CN107629198A - 一种瓶用聚酯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种瓶用聚酯的生产方法，通过酯化反应和熔融聚合反应的连续化生产将聚酯熔体的特性粘度提高到0.70dL/g以上，采用水下造粒获得结晶的聚酯颗粒，然后将颗粒直接输送至气体氛围的反应器中，反应器中的物料温度为150~200℃，停留时间为15~30小时，最终获得特性粘度为0.75~1.0dL/g的瓶用聚酯切片。本发明通过优化反应器中物料反应温度和停留时间，缩短聚酯颗粒内外区域反应速率的差异，获得聚酯颗粒内外区域分子链长度差异较小，分子量分布范围变窄，瓶用产品的特性粘度为0.7~1.0dL/g，分子量分布宽度指数小于2.2，端羧基≤35mol/t；二甘醇≤2.0%；乙醛≤1.0μg/g，达到提高瓶片产品质量的目标。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯，具体涉及瓶用聚酯的生产方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种半结晶热塑性聚酯，通常采用少量间苯二甲酸对其进行改性，降低其结晶速率和加工过程中的塑化温度，该改性聚酯主要用来生产各种食品和饮料的包装材料。现有生产技术中，通常采用常规熔融聚合的方法，获得特性粘度不超过0.62dL/g的聚酯树脂，这类聚酯的聚合度较低，一般用来生产纤维和薄膜产品；而对于瓶用聚酯则需要进行固相聚合，将聚酯的特性粘度提高到0.75dL/g以上，才能用于食品和饮料的包装材料。常规瓶用聚酯的生产方法是：将低粘度熔体进行切粒、干燥，然后经过预结晶器、结晶器、反应器进行固相缩聚，提高聚酯的聚合度和特性粘度，使之满足后道加工制造食品和饮料包装材料的要求。
分子量分布宽度指数是瓶用聚酯性能的一项重要指标，它关系到瓶片后加工过程中的热稳定性。分子量分布宽度指数过大，说明聚酯中分子链长短分布不均，在瓶片后加工过程中热稳定性较差，热降解严重。因此在生产过程中降低瓶片的分子量分布宽度指数，提高后加工过程中的稳定性，是提高瓶片质量的重要方向。
众所周知，低粘度聚酯颗粒经过预结晶器、结晶器使颗粒具有一定的结晶度，防止固相聚合时颗粒表面粘结，然后输送至反应器中进行固相聚合反应，但是在固相聚合的过程中，固态的聚酯分子链运动空间窄，瓶片内外温度不一致，因此瓶片内外特性粘度和聚合度存在差异。因此最终瓶片产品分子量分布宽度指数较大，通常分子量分布宽度指数大于2.2。因此，瓶片产品在后加工过程中，热稳定性较差。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种瓶用聚酯的生产方法，降低了瓶片产品的分子量分布宽度指数，达到提高瓶片产品质量的目的。
技术方案：一种瓶用聚酯的生产方法，通过酯化反应和熔融聚合反应的连续化生产将聚酯熔体的特性粘度提高到0.70dL/g以上，采用水下造粒直接获得结晶的聚酯颗粒，然后将颗粒直接输送至气体氛围的反应器中，反应器中的物料温度为150～200℃，停留时间为15～30小时，最终获得特性粘度为0.75～1.0dL/g的瓶用聚酯切片。
进一步，所述酯化反应的温度为240℃～265℃，熔融聚合反应的温度为270℃～290℃。
进一步，所述水下造粒是将聚酯熔体通过熔体泵增压，输送至水下切粒机模头表面的小孔处，切刀旋转将熔体切成粒子，粒子通过循环水输送至颗粒干燥系统。
进一步，水下造粒的水温为75～90℃，通过提高造粒水温，使得造粒后能够直接形成结晶好的聚酯颗粒，无需再进行额外的结晶工序，节省了生产工艺时间。
进一步，所述聚酯颗粒为球形或椭圆形。
进一步，反应器中的气体氛围为纯氮气或纯二氧化碳，氛围气体可以降低反应过程中的副反应，提高产品品质。
有益效果：本发明通过优化反应器中物料反应温度和停留时间，缩短聚酯颗粒内外区域反应速率的差异，获得聚酯颗粒内外区域分子链长度差异较小，分子量分布范围变窄，瓶用产品的特性粘度为0.7～1.0dL/g，分子量分布宽度指数小于2.2，端羧基≤35mol/t；二甘醇≤2.0％；乙醛≤1.0μg/g，达到提高瓶片产品质量的目标。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例：
实施例1：在万吨瓶用PET聚酯连续化生产线上，通过240℃的酯化反应以及285℃的熔融聚合反应，将PET聚酯熔体的特性粘度提高到0.70dL/g以上，高粘熔体经过水下造粒机，造粒机水温75℃，直接获得特性粘度0.75dL/g的基础聚酯球形颗粒，将该PET聚酯颗粒经管道送至纯氮气氛围的反应器中，反应器物料温度150℃，停留时间30小时，然后冷却、输送至料仓。最终获得瓶用聚酯切片：特性粘度为0.760dL/g，分子量分布宽度指数：2.05，端羧基：32mol/t，二甘醇：1.2％，乙醛：0.95μg/g。
实施例2：生产过程同实施例1，工艺不同在于：酯化反应温度250℃，熔融聚合反应温度280℃，切粒机水温80℃，基础聚酯颗粒特性粘度：0.80dL/g，反应器气体氛围：纯氮气，反应器物料温度：170℃，停留时间26小时，最终产品质量指标：特性粘度为0.810dL/g，分子量分布宽度指数：2.10，端羧基：30mol/t，二甘醇：1.2％，乙醛：0.96μg/g。
实施例3：生产过程同实施例1，工艺不同在于：酯化反应温度255℃，熔融聚合反应温度275℃，切粒机水温85℃，基础聚酯颗粒特性粘度：0.80dL/g，反应器气体氛围：纯二氧化碳，反应器物料温度：190℃，停留时间24小时，最终产品质量指标：特性粘度为0.815dL/g，分子量分布宽度指数：2.05，端羧基：30mol/t，二甘醇：1.2％，乙醛：0.94μg/g。
实施例4：生产过程同实施例1，工艺不同在于：酯化反应温度260℃，熔融聚合反应温度275℃，切粒机水温90℃，基础聚酯颗粒特性粘度：0.85dL/g，反应器气体氛围：纯氮气，反应器物料温度：179℃，停留时间20小时，最终产品质量指标：特性粘度为0.850dL/g，分子量分布宽度指数：2.10，端羧基：28mol/t，二甘醇：1.1％，乙醛：0.95μg/g。
实施例5：生产过程同实施例1，工艺不同在于：酯化反应温度265℃，熔融聚合反应温度270℃，切粒机水温90℃，基础聚酯颗粒特性粘度：0.92dL/g，反应器气体氛围：纯二氧化碳，反应器物料温度：200℃，停留时间30小时，最终产品质量指标：特性粘度为1.0dL/g，分子量分布宽度指数：2.18，端羧基：35mol/t，二甘醇：1.2％，乙醛：0.96μg/g。
实施例6：生产过程同实施例1，工艺不同在于：酯化反应温度265℃，熔融聚合反应温度270℃，切粒机水温90℃，基础聚酯颗粒特性粘度：0.80dL/g，反应器气体氛围：纯二氧化碳，反应器物料温度：200℃，停留时间15小时，最终产品质量指标：特性粘度为0.820dL/g，分子量分布宽度指数：2.10，端羧基：35mol/t，二甘醇：1.2％，乙醛：0.94μg/g。
Claims (6)
1.一种瓶用聚酯的生产方法，其特征在于：通过酯化反应和熔融聚合反应的连续化生产将聚酯熔体的特性粘度提高到0.70dL/g以上，采用水下造粒获得结晶的聚酯颗粒，然后将颗粒直接输送至气体氛围的反应器中，反应器中的物料温度为150~200℃，停留时间为15~30小时，最终获得特性粘度为0.75~1.0dL/g的瓶用聚酯切片。
2.根据权利要求1所述的瓶用聚酯的生产方法，其特征在于：所述酯化反应的温度为240℃~265℃，熔融聚合反应的温度为270℃~290℃。
3.根据权利要求1所述的瓶用聚酯的生产方法，其特征在于：所述水下造粒是将聚酯熔体通过熔体泵增压，输送至水下切粒机模头表面的小孔处，切刀旋转将熔体切成粒子，粒子通过循环水输送至颗粒干燥系统。
4.根据权利要求1或3所述的瓶用聚酯的生产方法，其特征在于：水下造粒的水温为75~90℃。
5.根据权利要求1所述的瓶用聚酯的生产方法，其特征在于：所述聚酯颗粒为球形或椭圆形。
6.根据权利要求1所述的瓶用聚酯的生产方法，其特征在于：反应器中的气体氛围为纯氮气或纯二氧化碳。
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| CN105745249A (zh) * | 2013-09-20 | 2016-07-06 | 堺化学工业株式会社 | 聚酯的制备方法 |
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