CN107601682A - 一种污水中细菌微生物净化剂 - Google Patents

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Abstract

一种污水中细菌微生物净化剂,其制备原料至少包括:夹竹桃提取物、圆柏提取物、雷丸提取物、甘草提取物、纤维素醚、共聚维酮、4‑羟基丁酸内酯、碳酸氢盐、水。

Description

一种污水中细菌微生物净化剂
技术领域
本发明涉及环保领域,具体涉及一种污水中细菌微生物净化剂。
背景技术
水处理剂(俗称水质稳定剂)是用于工业循环冷却水系统的一大类精细化工产品,包括阻垢剂、分散剂、缓蚀剂、混凝剂、助凝荆、杀生剂、清洗剂和消泡剂等,广泛应用于化工、冶金、化纤、制药、发电、石油开采和其它任何需应用循环冷却水的工业部门。饮用水是指可以不经处理、直接供给人体饮用的水。水是体液的主要组成部分,是构成细胞、组织液、血浆等的重要物质。水作为体内一切化学反应的媒介,是各种营养素和物质运输的平台。
我国对于自来水的检测中微生物指标的要求为总大肠菌群(MPN/100mL或CFU/100mL),不得检出;耐热大肠菌群(MPN/100mL或CFU/100mL),不得检出;大肠埃希氏菌(MPN/100mL或CFU/100mL),不得检出;菌落总数(CFU/mL),100。由于地面水常常受到土壤、工业污水废水、生活污水及各种杂质的污染,促使细菌滋生,有时每毫升水中细菌数可达几万乃至几十万个在有的水域里,大肠杆菌甚至达数万个以上。因此需要对水进行消毒处理。水的消毒方法可分化学的和物理的两种。物理消毒方法有加热法、紫外线法、超声波等法。化学方法有加氯法、臭氧法、重金属离子法以及其他氧化剂法等。
发明内容
为了解决现有技术问题,本发明的第一方面提供一种污水中细菌微生物净化剂,其制备原料至少包括:夹竹桃提取物、圆柏提取物、雷丸提取物、甘草提取物、纤维素醚、共聚维酮、4-羟基丁酸内酯、碳酸氢盐、水。
在一些实施方式中,以重量份计,其制备原料至少包括:夹竹桃提取物24份、圆柏提取物24份、雷丸提取物12份、甘草提取物10份、纤维素醚6份、共聚维酮6份、4-羟基丁酸内酯8份、碳酸氢盐4份、水20份。
在一些实施方式中,所述夹竹桃提取物的制备方法为:取夹竹桃叶500g,洗净,切碎,加入1000mL 50vol%乙醇,加热回流24h,然后冷却至室温,过滤,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,再用无水乙醚洗涤3次,每次使用20mL无水乙醚,真空干燥,即得。
在一些实施方式中,所述圆柏提取物的制备方法为:取圆柏叶400g,洗净,磨成粉,然后加入500mL无水乙醇,加热回流2h,冷却到室温,过滤收集滤液,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,真空干燥,即得。
在一些实施方式中,所述雷丸提取物的提取方法为:取200g雷丸,磨成粉,加入1000mL丙酮,浸泡24h,过滤,将固体于烘箱中烘干,烘干温度为45℃,再加入500mL 1,3-丙二醇浸泡48h,过滤,将滤液浓缩至50mL,再加入300mL无水乙醇,出现沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥3h,即得。
在一些实施方式中,所述甘草提取物的提取方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
在一些实施方式中,所述纤维素醚选自甲基纤维素醚、羟甲基纤维素醚、乙基纤维素醚、羟乙基纤维素醚中的至少一种。
在一些实施方式中,所述共聚维酮中乙烯基吡咯烷酮单元和乙酸乙烯酯单元的摩尔比为6:4。
在一些实施方式中,所述碳酸氢盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵中的至少一种。
在一些实施方式中,所述细菌为金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌中的至少一种。
本发明的第二方面提供一种如上所述的污水中细菌微生物净化剂的制备方法,包括如下步骤:在室温下,将夹竹桃提取物、圆柏提取物、雷丸提取物、甘草提取物、纤维素醚、共聚维酮、4-羟基丁酸内酯、水混合,搅拌30min,然后加入碳酸氢盐,搅拌1h,即得。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明的第一方面提供一种污水中细菌微生物净化剂,其制备原料至少包括:夹竹桃提取物、圆柏提取物、雷丸提取物、甘草提取物、纤维素醚、共聚维酮、4-羟基丁酸内酯、碳酸氢盐、水。
在一些实施方式中,以重量份计,其制备原料至少包括:夹竹桃提取物24份、圆柏提取物24份、雷丸提取物12份、甘草提取物10份、纤维素醚6份、共聚维酮6份、4-羟基丁酸内酯8份、碳酸氢盐4份、水20份。
4-羟基丁酸内酯能够提高净化剂的稳定性,保证本发明提供的净化剂在高温下长时间保存仍然具有抑菌活性,拓宽了净化剂的应用范围。
夹竹桃为夹竹桃科夹竹桃属植物夹竹桃Nerium indicum Mill.,取夹竹桃叶使用。性味辛、苦,温。具有强心利尿,祛痰杀虫的功效。用于心力衰竭,癫痫;外用治甲沟炎,斑秃,杀蝇。夹竹桃含有强心成分,主要为欧夹竹桃甙丙,系夹竹桃甙元与夹竹桃糖所成的甙。还含欧夹竹桃甙甲,欧夹竹桃甙乙,去乙酰欧夹竹桃甙丙等。叶中的强心甙,在开花期含量最高。还含三萜皂甙(甙元为熊果酸及齐墩果酸),芸香甙,橡胶肌醇等。
在一些实施方式中,所述夹竹桃提取物的制备方法为:取夹竹桃叶500g,洗净,切碎,加入1000mL 50vol%乙醇,加热回流24h,然后冷却至室温,过滤,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,再用无水乙醚洗涤3次,每次使用20mL无水乙醚,真空干燥,即得。
圆柏为柏科圆柏属植物圆柏Sabina chinensis(L.)Ant.,又名刺柏、红心柏、珍珠柏。性味苦、辛,温。具有祛风散寒,活血消肿,解毒利尿的功效。用于风寒感冒,肺结核,尿路感染;外用治荨麻疹,风湿关节痛。圆柏含有雪松醇、圆柏香豆素、异柏油酸、茵芋苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、紫丁香苷、异斛皮苷、4-表-松香酸、β-谷甾醇等。
在一些实施方式中,所述圆柏提取物的制备方法为:取圆柏叶400g,洗净,磨成粉,然后加入500mL无水乙醇,加热回流2h,冷却到室温,过滤收集滤液,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,真空干燥,即得。
雷丸为白蘑科真菌雷丸Omphalia lapidescens Schroet.的干燥菌核。为类球形或不规则团块,直径1~3cm。表面黑褐色或灰褐色,有略隆起的网状细纹。质坚实,不易破裂,断面不平坦,白色或浅灰黄色,似粉状或颗粒状,常有黄棕色大理石样纹理。无臭,味微苦,嚼之有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣。性味微苦,寒。归胃、大肠经。功能主治杀虫消积,用于绦虫、钩虫、蛔虫病,虫积腹痛,小儿疳积。
雷丸含有雷丸素、雷丸多糖、齐墩果酸、麦角甾醇、麦角甾醇过氧化物、甘遂醇、豆甾醇-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇、豆甾醇、3β-羟基豆甾-5,22-二烯-7-酮、木栓酮、表木栓醇。
在一些实施方式中,所述雷丸提取物的提取方法为:取200g雷丸,磨成粉,加入1000mL丙酮,浸泡24h,过滤,将固体于烘箱中烘干,烘干温度为45℃,再加入500mL 1,3-丙二醇浸泡48h,过滤,将滤液浓缩至50mL,再加入300mL无水乙醇,出现沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥3h,即得。
甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhizainflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根,晒干。根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显着的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。分布于东北、华北、陕西、甘肃、青海、新疆、山东等地。具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药之功效。常用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,脘腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性。甘草含有甘草甜素(glycyrrhizin),即甘草酸glycyrrhinic acid,C42H62O16)6~14%,为甘草的甜味成分,是一种三萜皂甙。甘草酸水解产生一分子甘草次酸(glycyrrhetic acid即glycyrrhetinic acid,C30H46O4)及二分子葡萄糖醛酸(glycuronic acid,C6H10O7)。并含少量甘草黄甙(即甘草甙liquiritin,C21H22O9,为一种黄烷醇flavanone的甙,其甙元名甘草素liquiritigenin,C15H12O4和甘草苦甙glycyamarin)、异甘草黄甙(iso-liquiritin,,C21H24O9)、二羟基甘草次酸(dihydroxyglycyrrhetic acid即grabric acid,C30H46O5)、甘草西定(licoricidin,,C25H32O5,即3’,6-二异戊烯-2’,4’,5-三羟基异黄烷)、甘草醇(glycyrol,C21H18O6)、5-0-甲基甘草醇(5-0-methyl glycerol,C22H20O6)、异甘草醇(iso-glycyrol,C21H18O6),此外,尚含有甘露醇(mannite)、葡萄糖3.8%、蔗糖2.4~6.5%、苹果酸、桦木酸(betulicacid,C30H48O3)、天冬酰胺、菸酸、生活素(biotin,C10H16O3N2S)296微克/克、微量挥发油为甘草特有臭气的来源及淀粉等。
在一些实施方式中,所述甘草提取物的提取方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
纤维素醚是由纤维素制成的具有醚结构的高分子化合物。纤维素大分子中每个葡萄糖基环含有三个羟基,第六碳原子上的伯羟基、第二、三个碳原子上的仲羟基,羟基中的氢被烃基取代而生成纤维素醚类衍生物。是纤维素高分子中羟基的氢被烃基取代的生成物。纤维素是一种既不溶解也不熔融的多羟基高分子化合物。纤维素经醚化后则能溶于水、稀碱溶液和有机溶剂,并具有热塑性。
在一些实施方式中,所述纤维素醚选自甲基纤维素醚、羟甲基纤维素醚、乙基纤维素醚、羟乙基纤维素醚中的至少一种。
共聚维酮是N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)与醋酸乙烯酯(VA)的线性共聚物。是一种水溶性高分子树酯,为白色粉末,无臭无味,易吸潮,可溶于水、乙醇及无水醇类,具有良好的粘结性、吸湿性、成膜性和表面活性。
在一些实施方式中,所述共聚维酮中乙烯基吡咯烷酮单元和乙酸乙烯酯单元的摩尔比为6:4。
本发明所述的共聚维酮可以从市面上购买得到。例如上海维酮材料科技有限公司PVP/VA64W。
在一些实施方式中,所述碳酸氢盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵中的至少一种。
在一些实施方式中,所述细菌为金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌中的至少一种。
本发明中夹竹桃提取物、圆柏提取物的制备方法对抑菌活性成分的含量和种类有较大的影响。由本发明中的制备方法得到的夹竹桃提取物、圆柏提取物、雷丸提取物均具有一定的抗菌作用。发明人发现,在共聚维酮的存在下能够进一步降低最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC),特别是乙烯基吡咯烷酮单元和乙酸乙烯酯单元的摩尔比为6:4,能够提高净化剂的杀菌效果。发明人认为共聚维酮中聚乙烯吡咯烷酮单元具有较好的水溶性,能和夹竹桃提取物、圆柏提取物、雷丸提取物有较好的作用,乙酸乙烯酯单元有着较好的疏水作用。共聚维酮能够改变细胞的透性,促进夹竹桃提取物、圆柏提取物、雷丸提取物中的活性成分对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌的抑制作用。
本发明的第二方面提供一种如上所述的污水中细菌微生物净化剂的制备方法,包括如下步骤:在室温下,将夹竹桃提取物、圆柏提取物、雷丸提取物、甘草提取物、纤维素醚、共聚维酮、4-羟基丁酸内酯、水混合,搅拌30min,然后加入碳酸氢盐,搅拌1h,即得。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1
污水中细菌微生物净化剂,以重量份计,其制备原料包括:夹竹桃提取物24份、圆柏提取物24份、雷丸提取物12份、甘草提取物10份、甲基纤维素醚2份、羟甲基纤维素醚4份、共聚维酮6份、4-羟基丁酸内酯8份、碳酸氢钠3份、碳酸氢钾1份、水20份。
所述夹竹桃提取物的制备方法为:取夹竹桃叶500g,洗净,切碎,加入1000mL50vol%乙醇,加热回流24h,然后冷却至室温,过滤,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,再用无水乙醚洗涤3次,每次使用20mL无水乙醚,真空干燥,即得。
所述圆柏提取物的制备方法为:取圆柏叶400g,洗净,磨成粉,然后加入500mL无水乙醇,加热回流2h,冷却到室温,过滤收集滤液,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,真空干燥,即得。
所述雷丸提取物的提取方法为:取200g雷丸,磨成粉,加入1000mL丙酮,浸泡24h,过滤,将固体于烘箱中烘干,烘干温度为45℃,再加入500mL 1,3-丙二醇浸泡48h,过滤,将滤液浓缩至50mL,再加入300mL无水乙醇,出现沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥3h,即得。
所述甘草提取物的提取方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
所述共聚维酮中乙烯基吡咯烷酮单元和乙酸乙烯酯单元的摩尔比为6:4。
实施例2
污水中细菌微生物净化剂,以重量份计,其制备原料包括:夹竹桃提取物24份、圆柏提取物24份、雷丸提取物12份、甘草提取物10份、甲基纤维素醚2份、羟甲基纤维素醚4份、共聚维酮6份、4-羟基丁酸内酯8份、碳酸氢钠3份、碳酸氢钾1份、水20份。
所述夹竹桃提取物的制备方法为:取夹竹桃叶500g,洗净,切碎,加入1000mL50vol%乙醇,加热回流24h,然后冷却至室温,过滤,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,再用无水乙醚洗涤3次,每次使用20mL无水乙醚,真空干燥,即得。
所述圆柏提取物的制备方法为:取圆柏叶400g,洗净,磨成粉,然后加入500mL无水乙醇,加热回流2h,冷却到室温,过滤收集滤液,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,真空干燥,即得。
所述雷丸提取物的提取方法为:取200g雷丸,磨成粉,加入1000mL丙酮,浸泡24h,过滤,将固体于烘箱中烘干,烘干温度为45℃,再加入500mL 1,3-丙二醇浸泡48h,过滤,将滤液浓缩至50mL,再加入300mL无水乙醇,出现沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥3h,即得。
所述甘草提取物的提取方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
所述共聚维酮中乙烯基吡咯烷酮单元和乙酸乙烯酯单元的摩尔比为7:3。
实施例3
污水中细菌微生物净化剂,以重量份计,其制备原料包括:夹竹桃提取物24份、圆柏提取物24份、雷丸提取物12份、甘草提取物10份、甲基纤维素醚2份、羟甲基纤维素醚4份、共聚维酮6份、4-羟基丁酸内酯8份、碳酸氢钠3份、碳酸氢钾1份、水20份。
所述夹竹桃提取物的制备方法为:取夹竹桃叶500g,洗净,切碎,加入1000mL50vol%乙醇,加热回流24h,然后冷却至室温,过滤,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,再用无水乙醚洗涤3次,每次使用20mL无水乙醚,真空干燥,即得。
所述圆柏提取物的制备方法为:取圆柏叶400g,洗净,磨成粉,然后加入500mL无水乙醇,加热回流2h,冷却到室温,过滤收集滤液,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,真空干燥,即得。
所述雷丸提取物的提取方法为:取200g雷丸,磨成粉,加入1000mL丙酮,浸泡24h,过滤,将固体于烘箱中烘干,烘干温度为45℃,再加入500mL 1,3-丙二醇浸泡48h,过滤,将滤液浓缩至50mL,再加入300mL无水乙醇,出现沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥3h,即得。
所述甘草提取物的提取方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
所述共聚维酮中乙烯基吡咯烷酮单元和乙酸乙烯酯单元的摩尔比为5:5。
实施例4
污水中细菌微生物净化剂,以重量份计,其制备原料包括:夹竹桃提取物24份、圆柏提取物24份、雷丸提取物12份、甘草提取物10份、甲基纤维素醚2份、羟甲基纤维素醚4份、共聚维酮6份、4-羟基丁酸内酯8份、碳酸氢钠3份、碳酸氢钾1份、水20份。
所述夹竹桃提取物的制备方法为:取夹竹桃叶500g,洗净,切碎,加入1000mL无水乙醇,加热回流24h,然后冷却至室温,过滤,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,再用无水乙醚洗涤3次,每次使用20mL无水乙醚,真空干燥,即得。
所述圆柏提取物的制备方法为:取圆柏叶400g,洗净,磨成粉,然后加入500mL无水乙醇,加热回流2h,冷却到室温,过滤收集滤液,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,真空干燥,即得。
所述雷丸提取物的提取方法为:取200g雷丸,磨成粉,加入1000mL丙酮,浸泡24h,过滤,将固体于烘箱中烘干,烘干温度为45℃,再加入500mL 1,3-丙二醇浸泡48h,过滤,将滤液浓缩至50mL,再加入300mL无水乙醇,出现沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥3h,即得。
所述甘草提取物的提取方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
所述共聚维酮中乙烯基吡咯烷酮单元和乙酸乙烯酯单元的摩尔比为6:4。
实施例5
污水中细菌微生物净化剂,以重量份计,其制备原料包括:夹竹桃提取物24份、圆柏提取物24份、雷丸提取物12份、甘草提取物10份、甲基纤维素醚2份、羟甲基纤维素醚4份、共聚维酮6份、4-羟基丁酸内酯8份、碳酸氢钠1份、碳酸氢钾3份、水20份。
所述夹竹桃提取物的制备方法为:取夹竹桃叶500g,洗净,切碎,加入1000mL50vol%乙醇,加热回流24h,然后冷却至室温,过滤,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,再用无水乙醚洗涤3次,每次使用20mL无水乙醚,真空干燥,即得。
所述圆柏提取物的制备方法为:取圆柏叶400g,洗净,磨成粉,然后加入500mL无水乙醇,加热回流2h,冷却到室温,过滤收集滤液,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,真空干燥,即得。
所述雷丸提取物的提取方法为:取200g雷丸,磨成粉,加入1000mL丙酮,浸泡24h,过滤,将固体于烘箱中烘干,烘干温度为45℃,再加入500mL 1,3-丙二醇浸泡48h,过滤,将滤液浓缩至50mL,再加入300mL无水乙醇,出现沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥3h,即得。
所述甘草提取物的提取方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
所述共聚维酮中乙烯基吡咯烷酮单元和乙酸乙烯酯单元的摩尔比为6:4。
实施例6
污水中细菌微生物净化剂,以重量份计,其制备原料包括:夹竹桃提取物24份、圆柏提取物24份、雷丸提取物12份、甘草提取物10份、甲基纤维素醚2份、羟甲基纤维素醚4份、共聚维酮6份、4-羟基丁酸内酯8份、碳酸氢钠3份、碳酸氢钾1份、水20份。
所述夹竹桃提取物的制备方法为:取夹竹桃叶500g,洗净,切碎,加入1000mL50vol%乙醇,加热回流24h,然后冷却至室温,过滤,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,再用无水乙醚洗涤3次,每次使用20mL无水乙醚,真空干燥,即得。
所述圆柏提取物的制备方法为:取圆柏叶400g,洗净,磨成粉,然后加入500mL蒸馏水,加热回流2h,冷却到室温,过滤收集滤液,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,真空干燥,即得。
所述雷丸提取物的提取方法为:取200g雷丸,磨成粉,加入1000mL丙酮,浸泡24h,过滤,将固体于烘箱中烘干,烘干温度为45℃,再加入500mL 1,3-丙二醇浸泡48h,过滤,将滤液浓缩至50mL,再加入300mL无水乙醇,出现沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥3h,即得。
所述甘草提取物的提取方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
所述共聚维酮中乙烯基吡咯烷酮单元和乙酸乙烯酯单元的摩尔比为6:4。
实施例7
污水中细菌微生物净化剂,以重量份计,其制备原料包括:圆柏提取物24份、雷丸提取物12份、甘草提取物10份、甲基纤维素醚2份、羟甲基纤维素醚4份、共聚维酮6份、4-羟基丁酸内酯8份、碳酸氢钠3份、碳酸氢钾1份、水20份。
所述圆柏提取物的制备方法为:取圆柏叶400g,洗净,磨成粉,然后加入500mL无水乙醇,加热回流2h,冷却到室温,过滤收集滤液,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,真空干燥,即得。
所述雷丸提取物的提取方法为:取200g雷丸,磨成粉,加入1000mL丙酮,浸泡24h,过滤,将固体于烘箱中烘干,烘干温度为45℃,再加入500mL 1,3-丙二醇浸泡48h,过滤,将滤液浓缩至50mL,再加入300mL无水乙醇,出现沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥3h,即得。
所述甘草提取物的提取方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
所述共聚维酮中乙烯基吡咯烷酮单元和乙酸乙烯酯单元的摩尔比为6:4。
实施例8
污水中细菌微生物净化剂,以重量份计,其制备原料包括:夹竹桃提取物24份、雷丸提取物12份、甘草提取物10份、甲基纤维素醚2份、羟甲基纤维素醚4份、共聚维酮6份、4-羟基丁酸内酯8份、碳酸氢钠3份、碳酸氢钾1份、水20份。
所述夹竹桃提取物的制备方法为:取夹竹桃叶500g,洗净,切碎,加入1000mL50vol%乙醇,加热回流24h,然后冷却至室温,过滤,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,再用无水乙醚洗涤3次,每次使用20mL无水乙醚,真空干燥,即得。
所述雷丸提取物的提取方法为:取200g雷丸,磨成粉,加入1000mL丙酮,浸泡24h,过滤,将固体于烘箱中烘干,烘干温度为45℃,再加入500mL 1,3-丙二醇浸泡48h,过滤,将滤液浓缩至50mL,再加入300mL无水乙醇,出现沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥3h,即得。
所述甘草提取物的提取方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
所述共聚维酮中乙烯基吡咯烷酮单元和乙酸乙烯酯单元的摩尔比为6:4。
实施例9
污水中细菌微生物净化剂,以重量份计,其制备原料包括:夹竹桃提取物24份、圆柏提取物24份、雷丸提取物12份、甘草提取物10份、甲基纤维素醚2份、羟甲基纤维素醚4份、4-羟基丁酸内酯8份、碳酸氢钠3份、碳酸氢钾1份、水20份。
所述夹竹桃提取物的制备方法为:取夹竹桃叶500g,洗净,切碎,加入1000mL50vol%乙醇,加热回流24h,然后冷却至室温,过滤,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,再用无水乙醚洗涤3次,每次使用20mL无水乙醚,真空干燥,即得。
所述圆柏提取物的制备方法为:取圆柏叶400g,洗净,磨成粉,然后加入500mL无水乙醇,加热回流2h,冷却到室温,过滤收集滤液,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,真空干燥,即得。
所述雷丸提取物的提取方法为:取200g雷丸,磨成粉,加入1000mL丙酮,浸泡24h,过滤,将固体于烘箱中烘干,烘干温度为45℃,再加入500mL 1,3-丙二醇浸泡48h,过滤,将滤液浓缩至50mL,再加入300mL无水乙醇,出现沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥3h,即得。
所述甘草提取物的提取方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
实施例10
污水中细菌微生物净化剂,以重量份计,其制备原料包括:夹竹桃提取物24份、圆柏提取物24份、雷丸提取物12份、甘草提取物10份、甲基纤维素醚2份、羟甲基纤维素醚4份、共聚维酮6份、碳酸氢钠3份、碳酸氢钾1份、水20份。
所述夹竹桃提取物的制备方法为:取夹竹桃叶500g,洗净,切碎,加入1000mL50vol%乙醇,加热回流24h,然后冷却至室温,过滤,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,再用无水乙醚洗涤3次,每次使用20mL无水乙醚,真空干燥,即得。
所述圆柏提取物的制备方法为:取圆柏叶400g,洗净,磨成粉,然后加入500mL无水乙醇,加热回流2h,冷却到室温,过滤收集滤液,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,真空干燥,即得。
所述雷丸提取物的提取方法为:取200g雷丸,磨成粉,加入1000mL丙酮,浸泡24h,过滤,将固体于烘箱中烘干,烘干温度为45℃,再加入500mL 1,3-丙二醇浸泡48h,过滤,将滤液浓缩至50mL,再加入300mL无水乙醇,出现沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥3h,即得。
所述甘草提取物的提取方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
所述共聚维酮中乙烯基吡咯烷酮单元和乙酸乙烯酯单元的摩尔比为6:4。
测试方法
培养基为牛肉膏3g、蛋白胨7g、氯化钠4g、自来水500mL,调节pH为7,于121℃灭菌30min。实验菌种为金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、变形杆菌。在无菌室中将实验菌种移接入相对应的试管斜面培养基上,将细菌置于37℃恒温培养箱中培养24h。分别用接种环挑取少许菌体于装有无菌生理盐水的试管内,振荡均匀,制成菌悬液。用比浊管法计数,调整菌悬液的浓度,使其含菌体为107~108个/ml,即得供试菌悬液。
将实施例1-10用蒸馏水配制成不同浓度的溶液,加入到无菌试管中。然后在每支试管中加入0.1mL供试菌悬液。在37℃恒温下培养24h,以能抑制细菌生长的最低添加量为最小抑菌浓度(MIC),单位为g/mL。取浓度大于等于MIC的的试管继续于37℃恒温下培养24h,观察细菌生长情况,无菌生长的浓度为最小杀菌浓度(MBC),单位为g/mL。
将实施例1-10于55℃恒温密封保存7天,测定MIC值和MBC值,测试结果列于下表。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本公开的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种污水中细菌微生物净化剂,其特征在于,其制备原料至少包括:夹竹桃提取物、圆柏提取物、雷丸提取物、甘草提取物、纤维素醚、共聚维酮、4-羟基丁酸内酯、碳酸氢盐、水。
2.如权利要求1所述的污水中细菌微生物净化剂,其特征在于,以重量份计,其制备原料至少包括:夹竹桃提取物24份、圆柏提取物24份、雷丸提取物12份、甘草提取物10份、纤维素醚6份、共聚维酮6份、4-羟基丁酸内酯8份、碳酸氢盐4份、水20份。
3.如权利要求1所述的污水中细菌微生物净化剂,其特征在于,所述夹竹桃提取物的制备方法为:取夹竹桃叶500g,洗净,切碎,加入1000mL 50vol%乙醇,加热回流24h,然后冷却至室温,过滤,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,再用无水乙醚洗涤3次,每次使用20mL无水乙醚,真空干燥,即得。
4.如权利要求1所述的污水中细菌微生物净化剂,其特征在于,所述圆柏提取物的制备方法为:取圆柏叶400g,洗净,磨成粉,然后加入500mL无水乙醇,加热回流2h,冷却到室温,过滤收集滤液,将滤液用旋转蒸发仪蒸干溶剂,收集固体,真空干燥,即得。
5.如权利要求1所述的污水中细菌微生物净化剂,其特征在于,所述雷丸提取物的提取方法为:取200g雷丸,磨成粉,加入1000mL丙酮,浸泡24h,过滤,将固体于烘箱中烘干,烘干温度为45℃,再加入500mL 1,3-丙二醇浸泡48h,过滤,将滤液浓缩至50mL,再加入300mL无水乙醇,出现沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥3h,即得。
6.如权利要求1所述的污水中细菌微生物净化剂,其特征在于,所述甘草提取物的提取方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
7.如权利要求1所述的污水中细菌微生物净化剂,其特征在于,所述纤维素醚选自甲基纤维素醚、羟甲基纤维素醚、乙基纤维素醚、羟乙基纤维素醚中的至少一种。
8.如权利要求1所述的污水中细菌微生物净化剂,其特征在于,所述共聚维酮中乙烯基吡咯烷酮单元和乙酸乙烯酯单元的摩尔比为6:4。
9.如权利要求1所述的污水中细菌微生物净化剂,其特征在于,所述碳酸氢盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵中的至少一种。
10.一种如权利要求1-9中任一项权利要求所述的污水中细菌微生物净化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在室温下,将夹竹桃提取物、圆柏提取物、雷丸提取物、甘草提取物、纤维素醚、共聚维酮、4-羟基丁酸内酯、水混合,搅拌30min,然后加入碳酸氢盐,搅拌1h,即得。
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