CN107574937B - 一种复合岩棉保温板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合岩棉保温板材及其制备方法，属于保温材料技术领域。本发明产品包括岩棉保温层、纳米防水层，岩棉保温层是由以下重量份数的原料组成：80～100份岩棉，3～5份憎水剂，20～30份水，20～30份耐高温粘结剂；纳米防水层是由以下重量份数的原料组成：30～50份纳米膨胀石墨，80～100份无机粘结剂，60～80份水；将纳米膨胀石墨、无机粘结剂和水搅拌混合均匀后，涂布于岩棉保温层表面，控制涂布厚度为0.3～0.5mm，待涂布结束，用液氮喷淋冷冻后，高温烘干，出料，即得复合岩棉保温板材。本发明所得产品表面具有类似于荷叶的仿生疏水结构，可起到长期防水透湿效果。
Description
技术领域
本发明公开了一种复合岩棉保温板材及其制备方法，属于保温材料技术领域。
背景技术
随着经济的飞速发展，各类建筑物建造速度和规模都达到了空前的高度，为了使建筑物能够达到环保节能的要求，需要对建筑外墙进行加装保温板材。岩棉是一种优质高效的保温材料，它具有良好的保温隔热、隔声及吸声性能，与传统的保温材料相比，具有密度小、导热系数低、不燃烧、防火无毒、适用范围广、化学性能稳定、使用周期长等突出优点，是目前公认的理想保温材料。岩棉是以天然岩石为主要原料，经高温溶化、纤维化、越板成型及制品后加工而成的隔热保温材料。在工业热力设备上，采用单位立方的岩棉进行保温，平均节省能量2900W，相当于每年节省3t标准煤。岩棉保温材料对确保热能设备及工艺装置稳定运行、降低风险、节能减排等也起到了关键的作用。但传统岩棉绝大部分是用于蒸汽管道和炉墙的保温，其质量与大规模用于墙体保温的要求还相差甚远，评价外墙外保温系统性能的参数有很多，其中，透湿性和防水性就是评价其性能优越与否的重要参数之一。外墙外保温系统在热湿迁移的过程中，若其内部湿份不断累积，不能及时疏散，不仅会导致保温系统的导热系数增大，降低其保温效果。同时，系统内积累的湿份遇冷时会有结露的风险甚至结冰，这将大大降低外墙外保温系统的使用寿命。因此，岩棉作为一种外墙用保温材料透湿性和防水性差的问题，制约着岩棉保温板材的推广应用。因此，改善传统岩棉材料透湿性和防水性能差的不足，能够满足其大规模应用于外墙保温体系的要求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统岩棉保温板材透湿性和防水性能差的问题，无法大规模应用于外墙保温体系，本发明提供了一种复合岩棉保温板材。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种复合岩棉保温板材，包括岩棉保温层、纳米防水层；
所述岩棉保温层是由以下重量份数的原料组成：80～100份岩棉，3～5份憎水剂，20～30份水，20～30份耐高温粘结剂；
所述纳米防水层是由以下重量份数的原料组成：30～50份纳米膨胀石墨，80～100份无机粘结剂，60～80份水；
所述复合岩棉保温板材具体制备步骤如下：
（1）按纳米防水层原料组成称量各原料，将纳米膨胀石墨、无机粘结剂和水搅拌混合均匀后，涂布于岩棉保温层表面，控制涂布厚度为0.3～0.5mm；
（2）待涂布结束，用液氮喷淋冷冻后，高温烘干，出料，即得复合岩棉保温板材。
所述岩棉由玄武岩和白云石按质量比为5：1～10：1混合熔融后，经高速离心得到。
所述憎水剂是由以下重量份数的原料组成：60～80份固含量为15～20%聚硅氧烷乳液，10～30份固含量为10～15%硅丙乳液LR-7220。
所述耐高温粘结剂为ZS-1071耐高温无机粘合剂或ZS-1072耐高温膨胀胶中的任意一种。
所述纳米膨胀石墨具体制备步骤为：按重量份数计，依次取10～30份膨胀石墨，10～15份水，80～100份N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀后恒温超声剥离5～7h，再经过滤、洗涤和干燥，即得纳米膨胀石墨。
所述无机粘结剂为水玻璃、铝酸盐水泥或硅酸盐水泥中的任意一种。
步骤（2）所述高温烘干条件为：于温度为150～180℃条件下，烘干至含水率为2～4%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案以岩棉保温层作为芯层，在芯层上下两面涂布纳米防水层，在制备过程中，在无机粘结剂作用下，纳米防水层中的片状纳米膨胀石墨在芯层表面形成连续片层结构，配合液氮快速冷冻，表面片层结构发生一定程度的收缩，使连续片层结构开裂，形成大量微小裂纹，再后续高温烘干过程中，从微小裂纹周围开始，内部水分挥发，片状的纳米膨胀石墨发生一定程度的卷曲，使开裂后的片层结构形成大量纳米级别的卷曲乳突结构，此类结构的生成，一方面，有利于在使用过程中水蒸气快速通过，提高产品的透湿性，另一方面，此结构与水接触角大，为类似于荷叶表面的一种疏水结构，从而起到防水效果；
（2）本发明技术方案的纳米防水层中采用的石墨为纳米膨胀石墨，此时石墨结构表面活性基团较多，可与无机粘结剂有效结合，从而有效提高纳米膨胀石墨与基体的结合力，避免表层疏水结构在加工和使用过程中脱落失效，从而保证产品具有长期的防水透湿效果。
具体实施方式
按质量比为5：1～10：1将玄武岩和白云石混合加入高温熔炉，加热至玄武岩和白云石完全熔融，得熔融液，并将所得熔融液转入离心机，于转速为5000～6000r/min条件下，甩制成纤维，待自然冷却至室温，得岩棉，随后按重量份数计，依次取80～100份岩棉，3～5份憎水剂，20～30份水，20～30份耐高温粘结剂，加入混料机中，于转速为600～800r/min条件下，搅拌混合3～5h，得岩棉浆，并将所得岩棉浆注入模具中，压制成型后，于温度为105～110℃条件下干燥10～12h，脱模，得岩棉保温层；按重量份数计，依次取20～40份鳞片石墨，8～10份高锰酸钾，10～15份水，60～80份质量分数为98%浓硫酸，倒入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为40～45℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，随后将所得干燥滤渣移入微波炉，于功率为10～15kW，温度为950～1000℃条件下，微波膨胀20～30s，出料，得膨胀石墨，并将所得膨胀石墨再次转入微波炉，于功率为10～15kW，温度为950～1000℃条件下，再次微波膨胀10～15s，得二次膨胀石墨，随后按重量份数计，依次取10～30份二次膨胀石墨，10～15份水，80～100份N,N-二甲基甲酰胺，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合3～5min后，将烧杯移入超声振荡仪，于超声频率为50～60kHz条件下，超声剥离5～7h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，即为纳米膨胀石墨；按重量份数计，依次取30～50份纳米膨胀石墨，80～100份无机粘结剂，60～80份水，于温度为45～60℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌混合2～4h后，得混合料，并将所得混合料涂布于岩棉保温层上下两面，控制单面涂布厚度为0.3～0.5mm，得板坯，并用液氮同时喷淋冷冻板坯上下两面，持续喷淋冷冻10～20s后，得冷冻板坯，并将所得冷冻板坯移入烘干窑，于温度为150～180℃条件下，烘干至含水率为2～4%，出料，待自然冷却至室温，即得复合岩棉保温板材。所述憎水剂是由以下重量份数的原料组成：60～80份固含量为15～20%聚硅氧烷乳液，10～30份固含量为10～15%硅丙乳液LR-7220。所述耐高温粘结剂为ZS-1071耐高温无机粘合剂或ZS-1072耐高温膨胀胶中的任意一种。所述无机粘结剂为水玻璃、铝酸盐水泥或硅酸盐水泥中的任意一种。
实例1
按质量比为10：1将玄武岩和白云石混合加入高温熔炉，加热至玄武岩和白云石完全熔融，得熔融液，并将所得熔融液转入离心机，于转速为6000r/min条件下，甩制成纤维，待自然冷却至室温，得岩棉，随后按重量份数计，依次取100份岩棉，5份憎水剂，30份水，30份耐高温粘结剂，加入混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合5h，得岩棉浆，并将所得岩棉浆注入模具中，压制成型后，于温度为110℃条件下干燥12h，脱模，得岩棉保温层；按重量份数计，依次取40份鳞片石墨，10份高锰酸钾，15份水，80份质量分数为98%浓硫酸，倒入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，随后将所得干燥滤渣移入微波炉，于功率为15kW，温度为1000℃条件下，微波膨胀30s，出料，得膨胀石墨，并将所得膨胀石墨再次转入微波炉，于功率为15kW，温度为1000℃条件下，再次微波膨胀15s，得二次膨胀石墨，随后按重量份数计，依次取30份二次膨胀石墨，15份水，100份N,N-二甲基甲酰胺，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合5min后，将烧杯移入超声振荡仪，于超声频率为60kHz条件下，超声剥离7h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，即为纳米膨胀石墨；按重量份数计，依次取50份纳米膨胀石墨，100份无机粘结剂，80份水，于温度为60℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合4h后，得混合料，并将所得混合料涂布于岩棉保温层上下两面，控制单面涂布厚度为0.5mm，得板坯，并用液氮同时喷淋冷冻板坯上下两面，持续喷淋冷冻20s后，得冷冻板坯，并将所得冷冻板坯移入烘干窑，于温度为180℃条件下，烘干至含水率为4%，出料，待自然冷却至室温，即得复合岩棉保温板材。所述憎水剂是由以下重量份数的原料组成：80份固含量为20%聚硅氧烷乳液，30份固含量为15%硅丙乳液LR-7220。所述耐高温粘结剂为ZS-1071耐高温无机粘合剂。所述无机粘结剂为铝酸盐水泥。
实例2
按质量比为10：1将玄武岩和白云石混合加入高温熔炉，加热至玄武岩和白云石完全熔融，得熔融液，并将所得熔融液转入离心机，于转速为6000r/min条件下，甩制成纤维，待自然冷却至室温，得岩棉，随后按重量份数计，依次取100份岩棉，5份憎水剂，30份水，30份耐高温粘结剂，加入混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合5h，得岩棉浆，并将所得岩棉浆注入模具中，压制成型后，于温度为110℃条件下干燥12h，脱模，得岩棉保温层；按重量份数计，依次取40份鳞片石墨，10份高锰酸钾，15份水，80份质量分数为98%浓硫酸，倒入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，随后将所得干燥滤渣移入微波炉，于功率为15kW，温度为1000℃条件下，微波膨胀30s，出料，得膨胀石墨，并将所得膨胀石墨再次转入微波炉，于功率为15kW，温度为1000℃条件下，再次微波膨胀15s，得二次膨胀石墨，随后按重量份数计，依次取30份二次膨胀石墨，15份水，100份N,N-二甲基甲酰胺，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合5min后，将烧杯移入超声振荡仪，于超声频率为60kHz条件下，超声剥离7h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，即为纳米膨胀石墨；按重量份数计，依次取50份纳米膨胀石墨，100份无机粘结剂，80份水，于温度为60℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合4h后，得混合料，并将所得混合料涂布于岩棉保温层上下两面，控制单面涂布厚度为0.5mm，得板坯，将所得板坯移入烘干窑，于温度为180℃条件下，烘干至含水率为4%，出料，待自然冷却至室温，即得复合岩棉保温板材。所述憎水剂是由以下重量份数的原料组成：80份固含量为20%聚硅氧烷乳液，30份固含量为15%硅丙乳液LR-7220。所述耐高温粘结剂为ZS-1071耐高温无机粘合剂。所述无机粘结剂为铝酸盐水泥。
实例3
按质量比为10：1将玄武岩和白云石混合加入高温熔炉，加热至玄武岩和白云石完全熔融，得熔融液，并将所得熔融液转入离心机，于转速为6000r/min条件下，甩制成纤维，待自然冷却至室温，得岩棉，随后按重量份数计，依次取100份岩棉，5份憎水剂，30份水，30份耐高温粘结剂，加入混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合5h，得岩棉浆，并将所得岩棉浆注入模具中，压制成型后，于温度为110℃条件下干燥12h，脱模，得岩棉保温层；按重量份数计，依次取40份鳞片石墨，10份高锰酸钾，15份水，80份质量分数为98%浓硫酸，倒入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，随后将所得干燥滤渣移入微波炉，于功率为15kW，温度为1000℃条件下，微波膨胀30s，出料，得膨胀石墨，并将所得膨胀石墨再次转入微波炉，于功率为15kW，温度为1000℃条件下，再次微波膨胀15s，得二次膨胀石墨，随后按重量份数计，依次取30份二次膨胀石墨，15份水，100份N,N-二甲基甲酰胺，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合5min后，将烧杯移入超声振荡仪，于超声频率为60kHz条件下，超声剥离7h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，即为纳米膨胀石墨；按重量份数计，依次取50份纳米膨胀石墨，100份无机粘结剂，80份水，于温度为60℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合4h后，得混合料，并将所得混合料涂布于岩棉保温层上下两面，控制单面涂布厚度为0.5mm，得板坯，并用液氮同时喷淋冷冻板坯上下两面，持续喷淋冷冻20s后，得冷冻板坯，并将所得冷冻板坯自然晾干，即得复合岩棉保温板材。所述憎水剂是由以下重量份数的原料组成：80份固含量为20%聚硅氧烷乳液，30份固含量为15%硅丙乳液LR-7220。所述耐高温粘结剂为ZS-1071耐高温无机粘合剂。所述无机粘结剂为铝酸盐水泥。
对比例：廊坊某保温材料有限公司生产的岩棉保温板
将实例1至3所得的复合岩棉保温板材及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.透湿性能：将岩棉保温板切割成底面积为100mm×100mm的规整试件，确保实验时计算湿流密度的有效面积相同，均为0.01m2。试件的有效计算面积越大，实验中由于试件的个体差异造成的误差就会越小，但由于实验条件的限制，试件的有效计算面积过大，将不利于实验的开展。然后将切割好的试件封装在容器口，并用防水防渗漏的平面密封胶将缝隙密封好，容器里盛有与不同相对湿度对应的饱和盐溶液，岩棉保温板的底部与溶液液面要保持一定距离，防止溶液浸湿岩棉保温板。然后，将整个装置放在另一个较大的干燥皿内，干燥皿内盛有500g变色硅胶干燥剂，经测量干燥皿内相对湿度为（10±0.53）%再将干燥皿放入恒温箱中，温度设定为25℃，间隔相同的时间将带有试件的密封容器（包括内部的饱和盐溶液）称重，记录试样的质量损失量，在重量变化速率稳定后，停止实验。对试件的质量变化进行线性拟合，根据式（1）计算湿流密度:
g=|Δm/（Δt·A）| （1）
式中:g为湿流密度，g/（s·m2）；Δm为试件的质量变化量，g；Δt为2次称量的时间间隔，s；A为试件的有效计算面积，m2。试件有效计算面积的差异会影响试件的质量变化量Δm，A越大，试件的质量变化量也随之越大，但其不会影响计算湿流密度，因为试件的湿流密度是单位时间内，单位面积上的试件质量变化，所以实验的有效计算面积统一取值为0.01m2。
岩棉的透湿率按式（2）进行计算:
Wp=g/Δp=g/（ps·（RH1－RH2）） （2）
式中:Wp为透湿率，g/（m2·s·pa）；Δp为水蒸气压差，Pa；ps实验温度下的饱和水蒸气压，25℃时饱和水蒸气压为3167.2Pa；RH1为百分数表示的杯内相对湿度；RH2为百分数表示的试件外侧的相对湿度；其他参数含义同前。
2.防水性能：应用QUANTA200扫描电子显微镜（荷兰，FEI公司）对其表面形貌进行观察。应用光学角仪（KSV仪器有限公司，芬兰）对静态接触角（CA）进行测量，重复三次后取其平均值。
具体检测结果如表1所示：
表1
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的复合岩棉保温板材相较于传统的岩棉保温板材具有较好的透湿性及防水效果，在复合岩棉保温板材大规模运用于外墙保温体系中具有广阔的前景。
Claims (7)
1.一种复合岩棉保温板材，包括岩棉保温层、纳米防水层，其特征在于：
所述岩棉保温层是由以下重量份数的原料组成：80～100份岩棉，3～5份憎水剂，20～30份水，20～30份耐高温粘结剂；
所述纳米防水层是由以下重量份数的原料组成：30～50份纳米膨胀石墨，80～100份无机粘结剂，60～80份水；
所述复合岩棉保温板材具体制备步骤如下：
（1）按纳米防水层原料组成称量各原料，将纳米膨胀石墨、无机粘结剂和水搅拌混合均匀后，涂布于岩棉保温层表面，控制涂布厚度为0.3～0.5mm；
（2）待涂布结束，用液氮喷淋冷冻后，高温烘干，出料，即得复合岩棉保温板材。
2.根据权利要求1所述的一种复合岩棉保温板材，其特征在于：所述岩棉由玄武岩和白云石按质量比为5：1～10：1混合熔融后，经高速离心得到。
3.根据权利要求1所述的一种复合岩棉保温板材，其特征在于：所述憎水剂是由以下重量份数的原料组成：60～80份固含量为15～20%聚硅氧烷乳液，10～30份固含量为10～15%硅丙乳液LR-7220。
4.根据权利要求1所述的一种复合岩棉保温板材，其特征在于：所述耐高温粘结剂为ZS-1071耐高温无机粘合剂或ZS-1072耐高温膨胀胶中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种复合岩棉保温板材，其特征在于：所述纳米膨胀石墨具体制备步骤为：按重量份数计，依次取10～30份膨胀石墨，10～15份水，80～100份N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀后恒温超声剥离5～7h，再经过滤、洗涤和干燥，即得纳米膨胀石墨。
6.根据权利要求1所述的一种复合岩棉保温板材，其特征在于：所述无机粘结剂为水玻璃、铝酸盐水泥或硅酸盐水泥中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种复合岩棉保温板材，其特征在于：步骤（2）所述高温烘干条件为：于温度为150～180℃条件下，烘干至含水率为2～4%。
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- 2017-08-30 CN CN201710765117.2A patent/CN107574937B/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN107574937A (zh) | 2018-01-12 |
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