CN107629175A - 大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液制备及其制备方法。以大豆分离蛋白为原料，使其在氢氧化钠水溶液中完全溶解。以丙烯酸为水溶性单体，过硫酸铵为引发剂，N,N＇‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，该体系作为水相；以石油醚作为油相，十二烷基硫酸钠及span80为乳化剂；水相与油相混合搅拌均匀，通过反相乳液聚合的方法，最终形成了大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液，固相物为大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合纳米水凝胶。通过调节大豆分离蛋白、丙烯酸以及乳化剂的投加量从而控制微乳液的粒径大小。采用动态激光光散射仪（DLS）测定本发明所得微乳液粒径大小为200‑1400nm。
Description
技术领域
本发明属于新型复合高分子材料领域，涉及一种蛋白质/高分子复合微乳液的制备及其方法。
背景技术
采用乳液聚合是制备高分子乳液以及纳米颗粒的主要方法，其产品在涂料以及纳米粒子和膜材料的制备等领域具有重要的应用。其固相物主要是微/纳尺寸的颗粒,由于参与聚合的单体不同，可以制备不同性能的乳液及微/纳尺寸的颗粒。本发明以大豆分离蛋白(SPI)和丙烯酸（AA）为原料，制备了一种大豆分离蛋白/聚丙烯酸微乳液，其固相物为蛋白质/高分子复合纳米凝胶。
大豆分离蛋白是大豆的重要成分可再生、可降解、无毒无害的环境友好型材料。聚丙烯酸是一种水溶性高分子，N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂使聚丙烯酸交联。本发明采用反相乳液聚合方法，制备了一种大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液，固相物为大豆分离蛋白与聚丙烯酸形成的互穿网络结构的微/纳水凝胶。以硫酸铵为引发剂引发水溶性单体丙烯酸（AA）聚合。通过控制大豆分离蛋白、丙烯酸以及乳化剂的含量可以控制微乳液的粒径大小。
大豆分离蛋白溶解于氢氧化钠水溶液中，该体系作为水相；石油醚作为油相，十二烷基硫酸钠以及span 80 作为表面活性剂溶解于油相中，通过反相乳液聚合的方法最终制备得到了大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液，且随着原料配比的变化，粒径分布在200-1400nm。
本发明基于一种蛋白质/高分子复合微乳液的制备，操作简便，聚合反应无需氮气保护。以大豆粉分离为原料，丙烯酸为水溶性单体，产品有望在药物载体、吸附材料以及膜材料等领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过反相乳液聚合制备蛋白质复合微乳液的方法。
(一) 复合纳米凝胶的制备
本发明以无毒无污染且具有良好生物相容性及降解性的大豆分离蛋白为原料，以丙烯酸为单体，通过反相乳液聚合的方法制备了复合纳米凝胶，具体制备方法如下。
A. 水相的配制：将一定量的大豆分离蛋白(SPI)溶解于0.1mol/L氢氧化钠水溶液中，室温搅拌至完全溶解；移取20mL大豆分离蛋白溶液，磁力搅拌，逐滴加入丙烯酸（AA），继续搅拌1h；依次加入引发剂和交联剂，搅拌45min，形成水相。其中，大豆分离蛋白溶液浓度分别为0.01g/mL和0.005g/mL；丙烯酸投加量为1.2mL、1.6mL、2.0 mL；引发剂为过硫酸铵(APS)，用量为0.03g；交联剂是N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)，用量为0.01g；引发剂和交联剂分别溶于1mL蒸馏水中，并用注射器逐滴加入溶液中。
B. 油相的配制： 6mL石油醚加入三口瓶中，依次加入十二烷基硫酸钠与span 80，搅拌35min形成油相。其中，十二烷基硫酸钠和span 80作为乳化剂，用量分别为0-0.025g（溶于0.6 mL蒸馏水）和0-0.15 mL。
C. 乳化：将A步骤配置的水相逐滴滴入B步骤配置的油相中，搅拌45min，乳化。
D. 反相乳液聚合：将C步骤乳化液升温至60℃，反应6h，得到大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液。
(二) 大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液粒径测定
采用动态激光散射仪(DLS)测定所得乳液粒径分布，由于原料配比的不同，粒径介于200-1400nm。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明一种大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液的制备方法进行进一步的说明，但不以任何方式限制本发明。
【实施例1】
1 g大豆分离蛋白溶解于100mL 0.1mol/L氢氧化钠水溶液中，室温搅拌至完全溶解。取20 mL大豆分离蛋白水溶液于50mL烧杯中。加入1.6 mL丙烯酸，继续搅拌1h。随后，将分别溶解于1 mL蒸馏水的0.01g BIS、0.03g APS用注射器注入上述烧杯中，搅拌45min，形成水相。量取6 mL石油醚于连接冷凝装置的三口瓶中，乳化剂十二烷基硫酸钠0.025g溶解于0.6 mL蒸馏水中以及0. 15 mL span80先后滴入石油醚中，搅拌35min；将水相逐滴滴入三口瓶的油相内，搅拌45min；升温至60℃，搅拌6h，得大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液。DLS测定粒径为210nm。
【实施例2】
1 g大豆分离蛋白溶解于100mL 0.1mol/L氢氧化钠水溶液中，室温搅拌至完全溶解。取20 mL大豆分离蛋白水溶液于50mL烧杯中，加入1.6 mL丙烯酸，继续搅拌1h。随后，将分别溶解于1 mL蒸馏水的0.01g BIS、0.03g APS用注射器注入上述烧杯中，搅拌45min，形成水相；量取6 mL石油醚于连接冷凝装置的三口瓶中；将水相逐滴滴入三口瓶的石油醚内，搅拌45min，升温至60℃，搅拌6h，得大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液。DLS测定粒径为907nm。
【实施例3】
0.5 g大豆分离蛋白溶解于100mL 0.1mol/L氢氧化钠水溶液中，室温搅拌至完全溶解。取20 mL大豆分离蛋白水溶液于50mL烧杯中，加入1.6 mL丙烯酸，继续搅拌1h。随后，将分别溶解于1 mL蒸馏水的0.01g BIS、0.03g APS用注射器注入上述烧杯中，搅拌45min，形成水相。量取6 mL石油醚于连接冷凝装置的三口瓶中，将水相逐滴滴入三口瓶的石油醚内，搅拌45min，升温至60℃，搅拌6h，得大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液。DLS测定粒径为1397nm。
【实施例4】
0.5 g大豆分离蛋白溶解于100mL 0.1mol/L氢氧化钠水溶液中，室温搅拌至完全溶解。取20 mL大豆分离蛋白水溶液于50mL烧杯中，加入2.0 mL丙烯酸，继续搅拌1h。随后，将分别溶解于1 mL蒸馏水的0.01g BIS、0.03g APS用注射器注入上述烧杯中，搅拌45min，形成水相；量取6 mL石油醚于连接冷凝装置的三口瓶中，将水相逐滴滴入三口瓶的石油醚内，搅拌45min，升温至60℃，搅拌6h，得大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液。DLS测定粒径为493nm。
【实施例5】
0.5 g大豆分离蛋白溶解于100mL 0.1mol/L氢氧化钠水溶液中，室温搅拌至完全溶解。取20 mL大豆分离蛋白水溶液于50mL烧杯中，加入1.2 mL丙烯酸，继续搅拌1h。随后，将分别溶解于1 mL蒸馏水的0.01g BIS、0.03g APS用注射器注入上述烧杯中，搅拌45min，形成水相。量取6 mL石油醚于连接冷凝装置的三口瓶中，将水相逐滴滴入三口瓶的石油醚内，搅拌45min，升温至60℃，搅拌反应6h，得大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液。DLS测定粒径为810nm。
Claims (2)
1.大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液制备方法，其特征在于在制备过程中，通过调整原料配比，可以得到不同粒径的蛋白质/高分子复合微乳液，固相物为纳米水凝胶颗粒，DLS测定粒径大小为200-1400nm，且由以下步骤构成：
A. 水相的配制：将一定量的大豆分离蛋白(SPI)溶解于0.1mol/L氢氧化钠水溶液中，室温搅拌至完全溶解；移取20mL大豆分离蛋白溶液，磁力搅拌，逐滴加入丙烯酸（AA），继续搅拌1h；依次加入引发剂和交联剂，搅拌45min，形成水相；
B. 油相的配制： 6mL石油醚加入三口瓶中，依次加入十二烷基硫酸钠与span 80，搅拌35min，形成油相；
C. 乳化：将A步骤配置的水相逐滴滴入B步骤配置的油相中，搅拌45min，乳化；
D. 反相乳液聚合：将C步骤乳化液升温至60℃，反应6h，得到大豆分离蛋白/聚丙烯酸复合微乳液。
2.根据权利1中描述的制备方法，其特征为：
步骤A水相的配制，大豆分离蛋白溶液浓度分别为0.01g/mL和0.005g/mL；丙烯酸投加量为1.2mL、1.6mL、2.0 mL；引发剂为过硫酸铵(APS)，用量为0.03g；交联剂是N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)，用量为0.01g；引发剂和交联剂分别溶于1mL蒸馏水中，并用注射器逐滴加入溶液中；
步骤B油相的配制，十二烷基硫酸钠和span 80作为乳化剂，十二烷基硫酸钠用量为0-0.025g（溶于0.6 mL蒸馏水），span 80用量为0-0.15 mL;
步骤D, 反应温度为60℃。
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| CN101486781A (zh) * | 2008-01-16 | 2009-07-22 | 成都理工大学 | 一种反相微乳液法高吸水树脂的制备方法 |
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| CN106883430A (zh) * | 2017-03-10 | 2017-06-23 | 兰州交通大学 | 一种植物蛋白复合水凝胶的制备方法 |
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