CN107602110A - 一种复合生物陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合生物陶瓷材料及其制备方法。制备方法如下：S1：将多孔羟基磷灰石、双相磷酸钙陶瓷、磷酸八钙、焦磷酸钙、硝酸钙、苎麻籽胶、碳球、纳米二氧化钛、壳聚糖、纳米氧化锌、碳酸锶和蒸馏水混合，行星球磨机中进行球磨；S2：加入聚乳酸、酚醛环氧树脂和3,3'‑二氨基二丙胺，在转速100‑200r/min下搅拌；S3：加入聚氧乙烯‑聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇，搅拌后放入真空干燥箱中抽真空进行消泡处理；S4：倒入冷冻浇注装置得冰冻生坯；S5：冷冻干燥后放入烧结炉中进行烧结3‑4小时即得。本发明的复合生物陶瓷材料具有非常好的生物相容性，同时其又具有很好的力学性能。

Description

一种复合生物陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物材料领域，具体涉及一种复合生物陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着材料科学的发展，生物材料由于具有对机体组织进行修复、替代与再生的特殊功能，已成为当今生物医学工程学中的重要组成部分。过去，应用最广泛的生物医学材料为金属和有机材料，但是其存在着许多缺点，如金属材料植入人体内后，容易发生腐蚀，产生对人体有毒的金属离子，并且金属磨屑会引起周围生物组织发生变化等问题；而有机材料大多强度较低，难以满足力学性能和耐久性的要求。生物陶瓷泛指与生物体或生物化学相关的陶瓷材料，它是指用作特定的生物或生理功能的一类陶瓷材料，即直接用于人体或与人体相关的生物、医用、生物化学等的陶瓷材料。它作为一种无机生物医学材料，与生物组织具有良好的相容性和优异的亲和性，稳定的物理化学性质，可灭菌性及无毒性等优点，越来越受到人们的重视。而为提高生物陶瓷材料的力学性能、稳定性和生物相容性等性能，将生物陶瓷材料与其他材料进行复合，从而突出其优势，扩大其应用成为了众多企业与学者研究开发的热点。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种复合生物陶瓷材料，具有非常好的生物相容性，同时其又具有很好的力学性能。
技术方案：一种复合生物陶瓷材料，由以下成分以重量份制备而成：多孔羟基磷灰石20-30份、双相磷酸钙陶瓷10-20份、磷酸八钙5-10份、焦磷酸钙1-2份、聚乳酸2-4份、酚醛环氧树脂1-3份、硝酸钙0.6-1.2份、苎麻籽胶1-2份、碳球0.3-0.7份、壳聚糖0.2-0.4份、纳米氧化锌0.4-0.8份、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物1-2份、纳米二氧化钛0.5-1份、碳酸锶0.4-0.8份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1-2份、3,3'-二氨基二丙胺2-5份、聚乙二醇2-5份、蒸馏水80-150份。
进一步优选的，所述的一种复合生物陶瓷材料，由以下成分以重量份制备而成：多孔羟基磷灰石25份、双相磷酸钙陶瓷15份、磷酸八钙7.5份、焦磷酸钙1.5份、聚乳酸3份、酚醛环氧树脂2份、硝酸钙0.9份、苎麻籽胶1.7份、碳球0.5份、壳聚糖0.3份、纳米氧化锌0.6份、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物1.4份、纳米二氧化钛0.8份、碳酸锶0.6份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1.6份、3,3'-二氨基二丙胺4份、聚乙二醇3.5份、蒸馏水130份。
上述复合生物陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
S1：将多孔羟基磷灰石、双相磷酸钙陶瓷、磷酸八钙、焦磷酸钙、硝酸钙、苎麻籽胶、碳球、纳米二氧化钛、壳聚糖、纳米氧化锌、碳酸锶和蒸馏水混合，行星球磨机中进行球磨25-27小时；
S2：加入聚乳酸、酚醛环氧树脂和3,3'-二氨基二丙胺，在转速100-200r/min下搅拌2-3小时；
S3：加入聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇，搅拌20-40分钟后放入真空干燥箱中抽真空进行消泡处理；
S4：倒入冷冻浇注装置得冰冻生坯；
S5：冷冻干燥后放入烧结炉中在温度550-650℃下进行烧结3-4小时即得。
进一步的，S2中转速为140-160r/min，搅拌时间为2.5小时。
进一步的，S5中烧结温度为600℃，烧结时间为3.5小时。
有益效果：本发明的复合生物陶瓷材料具有非常好的生物相容性，细胞毒性等级仅为0-1级，孔隙率在59.3％-60.2％之间，同时其又具有很好的力学性能，抗压强度和抗弯强度最高分别可达到47.6MPa和182.8MPa。
具体实施方式
实施例1
一种复合生物陶瓷材料，由以下成分以重量份制备而成：多孔羟基磷灰石20份、双相磷酸钙陶瓷10份、磷酸八钙5份、焦磷酸钙1份、聚乳酸2份、酚醛环氧树脂1份、硝酸钙0.6份、苎麻籽胶1份、碳球0.3份、壳聚糖0.2份、纳米氧化锌0.4份、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物1份、纳米二氧化钛0.5份、碳酸锶0.4份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1份、3,3'-二氨基二丙胺2份、聚乙二醇2份、蒸馏水80份。
上述复合生物陶瓷材料的制备方法为：S1：将多孔羟基磷灰石、双相磷酸钙陶瓷、磷酸八钙、焦磷酸钙、硝酸钙、苎麻籽胶、碳球、纳米二氧化钛、壳聚糖、纳米氧化锌、碳酸锶和蒸馏水混合，行星球磨机中进行球磨25小时；S2：加入聚乳酸、酚醛环氧树脂和3,3'-二氨基二丙胺，在转速100r/min下搅拌2小时；S3：加入聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇，搅拌20分钟后放入真空干燥箱中抽真空进行消泡处理；S4：倒入冷冻浇注装置得冰冻生坯；S5：冷冻干燥后放入烧结炉中在温度550℃下进行烧结3小时即得。
实施例2
一种复合生物陶瓷材料，由以下成分以重量份制备而成：多孔羟基磷灰石22份、双相磷酸钙陶瓷12份、磷酸八钙6份、焦磷酸钙1.2份、聚乳酸2.5份、酚醛环氧树脂1.5份、硝酸钙0.7份、苎麻籽胶1-2份、碳球0.4份、壳聚糖0.24份、纳米氧化锌0.5份、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物1.2份、纳米二氧化钛0.6份、碳酸锶0.48份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1.2份、3,3'-二氨基二丙胺2.5份、聚乙二醇2.8份、蒸馏水90份。
上述复合生物陶瓷材料的制备方法为：S1：将多孔羟基磷灰石、双相磷酸钙陶瓷、磷酸八钙、焦磷酸钙、硝酸钙、苎麻籽胶、碳球、纳米二氧化钛、壳聚糖、纳米氧化锌、碳酸锶和蒸馏水混合，行星球磨机中进行球磨25.5小时；S2：加入聚乳酸、酚醛环氧树脂和3,3'-二氨基二丙胺，在转速120r/min下搅拌2.5小时；S3：加入聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇，搅拌25分钟后放入真空干燥箱中抽真空进行消泡处理；S4：倒入冷冻浇注装置得冰冻生坯；S5：冷冻干燥后放入烧结炉中在温度570℃下进行烧结3小时即得。
实施例3
一种复合生物陶瓷材料，由以下成分以重量份制备而成：多孔羟基磷灰石25份、双相磷酸钙陶瓷15份、磷酸八钙7.5份、焦磷酸钙1.5份、聚乳酸3份、酚醛环氧树脂2份、硝酸钙0.9份、苎麻籽胶1.7份、碳球0.5份、壳聚糖0.3份、纳米氧化锌0.6份、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物1.4份、纳米二氧化钛0.8份、碳酸锶0.6份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1.6份、3,3'-二氨基二丙胺4份、聚乙二醇3.5份、蒸馏水130份。
上述复合生物陶瓷材料的制备方法为：S1：将多孔羟基磷灰石、双相磷酸钙陶瓷、磷酸八钙、焦磷酸钙、硝酸钙、苎麻籽胶、碳球、纳米二氧化钛、壳聚糖、纳米氧化锌、碳酸锶和蒸馏水混合，行星球磨机中进行球磨26小时；S2：加入聚乳酸、酚醛环氧树脂和3,3'-二氨基二丙胺，在转速150r/min下搅拌2.5小时；S3：加入聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇，搅拌30分钟后放入真空干燥箱中抽真空进行消泡处理；S4：倒入冷冻浇注装置得冰冻生坯；S5：冷冻干燥后放入烧结炉中在温度600℃下进行烧结3.5小时即得。
实施例4
一种复合生物陶瓷材料，由以下成分以重量份制备而成：多孔羟基磷灰石27份、双相磷酸钙陶瓷17份、磷酸八钙5-10份、焦磷酸钙1-2份、聚乳酸2-4份、酚醛环氧树脂1-3份、硝酸钙0.9份、苎麻籽胶1.7份、碳球0.6份、壳聚糖0.33份、纳米氧化锌0.65份、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物1.6份、纳米二氧化钛0.5-1份、碳酸锶0.4-0.8份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1.7份、3,3'-二氨基二丙胺4份、聚乙二醇3.8份、蒸馏水100份。
上述复合生物陶瓷材料的制备方法为：S1：将多孔羟基磷灰石、双相磷酸钙陶瓷、磷酸八钙、焦磷酸钙、硝酸钙、苎麻籽胶、碳球、纳米二氧化钛、壳聚糖、纳米氧化锌、碳酸锶和蒸馏水混合，行星球磨机中进行球磨26小时；S2：加入聚乳酸、酚醛环氧树脂和3,3'-二氨基二丙胺，在转速180r/min下搅拌2.5小时；S3：加入聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇，搅拌35分钟后放入真空干燥箱中抽真空进行消泡处理；S4：倒入冷冻浇注装置得冰冻生坯；S5：冷冻干燥后放入烧结炉中在温度600℃下进行烧结3.5小时即得。
实施例5
一种复合生物陶瓷材料，由以下成分以重量份制备而成：多孔羟基磷灰石29份、双相磷酸钙陶瓷18份、磷酸八钙9份、焦磷酸钙1.8份、聚乳酸3.5份、酚醛环氧树脂2.5份、硝酸钙1份、苎麻籽胶1.8份、碳球0.6份、壳聚糖0.35份、纳米氧化锌0.7份、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物1.8份、纳米二氧化钛0.9份、碳酸锶0.7份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1.8份、3,3'-二氨基二丙胺4.5份、聚乙二醇4份、蒸馏水130份。
上述复合生物陶瓷材料的制备方法为：S1：将多孔羟基磷灰石、双相磷酸钙陶瓷、磷酸八钙、焦磷酸钙、硝酸钙、苎麻籽胶、碳球、纳米二氧化钛、壳聚糖、纳米氧化锌、碳酸锶和蒸馏水混合，行星球磨机中进行球磨26.5小时；S2：加入聚乳酸、酚醛环氧树脂和3,3'-二氨基二丙胺，在转速180r/min下搅拌2.8小时；S3：加入聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇，搅拌35分钟后放入真空干燥箱中抽真空进行消泡处理；S4：倒入冷冻浇注装置得冰冻生坯；S5：冷冻干燥后放入烧结炉中在温度620℃下进行烧结3.5小时即得。
实施例6
一种复合生物陶瓷材料，由以下成分以重量份制备而成：多孔羟基磷灰石30份、双相磷酸钙陶瓷20份、磷酸八钙10份、焦磷酸钙2份、聚乳酸4份、酚醛环氧树脂3份、硝酸钙1.2份、苎麻籽胶2份、碳球0.7份、壳聚糖0.4份、纳米氧化锌0.8份、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物2份、纳米二氧化钛1份、碳酸锶0.8份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚2份、3,3'-二氨基二丙胺5份、聚乙二醇5份、蒸馏水150份。
上述复合生物陶瓷材料的制备方法为：S1：将多孔羟基磷灰石、双相磷酸钙陶瓷、磷酸八钙、焦磷酸钙、硝酸钙、苎麻籽胶、碳球、纳米二氧化钛、壳聚糖、纳米氧化锌、碳酸锶和蒸馏水混合，行星球磨机中进行球磨27小时；S2：加入聚乳酸、酚醛环氧树脂和3,3'-二氨基二丙胺，在转速200r/min下搅拌3小时；S3：加入聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇，搅拌40分钟后放入真空干燥箱中抽真空进行消泡处理；S4：倒入冷冻浇注装置得冰冻生坯；S5：冷冻干燥后放入烧结炉中在温度650℃下进行烧结4小时即得。
对比例1
本实施例与实施例1的区别在于不含有磷酸八钙和焦磷酸钙，其余都同实施例1相同。
对比例2
本实施例与实施例1的区别在于不含有碳球和纳米氧化锌，其余都同实施例1相同。
抗折强度采用国家标准GB6569-86测定。
MTT法检测细胞毒性。
表1复合生物陶瓷材料的部分性能指标
如上表所示，我们可以看到本发明复合生物陶瓷材料的部分性能指标，本材料具有非常好的生物相容性，细胞毒性等级仅为0-1级，孔隙率在59.3％-60.2％之间，同时其又具有很好的力学性能，抗压强度和抗弯强度最高分别可达到47.6MPa和182.8MPa。

Claims (6)

1.一种复合生物陶瓷材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：多孔羟基磷灰石20-30份、双相磷酸钙陶瓷10-20份、磷酸八钙5-10份、焦磷酸钙1-2份、聚乳酸2-4份、酚醛环氧树脂1-3份、硝酸钙0.6-1.2份、苎麻籽胶1-2份、碳球0.3-0.7份、壳聚糖0.2-0.4份、纳米氧化锌0.4-0.8份、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物1-2份、纳米二氧化钛0.5-1份、碳酸锶0.4-0.8份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1-2份、3,3'-二氨基二丙胺2-5份、聚乙二醇2-5份、蒸馏水80-150份。
2.根据权利要求1所述的一种复合生物陶瓷材料，其特征在于：所述碳球的制备采用水热合成方法制备：将8g葡萄糖溶解在40mL水中，形成透明澄清溶液，160℃下保温2h；将获得的产物在1000r/min离心5min，依次用水和乙醇进行洗涤，在80℃下烘干获得。
3.根据权利要求1所述的一种复合生物陶瓷材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：多孔羟基磷灰石25份、双相磷酸钙陶瓷15份、磷酸八钙7.5份、焦磷酸钙1.5份、聚乳酸3份、酚醛环氧树脂2份、硝酸钙0.9份、苎麻籽胶1.7份、碳球0.5份、壳聚糖0.3份、纳米氧化锌0.6份、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物1.4份、纳米二氧化钛0.8份、碳酸锶0.6份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1.6份、3,3'-二氨基二丙胺4份、聚乙二醇3.5份、蒸馏水130份。
4.权利要求1至2任一项所述的一种复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将多孔羟基磷灰石、双相磷酸钙陶瓷、磷酸八钙、焦磷酸钙、硝酸钙、苎麻籽胶、碳球、纳米二氧化钛、壳聚糖、纳米氧化锌、碳酸锶和蒸馏水混合，行星球磨机中进行球磨25-27小时；
S2：加入聚乳酸、酚醛环氧树脂和3,3'-二氨基二丙胺，在转速100-200r/min下搅拌2-3小时；
S3：加入聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇，搅拌20-40分钟后放入真空干燥箱中抽真空进行消泡处理；
S4：倒入冷冻浇注装置得冰冻生坯；
S5：冷冻干燥后放入烧结炉中在温度550-650℃下进行烧结3-4小时即得。
5.根据权利要求4所述的一种复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述S2中转速为140-160r/min，搅拌时间为2.5小时。
6.根据权利要求4所述的一种复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述S5中烧结温度为600℃，烧结时间为3.5小时。
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