CN107601521A - 一种合成‑clo型磷酸铝分子筛的方法 - Google Patents

一种合成‑clo型磷酸铝分子筛的方法 Download PDF

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赵新红
王清鹏
段维婷
张晓晓
郝志鑫
高向平
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一种合成‑CLO型磷酸铝分子筛的方法，其步骤为：（1）将反应物：铝源、磷源、结构导向剂及氟源在研钵中混合均匀，并研磨成粉末状；（2）将步骤（1）中的研磨混合物转移至高压反应釜内，于烘箱中晶化，晶化温度为120℃~190℃，晶化时间为2h~12h；（3）晶化结束后迅速冷却反应釜，产品依次用去离子水、丙酮离心洗涤，直至上清液澄清为止；（4）将步骤（3）得到的洗涤产品置于烘箱中在110℃下干燥150min得到‑CLO型磷酸铝分子筛原粉；（5）将步骤（4）得到的分子筛原粉在600℃下焙烧4h得到‑CLO型磷酸铝分子筛。

Description

一种合成-CLO型磷酸铝分子筛的方法
技术领域
本发明涉及-CLO型磷酸铝分子筛的合成方法，特别是在低量结构导向剂条件下-CLO型分子筛的合成方法。
背景技术
分子筛是指一系列以硅氧、铝氧和磷氧四面体为基本结构单元的无机微孔晶体材料的统称。由于具有特定的孔道结构及大的比表面积，使得分子筛在催化、吸附及离子交换等领域发挥着重要的作用。
材料的孔径分为微孔、中孔和大孔三类。传统的微孔分子筛孔径一般在2 nm以下，分子动力学直径较大的有机大分子难以进入分子筛孔道内，进而限制了反应物和产物的传质速率，降低了催化性能。然而，-CLO型分子筛是一种具有20元环孔口的超大微孔分子筛，具有低的骨架密度和高的热稳定性，在有机大分子的催化中有较高的应用价值。
通常使用离子热法合成-CLO型磷酸铝分子筛。与传统水热法相比，离子液体的使用不仅降低废水的产生，还避免了在反应体系中由于高的自生压而引起的安全问题。但是离子热法往往使用大量昂贵的离子液体作为反应介质，增加分子筛的合成成本，不利于此方法的继续推广。
发明内容
本发明的目的是降低离子液体的使用量，实现在低量结构导向剂条件下合成-CLO型磷酸铝分子筛。
具本发明是一种合成-CLO型磷酸铝分子筛的方法，其步骤为：
（1）将反应物：铝源、磷源、结构导向剂及氟源在研钵中混合均匀，并研磨成粉末状；
（2）将步骤（1）中的研磨混合物转移至高压反应釜内，于烘箱中晶化，晶化温度为120℃~190℃，晶化时间为2 h~12 h；
（3）晶化结束后迅速冷却反应釜，产品依次用去离子水、丙酮离心洗涤，直至上清液澄清为止；
（4）将步骤（3）得到的洗涤产品置于烘箱中在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）将步骤（4）得到的分子筛原粉在600 ℃下焙烧4 h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
与目前研究的离子热法相比，本发明特点是将少量离子液体直接和原料在研钵混合并研磨均匀，在较短时间内可以得到前驱混合物，有效降低了价格昂贵的原料的使用和能源的消耗，有巨大的应用前景。
附图说明
图1为本发明中合成-CLO型磷酸铝分子筛的XRD图谱，图2为本发明中合成-CLO型磷酸铝分子筛的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明是一种合成-CLO型磷酸铝分子筛的方法，其步骤为：
（1）将反应物：铝源、磷源、结构导向剂及氟源在研钵中混合均匀，并研磨成粉末状；
（2）将步骤（1）中的研磨混合物转移至高压反应釜内，于烘箱中晶化，晶化温度为120℃~190℃，晶化时间为2 h~12 h；
（3）晶化结束后迅速冷却反应釜，产品依次用去离子水、丙酮离心洗涤，直至上清液澄清为止；
（4）将步骤（3）得到的洗涤产品置于烘箱中在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）将步骤（4）得到的分子筛原粉在600 ℃下焙烧4 h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
以上所述的铝源为拟薄水铝石，或异丙醇铝；所述磷源为磷酸；所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐-[emim]Br，或1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-[bmim]Br。
以上所述氟源为氢氟酸或氟化铵；所述有机胺为二异丙胺-DIPA，或二丁胺-DBA。
以上所述结构导向剂为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐/1-丁基-3-甲基咪唑溴盐与二异丙胺/二丁胺的组合。
以上所述反应混合物的摩尔比为: Al2O3:P2O5:F:有机胺:离子液体=1.0:1.0~2.0:1.0~1.5:0.5~1.0:1.0~2.0，铝源以Al2O3计，磷源以P2O5计。
以下实施例是对本发明的进一步说明，但不能理解为对发明可实施范围的限定。
实施例1：-CLO型磷酸铝分子筛的合成：
（1）按照Al2O3:P2O5:HF:DIPA：[emim]Br =1.0:1.0:1.0:1.0:2.0的摩尔比依次称取异丙醇铝、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、磷酸、二异丙胺和氢氟酸；
（2）将反应物于研钵中混合，并研磨20 min；
（3）研磨后的混合物转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜内，在120℃下晶化12 h；
（4）反应结束后迅速冷却反应釜，产物依次用去离子水、丙酮离心洗涤，在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）原粉于600℃下焙烧4 h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
实施例2：-CLO型磷酸铝分子筛的合成：
（1）按照Al2O3:P2O5:HF:DIPA：[emim]Br =1.0:1.0:1.0:1.0:2.0的摩尔比依次称取异丙醇铝、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、磷酸、二异丙胺和氢氟酸；
（2）将反应物于研钵中混合，并研磨20 min；
（3）研磨后的混合物转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜内，在190 ℃下晶化12 h；
（4）反应结束后迅速冷却反应釜，产物依次用去离子水、丙酮离心洗涤，在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）原粉于600℃下焙烧4h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
实施例3：-CLO型磷酸铝分子筛的合成：
（1）按照Al2O3:P2O5:HF:DIPA：[emim]Br =1.0:1.0:1.0:1.0:2.0的摩尔比依次称取异丙醇铝、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、磷酸、二异丙胺和氢氟酸；
（2）将反应物于研钵中混合，并研磨20 min；
（3）研磨后的混合物转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜内，在190℃下晶化2 h；
（4）反应结束后迅速冷却反应釜，产物依次用去离子水、丙酮离心洗涤，在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）原粉于600℃下焙烧4 h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
图1所示为合成-CLO型磷酸铝分子筛的XRD图谱，图2所示为合成-CLO型磷酸铝分子筛的扫描电镜图。
实施例4：-CLO型磷酸铝分子筛的合成：
（1）按照Al2O3:P2O5:HF:DIPA：[emim]Br =1.0:1.0:1.0:0.5:1.0的摩尔比依次称取异丙醇铝、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、磷酸、二异丙胺和氢氟酸；
（2）将反应物于研钵中混合，并研磨20 min；
（3）研磨后的混合物转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜内，在190℃下晶化2 h；
（4）反应结束后迅速冷却反应釜，产物依次用去离子水、丙酮离心洗涤，在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）原粉于600℃下焙烧4h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
实施例5：-CLO型磷酸铝分子筛的合成：
（1）按照Al2O3:P2O5:HF:DIPA：[emim]Br =1.0:1.0:1.5:1.0:2.0的摩尔比依次称取异丙醇铝、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、磷酸、二异丙胺和氢氟酸；
（2）将反应物于研钵中混合，并研磨20 min；
（3）研磨后的混合物转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜内，在190℃下晶化2 h；
（4）反应结束后迅速冷却反应釜，产物依次用去离子水、丙酮离心洗涤，在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）原粉于600℃下焙烧4 h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
实施例6：-CLO型磷酸铝分子筛的合成：
（1）按照Al2O3:P2O5:HF:DIPA：[emim]Br =1.0:2.0:1.0:1.0:2.0的摩尔比依次称取异丙醇铝、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、磷酸、二异丙胺和氢氟酸；
（2）将反应物于研钵中混合，并研磨20 min；
（3）研磨后的混合物转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜内，在190℃下晶化2 h；
（4）反应结束后迅速冷却反应釜，产物依次用去离子水、丙酮离心洗涤，在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）原粉于600℃下焙烧4 h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
实施例7：-CLO型磷酸铝分子筛的合成：
（1）按照Al2O3:P2O5:NH4F:DIPA：[emim]Br =1.0:1.0:1.0:1.0:2.0的摩尔比依次称取异丙醇铝、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、磷酸、二异丙胺和氟化铵；
（2）将反应物于研钵中混合，并研磨20 min；
（3）研磨后的混合物转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜内，在190℃下晶化2 h；
（4）反应结束后迅速冷却反应釜，产物依次用去离子水、丙酮离心洗涤，在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）原粉于600℃下焙烧4 h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
实施例8：-CLO型磷酸铝分子筛的合成：
（1）按照Al2O3:P2O5:HF:DIPA：[emim]Br =1.0:1.0:1.0:1.0:2.0的摩尔比依次称取拟薄水铝石、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、磷酸、二异丙胺和氢氟酸；
（2）将反应物于研钵中混合，并研磨20 min；
（3）研磨后的混合物转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜内，在190℃下晶化2 h；
（4）反应结束后迅速冷却反应釜，产物依次用去离子水、丙酮离心洗涤，在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）原粉于600℃下焙烧4h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
实施例9：-CLO型磷酸铝分子筛的合成：
（1）按照Al2O3:P2O5:NH4F:DBA：[emim]Br =1.0:1.0:1.0:1.0:2.0的摩尔比依次称取拟薄水铝石、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、磷酸、二丁胺和氟化铵；
（2）将反应物于研钵中混合，并研磨20 min；
（3）研磨后的混合物转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜内，在190℃下晶化2 h；
（4）反应结束后迅速冷却反应釜，产物依次用去离子水、丙酮离心洗涤，在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）原粉于600℃下焙烧4 h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
实施例10：-CLO型磷酸铝分子筛的合成：
（1）按照Al2O3:P2O5:HF:DBA：[emim]Br =1.0:1.0:1.0:1.0:2.0的摩尔比依次称取异丙醇铝、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、磷酸、二丁胺和氢氟酸；
（2）将反应物于研钵中混合，并研磨20 min；
（3）研磨后的混合物转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜内，在190℃下晶化2 h；
（4）反应结束后迅速冷却反应釜，产物依次用去离子水、丙酮离心洗涤，在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）原粉于600℃下焙烧4 h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
实施例11：-CLO型磷酸铝分子筛的合成：
（1）按照Al2O3:P2O5:HF:DIPA:[bmim]Br =1.0:1.0:1.0:1.0:2.0的摩尔比依次称取异丙醇铝、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、磷酸、二异丙胺和氢氟酸；
（2）将反应物于研钵中混合，并研磨20 min；
（3）研磨后的混合物转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜内，在190℃下晶化2 h；
（4）反应结束后迅速冷却反应釜，产物依次用去离子水、丙酮离心洗涤，在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）原粉于600℃下焙烧4 h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
实施例12：-CLO型磷酸铝分子筛的合成：
（1）按照Al2O3:P2O5:HF:DBA：[bmim]Br =1.0:1.0:1.0:1.0:2.0的摩尔比依次称取异丙醇铝、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、磷酸、二丁胺和氢氟酸；
（2）将反应物于研钵中混合，并研磨20 min；
（3）研磨后的混合物转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜内，在190℃下晶化2 h；
（4）反应结束后迅速冷却反应釜，产物依次用去离子水、丙酮离心洗涤，在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）原粉于600℃下焙烧4 h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
实施例13：-CLO型磷酸铝分子筛的合成：
（1）按照Al2O3:P2O5:HF:DBA：[bmim]Br =1.0:1.0:1.0:1.0:2.0的摩尔比依次称取异丙醇铝、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、磷酸、二丁胺和氢氟酸；
（2）将反应物于研钵中混合，并研磨20 min；
（3）研磨后的混合物转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜内，在150℃下晶化12 h；
（4）反应结束后迅速冷却反应釜，产物依次用去离子水、丙酮离心洗涤，在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）原粉于600℃下焙烧4 h得到-CLO型磷酸铝分子筛。

Claims (5)

1.一种合成-CLO型磷酸铝分子筛的方法，其特征在于，其步骤为：
（1）将反应物：铝源、磷源、结构导向剂及氟源在研钵中混合均匀，并研磨成粉末状；
（2）将步骤（1）中的研磨混合物转移至高压反应釜内，于烘箱中晶化，晶化温度为120℃~190℃，晶化时间为2 h~12 h；
（3）晶化结束后迅速冷却反应釜，产品依次用去离子水、丙酮离心洗涤，直至上清液澄清为止；
（4）将步骤（3）得到的洗涤产品置于烘箱中在110℃下干燥150 min得到-CLO型磷酸铝分子筛原粉；
（5）将步骤（4）得到的分子筛原粉在600 ℃下焙烧4 h得到-CLO型磷酸铝分子筛。
2.根据权利要求1所述的合成-CLO型磷酸铝分子筛的方法，其特征在于所述的铝源为拟薄水铝石，或异丙醇铝；所述磷源为磷酸；所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐-[emim]Br，或1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-[bmim]Br。
3.根据权利要求1所述的合成-CLO型磷酸铝分子筛的方法，其特征在于所述氟源为氢氟酸或氟化铵；所述有机胺为二异丙胺-DIPA，或二丁胺-DBA。
4.根据权利要求1所述合成-CLO型磷酸铝分子筛的方法，其特征在于所述结构导向剂为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐/1-丁基-3-甲基咪唑溴盐与二异丙胺/二丁胺的组合。
5.根据权利要求1所述的合成-CLO型磷酸铝分子筛的方法，其特征在于所述反应混合物的摩尔比为: Al2O3:P2O5:F:有机胺:离子液体=1.0:1.0~2.0:1.0~1.5:0.5~1.0:1.0~2.0，铝源以Al2O3计，磷源以P2O5计。
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