CN107602788A - 一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，解决了间苯二胺连续水解生产间苯二酚的生产过程中，含有间苯二胺、间苯二酚等物料的废液处理增加成本且造成物料损失的问题，其技术方案要点是，通过浓缩废液、萃取分离废液中的无机盐将废液重复利用于氨基磺酸盐减水剂的生产工艺中，达到了利用废液进行生产，降低生产成本，使生产过程更加环保的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种减水剂的生产工艺，更具体地说，它涉及一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺。
背景技术
氨基磺酸盐减水剂属于非引气可溶性树脂减水剂，生产设备相对于萘系减水剂要简单，实际生产过程容易控制且投资小，氨基磺酸盐减水剂对不同种水泥的适应性好、减水率高、耐久性好、冬季无结晶现象、混凝土坍落度经时损失小。
公告号为CN101735019A的中国专利公开了一种间苯二胺连续水解生产间苯二酚的工艺，主要包括如下步骤：①通过管道混合器连续配制水解原料，形成均匀的间苯二胺硫酸盐的水溶液；②间苯二胺硫酸盐的水溶液先通过换热器预热后，从塔式反应器顶部连续加入到塔式反应器中，反应物料在塔式反应器中进行连续化水解反应；③水解反应所得水解反应液用正丁醇萃取后，通过有机相蒸馏脱除溶剂。
萃取反应的无机相中残留部分间苯二酚以及部分未反应的间苯二胺，这种含有有机物的反应废液处理成本较高，同时也造成了间苯二胺、间苯二酚等物料的浪费。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明在于提供一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，达到利用废液进行生产，降低生产成本，使生产过程更加环保的目的。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
Ⅰ、将废液加入浓缩装置，浓缩至间苯二酚的质量百分比大于20%，得到浓缩废液；
Ⅱ、在反应釜中加入对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛和浓缩废液，搅拌混合均匀；
Ⅲ、当苯酚完全溶解后用pH计测溶液的pH值，用氢氧化钠将pH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性。
Ⅳ、滴加甲醛，控制滴加速度在1.5～2h滴加完毕，保持温度在55～65℃。当甲醛溶液滴加完毕后，升温至90～100℃，保温2.5～3.5h反应完毕，降温搅拌即制得氨基磺酸盐减水剂。
通过采用上述技术方案，
①使用间苯二胺连续水解生产间苯二酚产生的废液进行氨基磺酸盐减水剂的生产，降低了生产成本，同时节省了处理间苯二胺连续水解生产间苯二酚生产废水的时间和费用；
②苯酚在室温下和水分层，通过搅拌使反应釜中的原料混合更加均匀，使反应进行更加平稳；
③通过控制缩合反应的温度和时间，使产品的分子量大小构成得到优化，优化了产品，同时反应条件容易控制，简单易操作。
本发明进一步设置为：步骤Ⅱ中对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛和浓缩废液的质量比为：1:1～1.5:1.8～2.2:0.8～1。
通过采用上述技术方案，通过加入浓缩废液，降低了苯酚的投料量，降低了生产成本，同时由于浓缩废液中含有水，减少了需要添加的水，进一步降低生产成本。
本发明进一步设置为：步骤Ⅰ中，将浓缩废液冷却至室温后，将所述浓缩废液移至分液装置中，进行萃取和反萃取以除去所述浓缩废液中的无机盐。
通过采用上述技术方案，浓缩废液中含有无机盐，无机盐的存在容易影响后续反应的进行，同时也容易影响产品的质量，通过萃取和反萃取将浓缩废液中的无机盐除去，从而使反应正常进行，同时提高产品的质量。
本发明进一步设置为：所述萃取使用正辛醇胺作为萃取剂。
本发明进一步设置为：步骤Ⅰ浓缩后的废液用高锰酸钾滴定测量总酚含量。
通过采用上述技术方案，通过测定总酚含量来控制作为原料的浓缩废液中间苯二酚和其他酚类的含量，不容易因浓缩废液中的酚类物质含量过低而影响其他反应原料的利用率，不容易影响产量；当浓缩废液中的酚类物质含量过高时，可以缩短废液浓缩时间或者降低废液浓缩温度，节省浓缩废液的成本。
本发明进一步设置为：所述浓缩装置包括浓缩釜，所述浓缩釜上设置有冷凝器和真空泵，所述冷凝器和真空泵之间连接有缓冲罐。
通过采用上述技术方案，真空泵的设置使浓缩釜内的气压降低，通过减压蒸馏的远离，废液中的水更容易被蒸出，降低了需要加热的温度，节省了浓缩过程中的成本。
本发明进一步设置为：所述冷凝器和缓冲罐之间设置有气液分离器，所述气液分离器上设置有液体回收罐。
通过采用上述技术方案，浓缩过程中挥发的气体经过冷凝管后，部分水蒸汽及有机气体液化，经过气液分离器分离后，液体留在气液分离器中，气体在真空泵的作用下被抽出，通过增加气液分离器，使浓缩过程中不容易有有机物扩散到反应装置外，减少生产坏境中的有机气体含量，使人不容易因吸入有危害的有机物气体而影响健康。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
①废液的回收利用降低了生产成本；
②废液回收利用同时减少了对废液进行处理需要投入的费用和时间，降低生产成本的同时使生产过程更加环保；
③气液分离器的设置使有机物和水气不容易扩散到四周，使人不容易因吸入有危害的有机物气体而影响健康。
附图说明
图1为本发明实施例1的整体结构示意图；
图2为本发明实施例1中气液分离器的爆炸示意图。
附图标记：1、浓缩装置；2、浓缩釜；3、冷凝器；4、真空泵；5、缓冲罐；6、气液分离器；61、螺旋挡片；62、进气口；63、出气口；64、出液口；7、液体回收罐。
具体实施方式
实施例1：一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，包括以下步骤：
Ⅰ、将废液加入浓缩装置，浓缩至间苯二酚的质量百分比大于20%，得到浓缩废液，将浓缩废液移入分液装置中，加入正辛醇胺进行萃取与反萃取，除去浓缩废液中的无机盐；
Ⅱ、在反应釜中加入对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛和浓缩废液，搅拌混合均匀，对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛和浓缩废液的质量比为：1:1:1.8:0.8；
Ⅲ、当苯酚完全溶解后用pH计测溶液的pH值，用氢氧化钠将pH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性。
Ⅳ、滴加甲醛，控制滴加速度在1.5～2h滴加完毕，保持温度在55～65℃。当甲醛溶液滴加完毕后，升温至90～100℃，保温2.5～3.5h反应完毕，降温搅拌即制得氨基磺酸盐减水剂。
如图1和图2所示，浓缩装置1包括浓缩釜2，浓缩釜2上设置有冷凝器3，冷凝器3的右侧连接有缓冲罐5，缓冲罐右侧连接有气液分离器6，气液分离器6的右侧连接有真空泵4。气液分离器6内设置有螺旋挡片61，气液分离器6上端设置有和缓冲罐5连通的进气口，气液分离器6底部设置有出液口。
反应过程中，水蒸气和部分有机物沿冷凝器3进入缓冲罐5中，部分水蒸气和有机物在缓冲罐中液化，另外的水蒸气和有机物在真空泵4的作用下进入从进气口62进入气液分离器6中，水蒸气和有机物在接触到螺旋挡片61后冷凝，沿螺旋挡片61向下移动，气体则从出气口63离开水蒸气和有机物，反应结束后，收集在气液分离器6中的液体从出液口64放出，方便集中处理，气液分离器6的设置使浓缩过程中不容易有有机物扩散到反应装置外，减少生产坏境中的有机气体含量，使人不容易因吸入有危害的有机物气体而影响健康。
实施例2：
一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅱ中，在反应釜中加入的对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛和浓缩废液的质量比为：1:1.5:2.2:1。
实施例3：
一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅱ中，在反应釜中加入的对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛和浓缩废液的质量比为：1:1.25:2:0.9。
实施例4：
一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅱ中，在反应釜中加入的对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛和浓缩废液的质量比为：1:1.5:1.8:1。
实施例5：
一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅳ中，滴加甲醛，控制滴加速度在1.5h滴加完毕，保持温度在55℃。当甲醛溶液滴加完毕后，升温至90℃，保温2.5h反应完毕，降温搅拌即制得氨基磺酸盐减水剂。
实施例6：
一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅳ中，滴加甲醛，控制滴加速度在2h滴加完毕，保持温度在65℃。当甲醛溶液滴加完毕后，升温至90℃，保温2.5反应完毕，降温搅拌即制得氨基磺酸盐减水剂。
实施例7：
一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅳ中，滴加甲醛，控制滴加速度在1.5滴加完毕，保持温度在65℃。当甲醛溶液滴加完毕后，升温至100℃，保温3.5h反应完毕，降温搅拌即制得氨基磺酸盐减水剂。
实施例8：
一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅳ中，滴加甲醛，控制滴加速度在2h滴加完毕，保持温度在60℃。当甲醛溶液滴加完毕后，升温至95℃，保温3h反应完毕，降温搅拌即制得氨基磺酸盐减水剂。
实施例9：
一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅳ中，滴加甲醛，控制滴加速度在1.75h滴加完毕，保持温度在65℃。当甲醛溶液滴加完毕后，升温至98℃，保温3h反应完毕，降温搅拌即制得氨基磺酸盐减水剂。
实施例10：
一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅳ中，滴加甲醛，控制滴加速度在1.75h滴加完毕，保持温度在60℃。当甲醛溶液滴加完毕后，升温至100℃，保温3.5h反应完毕，降温搅拌即制得氨基磺酸盐减水剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
Ⅰ、将废液加入浓缩装置，浓缩至间苯二酚的质量百分比大于20%，得到浓缩废液；
Ⅱ、在反应釜中加入对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛和浓缩废液，搅拌混合均匀；
Ⅲ、当苯酚完全溶解后用pH计测溶液的pH值，用氢氧化钠将pH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性；
Ⅳ、滴加甲醛，控制滴加速度在1.5～2h滴加完毕，保持温度在55～65℃，当甲醛溶液滴加完毕后，升温至90～100℃，保温2.5～3.5h反应完毕，降温搅拌即制得氨基磺酸盐减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，其特征在于，步骤（2）中对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛和浓缩废液的质量比为：1:1～1.5:1.8～2.2:0.8～1。
3.根据权利要求1所述的一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，其特征在于，步骤Ⅰ中，将浓缩废液冷却至室温后，将所述浓缩废液移至分液装置中，进行萃取和反萃取以除去所述浓缩废液中的无机盐。
4.根据权利要求3所述的一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，其特征在于，所述萃取使用正辛醇胺作为萃取剂。
5.根据权利要求4所述的一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，其特征在于，步骤Ⅰ浓缩后的废液用高锰酸钾滴定测量总酚含量。
6.根据权利要求1所述的一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，其特征在于，所述浓缩装置(1)包括浓缩釜(2)，所述浓缩釜(2)上设置有冷凝器(3)和真空泵(4)，所述冷凝器(3)和真空泵(4)之间连接有缓冲罐(5)。
7.根据权利要求5所述的一种氨基磺酸盐减水剂的生产工艺，其特征在于，所述冷凝器(3)和缓冲罐(5)之间设置有气液分离器(6)，所述气液分离器(6)上设置有液体回收罐(7)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180119 |