CN107617394B - 一种内循环超重力多相催化加氢装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种内循环超重力多相催化加氢装置,其在壳体的侧壁设有气体进口、在壳体的上部设有气体出口;在壳体的侧壁下方设有液体进口;在壳体的底部液体出口处设有固液分离装置;所述内循环超重力多相催化加氢装置在密闭的壳体内部空腔中设有转动部件;所述转动部件由定转子或含填料的转子,以及液体提升器组成;所述定转子或含填料的转子的上端与位于内循环超重力多相催化加氢装置的空腔区上端的电机连接,下端与液体提升器连接;所述液体提升器用于将内循环超重力多相催化加氢装置底部的液体提升到定转子或含填料的转子中心空腔区的液体分布器;围绕液体提升器外部设有螺旋状的换热管。还公开了用该加氢装置进行多相催化加氢的方法。
Description
技术领域
本发明涉及多相催化加氢反应,属于工业催化反应领域。更具体地,涉及一种内循环超重力多相催化加氢装置及其应用。
背景技术
石化以及新型煤化工生产过程中均会产生多种不饱和化合物,这些不饱和化合物作为原料时,会影响其加工过程,工业上采用加氢的方法除去原料中的不饱和化合物。
多相颗粒催化剂催化加氢技术采用氢气作为还原剂,原子经济性为100%,并且具有催化剂易得,反应结束后催化剂易与反应体系分离,催化剂可反复使用等优点。传统多相颗粒催化剂催化加氢常采用搅拌釜或流化床作为反应器,具有结构简单,返混小等优点,但由于传统反应器存在混合传递效果差,导致加氢过程易出现反应速率慢、选择性差、收率低等问题。
超重力技术作为一项过程强化的平台性技术。其突出特点是可使混合传质得到百倍级强化,特别适用于反应过程受外扩散过程控制或传质过程控制的催化反应过程,可显著提高反应加氢过程反应速率和加氢效果、减小反应器体积、节约操作费用等。
公开号为CN1507940A的发明专利公开了一种超重力催化反应方法,该方法采用多孔催化剂层和/或多孔填料层作为超重力反应器的转子填料;公开号为CN1895766A的发明专利提出了一种在旋转床超重力场中进行催化选择加氢的方法,将商业化的传统金属负载催化剂固定在金属丝网上,并固定在超重力旋转床反应器的转子上;公开号为CN104415715A的发明专利提出了一种旋转床超重力场中进行催化选择加氢的方法,将金属-聚合物催化剂固定在超重力旋转床反应器的转子上。以上专利均将催化剂固定在填料转子上进行催化反应,气液在催化剂表面的接触时间受限于液相在填料内极端的停留时间。
公开号为CN1743064A的发明专利公开了一种旋转床超重力场加氢反应装置具有以下特点:采用催化剂外循环方式加氢,存在工艺流程长、操作复杂等问题;装置无出口液封,操作压力较低(0~0.4MPa);超重力反应器为外循环反应器,物料一次性通过超重力反应器,加氢反应时间不可控。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种内循环超重力多相催化加氢装置,在该装置的底部设有固液分离装置,液固分离装置可将催化加氢反应后的固相催化剂截留在该催化加氢装置内部,催化剂无需外循环,从而实现催化剂的循环利用。且该装置具有可高压操作、反应时间可控,在实际的生产应用中较好的实现催化剂无需在超重力催化加氢装置中固定以及外循环,从而实现在连续多次投料中可省去催化剂的重复投料的过程,极大的降低了工业生产成本。
本发明的第二个目的在于提供一种利用上述内循环超重力多相催化加氢装置进行多相催化加氢的方法,该方法中,催化剂无需如常规超重力反应中需固定在超重力反应器的转子上,而是采用粉状催化剂,将其直接分散在液相中,在带有液固分离装置的内循环超重力多相催化加氢装置中进行分散加氢,可使催化剂均匀的分散在反应物料中,结合反应时间可调控(内循环时间),从而有效提高催化效果,实现加氢过程连续可控;另外,加氢装置中固液分离装置的设置,可使得产物与固相催化剂很好的分离,将催化剂留在反应装置中循环使用,极大的简化了加氢反应流程和操作。
为达到上述第一个目的,本发明采用下述技术方案:
一种内循环超重力多相催化加氢装置,所述内循环超重力多相催化加氢装置在壳体的侧壁设有气体进口、在壳体的上部设有气体出口;在壳体的侧壁下方设有液体进口;在壳体的底部液体出口处设有固液分离装置;所述内循环超重力多相催化加氢装置在密闭的壳体内部空腔中设有转动部件;所述转动部件由定转子或含填料的转子,以及液体提升器组成;所述定转子或含填料的转子的上端与位于内循环超重力多相催化加氢装置的空腔区上端的电机连接,下端与液体提升器连接;所述液体提升器用于将内循环超重力多相催化加氢装置底部的液体提升到定转子或含填料的转子中心空腔区的液体分布器;围绕液体提升器外部设有螺旋状的换热管。
优选地,所述填料选自金属丝网填料、聚四氟填料、陶瓷填料、结构化填料、规整填料或旋转圆盘。
优选地,所述固液分离装置为膜分离或微通道分离装置。
为达到上述第二个目的,本发明采用下述技术方案:
一种利用如前所述的内循环超重力多相催化加氢装置进行多相催化加氢的方法,包括如下步骤:
1)在预混装置中将粉状催化剂与液相反应物料混合均匀,得悬浮液;
2)将上述悬浮液通入内循环超重力多相催化加氢装置中,分散0~1h后,再通入氢气,在压力0.5~20MPa、温度20~300℃条件下进行加氢反应,得液固混合物;
3)步骤2)的液固混合物经内循环超重力多相催化加氢装置底部的液固分离装置分离后,固相粉状催化剂被截留在内循环超重力加氢装置中,包含产品的液相由液体出口排出,得粗产品;
4)将液相反应物料通入内循环超重力多相催化加氢装置中,分散0~1h后,再通入氢气,在压力0.5~20MPa、温度20~300℃条件下进行加氢反应,得液固混合物;
5)将步骤4)中的液固混合物经内循环超重力多相催化加氢装置底部的液固分离装置分离后,固相粉状催化剂被截留在内循环超重力加氢装置中,包含产品的液相由液体出口排出,得粗产品;
6)重复步骤4)~5),直至催化剂催化活性降低,甚至不具有催化能力。
优选地,所述粉状催化剂选自Ir、Ru、Rh、Pd、Pt、Ni、Au、Pt-Ni合金或Co-Ni合金中的一种或多种组合;所述粉状催化剂的粒径为2nm~1mm;优选为2nm~200nm;更优选为2nm~40nm。
优选地,所述液相反应物料选自1-己烯、苯乙烯、环己烯、苯、肉桂醛、巴豆醛或柠檬醛中的一种;更优选地,所述液相反应物料选自肉桂醛、巴豆醛或柠檬醛;更优选地,所述液相反应物料选自肉桂醛。
优选地,所述内循环超重力加氢装置选自内循环旋转填充床或内循环定转子反应器中的一种;所述内循环超重力加氢装置的重力加速度为10~1000g;气体空速为0~10000h-1。
优选地,步骤2)和4)中,所述压力为10~20MPa;更优选为16~20MPa。
本发明中步骤2)和步骤4)中,悬浮液或液相反应物料通入内循环超重力多相催化加氢装置中后,液相的液位高度位于转子的下方并与转子保持一定的具体,转子转动带动液体提升器旋转,液相经液体提升器中的导流板提升至液体分布器出口并形成细小液柱,喷到填料上,并将液柱切割破碎成液体微元,如液滴、液丝和液膜等。悬浮液在离心力的作用下被甩出转子,被内循环超重力多相催化加氢装置的内壁捕集,被捕集的液体受重力作用,流至加氢装置底部,再经液体提升器提升至液体分布器,如此反复进行,使悬浮液在加氢装置中形成内循环以控制反应时间。
一次投料反应结束后,催化剂经固液分离器截留在加氢装置内,进行新的投料时,仅需向加氢装置中添加液相反应物,液体提升装置向上提升时,带动催化剂与液相反应物提升至液相分布器,如此反应。在实际生产应用中,解决了每次反应完后催化剂需重新还原回收、反应不连续以及重新与反应物料混合配料,耗时成本高的问题。
本发明的有益效果如下:
本发明针对颗粒催化剂分散催化加氢过程存在分散加氢效果差、连续化可控操作困难等问题,提出一种带液固分离装置的内循环超重力反应器多相催化加氢系统装置,采用内循环超重力多相催化加氢装置作为加氢装置,可以强化颗粒催化剂在液相中的分散效果,提高反应物料与催化剂的接触面积,实现加氢过程的高效可控;采用固液分离装置,实现加氢过程连续化,极大减少人工成本。另外,采用此内循环旋转填充超重力加氢装置不仅适用于低压加氢反应体系,还可用于中高压加氢反应体系,在反应时间可控、催化剂无需外循环,在工业催化领域具有重要的应用价值和工业化前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明利用内循环超重力多相催化加氢装置进行多相催化加氢反应的工艺流程。
附图中设计的数字标记如下:
1-储氢罐,2-第一阀门,3-第一流量计,4-内循环超重力多相催化加氢装置,5-第二阀门,6-氢气尾气处理装置,7-加氢底物进料口,8-预混装置,9-第一离心泵,10-第三阀门,11-固液分离装置,12-离心分离装置,13-第四阀门,14-第五阀门,15-第六阀门,16-催化剂还原装置,17-换热管,18-液体提升器,19-定转子或含填料转子。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
本发明的超重力多相催化加氢反应的装置中,所述内循环超重力多相催化加氢装置4在壳体的侧壁设有气体进口、在壳体的上部设有气体出口;在壳体的侧壁下方设有液体进口;在壳体的底部液体出口处设有固液分离装置11;所述内循环超重力多相催化加氢装置4在密闭的壳体内部空腔中设有转动部件;所述转动部件由定转子或含填料的转子19,以及液体提升器18组成;所述定转子或含填料的转子19的上端与位于内循环超重力多相催化加氢装置4的空腔区上端的电机连接,下端与液体提升器18连接;所述液体提升器18用于将内循环超重力多相催化加氢装置4底部的液体提升到定转子或含填料的转子19中心空腔区的液体分布器;围绕液体提升器18外部设有螺旋状的换热管17。
本发明中的利用内循环超重力多相催化加氢装置进行多相催化加氢的工艺流程如图1所示。
图1中,储氢罐1的气体出口与内循环超重力多相催化加氢装置4的气体入口连接;内循环超重力多相催化加氢装置4的气体出口与氢气尾气处理装置6的气体入口连接;内循环超重力多相催化加氢装置4的液体入口与预混装置8的液体出口经输送泵9连接;内循环超重力多相催化加氢装置4的底部液体出口处设有固液分离装置11;固液分离装置11的液体出口与离心分离装置12的入口连接;离心分离装置12的出口与催化剂还原装置16的入口连接;催化剂还原装置16的出口与预混装置8的催化剂添加入口连接;固液分离装置11的液体出口得到粗产品。
进一步地,储氢罐1的气体出口与内循环超重力多相催化加氢装置4的气体入口间依次设有第一阀门2和第一流量计3;预混装置8的液体出口与内循环超重力多相催化加氢装置4间依次设有第一离心泵9和第三阀门10;离心分离装置12的液体出口与固液分离装置11的出口间设有第四阀门13;固液分离装置11的液体出口设有第五阀门14。
本发明具体的实施方案如下所述:开启内循环超重力多相催化加氢装置4,将粉状催化剂与液相反应物料在预混装置8中混合后,经过第一离心泵9经管路进入内循环超重力多相催化加氢装置4中,分散0~1h后,再将氢气通入内循环超重力多相催化加氢装置4中,悬浮液在内循环超重力多相催化加氢装置4底部,转子转动带动液体提升器旋转,悬浮液经液相自提装置中的导流板提升至液相分布器出口,并形成细小液柱,喷到转子的填料上,并将液柱切割破碎成液体微元,如液滴、液丝和液膜等,与氢气在丝网填料上充分接触,发生加氢反应,悬浮液在离心力的作用下被甩出转子,被内循环超重力多相催化加氢装置内壁捕集,被捕集的液体受重力作用,留置装置底部,再经液体提升装置提升至液体分布器,如此反复进行,使悬浮液在加氢装置中形成内循环以控制反应时间。催化剂催化性能较好时,固液分离装置11采用膜分离或微通道分离装置过滤催化剂颗粒,实现催化剂在内循环超重力多相催化加氢装置内的循环使用,分离后的粗产品经第五阀门14分离出;加氢反应过程中催化剂性能明显下降时,取下固液分离装置11,采用离心分离装置12将加氢反应完成后的悬浮液分离,得到粗产品经第六阀门15排出。被分离出的催化剂进入催化剂还原装置16内进行再生,再生后送回预混装置8内循环使用。
实施例1
内循环超重力多相催化肉桂醛选择加氢,步骤如下:
1)将100mL肉桂酸加入1L的乙醇中,再加入2.0g的粒径为50nm的Pt-Ni合金催化剂(所述Pt-Ni合金催化剂中Pt的含量为2wt%。由于Pt-Ni合金催化剂容易被氧化,因此在使用时需将其先在氢气中400℃条件下还原2h),在预混装置中混合均匀后,得悬浮液;
2)将内循环旋转填充床在室温下高纯氮气吹扫5min,排除内循环旋转填充床内的空气,并于130℃预热20min,将步骤1)所得悬浮液通入内循环旋转填充床中混合1h后,再通入氢气,在转速2000rpm,3MPa,90℃下反应完全,得液固混合物;
3)步骤2)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到肉桂醇;
4)将100mL肉桂酸加入1L的乙醇中,混合均匀后通入内循环旋转填充床中1h后,再通入氢气,在转速2000rpm,3MPa,90℃下反应完全,得液固混合物;
5)将步骤4)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到肉桂醇;
6)重复步骤4)~5),直至催化剂活性降低,甚至不具有催化能力。
本加氢反应中,肉桂醛的转化率为96%,肉桂醇的选择性为99.9%。
实施例2
内循环超重力多相催化氯代硝基苯加氢的方法,步骤如下:
1)将200ml氯代硝基苯加入2L的乙醇中,再加入1.5g粒径为20nm Pt催化剂,在预混装置中混合均匀后,得悬浮液;
2)将内循环旋转填充床在室温下高纯氮气吹扫5min,排除内循环旋转填充床内的空气,并于130℃预热20min,将步骤1)所得悬浮液通入内循环旋转填充床中1h后,再通入氢气,在转速1800rpm,2MPa,120℃下反应1h,得液固混合物;
3)将步骤2)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到氯代苯胺;
4)将200ml氯代硝基苯加入2L的乙醇中,混合均匀后通入内循环旋转填充床中1h后,再通入氢气,在转速1800rpm,2MPa,120℃下反应1h,得液固混合物;
5)将步骤4)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到氯代苯胺;
6)重复步骤4)~5),直至催化剂活性降低,甚至不具有活性。
本加氢反应中,氯代硝基苯的转化率为96%,产物氯代苯胺的选择性为98%。
实施例3
内循环超重力多相催化肉桂醛加氢的方法,步骤如下:
1)将300mL肉桂醛加入3L的乙醇中,再加入3.0g粒径为20nm Pt催化剂,在预混装置中混合均匀后,得悬浮液;
2)将内循环旋转填充床在室温下高纯氮气吹扫5min,排除内循环旋转填充床的空气,并于110℃预热20min,将步骤1)所得悬浮液通入内循环旋转填充床中1h后,再通入氢气,在转速2000rpm,在7MPa,110℃下反应1h,得液固混合物;
3)将步骤2)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到肉桂醇;
4)将300mL肉桂醛加入3L的乙醇中,混合均匀后通入内循环旋转填充床中1h后,再通入氢气,在转速2000rpm,在7MPa,110℃下反应1h,得液固混合物;
5)将步骤4)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到肉桂醇;
6)重复步骤4)~5),直至催化剂活性降低,甚至不具有催化能力。
本加氢反应中,肉桂醛的转化率为98%,肉桂醇收率为99%。
实施例4
内循环超重力多相催化苯加氢的方法,步骤如下:
1)将150ml苯加入300ml的水中,再加入3g粒径为80nm Ru-B合金催化剂,混合均匀后,得悬浮液;
2)将内循环旋转填充床在室温下高纯氮气吹扫5min,排除内循环旋转填充床的空气,并于110℃预热20min,将步骤1)所得悬浮液通入内循环旋转填充床中1h后,再通入氢气,在4MPa,140℃下反应2h,得液固混合物;
3)将步骤2)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到1-环己烯;
4)将150ml苯加入300ml的水中,混合均匀后通入内循环旋转填充床中1h后,再通入氢气,在4MPa,140℃下反应2h,得液固混合物;
5)将步骤4)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到1-环己烯;
6)重复步骤4)~5),直至催化剂活性降低,甚至不具有催化能力。
本加氢反应中,1-环己烯收率为45%。
实施例5
内循环超重力多相催化烯烃加氢的方法,步骤如下:
1)将甲苯20g,乙烯10g和正庚烷10g,再加入3g粒径为200nm Ru催化剂,在预混装置中混合均匀后,得悬浮液;
2)将内循环旋转填充床在室温下高纯氮气吹扫5min,排除内循环旋转填充床的空气,并于30℃预热20min,将步骤1)所得悬浮液通入内循环旋转填充床中1h后,再通入氢气,在3MPa,30℃下反应1h,得液固混合物;
3)将步骤2)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到环己烷;
4)将甲苯20g,乙烯10g和正庚烷10g混合均匀后通入内循环旋转填充床中1h后,再通入氢气,在3MPa,30℃下反应1h,得液固混合物;
5)将步骤4)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到环己烷;
6)重复步骤4)~5),直至催化剂活性降低,甚至不具有催化能力。
本加氢反应中,催化剂循环10次,环己烷转化率不低于95%。
实施例6
内循环超重力多相催化肉桂醛加氢的方法,步骤如下:
1)将300mL肉桂醛加入3L的乙醇中,再加入3.0g粒径为40nm的按实施例1中的方法处理的Pt-Ni合金催化剂,在预混装置中混合均匀后,得悬浮液;
2)将内循环旋转填充床在室温下高纯氮气吹扫5min,排除内循环旋转填充床的空气,并于50℃预热20min,将步骤1)所得悬浮液通入内循环旋转填充床中0.2h后,再通入氢气,在17MPa,80℃下反应1h,得液固混合物;
3)将步骤2)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到肉桂醇;
4)将300mL肉桂醛加入3L的乙醇中,混合均匀后通入内循环旋转填充床中0.2h后,再通入氢气,在17MPa,80℃下反应1h,得液固混合物;
5)将步骤4)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到肉桂醇;
6)重复步骤4)~5),直至催化剂活性降低,甚至不具有催化能力。
本加氢反应中,肉桂醛的转化率为99.0%,肉桂醇收率为99.3%。
实施例7
内循环超重力多相催化肉桂醛加氢的方法,步骤如下:
1)将300mL肉桂醛加入3L的乙醇中,再加入3.0g粒径为40nm的按实施例1中的方法处理的Pt-Ni合金催化剂,在预混装置中混合均匀后,得悬浮液;
2)将内循环旋转填充床在室温下高纯氮气吹扫5min,排除内循环旋转填充床的空气,并于50℃预热20min,将步骤1)所得悬浮液通入内循环旋转填充床中0.2h后,再通入氢气,在20MPa,80℃下反应0.5h,得液固混合物;
3)将步骤2)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到肉桂醇;
4)将300mL肉桂醛加入3L的乙醇中,混合均匀后通入内循环旋转填充床中0.2h后,再通入氢气,在20MPa,80℃下反应0.5h,得液固混合物;
5)将步骤4)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到肉桂醇;
6)重复步骤4)~5),直至催化剂活性降低,甚至不具有催化能力。
本加氢反应中,肉桂醛的转化率为99.4%,肉桂醇收率为99.6%。
实施例8
内循环超重力多相催化肉桂醛加氢的方法,步骤如下:
1)将300mL肉桂醛加入3L的乙醇中,再加入3.0g粒径为40nm的Rh催化剂,在预混装置中混合均匀后,得悬浮液;
2)将内循环旋转填充床在室温下高纯氮气吹扫5min,排除内循环旋转填充床的空气,并于50℃预热20min,将步骤1)所得悬浮液通入内循环旋转填充床中0.5h后,再通入氢气,在3MPa,80℃下反应0.5h,得液固混合物;
3)将步骤2)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到肉桂醇;
4)将300mL肉桂醛加入3L的乙醇中,混合均匀后通入内循环旋转填充床中0.5h后,再通入氢气,在3MPa,80℃下反应0.5h,得液固混合物;
5)将步骤4)中的液固混合物经内循环旋转填充床底部的液固分离装置分离后,催化剂截留在填充床中,得到液相肉桂醇;
6)重复步骤4)~5),直至催化剂活性降低,甚至不具有活性。
本加氢反应中,肉桂醛的转化率为92%,肉桂醇收率为93.6%。
对比例1
重复实施例3,将其中的内循环旋转填充床内换成超重力旋转床外循环加氢装置,装置液相出口加装液封装置,其余条件不变,结果显示,肉桂醛的转化率为5%,肉桂醇收率为4%。
对比例2
重复实施例4,将其中的内循环旋转填充床内换成超重力旋转床外循环加氢装置,装置液相出口加装液封装置,其余条件不变,结果显示,1-环己烯收率为25%。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种内循环超重力多相催化加氢装置,其特征在于,所述内循环超重力多相催化加氢装置在壳体的侧壁设有气体进口、在壳体的上部设有气体出口;在壳体的侧壁下方设有液体进口;在壳体的底部液体出口处设有固液分离装置;所述内循环超重力多相催化加氢装置在密闭的壳体内部空腔中设有转动部件;所述转动部件由定转子或含填料的转子,以及液体提升器组成;所述定转子或含填料的转子的上端与位于内循环超重力多相催化加氢装置的空腔区上端的电机连接,下端与液体提升器连接;所述液体提升器用于将内循环超重力多相催化加氢装置底部的液体提升到定转子或含填料的转子中心空腔区的液体分布器;围绕液体提升器外部设有螺旋状的换热管;其中,所述内循环超重力多相催化加氢装置内放置有粉状催化剂。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述填料选自金属丝网填料、聚四氟填料或者陶瓷填料。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述固液分离装置为膜分离或微通道分离装置。
4.一种利用如权利要求1所述的装置进行多相催化加氢的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在预混装置中将粉状催化剂与液相反应物料混合均匀,得悬浮液;
2)将上述悬浮液通入内循环超重力多相催化加氢装置中,分散0~1h后,再通入氢气,在压力0.5~20MPa、温度20~300℃条件下进行加氢反应,得液固混合物;
3)步骤2)的液固混合物经内循环超重力多相催化加氢装置底部的液固分离装置分离后,固相粉状催化剂被截留在内循环超重力加氢装置中,包含产品的液相由液体出口排出,得粗产品;
4)将液相反应物料通入内循环超重力多相催化加氢装置中,分散0~1h后,再通入氢气,在压力0.5~20MPa、温度20~300℃条件下进行加氢反应,得液固混合物;
5)将步骤4)中的液固混合物经内循环超重力多相催化加氢装置底部的液固分离装置分离后,固相粉状催化剂被截留在内循环超重力加氢装置中,包含产品的液相由液体出口排出,得粗产品;
6)重复步骤4)~5),直至催化剂催化活性降低,甚至不具有催化能力。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述粉状催化剂选自Ir、Ru、Rh、Pd、Pt、Ni、Au、Pt-Ni合金或Co-Ni合金中的一种或多种组合;所述粉状催化剂的粒径为2nm~1mm。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述液相反应物料选自1-己烯、苯乙烯、环己烯、苯、肉桂醛、巴豆醛或柠檬醛中的一种。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述内循环超重力加氢装置选自内循环旋转填充床或内循环定转子反应器中的一种;所述内循环超重力加氢装置的重力加速度为10~1000g;气体空速为0~10000h-1。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤2)和4)中,所述压力为10~20MPa。
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