CN107616406A - 一种从银杏叶中提取黄酮类药物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物中天然药物的提取技术领域,具体涉及一种从银杏叶中提取黄酮类药物的方法。该方法主要包括:乙醇、丙酮和水的复配溶剂中进行浸取,获取初步的黄酮浸出液。该方法对银杏叶中的黄酮类天然产物的提取率显著提升,得到的黄酮类天然产物的抗氧活性高,具有良好的抑菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及植物中天然药物的提取技术领域,具体涉及一种从银杏叶中提取黄酮类药物的方法。
背景技术
长期以来,食品饮料等领域为了延迟微生物生长或化学变化引起的腐败,一直使用的是化学合成防腐剂,如亚硝酸盐、苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸、和对羟基苯甲酸酯类等,进行油脂及食品的防腐保鲜。但是这些化学合成防腐剂都对人体有不同程度的危害。目前,部分发达国家已经限量或禁止使用对人体有毒副作用的化学合成防腐剂,进而转向使用天然提取防腐剂,天然防腐剂一般指从动物、植物和微生物中直接提取的具有防腐作用的一类物质。随着食品加工越来越向“绿色”和“天然”等理念转变,食品防腐剂的天然化已成为防腐技术的一大趋势。天然植物源防腐剂以其安全、高效、耐热、抗氧化效果好、抗菌广谱等优点脱颖而出,天然植物源防腐剂的综合开发并应用于食品饮料防腐符合安全和营养的发展方向。
银杏叶中含有较丰富的黄酮,但目前的提取方法较为复杂,提取效率有待进一步提高。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明提供了一种从银杏叶中提取黄酮类药物的方法。本发明所提供的从银杏叶中提取黄酮类药物的方法简单,提取率高。
本发明所提供的技术方案如下:
一种从银杏叶中提取黄酮类药物的方法,包括以下步骤:
1)将获取的银杏叶清洗干净,将干燥后的银杏叶进行机械粉碎,得到银杏叶碎屑;
2)采用石油醚回流对步骤1)得到的银杏叶碎屑进行脱脂脱色素,固液分离之后,晾干得到脱脂后的银杏叶碎屑;
3)对步骤2)得到的脱脂后的银杏叶碎屑在乙醇、丙酮和水的复配溶剂中进行浸取,获取初步的黄酮浸出液;
4)将步骤3)得到的黄酮浸出液固液分离,水浴条件下在旋转蒸发仪中减压浓缩,得到浓缩液;
5)将步骤4)得到的浓缩液进行喷雾干燥,得到黄酮粗提取物粉末;
6)取适量的步骤5)得到的黄酮粗提取物溶入一定量的温水中,得到粗提物溶液,采用碱溶液调节溶液的pH值,将溶液转入树脂吸附柱子中;
7)再采用梯度浓度的丙醇溶液洗脱树脂吸附柱子,收集洗脱液;
8)将步骤7)得到的洗脱液在60~75℃的水浴条件下旋转减压蒸发,将浓缩液进行喷雾干燥,即得到银杏叶中提取的黄酮产品。
具体的,步骤3)中,复配溶剂中各组分的体积百分比分别为:乙醇30~50%,丙酮20~30%,水30~40%。
具体的,步骤4)中,所述的固液分离为离心机分离减压浓缩后的浓缩液体积为原浸出液体积的1/8~1/7。
具体的,步骤5)中,喷雾干燥器的进风温度控制为160~190℃,出风温度为80~95℃。
进一步的,步骤7)中,各梯度的乙醇洗脱液的体积百分比均在35~75%,各梯度的乙醇洗脱液的体积百分比依次减小。
本发明所提供的从银杏叶中提取黄酮类药物的方法的工艺简单,提取率高,提取率接近2.5%。提取得到的黄铜活性得到保留,具有良好的抑菌和杀菌作用。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1)分别取银杏叶的上、中和下不同部位劈碎,混合后进行机械粉碎,得到60g。
2)银杏叶碎屑与石油醚体积的质量体积比(g/mL)为1:50,石油醚脱脂脱色素次数为5次。
3)对脱脂后的银杏叶碎屑在乙醇、丙酮和水复配溶剂中进行浸取,提取温度85℃,提取时间2h。
4)将黄酮浸出液用离心机分离进行固液分离,水浴条件下在旋转蒸发仪中减压浓缩,回收溶液中的溶剂,得到浓缩液,减压浓缩后的浓缩液体积为原浸出液体积的1/8。
5)将浓缩液进行喷雾干燥,得到黄酮粗提取物粉末,喷雾干燥器的进风温度控制为185℃,出风温度为95℃。
6)取黄酮粗提取物溶入一定量的65℃温水中,得到质量浓度为6g/L的粗提物溶液,采用溶液质量浓度为0.4%的碱溶液调节溶液的pH值在8左右,将溶液转入树脂吸附柱子中。
7)依次用70%,60%和50%三种乙醇溶液依次洗脱,集中洗脱液。
8)将步骤7)得到的洗脱液在82℃的水浴条件下旋转减压蒸发,洗脱液减压浓缩为原体积的1/8,回收乙醇,将浓缩液进行喷雾干燥,控制喷雾干燥器的进风温度为185℃,出风温度为90℃,即得到银杏叶中提取的黄酮产品。
计算收率,约为2.43%。
实施例2
1)分别取银杏叶的上、中和下不同部位劈碎,混合后进行机械粉碎,得到60g。
2)银杏叶碎屑与石油醚体积的质量体积比(g/mL)为1:60,石油醚脱脂脱色素次数为5次。
3)对脱脂后的银杏叶碎屑在乙醇、丙酮和水复配溶剂中进行浸取,提取温度82℃,提取时间2h。
4)将黄酮浸出液用离心机分离进行固液分离,水浴条件下在旋转蒸发仪中减压浓缩,回收溶液中的溶剂,得到浓缩液,减压浓缩后的浓缩液体积为原浸出液体积的1/8。
5)将浓缩液进行喷雾干燥,得到黄酮粗提取物粉末,喷雾干燥器的进风温度控制为182℃,出风温度为95℃。
6)取黄酮粗提取物溶入一定量的68℃温水中,得到质量浓度为6g/L的粗提物溶液,采用溶液质量浓度为0.4%的碱溶液调节溶液的pH值在8左右,将溶液转入树脂吸附柱子中。
7)依次用75%,65%和55%三种乙醇溶液依次洗脱,集中洗脱液。
8)将步骤7)得到的洗脱液在82℃的水浴条件下旋转减压蒸发,洗脱液减压浓缩为原体积的1/8,回收乙醇,将浓缩液进行喷雾干燥,控制喷雾干燥器的进风温度为180℃,出风温度为88℃,即得到银杏叶中提取的黄酮产品。
计算收率,约为2.40%。
实施例3
1)分别取银杏叶的上、中和下不同部位劈碎,混合后进行机械粉碎,得到60g。
2)银杏叶碎屑与石油醚体积的质量体积比(g/mL)为1:45,石油醚脱脂脱色素次数为5次。
3)对脱脂后的银杏叶碎屑在乙醇、丙酮和水复配溶剂中进行浸取,提取温度85℃,提取时间2h。
4)将黄酮浸出液用离心机分离进行固液分离,水浴条件下在旋转蒸发仪中减压浓缩,回收溶液中的溶剂,得到浓缩液,减压浓缩后的浓缩液体积为原浸出液体积的1/7。
5)将浓缩液进行喷雾干燥,得到黄酮粗提取物粉末,喷雾干燥器的进风温度控制为180℃,出风温度为98℃。
6)取黄酮粗提取物溶入一定量的60℃温水中,得到质量浓度为6g/L的粗提物溶液,采用溶液质量浓度为0.4%的碱溶液调节溶液的pH值在8左右,将溶液转入树脂吸附柱子中。
7)依次用75%,65%和40%三种乙醇溶液依次洗脱,集中洗脱液。
8)将步骤7)得到的洗脱液在82℃的水浴条件下旋转减压蒸发,洗脱液减压浓缩为原体积的1/8,回收乙醇,将浓缩液进行喷雾干燥,控制喷雾干燥器的进风温度为185℃,出风温度为90℃,即得到银杏叶中提取的黄酮产品。
计算收率,约为2.46%。
对照例1
a.在45g银杏叶粉中加入质量比80%乙醇200ml,过滤、浓缩滤液、得浓缩液。
b.将所述步骤a的浓缩液3000rpm离心,收集上清液。
c.在所述步骤b的上清液中加入质量比15%的聚乙二醇、6%葡聚糖,调节pH至9,混合均匀、2000rpm离心,收集葡聚糖相。
d.用所述步骤c的葡聚糖相常规分离葡聚糖,得银杏叶黄酮。
称重,约为0.42g。计算收率,为0.80%。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种从银杏叶中提取黄酮类药物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将获取的银杏叶清洗干净,将干燥后的银杏叶进行机械粉碎,得到银杏叶碎屑;
2)采用石油醚回流对步骤1)得到的银杏叶碎屑进行脱脂脱色素,固液分离之后,晾干得到脱脂后的银杏叶碎屑;
3)对步骤2)得到的脱脂后的银杏叶碎屑在乙醇、丙酮和水的复配溶剂中进行浸取,获取初步的黄酮浸出液;
4)将步骤3)得到的黄酮浸出液固液分离,水浴条件下在旋转蒸发仪中减压浓缩,得到浓缩液;
5)将步骤4)得到的浓缩液进行喷雾干燥,得到黄酮粗提取物粉末;
6)取适量的步骤5)得到的黄酮粗提取物溶入一定量的温水中,得到粗提物溶液,采用碱溶液调节溶液的pH值,将溶液转入树脂吸附柱子中;
7)再采用梯度浓度的丙醇溶液洗脱树脂吸附柱子,收集洗脱液;
8)将步骤7)得到的洗脱液在60~75℃的水浴条件下旋转减压蒸发,将浓缩液进行喷雾干燥,即得到银杏叶中提取的黄酮产品。
2.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取黄酮类药物的方法,其特征在于,步骤3)中,复配溶剂中各组分的体积百分比分别为:乙醇30~50%,丙酮20~30%,水30~40%。
3.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取黄酮类药物的方法,其特征在于,步骤4)中,所述的固液分离为离心机分离减压浓缩后的浓缩液体积为原浸出液体积的1/8~1/7。
4.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取黄酮类药物的方法,其特征在于,步骤5)中,喷雾干燥器的进风温度控制为160~190℃,出风温度为80~95℃。
5.根据权利要求1至4任一所述的从银杏叶中提取黄酮类药物的方法,其特征在于,步骤7)中,各梯度的乙醇洗脱液的体积百分比均在35~75%,各梯度的乙醇洗脱液的体积百分比依次减小。
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