KR101851742B1

KR101851742B1 - 사황산으로 코팅된 해면 골편을 함유하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법

Info

Publication number: KR101851742B1
Application number: KR1020170007200A
Authority: KR
Inventors: 김중엽; 전무성
Original assignee: 주식회사 뷰렌코리아; 전무성
Priority date: 2017-01-16
Filing date: 2017-01-16
Publication date: 2018-04-24

Abstract

본 발명은 사황산으로 코팅된 해면 골편을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 상기 사황산은 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 저온 고압 효소 반응기로 반응시킨 물질이다. 본 발명에 따른 사황산으로 코팅된 해면 골편을 함유하는 화장료 조성물은 피부 자극도 적으면서 피부 진정 및 재생에 우수하다.

Description

사황산으로 코팅된 해면 골편을 함유하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법{COSMETIC COMPOSITION CONTAINING PORIFERA SPICULE COATED WITH SAWHANGSAN AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}

본 발명은 사황산이 코팅된 해면 골편을 함유하는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 증류수와 효소를 이용하여 정제한 해면 골편에 사황산을 코팅하여 제조된 해면 골편을 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

해면동물(Porifera)은 간단한 구조를 갖는 후생동물로서, 근육, 신경계, 소화계, 배설계의 분화가 없는 하등 동물이고, 약 1,000종 정도가 알려져 있다. 위층은 해면동물의 독특한 기관인 동정세포로 이루어지며, 이것으로 수류를 일으켜 체벽(피층)에 있는 여러개의 작은 소공을 통하여 해수를 위강으로 유입할 때 호흡을 하고 먹이를 섭취한 다음 해수는 상단의 출수구로 배출시킨다.

해면동물의 섬유성 골격은 작은 골편(spicule)이 몸을 지지하는 형태이다. 골편은 석회질이나 규질로 구성되어 있고 주대골편과 미소골편으로 구분된다.

해면동물의 골편은 모세관 현상에 따른 흡수 능력을 가지고 있어 목욕용, 의료용, 화장용 등으로 다양하게 사용되고 있다. 한국 공개특허 제2002-0041846호는 골수염 치료용 항생제 함유 해면 골편의 제조방법에 관한 것이고, 한국 등록특허 제10-0937389호는 과산화수소 용액을 사용하여 해면동물로부터 미세침을 추출하는 단계를 포함하는 해면 골편을 이용한 피부 관리 화장품 조성물의 제조방법에 대하여 기술되어 있다.

종래에는 해면 골편을 활용하기 위하여 산 또는 염기를 이용한 화학적 정제 공정을 이용하였다. 그러나 화학적 정제 공정을 이용하는 경우에는 골편에 함유된 미량 금속 원소의 유실이 심하고 피부에 자극을 유발할 수 있어 화장료 등으로 사용하는데 제한이 있었다.

뿐만 아니라 조성 성분에 해당하는 천연 식물 추출물이 열수추출, 알코올 추출, 발효 추출법으로 인하여 영양 성분의 파괴, 유효 성분의 변형 등 추출에 한계가 있었다.

본 발명은 화학적 정제 공정이 아니라 효소를 이용하여 해면골편을 정제하여 화장료 조성물로 활용하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 저온 고압 효소 반응기를 이용하여 추출하고, 이를 해면 골편에 코팅하여 화장료 조성물을 개발하고자 한다.

본 발명은 사황산으로 코팅된 해면 골편을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 상기 사황산은 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 저온 고압 효소 반응기로 반응시킨 물질이다.

바람직하게는, 상기 화장료 조성물은 피부 탄력 개선 효과, 주름 개선 효과, 안면 처짐 개선 효과, 피부톤 개선 효과 또는 피부 수분 개선 효과를 갖는다.

바람직하게는, 상기 사황산은 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 α-아밀라아제, β-아밀라아제 및 글루코아밀라아제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 식물 분해효소로 반응시킨 것이다.

바람직하게는, 상기 해면 골편은 프로타멕스(Protamex) 및 알카라제(Alcalase)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 단백질 분해효소를 이용하여 정제된 것이다.

바람직하게는, 상기 사황산은 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급의 효소 반응물을 0.8~1:0.8~1:0.8~1:0.8~1:0.8~1의 중량비로 혼합시킨 것이다.

본 발명은 사황산으로 코팅된 해면 골편을 함유하는 화장료 조성물의 제조방법으로서, a) 해면동물을 건조 및 분쇄하여 해면 분말을 준비하는 단계; b) 상기 해면 분말을 증류수와 혼합하는 단계; c) 상기 혼합물과 단백질 분해효소를 효소반응기로 반응시키는 단계; d) 반응시킨 혼합물을 원심분리한 후 세척하는 단계; e) 단계 d)의 혼합물을 전기로에서 가열하여 해면 골편을 얻는 단계; f) 사황산을 준비하는 단계; 및 g) 상기 해면 골편을 상기 사황산으로 코팅하는 단계를 포함하고, 상기 사황산은 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 저온 고압 효소 반응기로 반응시킨 물질인 것이고, 상기 단백질 분해효소는 프로타멕스(Protamex) 및 알카라제(Alcalase)이다.

바람직하게는, 상기 f) 사황산을 준비하는 단계는, ⅰ) 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 건조하고 분쇄하여 각각의 식물 분말들을 준비하는 단계; ⅱ) 상기 식물 분말들을 증류수와 각각 혼합하여 식물 용액들을 제조하는 단계; ⅲ) 상기 식물 용액들과 식물 분해효소를 각각 효소 반응기로 반응시키는 단계; 및 ⅳ) 반응시킨 식물 용액들을 각각 원심분리 및 분말화한 후 혼합하여 사황산을 얻는 단계를 포함하고, 상기 식물 분해효소는 α-아밀라아제, β-아밀라아제 및 글루코아밀라아제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이다.

본 발명에 따라 제조된 사황산으로 코팅된 해면 골편을 함유하는 화장료 조성물은 화학 약품을 사용하지 않고 정제수와 효소를 이용하여 해면 골편을 정제함으로써 미량 금속 원소의 유실이 없고, 영양소 파괴 없이 분해된 사황산으로 정제된 해면 골편을 코팅하여 이를 화장료 조성물로 사용함으로써 피부 자극도 적으면서 피부 진정 및 재생에 우수한 화장료 조성물을 제공할 수 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 해면 골편에 의해 직접적이고, 효과적으로, 그리고 지속적으로 유효 성분을 피부 깊숙이 전달할 수 있다. 즉, 다공과 모세관이 확보된 해면 골편으로 인하여 코팅된 유효 물질을 피부에 서서히 침투시킴으로써 지속적인 효과를 얻을 수 있다.

또한, 해면 골편에 영양소 파괴를 최소화한 사황산을 코팅하여 화장료 조성물을 제조함으로써 해면 골편으로 인한 효과와 사황산의 효능을 극대화할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 해면 골편으로 피부에 적절한 자극을 줌으로써 대사를 촉진하여 피부 세포 재생 촉진 효과, 보습도 증가 효과, 항산화 효과 및 항염증 개선 증진 등의 다양한 효과가 있다. 구체적으로, 해면 골편이 피부에 침투하는 경우 약한 염증 반응을 일으켜 각질 탈락의 물리적 효과가 발생할 수 있고, 마이크로 크기의 사황산으로 코팅된 해면 골편은 피부에 유효 성분을 효과적으로 전달, 흡수시켜 혈액 순환, 콜라겐 형성, 세포 분열 촉진, 진정 및 항염과 같은 다양한 피부 세포 재생 효과와 보습, 탄력 등의 효과를 달성할 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 정제된 해면 골편을 나타낸다.
도 2는 본 발명에 따른 해면 골편에 중앙 모세관이 확보된 것을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따른 코팅된 해면 골편의 흡수와 약리전달 메카니즘을 나타내는 모식도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따른 피부 탄력 개선 임상 결과를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 일 실시형태에 따른 안면 주름 개선 임상 결과를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 일 실시형태에 따른 안편 피부처짐 개선 임상 결과를 나타낸다.
도 7 및 8은 본 발명의 일 실시형태에 따른 피부톤 개선 임상 결과를 나타낸다.

본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 하기의 정의를 가지며 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미에 부합된다. 또한 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다.

본 발명은 사황산이 코팅된 해면 골편을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

본 발명에서 사용된 용어 "사황산"은 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급의 5가지 물질을 저온 고압 효소 반응기로 반응시킨 것을 의미하는 것이다.

황금(Scutellaria baicalensis)은 꿀풀과의 여러해살이 풀로서, 꽃은 7 ~ 8월에 피고 자주빛이 돌며 총상꽃차례로 한쪽으로 치우쳐서 달린다. 황련(Coptis chinensis)은 쌍떡잎식물 미나리아재비목 미나리아재비과의 상록 여러해살이 풀로서, 세균성 및 아메바성 이질, 장염, 폐결핵, 백일해 등을 치료하는 효과가 있는 것으로 알려져있다. 황백은 황백나무(Phellodendron amurense)의 수피를 건조시킨 것을 의미하며, 예로부터 생약으로 이용되어 왔다. 장엽대황(Rheum palmatum L)은 마디풀과의 다년초로 굵은 황색 뿌리를 가지고 있다. 항균, 항바이러스, 항진균에 탁월한 것으로 알려져 있다. 백급은 난초과의 자란(Bletilla striata (Thunberg) Reichenbach fil.)의 덩이줄기를 말린 약재를 의미한다. 본 발명에서 사용되는 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급은 바람직하게는 한국산을 사용할 수 있다.

본 발명에 따른 사황산이 코팅된 해면 골편은 화장료 조성물의 전체 중량에 대하여 0.3 내지 13 중량% 포함될 수 있다. 해면 골편을 0.3 중량% 미만으로 포함하는 경우에는 해면 골편으로 얻을 수 있는 효과가 미미하고, 13 중량% 초과하여 포함하는 경우에는 피부 자극이 심하고 포함되는 해면골편의 양 대비 경제성이 낮은 문제가 있다.

또한, 본 발명은 사황산으로 코팅된 해면 골편을 함유하는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이고, 구체적으로 a) 해면동물을 건조 및 분쇄하여 해면 분말을 준비하는 단계; b) 상기 해면 분말을 증류수와 혼합하는 단계; c) 상기 혼합물과 단백질 분해효소를 효소반응기로 반응시키는 단계; d) 반응시킨 혼합물을 원심분리한 후 세척하는 단계; e) 단계 d)의 혼합물을 전기로에서 가열하여 해면 골편을 얻는 단계; f) 사황산을 준비하는 단계; 및 g) 상기 해면 골편을 상기 사황산으로 코팅하는 단계를 포함할 수 있다. 이하에서 각 단계에 대하여 구체적으로 검토한다.

첫 번째 단계는 해면동물을 건조 및 분쇄하여 해면 분말을 준비하는 단계(단계 a)이다. 본 발명에서 사용되는 해면동물은 모든 해면동물을 사용할 수 있으나, 바람직하게는 담수 해면동물을 사용할 수 있다. 해면동물을 수분율이 10% 미만이 되도록, 바람직하게는 8% 미만이 되도록 건조한 후, 균질기를 이용하여 갈아서 해면 분말을 준비한다. 해면 분말은 50 내지 60 메쉬 체거름망을 통과할 정도의 크기인 것이 바람직하다.

두 번째 단계는 단계 a)에서 제조된 해면 분말을 증류수와 혼합하는 단계(단계 b)이다. 해면 분말과 증류수의 혼합은 해면 분말 1g 당 3 내지 5 ml의 증류수와 혼합하는 것이 바람직하다. 혼합을 용이하게 하기 위하여 교반하는 것이 바람직하며, 교반 시 온도는 0℃ 내지 5℃에서 진행하는 것이 바람직하고, 1시간 내지 3시간 동안 진행하는 것이 바람직하다.

다음으로, 단계 b)의 혼합물과 단백질 분해효소를 효소반응기로 반응시키는 단계(단계 c)이다. 구체적으로 혼합물을 밀폐 파우치에 넣은 후 효소를 첨가하여 효소반응기로 반응시키는 단계이다. 본 발명에 사용되는 단백질 분해효소는 로타멕스(Protamex) 및 알카라제(Alcalase)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 프로타멕스와 알카라제는 단독으로도 사용이 가능하지만 혼합하여 사용할 수 있다. 프로타멕스와 알카라제를 혼합하는 경우에는 3:1 내지 1:3의 중량비로 혼합할 수 있지만, 바람직하게는 1:1의 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다. 본 발명에 사용되는 효소의 양은 단계 b)에서 사용한 증류수의 3배 내지 10배일 수 있고, 보다 바람직하게는 4배 내지 8배일 수 있다. 효소반응기의 반응은 40 내지 50℃의 온도에서, 40 MPa 내지 80 MPa의 압력을 가해 20시간 내지 30시간 동안 진행될 수 있다.

다음으로, 단계 c)에서 효소 반응시킨 혼합물을 원심분리한 후 세척하는 단계(단계 d)이다. 단계 c)에서 효소 반응시킨 혼합물을 밀폐 파우치에서 꺼낸 후 액상 혼합물을 예를 들어 약 15,000 rpm으로 원심 분리한다. 원심분리 후 상등액을 제거하고, 세척액으로 세척하고 용매를 제거한다. 증류수로 세척 후 다시 침전 및 상등액을 제거하는 과정을 2회 내지 4회 추가로 진행할 수 있다. 세척액은 클로로포름, 메탄올 또는 이들의 혼합액을 사용할 수 있다. 혼합액은 클로로포름과 메탄올을 9:1 내지 1:9의 중량비로 혼합할 수 있으며, 바람직하게는 5:5 내지 7:3의 중량비로 혼합할 수 있다.

다음으로, 단계 d)의 혼합물을 전기로에서 가열하여 해면 골편을 얻는 단계(단계 e)이다. 전기로의 온도는 서서히 승온하는 방식으로 가열하여 해면 골편의 다공을 확보하고 잔류 유기물을 제거할 수 있다. 먼저 100℃ 내지 150℃에서 20분 내지 40분 동안, 300℃ 내지 400℃에서 20분 내지 40분 동안, 800℃ 내지 900℃에서 40분 내지 1시간 동안 순차적으로 가온한다. 순차적으로 가열하면 수득되는 골편의 구조적 안정성을 유지하는데 바람직하며, 급격하게 가온하는 경우에는 다공에 잔류된 유기물과 수분이 팽창하면서 미세침 구조가 부러지거나 파열되는 문제가 발생할 수 있다.

다음으로 사황산을 준비하는 단계(단계 f)이다. 구체적으로 사황산을 준비하는 단계(단계 f)는 ⅰ) 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 건조하고 분쇄하여 각각의 식물 분말들을 준비하는 단계; ⅱ) 상기 식물 분말들을 증류수와 각각 혼합하여 식물 용액들을 제조하는 단계; ⅲ) 상기 식물 용액과 식물 분해효소를 각각 효소 반응기로 반응시키는 단계; 및 ⅳ) 반응시킨 식물 용액들을 각각 원심분리 및 분말화한 후 혼합하여 사황산을 얻는 단계를 포함할 수 있다.

황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 건조하고 분쇄하여 각각의 식물 분말들을 준비하는 단계(단계 ⅰ)는 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 각각의 수분율이 7% 미만이 되도록, 바람직하게는 5% 미만이 되도록 건조한 후, 절단하여 식물 분말들을 준비한다. 각 분말들의 입자크기는 1 내지 2 cm인 것이 바람직하다.

다음으로, 상기 식물 분말들을 증류수와 각각 혼합하여 식물 용액들을 제조하는 단계(단계 ⅱ)는 각각의 식물 분말들 1g 당 5 내지 10 ml, 바람직하게는 6 내지 7 ml의 증류수와 혼합하는 것이 바람직하다. 또한, 혼합을 용이하게 하기 위하여 6시간 이상 침지하는 것이 바람직하다.

다음으로 상기 식물 용액들과 식물 분해효소를 각각 효소 반응기로 반응시키는 단계(단계 ⅲ)로서, 구체적으로 상기 식물 용액들을 밀폐 파우치에 넣은 후 식물 분해효소를 첨가하여 효소반응기로 반응시키는 단계이다. 본 발명에서 사용되는 효소는 α-아밀라아제(EC3.2.1.1), β-아밀라아제(EC3.2.1.2), 글루코아밀라아제(EC3.2.1.3)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고, 바람직하게는 2종 이상일 수 있다. 각 식물 용액에 따라 사용되는 식물 분해효소는 같을 수도 있고 다를 수도 있다. 식물 분해효소를 2종 이상 사용하는 경우에는 각 효소를 동량(1:1 또는 1:1:1의 중량비)으로 혼합하여 사용할 수 있다. 본 발명에 사용되는 식물 분해효소의 양은 단계 ⅱ)에서 사용한 증류수의 3배 내지 10배일 수 있고, 보다 바람직하게는 4배 내지 8배일 수 있다. 효소반응기의 반응은 40 내지 50℃의 온도에서, 40 MPa 내지 80 MPa의 압력을 가해 20시간 내지 30시간 동안 진행될 수 있다.

다음으로, 반응시킨 식물 용액들을 각각 원심분리 및 분말화한 후 혼합하여 사황산을 얻는 단계(단계 ⅳ)이다. 단계 ⅲ)에서 효소와 반응시킨 식물 용액들을 밀폐 파우치에서 꺼낸 후 약 15,000 rpm으로 원심 분리한다. 원심분리 후 상등액을 취한다. 상등액은 증발기(EVAPORATOR)를 이용하여 농축하고 분말화한다. 그리고 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 0.8~1:0.8~1:0.8~1:0.8~1:0.8~1의 중량비로 혼합하여 사황산을 얻을 수 있다. 얻어진 사황산은 황색(갈황색) 분말이다.

마지막으로, 단계 e)에서 얻어진 해면 골편을 단계 f)에서 얻어진 사황산으로 코팅하는 단계를 포함할 수 있다. 유용한 효과를 위하여 사황산과 피부 유효 물질로 코팅할 수도 있다. 코팅 단계는 사황산과 피부 유효 물질을 해면 골편 상에 스프레이 분사하면서 에어 믹싱하는 방법으로 진행할 수 있으나, 본 발명의 목적을 달성하기 위한 모든 코팅 방법을 포함한다. 피부 유효 물질이란, 화장료에 포함될 수 있는 모든 물질을 의미하며, 피부에 유용한 효과를 주는 물질을 의미한다. 즉, 본 발명의 피부 유효 물질은 피부컨디셔닝제, 미백제, 보습제, 피부컨디셔닝제, 산도조절제, 살균제, 항산화제, 안정화제, 용해화제, 킬레이트제, 비타민, 안료 및 향료 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.

사황산(및 피부 유효 물질)로 코팅된 해면 골편의 크기는 100 내지 250 ㎛일 수 있다. 해면 골편의 크기가 100 ㎛ 미만의 경우에는 모세관의 크기가 작아 코팅 물질을 함침하는 양이 적어 효율성이 낮고, 250 ㎛ 초과의 경우에는 해면 골편의 크기가 커서 피부 자극이 심하고 피부 침투력이 낮은 문제가 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어 마사지크림, 영양크림, 젤, 팩, 에센스, 연고, 크림, 패치, 바디크림으로 이루어진 군에서 선택되는 제형일 수 있다.

이하에서는, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 도면을 통하여 상세히 설명하기로 한다.

도 1은 본 발명에 따른 정제된 해면 골편을 나타낸다. (a)는 원료 상태의 해면을 나타내고, (b)는 정제 전 해면 골편을 나타낸다. 또한, (c)는 본 발명에 따라 정제한 해면 골편을 나타내는 도면이다. 도 1에서 알 수 있는 것처럼, 본 발명의 방법에 따라 정제하는 경우 불순물이 적은 고순도의 해면 골편 정제물을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.

도 2의 (a) 내지 (c)는 본 발명에 따른 해면 골편의 중앙 모세관이 확보된 것을 나타내는 도면이다. 해면 골편의 모세관은 유효 성분을 포함하고 있다가 피부에 도포 후 서서히 투여(방출)됨으로써 화장료로서 유용하다. 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 해면 골편은 화학적 정제과정을 거치지 않았음에도 불구하고 크고 명확한 모세관이 형성된 것을 알 수 있으며, 따라서 본 발명에 따른 해면 골편은 코팅된 사황산(및 피부 유효 물질)을 피부에 서서히 침투시킴으로서 지속적인 효과를 얻을 수 있다.

뿐만 아니라 종래의 산, 염기를 이용한 정제 방법의 경우 골편 내 잔류 화학성분이 있을 수 있지만, 본 발명의 방법에 따라 정제된 골편은 잔류 화학 성분이 없어 피부 친화적이며 유효 성분의 코팅 및 함침에 유리하다.

도 3은 본 발명에 따른 화장품을 피부에 도포한 경우의 작용 효과를 나타낸 모식도이다. 피부에 도포한 경우 화장품에 포함된 해면 골편이 피부에 침투하고, 유용한 물질을 피부 내에서 서서히 방출하여 세포를 활성화하고 콜라겐 합성을 촉진하는 등의 작용을 할 수 있다.

이하, 실시 예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시 예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.

제조예 1 : 저온 고압 효소 반응 해면 골편의 제조

담수에서 채취한 해면을 수분율 8% 미만이 되도록 건조하고 분쇄하여 60 메쉬 거름망으로 분리하여 해면 분말을 준비하였다. 준비된 해면 분말 50g에 증류수 200 mL를 첨가하여 4℃에서 약 2시간 동안 교반하였다. 다음으로, 교반시킨 혼합액을 밀폐된 파우치에 넣고 프로타멕스 0.6L와 알카라제 0.6L를 첨가하였다. 효소반응기의 조건을 50℃, 60MPa로 맞추고 약 24시간 동안 효소 반응을 진행하였다. 이후 밀폐 파우치의 효소반응이 일어난 혼합액을 15,000 rpm으로 원심 분리하였다. 원심분리 후 상등액을 제거하고 클로로포름과 메탄올을 7:3 중량비로 혼합한 200 mL용액으로 세척한 후 용매를 제거하였다. 물로 다시 세척한 후 침전시키는 공정을 3회 반복하였다. 이 후 분말을 전기로에 넣고 110℃에서 30분, 390℃에서 35분, 800℃에서 55분간 순차적으로 승온시켜 해면 골편을 준비하였다.

제조예 2 : 저온 고압 효소 반응 사황산의 제조

황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 수분율 5% 미만이 되도록 건조한 후 분쇄하여 분말들을 준비하였다. 준비된 식물들의 분말 50g에 증류수 330 mL를 첨가하여 7시간 동안 침지시켰다. 다음으로, 상기 식물 용액을 밀폐된 파우치에 넣고 α-아밀라아제, β-아밀라아제 및 글루코아밀라아제를 1:1:1의 중량비로 5g을 첨가하였다. 효소반응기의 조건을 50℃, 60MPa로 맞추고 약 24시간 동안 효소 반응을 진행하였다. 이후 밀폐 파우치의 효소반응이 일어난 용액을 15,000 rpm으로 원심 분리하였다. 원심분리 후 상등액을 취하고 증발기를 이용하여 농축하고 분말화하였다. 황금 분말, 황련 분말, 황백 분말, 장엽대황뿌리 분말 및 백급 분말을 1:1:1:1:0.8의 중량비로 혼합하여 사황산을 제조하였다.

제조예 3 : 사황산으로 코팅된 해면 골편의 제조

상기 제조예 2에서 제조된 사황산의 10 중량% 수용액을 상기 제조예 1에서 제조된 해면 골편에 스프레이 분사하면서 에어 믹싱하여 코팅하였다.

비교제조예 1 : 저온 고압 효소 반응 사황산으로 코팅된 화학적으로 정제한 해면 골편의 제조

담수에서 채취한 해면을 수분율 8%가 되도록 건조하고 과산화 수소에 넣었다. 이후 용매를 제거하고 건조시켜 분말 형태로 제조하였다. 그리고, 상기 제조예 2에서 제조된 사황산의 10 중량% 수용액을 해면 골편에 스프레이 분사하면서 에어 믹싱하여 코팅하였다.

비교제조예 2 : 저온 고압 효소 반응 해면 골편의 제조

상기 제조예 1에서 얻어진 해면 골편에 카퍼트리펩타이드-1/아세틸헥사펩타이드-8/팔미토일펜타펩타이드를 스프레이 분사하면서 에어 믹싱하여 코팅하였다.

실시예 및 비교실시예의 제조

본 발명에 따른 사황산으로 코팅된 해면 골편(제조예 3)을 포함하는 실시예 1과 비교제조예 1 및 2를 포함하는 화장료 조성물을 표 1과 같이 제조하였다.
(단위 : 중량%)

삭제

실험예 1 : 피부 적용성 및 피부개선효과 관능평가

30대 내지 50대의 여성 30명을 무작위로 3개의 그룹으로 분류하여 피부 적용성 및 피부개선효과에 대하여 관능 평가를 실시하였다. 평가 기준은 표 2와 같으며, 결과는 표 3 및 4에 나타내었다.

관능평가기준	점수
매우 좋음	7
좋음	6
다소 좋음	5
보통	4
다소 나쁨	3
나쁨	2
매우 나쁨	1

피부 적용성 관능평가

	실시예 1	비교실시예 1	비교실시예 2
피부발림성	6.1	5.5	5.6
피부흡수성	6.3	5.7	6.1
침 자극성	5.1	5.9	4.8

피부 개선 효과 관능평가

	실시예 1	비교실시예 1	비교실시예 2
각질탈락효과	6.0	5.1	5.7
피부톤개선효과	5.7	4.9	4.1

상기 표 3 및 표 4의 결과에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 실시 예 1의 경우 피부 발림성 및 흡수성이 우수하고 피부 (침 needle) 자극을 낮게 인지하는 것으로 나타났다. 또한, 각질 탈락 효과 및 피부톤 개선 효과도 우수하다.

실험예 2 : 피부 탄력 개선 효과, 주름 개선 효과, 안면 처짐 개선 효과, 피부톤 개선 효과 및 피부 수분 개선 효과 평가

본 발명에 따른 실시예 1의 화장료로서의 효과를 평가하기 위하여 한국피부임상과학연구소에서 한국 성인 22명(45세 내지 58세)을 대상으로 피부 탄력 개선 효과, 주름 개선 효과, 안면 처짐 개선 효과, 피부톤 개선 효과 및 피부 수분 개선 효과를 측정하였다. 도 4는 실시예 1에 따른 피부 탄력 개선 임상 결과를 나타낸다. 도 5는 실시예 1에 따른 안면 주름 개선 임상 결과를 나타낸다. 도 6은 실시예 1에 따른 안편 피부처짐 개선 임상 결과를 나타낸다. 도 7 및 8은 실시예 1에 따른 피부톤 개선 임상 결과를 나타낸다. 도 4 내지 8의 사진 및 그래프에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 피부 탄력 개선 효과, 주름 개선 효과, 안면 처짐 개선 효과, 피부톤 개선 효과 및 피부 수분 개선 효과가 매우 우수한 것을 알 수 있다.

Claims

사황산으로 코팅된 해면 골편을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로,
상기 사황산은 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 저온 고압 효소 반응기로 반응시킨 물질이고,
상기 해면 골편은 프로타멕스(Protamex) 및 알카라제(Alcalase)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 단백질 분해효소를 이용하여 정제된 것인, 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 화장료 조성물은 피부 탄력 개선 효과, 주름 개선 효과, 안면 처짐 개선 효과, 피부톤 개선 효과 또는 피부 수분 개선 효과를 갖는, 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 사황산은 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 α-아밀라아제, β-아밀라아제 및 글루코아밀라아제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 식물 분해효소로 반응시킨 것인, 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 사황산은 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급의 효소 반응물을 0.8~1:0.8~1:0.8~1:0.8~1:0.8~1의 중량비로 혼합시킨 것인, 화장료 조성물.
사황산으로 코팅된 해면 골편을 함유하는 화장료 조성물의 제조방법으로서,
a) 해면동물을 건조 및 분쇄하여 해면 분말을 준비하는 단계;
b) 상기 해면 분말을 증류수와 혼합하는 단계;
c) 상기 혼합물과 단백질 분해효소를 효소반응기로 반응시키는 단계;
d) 반응시킨 혼합물을 원심분리한 후 세척하는 단계;
e) 단계 d)의 혼합물을 전기로에서 가열하여 해면 골편을 얻는 단계;
f) 사황산을 준비하는 단계; 및
g) 상기 해면 골편을 상기 사황산으로 코팅하는 단계를 포함하고,
상기 사황산은 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 저온 고압 효소 반응기로 반응시킨 물질인 것이고,
상기 단백질 분해효소는 프로타멕스(Protamex) 및 알카라제(Alcalase)인, 화장료 조성물의 제조방법.
제5항에 있어서,
상기 f) 사황산을 준비하는 단계는,
ⅰ) 황금, 황련, 황백, 장엽대황뿌리 및 백급을 건조하고 분쇄하여 각각의 식물 분말들을 준비하는 단계;
ⅱ) 상기 식물 분말들을 증류수와 각각 혼합하여 식물 용액들을 제조하는 단계;
ⅲ) 상기 식물 용액들과 식물 분해효소를 각각 효소 반응기로 반응시키는 단계; 및
ⅳ) 반응시킨 식물 용액들을 각각 원심분리 및 분말화한 후 혼합하여 사황산을 얻는 단계를 포함하고,
상기 식물 분해효소는 α-아밀라아제, β-아밀라아제 및 글루코아밀라아제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인, 화장료 조성물의 제조방법.
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