이(21)과 입력부(22)가 연결된다. 상기 디스플레이(21)과 입력부(22)는 가이드판(71)이 상측에 구비된다.
도 4는 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지의 제작방법을 도시한 플로우차트이다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브를 함유한 초고분자폴리에틸렌 나노복합 바(1)의 제작방법은 호퍼(10)에 복합분말(1a)을 투입하는 단계(ST1), 히터1(61)부터 히터n(65)으로 구성된 히터(60)를 작동시켜 압축관(50)을 가열하는 단계(ST2), 실린(40)더를 이동하여 압축봉(73)을 후방으로 이동하는 단계(ST3), 압축관(50) 내부에 복합분말(1a)을 유입단계(ST4), 실린더(40)를 작동하여 압축봉(73)을 전방으로 이동하여 압축관(50)에 유입된 복합분말(1a)을 히터(60)에 의해 가열된 압축관(50)으로 이동하는 단계(ST5), 제어부(20)에 정해진 시간에 의해 ST3부터 ST5의 단계를 반복하는 단계(ST6), 압축관(50)에 유입된 복합분말(1a)을 ST3부터 ST5의 반복 공정에 의해 히터1(61)부터 히터n(65)의 각각 다르게 설정된 온도에 의해 서로다른 온도로 가열된 압축관(50)으로 순차적으로 이동하는 단계(ST6), 히터1(61)부터 히터n(65)에 의해 온도가 다르게 가열된 압축관(50) 내부로 이동된 복합분말(1a)은 온도가 다르게 설정된 히터(60)가 설치된 구간의 압축관(50)을 지날때 팽창, 용융, 응고되어 복합수지바가 형성되는 단계(ST7)를 거처 제작된다.
도 5는 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지 바의 제작방법을 도시한 구성도이다.
본 발명의 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지 바(1)는 압축봉(73)이 후방으로 이동하면 복합분말(1a)이 압축관(50)으로 유입된다.
상기 상태에서 압축봉(73)이 전방으로 이동하면 압축봉(73)에 의해 복합분말(1a)의 유입이 정지되고 유입된 복합분말(1a)은 압축봉(73)에 의해 히터(60)에 의해 가열된 압축관(50)으로 이동된다. 상기 가열된 압축관(50)으로 이동된 복합분말(1a)는 압축관(50)의 열에 의해 서서히 용융되게 된다.
이때, 상기 압축관은 히터1~히터n에 의해 각부분의 온도가 서로 다르게 설정된다. 상기 서로 다르게 설정된 히터(60)의 온도는 히터1(61)의 온도가 히터 2(62)의 온도보다 낮게 설정되며 히터 3(63)의 온도가 히터2(62)의 온도보다 높게 설정되고 히터 4(64)의 온도가 히터 3(63)의 온도보다 높게 설정되며 히터n(65)의 온도가 히터2(62)의 온도보단 낮게 히터 1(61)의 온도보단 높게 설정된다.
따라서, 상기 복합분말(1a)는 히터 1(61)부터~히터n(65)에 의해 서로 다르게 가열된 압축관(50)을 지날때 용융, 팽창, 압축, 응고 과정을 거치게 되어 서로 연결된 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지 바(1)가 제작되게 된다.
도 6-7은 본 발명의 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지의 시험성적표이다.
본 시험성적서에 따르면 초고분자폴리에틸렌에 탄소나노튜브를 함유하여 복합 수지로 형성한 경우에 인장강도, 신장률, 인장탄성률, 압축강도, 표면저항, 체적저항, 쇼어경도, 흡수율등의 수치가 향상된 것을 알수 있다.
그런데, 초고분자폴리에틸렌에 탄소나노튜브를 몇프로 함유하느냐에 따라 시험정서의 결과는 다르게 나타나게 된다. 초고분자 폴리에틸렌 100중량부당 탄소 나노튜브를 0.5-3 중량부를 함유했을때 가장 이상적인 인장강도, 신장률, 인장탄성률, 압축강도, 표면저항, 체적저항, 쇼어경도, 흡수율등이 나오게 된다.
그런데, 초고분자 폴리에틸렌 100중량부당 탄소나노튜브를 0.5 중량부 미만으로 함유하거나 3중량부 이상으로 함유하게 되면 인장강도, 신장률, 인장탄성률, 압축강도, 표면저항, 체적저항, 쇼어경도, 흡수율등이 변하게 되어 생상된 나노복합 수지를 산업분야에 적용해서 사용하지 못하게 되며 또한, 제작 과정에서 크랙이 발생되는 불량품의 확률이 높아지게 된다.
따라서, 본 발명에 따른 탄소나노 튜브가 함유된 초고분자 폴리에틸렌 나노복합 수지는 분말로 형성된 초고분자폴리에틸렌과 탄소나노튜브를 서서히 가열하여 용융점까지 가열한 후 압축하는 방법으로 수지 바 또는 판을 생성함으로 인해 별도의 첨가제가 필요 없으며 초고분자폴리에틸렌에 탄소나노튜브의 함유량을 적게 한 상태에서 열성 특성과 전기적 특성이 우수한 탄소나노 튜브가 함유된 초고분자 폴리에틸렌 나노복합 수지를 생산하게 된다.
이상으로 본 발명에 따른 실시예를 설명하였다. 그러나, 본 발명은 상술한 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 개념을 벗어나지 않는 범위내에서 다양하게 변형시켜 실시할 수 있다.
1 : 탄소나노 튜브가 함유된 초고분자 폴리에틸렌 나노복합 수지바,
1a : 복합분말, 10 : 호퍼, 20 : 제어부, 30 : 컴프레셔, 40 : 실린더,
50 : 압축관, 60 : 히터

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  4. 중량평균 분자량이 300만-1000만으로 형성된 초고분자폴리에틸렌에 탄소나노튜브가 합유되어 압출기를 통해 생상되는 탄소나노튜브를 함유한 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지에 있어서,
    상기 초고분자 폴리에틸렌 100중량부당 평균 직경이 5~15nm인 탄소나노튜브 0.01-3 중량부가 함유되고,
    평균 직경이 10~100nm인 나노카본블랙이 0.01-10중량부 함유되고,
    대전방지제가 0.1-10 중량부 함유되며,
    상기 초고분자폴리에틸렌과 탄소나노튜브 및 나노카본블랙은 분말상태로 혼합되고 대전방지제는 분말 또는 액체 상태로 혼합되며,
    상기 분말상태로 혼합된 초고분자폴리에틸렌과 탄소나노튜브 및 나노카본블랙과 분말 또는 액체 상태로 혼합된 대전방지제는 램압출기에 구비된 히터1부터 히터n에 의해 온도가 다르게 가열된 압축관 내부로 이동하여 온도가 다르게 설정된 히터가 설치된 구간의 압축관을 지날때 팽창, 용융, 응고되어 초고분자폴리에틸렌과 탄소나노튜브 분말이 복합수지로 형성되며,
    상기 히터는 히터1의 온도가 히터 2의 온도보다 낮게 설정되며 히터 3의 온도가 히터2의 온도보다 높게 설정되고 히터 4의 온도가 히터 3의 온도보다 높게 설정되며 히터n의 온도가 히터2의 온도보단 낮게 히터 1의 온도보단 높게 설정되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 함유하는 초고분자 폴리에틸렌 나노복합수지.
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