CN107601572A - 一种高纯硝酸铁溶液及其连续化的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯硝酸铁溶液及其连续化的制备方法，包括下述步骤：S1：将催化剂加入反应装置中；S2：连续不断地加入工业纯铁和硝酸，在设定的反应温度和压力下进行反应，铁离子含量达到设定浓度后，得到硝酸铁溶液产品，并不断取出；其中：催化剂为硝酸亚铁。本发明的硝酸铁溶液的制备方法简单易操作，本发明的硝酸铁溶液可以用作印刷线路板用退锡液的制备、电池正极材料磷酸铁锂生产的主要原料。以更有效地用于印制线路板生产中铜表面锡的退除，以及生产更高质量的磷酸铁锂。
Description
技术领域
本发明属于材料制备的技术领域，具体涉及一种高纯硝酸铁溶液及其连续化的制备方法。
背景技术
印刷线路板，是重要的电子部件，是电子元器件电气连接的载体。随着现代科学的发展，印刷线路板的发展水平是衡量一个国家的电子化信息水平的重要标志，对印刷线路板的要求越来越高，精、细、小、巧越来越受到重视。印刷线路板质量的好坏直接关系到电子设备的质量，使用年限，如果电子设备是用于民用产品，则关系到千家万户。印刷线路板的退锡液是生产中一种关键的精细化学品，而要高优质的退锡液，硝酸铁的质量是关键。
磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料，其特点是放电容量大，价格低廉，无毒性，不造成环境污染，无毒，安全性能好，寿命长等优点，属于高新技术项目中功能性能源材料的开发。显然，硝酸铁的质量关系到磷酸铁锂的质量，直接影响到电池的寿命。
目前国内生产硝酸铁有十多家，但真正生产高品质的高纯硝酸铁不多，以硝酸铁溶液作为商品的企业几乎没有。研究硝酸铁生产工艺的科研机构也不多，因此有参考价值的文献实在太少。经调查了解，目前国内生产硝酸铁主要是铁屑法，化学反应式如下：
Fe+4HNO3(稀)＝Fe(NO3)3+2H2O+NO↑
Fe+6HNO3(浓)＝Fe(NO3)3+3H2O+3NO2↑
1.将相对密度1.38的硝酸加入已盛有水的耐酸反应器中，加热至40℃～50℃，缓慢加入细铁屑进行反应，反应3h，将溶液加热，逐出氧化氮气体。过滤，把滤液蒸发浓缩至形成结晶膜，送入冷却结晶器冷却至0℃以下析出结晶，经吸滤，结晶用20％硝酸洗涤。制得硝酸铁成品。母液可循环使用。反应过程中放出的氧化氮气体，工业上常用烧碱溶液吸收，因其吸收速度较快，得到的中和液，用于生产硝酸钠。
2.取100mL浓硝酸与30mL水混合，在搅拌下将50g铁屑逐次加入其中，要控制铁屑的加入量，勿使反应过于激烈。并慢慢加热但反应温度不超过70℃。用瓷漏斗进行过滤，滤液静置结晶。硝酸铁溶液易形成过饱和状态，可加入晶种。如果放置1天后还不析出晶体，则可慢慢地加热浓缩(不能沸腾)。滤出的晶体用稀硝酸洗涤，然后置于浓硝酸干燥器中干燥。干燥后应立即密封储存。
3.将相对密度为1.40的硝酸稀释至相对密度为1.25，加热到40℃～50℃，缓慢少量地加入细铁屑进行反应：密度为1.25的硝酸与铁屑用量为100L中加7Kg～8Kg铁，反应生成的氮化物用硝酸吸收。反应结束后，将反应液过滤，滤液加热蒸发至出现表面结晶薄膜(约115℃～120℃)，然后加入硝酸以吸收氮化物，充分搅拌，冷却至0℃，静置结晶，必要时可加入硝酸铁晶种，待结晶完全后，过滤，快速甩干，用少量20％的硝酸洗涤数次，迅速滤干，即得硝酸铁试剂。母液可循环使用。
现有的硝酸铁生产的技术中，产品纯度低，生产成本高。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种高纯硝酸铁溶液，通过改变生产配方和工艺，使硝酸铁溶液的生产连续化，不需要加热蒸发，可保持铁离子浓度不变，并提高了产品的纯度，降低了生产成本。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明提供了一种高纯硝酸铁溶液及其连续化的制备方法，包括下述步骤：
S1：将催化剂加入反应装置中；
S2：连续不断地加入工业纯铁和硝酸，在设定的反应温度和压力下进行反应，铁离子含量达到设定浓度后，得到硝酸铁溶液产品，并不断取出；
其中：催化剂为硝酸亚铁。
优选地，步骤S2中的反应温度为55-110℃，压力为常压-1Kg/cm2。
优选地，所述铁离子含量为12.8％-13.8％。
优选地，所述硝酸的浓度为42-90％。
优选地，所述工业纯铁和硝酸用量，按物质的量比为：Fe:HNO3＝1:3-4。
优选地，所述催化剂硝酸亚铁的用量，按重量份计算，不大于工业纯铁和硝酸总量的1％。
根据本发明的另一方面，一种高纯硝酸铁溶液，采用上述方法所得，所述硝酸铁溶液的参数如下：
密度为1.40-1.60g/mL；
酸度为7.0-9.5mol/L；
铁含量123-172g/L。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明的硝酸铁溶液产品纯度高；产品用作制备印刷线路板用退锡液的原料，具有品质好，成本低等优点。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明提出一种高纯硝酸铁溶液及其连续化的制备方法，可以用作印刷线路板用退锡液的制备、电池正极材料磷酸铁锂生产的主要原料。以更有效地用于印制线路板生产中铜表面锡的退除，以及生产更高质量的磷酸铁锂。
本发明高纯硝酸铁溶液的制备方法的技术手段，采用纯铁在催化剂存在下与硝酸反应得到硝酸铁反应溶液，然后经工艺处理即得产品，使其达到制备印刷线路板用退锡液、生产电池级磷酸铁锂的原料要求。
本发明高纯硝酸铁溶液及其连续化制备方法的工作原理，是工业纯铁在硝酸亚铁催化剂的作用下与硝酸反应，反应生成的硝酸铁以溶液状态存在，副反应生成的尾气氮氧化物送去尾气处理系统回收使用，硝酸铁溶液质量达到标准后，产品送去产品贮存系统贮存。
本发明高纯硝酸铁溶液的制备方法的技术方案：
参数：原料为工业纯铁、42-90％硝酸
产品主要指标：密度1.40-1.60g/mL；酸度7.0-9.5mol/L；铁含量123-172g/L。
控制条件：反应温度为55℃～110℃；体系压力为常压-1Kg/cm2
原料配方比例：按物质的量比，Fe:HNO3＝1:3-4
操作方法：首次开机或停机后重新开机，检查设备、管道、电器仪表等是否完好正常。在设有自动计量加料机装置的反应釜内，加入催化剂硝酸亚铁不大于1％，再按原料比例不断地加入工业纯铁、硝酸，通过加料速度控制反应温度在55℃～110℃之间，当反应液中铁离子含量达到12.8％-13.8％时可送去产品贮存系统。
实施例1
S1：在设有加料口和计量器的30L小型反应釜内，按比例将硝酸亚铁加入反应釜内；
S2：按比例连续加入工业纯铁和硝酸，控制反应温度在55℃～110℃之间，当反应液中铁离子含量达到12.8％～13.8％时可连续出料。
所得硝酸铁溶液的参数如下：
密度1.40～1.60g/mL；酸度7.0～9.5mol/L；铁含量123～172g/L。杂质指标为：
水不溶物,w/％ ≤0.005
氯化物(以Cl计),w/％ ≤0.0005
硫酸盐(以SO4计),w/％ ≤0.005
氨水不沉淀物,w/％ ≤0.05
铜(Cu),w/％ ≤0.0003
锌(Zn),w/％ ≤0.001
钠(Na),w/％ ≤0.002
钙(Ca),w/％ ≤0.002
钾(K),w/％ ≤0.002
镁(Mg),w/％ ≤0.002
锰(Mn),w/％ ≤0.002
镍(Ni),w/％ ≤0.002
铬(Cr),w/％ ≤0.002
铝(Al),w/％ ≤0.002
实施例2：
S1：在设有自动计量加料机装置的10KL～50KL的反应釜内，按比例将硝酸亚铁加入反应釜内；
S2：按比例连续加入工业纯铁和硝酸，控制反应温度在55℃～110℃之间，当反应液中铁离子含量达到12.8％～13.8％时可送去产品贮存系统。
所得硝酸铁溶液的参数如下：
密度1.40～1.60g/mL；酸度7.0～9.5mol/L；铁含量123～172g/L。杂质指标为：
水不溶物,w/％ ≤0.005
氯化物(以Cl计),w/％ ≤0.0005
硫酸盐(以SO4计),w/％ ≤0.005
氨水不沉淀物,w/％ ≤0.05
铜(Cu),w/％ ≤0.0003
锌(Zn),w/％ ≤0.001
钠(Na),w/％ ≤0.002
钙(Ca),w/％ ≤0.002
钾(K),w/％ ≤0.002
镁(Mg),w/％ ≤0.002
锰(Mn),w/％ ≤0.002
镍(Ni),w/％ ≤0.002
铬(Cr),w/％ ≤0.002
铝(Al),w/％ ≤0.002
以上结合具体实施方式描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高纯硝酸铁溶液及其连续化的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1：将催化剂加入反应装置中；
S2：连续不断地加入工业纯铁和硝酸，在设定的反应温度和压力下进行反应，铁离子含量达到设定浓度后，得到硝酸铁溶液产品，并不断取出；其中：催化剂为硝酸亚铁。
2.根据权利要求1所述的高纯硝酸铁溶液及其连续化的制备方法，其特征在于，步骤S2中的反应温度为55-110℃，压力为常压-1Kg/cm2。
3.根据权利要求1所述的高纯硝酸铁溶液及其连续化的制备方法，其特征在于，所述铁离子含量为12.8％-13.8％。
4.根据权利要求1所述的高纯硝酸铁溶液及其连续化的制备方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为42-90％。
5.根据权利要求4所述的高纯硝酸铁溶液及其连续化的制备方法，其特征在于，所述工业纯铁和硝酸用量，按物质的量比为：Fe:HNO3＝1:3-4。
6.根据权利要求5所述的高纯硝酸铁溶液及其连续化的制备方法，其特征在于，所述催化剂硝酸亚铁的用量，按重量份计算，不大于工业纯铁和硝酸总量的1％。
7.一种高纯硝酸铁溶液，其特征在于：采用权利要求1-6任一种方法所得，所述硝酸铁溶液的参数如下：
密度为1.40-1.60g/mL；
酸度为7.0-9.5mol/L；
铁含量123-172g/L。
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| CN117920100A (zh) * | 2024-03-21 | 2024-04-26 | 佛山市华希盛化工有限公司 | 高纯度硝酸铁生产系统及制备方法 |
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| CN104341008A (zh) * | 2013-08-02 | 2015-02-11 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种低NOx排放的硝酸铁溶液制备的方法 |
| CN106693969A (zh) * | 2008-06-02 | 2017-05-24 | Res美国有限责任公司 | 铁硝酸盐和沉淀剂共进料或从硝酸亚铁溶液和硝酸铁溶液分别沉淀来强化铁费‑托催化剂 |
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