CN107614650A - 粘合剂组合物 - Google Patents
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Abstract
一种粘合剂组合物，其不仅可以获得优异的寿命性能，而且可以获得广泛的安装范围，其含有：阳离子聚合性化合物、铝螯合物‑硅烷醇系固化催化剂和包含具有非共用电子对的硫原子的亲核性化合物。亲核性化合物为硫醇化合物或环硫化合物。铝螯合物‑硅烷醇系固化催化剂包含铝螯合物固化剂和硅烷醇化合物或硅烷偶联剂。铝螯合物固化剂是保持于使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合所得的多孔性树脂中而成的潜伏性铝螯合物固化剂。
Description
技术领域
本发明涉及含有铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂的粘合剂组合物。
背景技术
以往，已知铝螯合物固化剂与硅烷偶联剂(或硅烷醇化合物)相互作用而使环氧化合物进行阳离子聚合的铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂(例如，参照专利文献1)。该铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂中，阳离子种与阴离子种作为活性种而共存。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-197206号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂中，由于阳离子种与阴离子种作为活性种共存，因此稳定性低，难以获得优异的寿命性能。另外，铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂由于固化反应快速，因此需要控制热压粘时的温度分布。
本发明是要解决上述的现有技术中的课题的发明，其目的在于：提供不仅可以获得优异的寿命性能，而且可以获得广泛的安装范围(margin)的粘合剂组合物。
用于解决课题的手段
本发明人进行深入研究的结果，发现了：通过掺混包含具有非共用电子对的硫原子的亲核性化合物，不仅提高寿命性能，而且获得广泛的安装范围。
即，本发明所涉及的粘合剂组合物的特征在于，含有阳离子聚合性化合物、铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂和包含具有非共用电子对的硫原子的亲核性化合物。
另外，本发明所涉及的发光装置的特征在于，具备：具有布线图案的基板、形成于所述布线图案的电极上的各向异性导电膜、和安装于所述各向异性导电膜上的发光元件，所述各向异性导电膜是含有阳离子聚合性化合物、铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂和包含具有非共用电子对的硫原子的亲核性化合物的各向异性导电粘合剂的固化物。
发明效果
根据本发明，通过添加包含具有非共用电子对的硫原子的亲核性化合物，可以提高铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂的稳定性，同时使固化反应延迟，因此可以获得优异的寿命性能和广泛的安装范围。
附图说明
[图1]图1是示出添加有亲核性化合物的铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂的基于差示扫描量热计(DSC)的测定例的曲线图。
[图2]图2是示出以往的铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂的基于差示扫描量热计(DSC)的测定例的曲线图。
[图3]图3是示出以环氧化合物为海和以丙烯酸类树脂为岛时的海岛模型的截面图。
[图4]图4是示出发光装置的一例的截面图。
[图5]图5是用于说明LED安装样品的制作工序的图。
[图6]图6是示出180℃-10秒和180℃-30秒的温度分布的曲线图。
[图7]图7是示出晶片剪切强度(die shear strength)试验的概要的截面图。
[图8]图8是示出90度剥离强度试验的概要的截面图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式一边参照附图一边按照下述顺序详细地进行说明。
1. 粘合剂组合物
2. 发光装置
3. 实施例
＜1. 粘合剂组合物＞
本实施方式所涉及的粘合剂组合物含有：阳离子聚合性化合物、铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂、和包含具有非共用电子对的硫原子的亲核性化合物。
如下述式(1)、(2)所示，铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂中，铝螯合物固化剂与硅烷偶联剂(或硅烷醇化合物)相互作用，产生阳离子种和阴离子种，使阳离子聚合性化合物进行阳离子聚合。
本实施方式中，通过添加包含具有非共用电子对的硫原子的亲核性化合物，可以提高铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂的稳定性，同时使固化反应延迟，因此可以获得优异的寿命性能和广泛的安装范围。
图1是示出添加有亲核性化合物的铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂的基于差示扫描量热计(DSC)的测定例的曲线图，图2是示出以往的铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂的基于差示扫描量热计(DSC)的测定例的曲线图。
由图1和图2可知，通过添加亲核性化合物，可以使反应最高(峰值)温度位移至高温侧。具体而言，可以使反应终点温度相同、且反应开始温度和反应最高温度延迟。由于反应终点温度相同，因此无需改变安装条件，制造时间也不会延长。另外，由于反应开始温度较迟，因此可以延长粘合剂的室温寿命。而且，由于反应最高温度较迟，因此例如在铝等基材中浸润的时间变长，可以提高粘合力。认为此种现象的原因在于：在室温下，亲核性化合物与铝螯合物固化剂配位而形成稳定的状态，通过加热，亲核性化合物的配位从铝螯合物固化剂脱离，上述式(1)、(2)的反应开始进行。这也可以根据以下情况推测：添加巯基系偶联剂作为亲核性化合物，如图1所示，使反应最高温度位移至高温侧后，在湿度环境下使巯基系偶联剂水解时，如图2所示，恢复至未添加巯基系偶联剂的状态的曲线图。
另外，关于添加有亲核性化合物的粘合剂组合物，差示扫描量热计的升温速度为10℃/分钟下的反应峰值温度优选比反应开始温度高50℃以上。通过使反应峰值温度比反应开始温度高50℃以上，固化反应变得缓慢，因此即使在升温曲线陡峭的热压粘条件下，也可以使基材与树脂融合，可以获得高的晶片剪切强度、剥离强度。因此，无论是升温曲线陡峭的热压粘条件还是升温曲线迟缓的热压粘条件，均可以获得优异的接合性，可以扩大安装范围。需要说明的是，反应峰值温度可通过亲核性化合物的SH基数目、添加量等进行控制。
以下，对阳离子聚合性化合物、铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂和亲核性化合物进行说明。
[阳离子聚合性化合物]
阳离子聚合性化合物是具有会通过阳离子种聚合的官能团的化合物。作为阳离子聚合性化合物，例如可以举出：环氧化合物、乙烯基醚化合物、环状醚化合物等，可以使用这些的1种或2种以上。这些之中，优选使用环氧化合物。
作为环氧化合物，例如可以举出：脂环式环氧化合物、由表氯醇与双酚A或双酚F衍生而得的双酚型环氧树脂、聚缩水甘油醚、聚缩水甘油酯、芳香族环氧化合物、酚醛清漆型环氧化合物、缩水甘油胺系环氧化合物、缩水甘油酯系环氧化合物等，可以使用这些的1种或2种以上。这些之中，优选使用由硅烷偶联剂产生的硅烷醇根阴离子所致的对β位碳的加成反应不易发生的脂环式环氧化合物或氢化环氧化合物。
作为脂环式环氧化合物，可以优选地举出：在分子内具有2个以上环氧基的脂环式环氧化合物。这些可为液状，也可为固体状。具体而言，可以举出：3',4'-环氧环己烯甲酸3,4-环氧环己烯基甲基酯、缩水甘油基六氢双酚A等。这些之中，从可以使固化物确保适于LED(Light Emitting Diode，发光二极管)元件的安装等的透光性、快速固化性也优异的观点出发，优选使用3,4-环氧环己烯基甲基-3',4'-环氧环己烯羧酸酯。
作为氢化环氧化合物，可以使用：上述的脂环式环氧化合物的氢化物，使双酚A型、双酚F型等的公知环氧化合物氢化而成的氢化环氧化合物。
[铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂]
铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂包含铝螯合物固化剂和硅烷醇化合物。
作为铝螯合物固化剂，可以使用公知的铝螯合物固化剂，例如优选使用：式(3)所表示的、3个β-酮-烯醇式阴离子与铝配位而得的络合物。
在此，R1、R2和R3分别独立地为烷基或烷氧基。作为烷基，可以举出：甲基、乙基等。作为烷氧基，可以举出：甲氧基、乙氧基、油基氧基(oleyloxy)等。
作为式(3)所表示的铝螯合物固化剂的具体例，可以举出：三(乙酰丙酮)铝、三(乙酰乙酸乙酯)铝、单乙酰丙酮双(乙酰乙酸乙酯)铝、单乙酰丙酮双乙酰乙酸油基酯铝、(乙酰乙酸乙酯)二异丙醇铝、(乙酰乙酸烷基酯)二异丙醇铝等。
作为硅烷醇化合物，例如可以举出：式(4)所表示的芳基硅烷醇。
式中，m为2或3，但m与n之和为4。式(4)所表示的硅烷醇化合物成为单醇或二醇体。“Ar”为可被取代的芳基；作为芳基，可以举出：苯基、萘基、蒽基、甘菊环基(azulenyl)、芴基、噻吩基、呋喃基、吡咯基、咪唑基、吡啶基等。其中，从获取容易性、获取成本的观点出发，优选苯基。m个Ar可均相同或不同，从获取容易性的观点出发，优选为相同。
这些芳基可以具有1～3个取代基，例如可以举出：氯、溴等卤素，三氟甲基，硝基，磺基，羧基，甲氧基羰基、乙氧基羰基等烷氧基羰基，甲酰基等吸电子基团；甲基、乙基、丙基等烷基，甲氧基、乙氧基等烷氧基，羟基，氨基，单甲基氨基等单烷基氨基，二甲基氨基等二烷基氨基等给电子基团等。需要说明的是，通过使用吸电子基团作为取代基，可以提高硅烷醇的羟基的酸度，相反，通过使用给电子基团，可以降低酸度，因此可控制固化活性。在此，m个Ar各自的取代基可以不同，但对于m个Ar，从获取容易性的观点出发，优选取代基相同。另外，也可仅一部分的Ar具有取代基，在其他Ar上并无取代基。
式(4)的硅烷醇化合物中，作为优选的化合物，也可以举出：三苯基硅烷醇或二苯基硅烷醇。特别优选的化合物为三苯基硅烷醇。
另外，铝螯合物固化剂和硅烷醇化合物优选为：保持于使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合所得的多孔性树脂中而成的潜伏性铝螯合物固化剂。关于该潜伏性铝螯合物固化剂，一边将使铝螯合物固化剂、多官能异氰酸酯化合物、自由基聚合性化合物、自由基聚合引发剂和硅烷醇化合物溶解、分散于有机溶剂中所得的油相投入含有分散剂的水相中，一边进行加热搅拌，使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合，同时使自由基聚合性化合物进行自由基聚合反应，由此可以使铝螯合物固化剂和硅烷醇化合物保持于所得的多孔性树脂中。
多官能异氰酸酯化合物优选在1分子中具有2个以上异氰酸酯基，更优选在1分子中具有3个异氰酸酯基。作为三官能异氰酸酯化合物，例如可以举出：使1摩尔的三羟甲基丙烷与3摩尔的二异氰酸酯化合物进行反应而成的式(5)的TMP加合体；使3摩尔的二异氰酸酯化合物进行自缩合而成的式(6)的异氰尿酸酯体；使由3摩尔的二异氰酸酯化合物中的2摩尔所得的二异氰酸酯脲与剩余的1摩尔的二异氰酸酯进行缩合而成的式(7)的缩二脲体(ピュウレット体)等。
上述式(5)～(7)中，取代基R为将二异氰酸酯化合物的异氰酸酯基去除的部分。作为此种二异氰酸酯化合物的具体例，可以举出：甲苯2,4-二异氰酸酯、甲苯2,6-二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、六氢间苯二甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚甲基二苯基-4,4’-二异氰酸酯等。
通过使用此种由多孔性树脂和保持于其孔中的铝螯合物固化剂构成的潜伏性铝螯合物固化剂，即使直接掺混于阳离子聚合性化合物中而为单液化的状态，也可以大幅提高储存稳定性。
铝螯合物固化剂的含量若过少则无法充分地固化，若过多则有粘合剂组合物的固化物的树脂特性(例如，交联性)降低的倾向，因此相对于阳离子聚合性化合物100质量份，优选为0.1～30质量份、更优选为1～10质量份。
另外，铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂也可包含上述的铝螯合物固化剂和硅烷偶联剂。
硅烷偶联剂具有与铝螯合物固化剂、特别是潜伏性铝螯合物固化剂相互作用而引发阳离子聚合的功能。作为此种硅烷偶联剂，优选：在分子中具有1～3个低级烷氧基，且在分子中具有对阳离子聚合性树脂的官能团具有反应性的基团，例如乙烯基、苯乙烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、氨基等。需要说明的是，具有氨基的偶联剂可用于实质上不捕捉铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂产生的阳离子种的情形。
作为此种硅烷偶联剂，例如可以举出：乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-苯乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷等。
硅烷偶联剂的含量若过少则固化性降低，若过多则有其组合物的固化物的树脂特性(例如，保存稳定性)降低的倾向，因此相对于阳离子聚合性化合物100质量份，优选为0.1～30质量份，更优选为1～10质量份。
另外，铝螯合物固化剂优选为：保持于使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合所得的多孔性树脂中而成的潜伏性铝螯合物固化剂。该潜伏性铝螯合物固化剂可以通过如下制造：将使铝螯合物固化剂和多官能异氰酸酯化合物溶解于挥发性有机溶剂中所得的溶液投入含有分散剂的水相中，通过加热搅拌而进行界面聚合。
[亲核性化合物]
亲核性化合物包含具有非共用电子对的硫原子。由此，可以使粘合剂组合物的差示扫描量热计中的反应峰值温度位移至比反应开始温度高50℃以上的高温侧。其原因在于：认为亲核性化合物在室温下，与铝螯合物固化剂配位而形成稳定的状态，因加热而从铝螯合物固化剂脱离。另外，由于固化反应变缓慢，因此即使在升温曲线陡峭的热压粘条件下，也可以使基材与树脂融合，可以获得高的晶片剪切强度、剥离强度。
作为亲核性化合物，可以举出：硫醇化合物、环硫化合物等。作为硫醇化合物，例如可以举出：3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷等的巯基烷基-烷氧基硅烷等的巯基硅烷类；以1,4-双(3-巯基丁酰氧基)丁烷、季戊四醇四(3-巯基丁酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)等3-巯基丁酸酯或丙酸酯衍生物为代表的巯基烷酸酯类等。作为3-巯基丁酸酯衍生物的市售品，例如可以举出：商品名“Karenz MT BD1”(昭和电工(株))、“Karenz MT PE1”(昭和电工(株))等。另外，作为环硫化合物，可以举出：具有选自链状脂肪族骨架、脂肪族环状骨架、芳香族骨架的1种以上骨架的环硫化合物或氢化环硫化合物。
另外，硫醇化合物优选在1分子中具有2个以上巯基(SH基)，环硫化合物优选在1分子中具有2个以上环硫基(episulfide group)。巯基、环硫基等的官能团数目越多，有反应峰值的位移越变大的倾向。
亲核性化合物的含量若过少则无法获得稳定性的提高效果，若过多则有捕捉铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂产生的阳离子种之虞，因此相对于阳离子聚合性化合物100质量份，优选为0.1～100质量份、更优选为0.5～50质量份。
[其他成分]
另外，本实施方式所涉及的粘合剂组合物可以含有丙烯酸类树脂、优选丙烯酸与含羟基的丙烯酸酯的共聚物作为其他成分。由此，即使对于在表面上形成钝态的铝布线也可以获得较高的粘合力。作为优选的共聚物，可以举出：0.5～10wt%的丙烯酸与0.5～10wt%的具有羟基的丙烯酸酯的共聚物，且重均分子量为50000～900000。
图3是示出在粘合剂与氧化膜的界面中，以环氧化合物为海、以丙烯酸类树脂为岛时的海岛模型的截面图。该海岛模型是示出分散于环氧化合物的海12中的丙烯酸类树脂的岛13相接于布线11的氧化膜11a上的状态的固化物模型。
该固化物模型中，丙烯酸与环氧化合物反应，使丙烯酸类树脂的岛13与环氧化合物的海12产生连接，同时使氧化膜11a的表面粗糙而增强与环氧化合物的海12的固着(anchor)效果。另外，具有羟基的丙烯酸酯由于羟基的极性而获得对布线11的静电性的粘合力。通过如此对氧化膜11a以丙烯酸类树脂的岛13和环氧化合物的海12的固化物整体进行粘合，可以获得优异的粘合力。图3所示的固化物模型中，示出丙烯酸类树脂的重均分子量与丙烯酸类树脂的岛13的大小相关，通过丙烯酸类树脂的重均分子量为50000～900000，可使适度大小的丙烯酸类树脂的岛13与氧化膜11a接触。在丙烯酸类树脂的重均分子量为不足50000的情形下，丙烯酸类树脂的岛13与氧化膜11a的接触面积变小，无法获得粘合力提高的效果。另外，在丙烯酸类树脂的重均分子量为超过900000的情形下，丙烯酸类树脂的岛13变大，称不上对氧化膜11a以丙烯酸类树脂的岛13和环氧化合物的海12的固化物整体进行粘合的状态，粘合力降低。
另外，丙烯酸类树脂可由包含0.5～10wt%的丙烯酸、更优选包含1～5wt%的丙烯酸的原料形成。通过包含0.5～10wt%的丙烯酸，通过其与环氧化合物的反应使丙烯酸类树脂的岛13与环氧化合物的海12产生连接，同时氧化膜11a的表面变粗糙而与环氧化合物的海12的固着效果增强。
另外，丙烯酸类树脂可由包含0.5～10wt%的具有羟基的丙烯酸酯、更优选包含1～5wt%的具有羟基的丙烯酸酯的原料形成。通过包含0.5～10wt%的具有羟基的丙烯酸酯，因羟基的极性而对布线11获得静电性的粘合力。
作为具有羟基的丙烯酸酯，可以举出：甲基丙烯酸2-羟基乙酯、甲基丙烯酸2-羟基丙酯、丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸2-羟基丙酯等。这些之中，优选使用对氧化膜的粘合性优异的甲基丙烯酸2-羟基乙酯。
另外，丙烯酸类树脂可由除了丙烯酸和具有羟基的丙烯酸酯以外、包含不具有羟基的丙烯酸酯的原料形成。作为不具有羟基的丙烯酸酯，可以举出：丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯腈等。
另外，相对于环氧化合物100质量份，丙烯酸类树脂的含量优选为1～10质量份、更优选为1～5质量份。由此，可获得丙烯酸类树脂的岛13以良好的密度分散于环氧化合物的海12中的固化物。
另外，关于本实施方式所涉及的粘合剂组合物，为了控制流动性、提高粒子捕捉率，也可含有无机填料作为其他成分。作为无机填料，没有特别限定，但可以使用：二氧化硅、滑石、氧化钛、碳酸钙、氧化镁等。此种无机填料可以根据使通过粘合剂连接而成的连接结构体的应力松弛的目的而适宜使用。另外，也可掺混热塑性树脂、橡胶成分等的柔软剂等。
根据此种粘合剂组合物，可以对铝等难粘合金属获得较高的粘合力。
另外，粘合剂组合物可以是含有导电性粒子的各向异性导电粘合剂。作为导电性粒子，可以使用公知的导电性粒子。例如可以举出：镍、铁、铜、铝、锡、铅、铬、钴、银、金等各种金属或金属合金的粒子；在金属氧化物、碳、石墨、玻璃、陶瓷、塑料等的粒子的表面涂布金属而得的粒子；在这些粒子的表面进一步涂布绝缘薄膜而得的粒子等。在树脂粒子的表面涂布金属而得的粒子的情形下，作为树脂粒子，例如可以使用：环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸类树脂、丙烯腈・苯乙烯(AS)树脂、苯并胍胺树脂、二乙烯基苯系树脂、苯乙烯系树脂等的粒子。另外，为了抑制相对于导电性粒子的扁平变形的电阻的上升，也可用Ni等被覆树脂粒子的表面。这些之中，优选使用在树脂粒子的表面形成有金属层的导电性粒子。根据此种导电性粒子，由于在压缩时容易破碎、容易变形，因此可以增大与布线图案的接触面积。另外，可以吸收布线图案的高度的偏差。
另外，导电性粒子的平均粒径优选为1μm以上且10μm以下、更优选为1μm以上且8μm以下。另外，从连接可靠性和绝缘可靠性的观点出发，相对于环氧化合物100质量份，导电性粒子的掺混量优选为1质量份以上且100质量份以下。
另外，优选将导电性粒子与焊料粒子并用。优选焊料粒子比导电性粒子的平均粒径小，优选焊料粒子的平均粒径为导电性粒子的平均粒径的20％以上且低于100％。若焊料粒子相对于导电性粒子过小，则压粘时焊料粒子不会被捕捉到对向的端子间，不发生金属结合，因此无法获得优异的放热特性和电特性。另一方面，若焊料粒子相对于导电性粒子过大，则在例如LED晶片的边缘部分产生由焊料粒子引起的肩部接触而发生泄漏，使产品的成品率变差。
焊料粒子可以从例如JIS Z 3282-1999所规定的Sn-Pb系、Pb-Sn-Sb系、Sn-Sb系、Sn-Pb-Bi系、Bi-Sn系、Sn-Cu系、Sn-Pb-Cu系、Sn-In系、Sn-Ag系、Sn-Pb-Ag系、Pb-Ag系等中，根据电极材料或连接条件等适当选择。另外，焊料粒子的形状可以自粒状、鳞片状等中适当选择。需要说明的是，为了提高各向异性，焊料粒子也可用绝缘层被覆。
焊料粒子的掺混量优选为1体积％以上且30体积％以下。若焊料粒子的掺混量过少则变得无法获得优异的放热特性，若掺混量过多则各向异性受损，无法获得优异的连接可靠性。
根据此种各向异性导电粘合剂，可以对铝等难粘合金属获得优异的连接可靠性。
＜2. 发光装置＞
其次，对应用本发明的发光装置进行说明。图4是示出发光装置的一例的截面图。发光装置具备：具有布线图案22的基板21、形成于布线图案22的电极上的各向异性导电膜30和安装于各向异性导电膜30上的发光元件23，各向异性导电膜30由上述的各向异性导电粘合剂的固化物构成。该发光装置通过如下获得：在基板21上的布线图案22与分别形成于作为发光元件23的LED元件的n电极24和p电极25上的连接用的凸块(bump)26之间，涂布上述的各向异性导电粘合剂，将基板21和发光元件23进行倒装晶片安装。
本实施方式中，通过使用上述的各向异性导电粘合剂，可以适合地使用具有由铝构成的布线图案的基板。由此，可实现LED制品的低成本化。
需要说明的是，根据需要，也可用透明塑模树脂以覆盖发光元件23整体的方式进行密封。另外，也可在发光元件23上设置光反射层。另外，作为发光元件，除了LED元件，也可以在不损及本发明的效果的范围内使用公知的发光元件。
实施例
＜3. 实施例＞
以下，对本发明的第1实施例进行说明。
＜第1实施例＞
第1实施例中，制作掺混有各种添加剂的各向异性导电粘合剂。然后，测定各向异性导电粘合剂的反应开始温度和反应峰值温度。另外，对各向异性导电粘合剂的寿命进行评价。另外，使用各向异性导电粘合剂，使LED晶片搭载于基板上，制作LED安装样品，测定它的晶片剪切强度。另外，测定各向异性导电粘合剂的剥离强度。需要说明的是，本发明不限于这些实施例。
[各向异性导电粘合剂的制作]
掺混规定量的表1所示的任一种添加剂，制作各向异性导电粘合剂。在将脂环式环氧化合物(品名：Celloxide 2021P、(株)Daicel制)100质量份、潜伏性铝螯合物固化剂5质量份、丙烯酸类树脂(丙烯酸丁酯(BA)：15wt%、丙烯酸乙酯(EA)：63wt%、丙烯腈(AN)：20wt%、丙烯酸(AA)：1wt%、甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)：1wt%，重均分子量Mw：70万)5质量份和表1所示的添加剂掺混而得的粘合剂中，使平均粒径(D50)1.1μm的焊料粒子(商品名：Ｍ707(Sn-3.0Ag-0.5Cu)、mp：217℃、千住金属工业(株))100质量份和平均粒径(D50)5μm的导电性粒子(树脂芯、镀Au)10质量份分散，制作各向异性导电粘合剂。
需要说明的是，潜伏性铝螯合物固化剂如下进行制造。首先，将蒸馏水800质量份、表面活性剂(NEWREX (ニューレックス) R-T、日本油脂(株))0.05质量份和作为分散剂的聚乙烯醇(PVA-205、(株)Kuraray)4质量份加入具备温度计的3升的界面聚合容器中，混合均匀。在该混合液中，进一步投入单乙酰丙酮双(乙酰乙酸乙酯)铝的24％异丙醇溶液(Alumichelate D、Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.)11质量份和亚甲基二苯基-4,4 ́-二异氰酸酯(3摩尔)的三羟甲基丙烷(1摩尔)加合物(D-109、三井武田化学(株))11质量份溶解于乙酸乙酯30质量份中而得的油相溶液，利用均质器(10000rpm/10分钟)进行乳化混合后，于60℃进行6小时的界面聚合。反应结束后，将聚合反应液放冷至室温，通过过滤将界面聚合粒子过滤分离，进行自然干燥，由此获得粒径10μm左右的球状的潜伏性铝螯合物固化剂20质量份。
[表1]
[各向异性导电粘合剂的反应开始温度和反应峰值温度的测定]
使用差示扫描量热计(DSC)(DSC6200、Seiko Instruments Inc.)，以升温速度10℃/分钟测定各向异性导电粘合剂的反应开始温度(也称为发热开始温度)和反应峰值温度(也称为发热峰值温度)。需要说明的是，关于固化特性，反应开始温度是指固化开始温度，反应峰值温度是指固化最活跃的温度，反应结束温度是指固化结束温度，峰面积是指发热量。
[寿命的评价]
使用差示扫描量热计(DSC)(DSC6200、Seiko Instruments Inc.)，测定各向异性导电粘合剂的初期的发热量和将各向异性导电粘合剂在室温下放置过96小时时的发热量。与初期的发热量相比，在室温下放置过96小时时的发热量减少20％以上的情形作为寿命不良评价为“×”、减少不足20％的情形作为寿命良好评价为“○”。
[LED安装样品的制作]
如图5所示，制作LED安装样品。在工作台上排列多个50μm间距的布线基板(50μm Al布线-25μm PI(聚酰亚胺)层-50μm Al基础)51，在各布线基板51上涂布约10μg的各向异性导电粘合剂50。在各向异性导电粘合剂50上搭载LED晶片(商品名：DA3547、Cree社(最大定额：150mA、尺寸：0.35mm×0.46mm))52，使用热加压工具53，在180℃-2N-10秒的装置A的条件或180℃-2N-30秒的装置B的条件下进行倒装晶片安装，获得LED安装样品。
图6是示出180℃-10秒和180℃-30秒的温度分布的曲线图。如图6所示，由于装置A的升温曲线比装置B更陡峭，因此装置A难以获得比装置B更大的晶片剪切强度或剥离强度。
[晶片剪切强度的测定]
如图7所示，使用晶片剪切测试机，在工具54的剪切速度20μm/秒、25℃的条件下，测定各LED安装样品的接合强度。测定4个LED安装样品的接合强度，计算出其平均值。
[剥离强度的测定]
将各向异性导电粘合剂60以厚度100μm的方式涂布于白色的陶瓷板61上，在180℃-1.5N-10秒的装置A的条件或180℃-1.5N-30秒的装置B的条件下，将1.5mm×10mm的铝片62热压粘于陶瓷板61上，制作接合体。
如图8所示，使用Tensilon，将接合体的铝片62以拉伸速度50mm/秒沿90°Y轴方向剥离，测定其剥离所需要的剥离强度的最大值。测定4个样品的剥离强度的最大值，计算出其平均值。
＜实施例1＞
掺混1质量份的添加剂A(3-巯基丙基三甲氧基硅烷)，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为78℃，反应峰值温度为135℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜实施例2＞
掺混0.5质量份的添加剂B(3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷)，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为70℃，反应峰值温度为132℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜实施例3＞
掺混1质量份的添加剂B(3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷)，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为78℃，反应峰值温度为137℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜实施例4＞
掺混1质量份的添加剂C(氢化环硫化物)，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为75℃，反应峰值温度为131℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜实施例5＞
掺混2质量份的添加剂C(氢化环硫化物)，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为75℃，反应峰值温度为138℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜实施例6＞
掺混5质量份的添加剂C(氢化环硫化物)，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为76℃，反应峰值温度为157℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜实施例7＞
掺混10质量份的添加剂C(氢化环硫化物)，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为76℃，反应峰值温度为170℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜实施例8＞
掺混40质量份的添加剂C(氢化环硫化物)，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为76℃，反应峰值温度为176℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜实施例9＞
掺混1质量份的添加剂D(1,4-双(3-巯基丁酰氧基)丁烷)，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为73℃，反应峰值温度为153℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜实施例10＞
掺混1质量份的添加剂E(季戊四醇四(3-巯基丁酸酯))，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为68℃，反应峰值温度为158℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜实施例11＞
掺混1质量份的添加剂F(季戊四醇四(3-巯基丙酸酯))，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为75℃，反应峰值温度为155℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜比较例1＞
不添加添加剂而制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为60℃，反应峰值温度为102℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜比较例2＞
掺混1质量份的添加剂G(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷)，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为60℃，反应峰值温度为102℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜比较例3＞
掺混1质量份的添加剂H(3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷)，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为60℃，反应峰值温度为102℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜比较例4＞
掺混1质量份的添加剂I(3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷)，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为60℃，反应峰值温度为102℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
＜比较例5＞
掺混1质量份的添加剂J(3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)，制作各向异性导电粘合剂。各向异性导电粘合剂的反应开始温度为60℃，反应峰值温度为102℃。表2中，示出寿命的评价结果、晶片剪切强度的测定结果和剥离强度的测定结果。
[表2]
如比较例1～5那样，在未掺混包含具有非共用电子对的硫原子的亲核性化合物的情形下，寿命的评价结果不良，另外，使用升温曲线陡峭的装置A进行压粘时的晶片剪切强度和剥离强度比使用装置B进行压粘时低。
另一方面，如实施例1～11那样，在掺混包含具有非共用电子对的硫原子的亲核性化合物的情形下，寿命的评价结果变得良好，另外，使用升温曲线陡峭的装置A进行压粘时的晶片剪切强度和剥离强度与使用装置B进行压粘时相比，没什么变化。即，由实施例1～11可知，通过在提高铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂的稳定性的同时，使固化反应延迟，可获得优异的寿命性能和广泛的安装范围。
＜第2实施例＞
第2实施例中，上述的实施例1、4，比较例1、2中，使用在180℃-2N-30秒的装置B的条件下安装的LED安装样品，对导通性和放热性进行评价。
[导通性的评价]
测定各LED安装样品的初期和冷热循环试验(TCT)后的导通电阻。冷热循环试验中，将LED安装样品暴露于-40℃和100℃的环境中各30分钟，以此为1循环，将该冷热循环进行1000循环。关于导通性的评价，测定If=50mA时的Vf值，将与试验成绩表的Vf值相比Vf值的上升部分为不足0.1V的情形记作“○”，为0.1V以上的情形记作“×”。
[放热性的评价]
测定各LED安装样品的初期和冷热循环试验(TCT)后的热阻。冷热循环试验与导通性的评价同样，将LED安装样品暴露于-40℃和100℃的环境中各30分钟，以此为1循环，将该冷热循环进行1000循环。热阻的测定使用动态方式的瞬态热阻测定装置(Coper ElectronicsCo., Ltd)。测定条件是在If=50mA、Im=1mA下进行，读取点亮0.1秒时的LED安装体的热阻值(K/W)。放热性的评价是将热阻值的变化不足2℃的情形记作“○”，将热阻值的变化为2℃以上的情形记作“×”。
＜实施例1、4，比较例1、2＞
表3中，示出实施例1、4，比较例1、2的导通性和放热性的评价结果。
[表3]
| 实施例1 | 实施例4 | 比较例1 | 比较例2 | |
| 添加剂 | A | C | 无 | G |
| 添加量[质量份] | 1 | 1 | 无 | 1 |
| 180℃固化条件 | 30秒 | 30秒 | 30秒 | 30秒 |
| 导通性的评价 | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 放热性的评价 | ○ | ○ | × | × |
如比较例1、2那样，在未掺混包含具有非共用电子对的硫原子的亲核性化合物的情形下，虽然导通性的评价为良好，但放热性的评价为不良。另一方面，如实施例1、4那样，在掺混包含具有非共用电子对的硫原子的亲核性化合物的情形下，导通性的评价和放热性的评价为良好。通过放热性的测定，可以检测出晶片剪切强度、剥离强度和导通电阻所无法获知的微小的安装状态的变化。
符号说明
11 布线
11a 氧化膜
12 环氧化合物的海
13 丙烯酸类树脂的岛
21 基板
22 布线图案
23 发光元件
24 n电极
25 p电极
26 凸块
30 各向异性导电膜
50 各向异性导电粘合剂
51 布线基板
52 LED晶片
53 热加压工具
54 工具
60 各向异性导电粘合剂
61 陶瓷板
62 铝片
Claims (9)
1. 粘合剂组合物，其含有：
阳离子聚合性化合物、
铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂、和
包含具有非共用电子对的硫原子的亲核性化合物。
2.权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，所述亲核性化合物为硫醇化合物或环硫化合物。
3.权利要求1或2所述的粘合剂组合物，其中，所述铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂包含铝螯合物固化剂和硅烷醇化合物，
所述铝螯合物固化剂和硅烷醇化合物是保持于使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合所得的多孔性树脂中而成的潜伏性铝螯合物固化剂。
4.权利要求1或2所述的粘合剂组合物，其中，所述铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂包含铝螯合物固化剂和硅烷偶联剂，
所述铝螯合物固化剂是保持于使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合所得的多孔性树脂中而成的潜伏性铝螯合物固化剂。
5.权利要求1～4的任一项中所述的粘合剂组合物，其中，所述阳离子聚合性化合物包含脂环式环氧化合物或氢化环氧化合物，
所述粘合剂组合物进一步含有将0.5～10wt%的丙烯酸与0.5～10wt%的具有羟基的丙烯酸酯聚合而成、且重均分子量为50000～900000的丙烯酸类树脂。
6.权利要求1～5的任一项中所述的粘合剂组合物，其中，差示扫描量热计的升温速度10℃/分钟下的反应峰值温度比反应开始温度高50℃以上。
7.权利要求1～6的任一项中所述的粘合剂组合物，其中，进一步含有：在树脂粒子的表面形成有金属层的导电性粒子，和平均粒径小于所述导电性粒子的焊料粒子。
8. 发光装置，其具备：
具有布线图案的基板、
形成于所述布线图案的电极上的各向异性导电膜、和
安装于所述各向异性导电膜上的发光元件，
所述各向异性导电膜是各向异性导电粘合剂的固化物，所述各向异性导电粘合剂含有阳离子聚合性化合物、铝螯合物-硅烷醇系固化催化剂、和包含具有非共用电子对的硫原子的亲核性化合物。
9.权利要求8所述的发光装置，其中，所述基板的布线图案由铝构成。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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