CN117946446A - 基于宏观隔离结构的压阻泡沫及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于宏观隔离结构的压阻泡沫及其制备方法和应用。制备方法包括步骤：(1)聚合物粒子与导电填料干混，得到表面包裹导电填料的聚合物粒子；(2)将表面包裹导电填料的聚合物粒子在平板硫化机中压缩成型，得到具有宏观隔离结构的复合片材；(3)将具有宏观隔离结构的复合片材在超临界流体中保温保压、泄压、冷却定型，得到基于宏观隔离结构的压阻泡沫。在本发明的宏观隔离结构中，导电填料仅分布在聚合物粒子的界面处，构成三维导电网络。本发明的压阻泡沫中，聚合物粒子区域中存在大量均匀的泡孔结构，粒子界面上有少量且尺寸更小的泡孔结构。
Description
技术领域
本发明涉及压阻复合泡沫领域，具体涉及一种基于宏观隔离结构的压阻泡沫及其制备方法和应用。
背景技术
随着柔性和可穿戴电子设备的出现，包括压阻式、摩擦电、压电式和电容式在内的各种传感器引起了学术研究人员的极大关注，这主要是由于这些传感器在运动监测、人机交互、健康监测等方面具有广阔的应用前景。在这些传感器中，压阻传感器因其设计简单，能耗低，信号明显而脱颖而出。因此，它们在电子皮肤和运动监测应用中具有巨大的潜力。
尽管压阻传感器最近取得了进展，但仍有几个挑战有待解决。实现压阻传感器的超高压缩性、超宽检测范围和宽线性响应范围仍然是一个重要的挑战。此外，追求具有防水等功能的压阻传感器也是一个有趣的研究方向。
导电弹性体复合材料(CECs)由于其优异的柔韧性、弹性和耐用性等特性而被广泛应用于压阻传感器。然而，由于CECs的可压缩性相对有限，CECs泡沫在压阻传感器领域表现出优越的可压缩性和更高的灵敏度，因此越来越受到重视。
值得注意的是，热塑性弹性体以其出色的可加工性、弹性和耐久性为特征，已成为泡沫传感器中作为基体材料的首选。
为了使泡沫传感器具有压阻能力，在聚合物基体中引入了导电填料，主要包括炭黑(CB)、石墨烯(G)、碳纳米管(CNTs)。值得注意的是，碳纳米结构(CNS)是一种新型的支化多壁碳纳米管，与普通碳纳米管相比，它具有更低的逾渗阈值和更好的聚合物相容性。
泡沫传感器的压阻性能与制造方法的选择密切相关，而制造方法的选择对泡沫材料的电导率和力学性能有重要影响。多孔复合材料的制备方法一般为3D打印、冷冻干燥、模板法、浸涂、热诱导相分离(TISP)。然而，这些过程往往是复杂的，涉及大量的有机溶剂的消耗。
为了制备具有宽应变检测范围的泡沫传感器，人们进行了大量的努力。然而，这些传感器很少能够实现高达90％应变的超宽响应范围，并且通常表现出仅作为应变传感器的低灵敏度制备方法不环保、复杂。
此外，实现高达1MPa的抗压强度也是一项挑战。基于气凝胶和海绵的泡沫传感器由于具有良好的可压缩性，在检测细微压力方面具有较高的灵敏度。但由于其抗压强度相对较差，压力检测范围有限。
因此，迫切需要开发同时具有超宽应变和压力响应范围的压阻泡沫传感器。
公开号为CN107629443A的专利说明书公开了一种具有压敏特性的微孔发泡导电热塑性弹性体材料及其生产方法，采用的是共混挤出的工艺，得到的是随机分布结构的泡沫材料。
发明内容
本发明提供了一种基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，通过将柔性聚烯烃弹性体(POE)等聚合物粒子与导电支化碳纳米管(即碳纳米结构，CNS)等导电填料相结合，开发了一种简单而环保的策略来制备复合泡沫材料传感器。本发明通过平板硫化机压缩成型制备形成具有宏观隔离结构的复合材料。随后，超临界二氧化碳等发泡被用于制备隔离结构复合泡沫材料。由于宏观隔离结构的设计，压阻泡沫具有超低的密度(可低至0.1g/cm3)，良好的疏水性(接触角可达140.8°以上)以及超低的逾渗阈值(可低至0.011vol％)。本发明所制备的泡沫传感器表现了超高的应变和应力响应范围(0.5％～90％压缩应变/0.5～3800KPa)，以及宽的线性应变与应力检测范围。
具体技术方案如下：
一种基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，包括步骤：
(1)聚合物粒子与导电填料干混，得到表面包裹导电填料的聚合物粒子；
(2)将所述表面包裹导电填料的聚合物粒子在平板硫化机中压缩成型，得到具有宏观隔离结构的复合片材；
(3)将所述具有宏观隔离结构的复合片材在超临界流体中保温保压、泄压、冷却定型，得到所述基于宏观隔离结构的压阻泡沫。
所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(1)中，所述聚合物粒子可为聚烯烃弹性体、乙丙橡胶、天然橡胶、聚氨酯弹性体、聚酰胺弹性体中的至少一种。
所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(1)中，所述导电填料可为还原氧化石墨烯、石墨烯、炭黑、碳纳米管、银纳米线、MXene、支化碳纳米管中的至少一种，例如可为聚氨酯涂敷的支化碳纳米管。
所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(1)中，以所述聚合物粒子与所述导电填料的总质量为100％计，所述导电填料的质量百分占比可为0.01％～20％，例如可为0.01％、0.2％、0.5％、1％、3％、5％、8％、10％、20％中的任意值或上述任意两者之间的范围值。
所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(1)中，所述聚合物粒子的粒径可为300～10000μm，例如可为2mm、5mm、10mm等。
在一实施例中，所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(1)中，所述干混的时间不超过24小时。
在一实施例中，所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(1)中，所述干混的温度为室温。
所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(2)中，所述压缩成型的温度可为20～200℃，例如可为120℃，压力可为10～20MPa，例如可为15MPa。
所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(3)中，所述超临界流体可为超临界二氧化碳和/或超临界氮气。进一步的，所述超临界流体为超临界二氧化碳和超临界氮气时，所述超临界二氧化碳与所述超临界氮气的体积比可为(19:1)～(1:19)。
所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(3)中，所述超临界流体的用量可为所述复合片材质量的0.5％～10％。
所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(3)中，所述在超临界流体中保温保压的压强可为8～20MPa，例如可为10MPa，饱和温度可为-10～200℃，进一步可为40～100℃，例如可为55℃，时间可为1～6000分钟，例如可为60分钟。
在一实施例中，所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(3)中，所述泄压的时间不超过120s。
所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(3)中，所述基于宏观隔离结构的压阻泡沫的厚度可为0.1～50mm，例如可为0.1mm、1mm、3mm、5mm、20mm、30mm、50mm中的任意值或上述任意两者之间的范围值。
所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(3)中，所述基于宏观隔离结构的压阻泡沫的发泡膨胀倍率可为1～30倍，例如可为8.5倍。
所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，步骤(3)中，所述基于宏观隔离结构的压阻泡沫的平均泡孔尺寸可为0.1～500μm。
本发明还提供了所述的制备方法制备得到的基于宏观隔离结构的压阻泡沫。
本发明还提供了所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫作为传感器在人体运动监测、人机交互、健康监测、智能机器人中的应用。
本发明与现有技术相比，有益效果有：
本发明的压阻泡沫具有多孔结构和宏观隔离结构，包括导电填料和作为基体的聚合物粒子，导电填料在基体聚合物粒子表面包覆形成涂层。在本发明所述的宏观隔离结构中，导电填料仅分布在聚合物粒子的界面处，构成三维导电网络。本发明的压阻泡沫中，聚合物粒子区域中存在大量均匀的泡孔结构，粒子界面上有少量且尺寸更小的泡孔结构。作为传感器，本发明具有更高的灵敏度和更宽的传感范围。
附图说明
图1为实施例制备的CNS0.5隔离复合材料的扫描电镜照片。
图2为实施例制备的FCNS0.5-8.5隔离泡沫样品的扫描电镜照片。
图3为实施例制备的FCNS0.5-8.5隔离泡沫样品的压阻性能图。
图4为实施例制备的FCNS0.5-8.5隔离泡沫样品作为传感器用于监测走路的结果图。
图5为实施例制备的随机分布结构FCNS3-2.6泡沫样品(a)和隔离结构FCNS0.5-8.5泡沫样品(b)的压阻性能图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
本发明中，逾渗阈值通过导电填料在泡沫样品中的体积分数(Ψ(vol))来体现，计算方式如下：
其中，m1和m2分别为导电填料和聚合物粒子的质量，ρ1、ρ2分别代表导电填料、聚合物粒子的密度，ρsoild、ρf oam分别表示复合片材、发泡后的泡沫样品的密度。
实施例
为了制备POE/CNS复合片材，进行了以下步骤。最初，聚氨酯涂敷的CNS颗粒(卡博特)在研钵中研磨，随后在60℃的真空烘箱中干燥。在此之后，干燥的CNS和POE颗粒(gradedENGAGETM 8200，陶氏化学)在一个自封袋内干混10分钟，形成表面包裹CNS的POE粒子，记为CNS@POE颗粒。随后称重6.6g CNS@POE颗粒，置于模具中，在平板硫化机中于120℃和15MPa下进行压缩成型，得到具有宏观隔离结构的POE/CNS复合片材。这些宏观隔离结构POE/CNS复合片材(即隔离复合材料)被标记为CNSX，其中X表示CNS的质量分数(以POE粒子与CNS的总质量为100％计)。图1展示了CNS0.5隔离复合材料的形貌，可以清晰看到宏观隔离结构，CNS仅存在于POE粒子界面处，很少量的CNS进入到POE粒子内部。
采用超临界二氧化碳(scCO2)发泡技术制备了宏观隔离结构和随机分布结构POE/CNS复合泡沫材料。
1、宏观隔离结构的POE/CNS复合泡沫材料的制备和表征测试：
首先，将POE/CNS复合片材放入自制的高压釜中，在压力为10MPa的二氧化碳(CO2)气氛下饱和1小时。随后，高压CO2在55℃的饱和温度下快速释放，为了稳定孔结构，将泄压后得到的产物浸入冰水中。得到的泡沫样品被命名为FCNSX-Y，其中X和Y分别表示CNS的质量分数(以POE粒子与CNS的总质量为100％计)和膨胀倍率。图2展示了FCNS0.5-8.5泡沫样品的形貌。
经测试发现，按上述过程制备的FCNS0.5-8.5泡沫样品具有超低的密度(0.1g/cm3)，良好的疏水性(接触角为140.8°)以及超低的逾渗阈值(0.011vol％)。利用FCNS0.5-8.5制备的泡沫传感器表现了超高的应变和应力响应范围(0.5％～90％压缩应变/0.5～3800KPa)，以及宽的线性应变与应力检测范围。
POE/CNS复合泡沫材料的循环压缩测试在通用测试仪器(Instron5567，Instron)上进行。将发泡试样切成矩形，长约为20mm，宽约为15mm，高约为10mm。压缩速度和压缩应变分别为5mm/min和90％。此外，通过电化学工作站(CH Instruments，CHI660E，华辰公司，上海，中国)评估具有宏观隔离结构POE/CNS复合泡沫的压阻性能。电化学工作站的输出电压为1V，泡沫传感器的宽度为15mm，长度为20mm，高度为10mm。当传感器在通用测试仪器(Instron 5567，Instron)上压缩时，在计算机上记录实时电流。图3展示了FCNS0.5-8.5泡沫样品的压阻性能。随着压缩的进行，泡沫传感器的相对电阻改变量下降，当压缩到90％应变时达到最低；当回复时，泡沫传感器的相对电阻回到最初值。5次循环显示了该泡沫传感器具有良好的响应重复性和稳定性。
图4展示了FCNS0.5-8.5泡沫样品作为传感器用于监测走路的结果图。泡沫传感器稳定的电信号输出表明了其能够用于监测人体走路。
2、随机分布结构POE/CNS复合泡沫材料的制备和表征测试：
POE粒子与聚氨酯涂敷的支化碳纳米管于密炼机中进行熔融共混，加工温度为120℃。然后将共混得到的随机分布结构的POE/CNS复合材料于平板硫化机中120℃、15MPa成型，得到POE/CNS片材。将POE/CNS片材放入自制的高压釜中，在压力为10MPa的二氧化碳(CO2)气氛下饱和1小时。随后，高压CO2在60℃的饱和温度下快速释放，为了稳定孔结构，将泄压后得到的产物浸入冰水中。得到的泡沫样品为随机分布结构FCNS3-2.6，其中3表示CNS的质量分数(以POE粒子与CNS的总质量为100％计)，2.6表示膨胀倍率。图5分别呈现了随机分布结构和隔离结构POE/CNS复合泡沫的压阻性能，在相同压缩应变下(50％)，隔离结构复合泡沫传感器FCNS0.5-8.5具有更高的相对电流改变量，表明了隔离结构样品具有更高的灵敏度，更低的逾渗阈值，在节约导电填料用量的同时获得了更好的压阻性能。与此同时，相同发泡条件下隔离结构泡沫可展现出更高的膨胀倍率，具有更大的可压缩性(达到90％压缩应变)，具有更宽的传感范围。另外，隔离结构泡沫的导电填料用量更少。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种基于宏观隔离结构的压阻泡沫的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)聚合物粒子与导电填料干混，得到表面包裹导电填料的聚合物粒子；
(2)将所述表面包裹导电填料的聚合物粒子在平板硫化机中压缩成型，得到具有宏观隔离结构的复合片材；
(3)将所述具有宏观隔离结构的复合片材在超临界流体中保温保压、泄压、冷却定型，得到所述基于宏观隔离结构的压阻泡沫。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚合物粒子为聚烯烃弹性体、乙丙橡胶、天然橡胶、聚氨酯弹性体、聚酰胺弹性体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述导电填料为还原氧化石墨烯、石墨烯、炭黑、碳纳米管、银纳米线、MXene、支化碳纳米管中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以所述聚合物粒子与所述导电填料的总质量为100％计，所述导电填料的质量百分占比为0.01％～20％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚合物粒子的粒径为300～10000μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述压缩成型的温度为20～200℃，压力为10～20MPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：
所述超临界流体为超临界二氧化碳和/或超临界氮气；
所述超临界流体的用量为所述复合片材质量的0.5％～10％；
所述在超临界流体中保温保压的压强为8～20MPa，饱和温度为-10～200℃，时间为1～6000分钟；
所述泄压的时间不超过120s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述基于宏观隔离结构的压阻泡沫的厚度为0.1～50mm，发泡膨胀倍率为1～30倍，平均泡孔尺寸为0.1～500μm。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的基于宏观隔离结构的压阻泡沫。
10.根据权利要求9所述的基于宏观隔离结构的压阻泡沫作为传感器在人体运动监测、人机交互、健康监测、智能机器人中的应用。
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| CN202410054192.8A CN117946446A (zh) | 2024-01-15 | 2024-01-15 | 基于宏观隔离结构的压阻泡沫及其制备和应用 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410054192.8A CN117946446A (zh) | 2024-01-15 | 2024-01-15 | 基于宏观隔离结构的压阻泡沫及其制备和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN117946446A true CN117946446A (zh) | 2024-04-30 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN202410054192.8A Pending CN117946446A (zh) | 2024-01-15 | 2024-01-15 | 基于宏观隔离结构的压阻泡沫及其制备和应用 |
Country Status (1)
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2024
- 2024-01-15 CN CN202410054192.8A patent/CN117946446A/zh active Pending
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