CN109824268A - 一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，属于玻璃釉技术领域。本发明采用制备具有多孔隙结构的微球材料进行填充至釉料内部，由于烧结瓷坯，在釉烧前已经含有相当数量的玻璃相，坯中的玻璃相在釉玻璃微晶化温度时与釉玻璃近于同步地软化熔融，出现液相，产生复杂的物理化学反应，从而形成中间层，该层吸收了坯体中的氧化铝和氧化硅等材料的成分，又吸收了釉料中的碱性氧化物和熔融物，通过多孔颗粒进行有效渗透和胡蓉，它对调整坯釉之间的差别，缓和釉层中应力，改善坯釉的结合性能起一定的作用，所以本发明制备的微晶玻璃釉材料具有优异的结合性能和力学强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，属于玻璃釉技术领域。
背景技术
微晶玻璃釉是指将一定成分的釉料在可控条件下热处理得到的，具有微晶体和玻璃相均匀分布的复合结构，且能通过烧结粘附在陶瓷表面的薄层覆盖材料。
微晶玻璃釉是在微晶玻璃的研究基础上发展以来的一种新材料，两者既具有结构和工艺上的相似性，也表现出各自的特点。它们的相同点是在结构上都表现为玻璃相和微晶相均匀分布，而在工艺上都要采用适当的成分点并以一定的技术手段使其控制晶化形成多相复合结构。然而，为了保证致密的表面和良好的粘附性，微晶玻璃釉大部分是玻璃相，微晶体比例为5—50%，基本结构为玻璃基体当中分布着细小而均匀分散的微晶体，这和微晶玻璃不同。一般，微晶玻璃的晶相占50—95%，且在很多情况下控制晶化过程能够全部完成，通常只存在少数部分的剩余玻璃相。
和传统的玻璃态釉相比，微晶玻璃釉并不仅仅只有不定形态结构，还存在大量规则排列的微晶区域，且其显微结构具有可设计性。另外，微晶玻璃釉软化点高，覆盖坯体能力强，耐磨损及耐腐蚀性强。其在玻化的基体层上均匀地分散着微小晶相，可以调整玻化层使外观由透明变得乳浊、由高光泽变到低光泽和无光、由光滑变为带着纹理的粗糙表面，从而达到各种艺术装饰效果，这和瓷砖生产中靠各种传统乳浊釉与亚光釉来实现这些效果不同，工艺更简单。
微晶玻璃釉的制备方法主要包括制备釉料和施釉工艺两方面。制备釉料分为熔块法和生料法，前者指的是把可溶性原料预先高温熔制成玻璃态并冷淬得到熔块并把馆块粉碎而得到釉料的方法，后者指的是把所有原料以生料的形式直接混合而得到釉料的方法。因熔块法能耗大，而生料法具有难熔性，为了寻求成本和性能的平衡，现在采用较多的是半熔块法，即把部分原料制成熔块，部分原料仍以生料的形式加入而制备釉料。施釉工艺主要有干法和湿法施釉两种。干法施釉是指在一定压力作用下把釉粉平铺在坯体上然后烧成，主要适用于平面制品，如建筑陶瓷墙地砖，需要控制的工艺参数是釉料粒度、成型压力和釉层厚度。湿法施釉是指将釉浆通过涂布、溅射等方式施加到坯体上，适当干燥后烧成，对非平面日用瓷和化学容器瓷同样适用，主要控制的工艺参数是釉浆性质、施釉均匀性和釉层厚度。
微晶相均匀分布在玻璃相中的显微结构特点赋予了微晶玻璃釉如同微晶玻璃般优异的物化、力学和热性能。另外，大量的不定形态结构使微晶玻璃釉具备玻璃般完美的宏观表面。影响微晶玻璃釉性能的结构因素包括主晶相的种类、数量、尺寸、形貌和分布，以及玻璃相的成分等，而某种特定的性能可能是由某一方面的结构因素来决定。
微晶玻璃釉在外观上柔和光泽，具有自清洁性，在性能方面热膨胀系数可调、吸水率低、表面硬度高、耐磨损性好、适应性强、抗热冲击性能优异、耐化学腐蚀性能佳、历久弥新，在国防、建筑、卫生、运输和生产等领域有广泛的应用前景。因为微晶玻璃材料具有优异的性能和外观，开创了现代新型建筑装饰材料的崭新时代，微晶玻璃釉自问世以来就得到了建筑行业人士的高度关注，并被用于砖体表面以增强坯体性能，改善砖体美观度，目前微晶玻璃釉已广泛地应用于陶瓷釉料行业。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有微晶玻璃釉力学性能较差的问题，提供了一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份改性硅酸钠溶液、10～15份磷酸氢二铵、3～5份硝酸钙和1～2份硝酸铝置于烧杯中，搅拌混合并调节pH至7.5，待滴加完成后，搅拌混合，洗涤、过滤并保温干燥，收集干燥颗粒并置于马弗炉中，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨分散并粉碎过筛，得基体粉末；
（2）按质量比1∶5，将质量分数15％海藻酸钠溶液添加至基体颗粒中，搅拌混合并研磨分散，收集得分散浆液；按质量比1∶10，将分散浆液滴加至质量分数15％硝酸钙溶液中，搅拌混合并过滤，收集滤饼并真空冷冻干燥，得干燥颗粒并将干燥颗粒置于马弗炉中，煅烧处理后随炉冷却至室温，得改性颗粒；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份氧化硼、10～15份硝酸铝和15～20份二氧化硅和10～15份改性颗粒置于球磨罐中，球磨分散并收集混合球磨粉末；收集混合球磨粉末并置于氧化铝坩埚中，煅烧处理后，静置冷却，保温退火处理，即可制备得所述的界面结合型高强微晶玻璃釉材料。
步骤（1）所述的硅酸钠溶液为固含量15％硅酸钠溶液。
步骤（1）所述的调节pH采用的是质量分数15％氨水。
步骤（1）所述的洗涤为用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次。
步骤（1）所述的升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至800～850℃下保温煅烧2～3h。
步骤（2）所述的煅烧处理为按10℃/min升温至1100～1150℃，保温煅烧25～30min后，再在1000～1050℃下保温2～3h。
步骤（3）所述的保温退火处理温度为400～500℃。
步骤（1）所述的改性硅酸钠溶液制备步骤为：
（1）按质量比1∶5，将粉煤灰与质量分数15％氢氧化钠溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，保温反应2～3h，静置冷却至室温并过滤，收集碱洗滤液和滤渣；
（2）取滤渣并按质量比1∶1，将其与碳酸钠搅拌混合并研磨分散，收集分散颗粒并煅烧，收集煅烧料并按质量比1∶5，将煅烧料添加至盐酸溶液中，搅拌混合并加热搅拌，过滤并收集酸解滤渣，按质量比1∶10，将酸解滤渣添加至碱洗滤液中，搅拌混合收集得改性硅酸钠溶液。
所述的煅烧温度为850～1000℃。
所述的盐酸溶液浓度为0.5mol/L。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用制备具有多孔隙结构的微球材料进行填充至釉料内部，由于烧结瓷坯，在釉烧前已经含有相当数量的玻璃相，坯中的玻璃相在釉玻璃微晶化温度时与釉玻璃近于同步地软化熔融，出现液相，产生复杂的物理化学反应，从而形成中间层，烧釉时，釉的成分和坯体之间的成分在通过改性颗粒中相互结合，通过熔解与扩散的作用，使接触带的化学组成和物理性质介于坯体与釉层之间，结果形成中间层，该层吸收了坯体中的氧化铝和氧化硅等材料的成分，又吸收了釉料中的碱性氧化物和熔融物，通过多孔颗粒进行有效渗透和互溶，它对调整坯釉之间的差别，缓和釉层中应力，改善坯釉的结合性能起一定的作用，所以本发明制备的微晶玻璃釉材料具有优异的结合性能和力学强度。
（2）本发明技术方案采用以粉煤灰提铝过程中产生的提铝废渣原料制备层状硅酸钠，将酸浸渣溶于预脱硅液中进行硅钠比调控，然后蒸发浓缩、高温煅烧，制备了高性能、高含量的层状硅酸钠，由于制备的层状硅酸钠溶液具有优异的分散性能，使其有效分散至材料内部和结构中，改性前期物料和物料之间的分散性能，使其颗粒不易发生团聚现象，进一步改善材料的结构分布，通过颗粒之间的有效分散性能稳定结构，同时由于本发明技术方案采用升温加热煅烧并退火处理，对玻璃进行微晶化处理时，需要提供能量才能形核和成长，在热力学上表现为吸热过程，而结晶是一个由非稳定态向稳定态转化的过程，表现为放热，这时通过材料内部有大量的固溶体，所以相变点会降低，该相变伴随有5%体积变化，在基体中储存了相变弹性压应变能，从而吸收了裂纹扩展的能量，削弱或阻止了裂纹的扩展，达到了增韧的效果，同时与玻璃相作用，表面硬度也有所提高，进一步改善材料的力学强度和性能。
具体实施方式
按质量比1∶5，将粉煤灰与质量分数15％氢氧化钠溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在100～110℃下保温反应2～3h，静置冷却至室温并过滤，收集碱洗滤液和滤渣，取滤渣并按质量比1∶1，将其与碳酸钠搅拌混合并研磨分散，收集分散颗粒并置于850～1000℃下煅烧2～3h，收集煅烧料并按质量比1∶5，将煅烧料添加至质量分数20％盐酸溶液中，搅拌混合并加热搅拌2～3h，过滤并收集酸解滤渣，按质量比1∶10，将酸解滤渣添加至碱洗滤液中，搅拌混合收集得改性硅酸钠溶液；按重量份数计，分别称量45～50份固含量15％改性硅酸钠溶液、10～15份磷酸氢二铵、3～5份硝酸钙和1～2份硝酸铝置于烧杯中，搅拌混合并滴加质量分数15％氨水至pH至7.5，待滴加完成后，搅拌混合20～24h，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次，待洗涤完成后，过滤并置于75～85℃下保温干燥1～2h，收集干燥颗粒并置于马弗炉中，按5℃/min升温至800～850℃下保温煅烧2～3h，静置冷却至室温，研磨分散并粉碎过筛，得200目筛基体粉末；按质量比1∶5，将质量分数15％海藻酸钠溶液添加至基体颗粒中，搅拌混合并研磨分散，收集得分散浆液；按质量比1∶10，将分散浆液滴加至质量分数15％硝酸钙溶液中，搅拌混合并过滤，收集滤饼并真空冷冻干燥，得干燥颗粒并将干燥颗粒置于马弗炉中，按10℃/min升温至1100～1150℃，保温煅烧25～30min后，再在1000～1050℃下保温2～3h，随后随炉冷却至室温，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份氧化硼、10～15份硝酸铝和15～20份二氧化硅和10～15份改性颗粒置于球磨罐中，球磨分散并收集混合球磨粉末；收集混合球磨粉末并置于氧化铝坩埚中，按5℃/min升温至550～650℃，保温煅烧并再按10℃/min升温至1200～1300℃，保温煅烧2～3h后，静置冷却至400～500℃，保温退火处理2～3h，即可制备得所述的界面结合型高强微晶玻璃釉材料。
实例1
按重量份数计，分别称量45份改性硅酸钠溶液、10份磷酸氢二铵、3份硝酸钙和1份硝酸铝置于烧杯中，搅拌混合并调节pH至7.5，待滴加完成后，搅拌混合，洗涤、过滤并保温干燥，收集干燥颗粒并置于马弗炉中，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨分散并粉碎过筛，得基体粉末；按质量比1∶5，将质量分数15％海藻酸钠溶液添加至基体颗粒中，搅拌混合并研磨分散，收集得分散浆液；按质量比1∶10，将分散浆液滴加至质量分数15％硝酸钙溶液中，搅拌混合并过滤，收集滤饼并真空冷冻干燥，得干燥颗粒并将干燥颗粒置于马弗炉中，煅烧处理后随炉冷却至室温，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量45份氧化硼、10份硝酸铝和15份二氧化硅和10份改性颗粒置于球磨罐中，球磨分散并收集混合球磨粉末；收集混合球磨粉末并置于氧化铝坩埚中，煅烧处理后，静置冷却，保温退火处理，即可制备得所述的界面结合型高强微晶玻璃釉材料。硅酸钠溶液为固含量15％硅酸钠溶液。调节pH采用的是质量分数15％氨水。洗涤为用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至800℃下保温煅烧2h。煅烧处理为按10℃/min升温至1100℃，保温煅烧25min后，再在1000℃下保温2h。保温退火处理温度为400℃。改性硅酸钠溶液制备步骤为：按质量比1∶5，将粉煤灰与质量分数15％氢氧化钠溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，保温反应2h，静置冷却至室温并过滤，收集碱洗滤液和滤渣；取滤渣并按质量比1∶1，将其与碳酸钠搅拌混合并研磨分散，收集分散颗粒并煅烧，收集煅烧料并按质量比1∶5，将煅烧料添加至盐酸溶液中，搅拌混合并加热搅拌，过滤并收集酸解滤渣，按质量比1∶10，将酸解滤渣添加至碱洗滤液中，搅拌混合收集得改性硅酸钠溶液。煅烧温度为850℃。盐酸溶液浓度为0.5mol/L。
实例2
按重量份数计，分别称量47份改性硅酸钠溶液、12份磷酸氢二铵、4份硝酸钙和1份硝酸铝置于烧杯中，搅拌混合并调节pH至7.5，待滴加完成后，搅拌混合，洗涤、过滤并保温干燥，收集干燥颗粒并置于马弗炉中，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨分散并粉碎过筛，得基体粉末；按质量比1∶5，将质量分数15％海藻酸钠溶液添加至基体颗粒中，搅拌混合并研磨分散，收集得分散浆液；按质量比1∶10，将分散浆液滴加至质量分数15％硝酸钙溶液中，搅拌混合并过滤，收集滤饼并真空冷冻干燥，得干燥颗粒并将干燥颗粒置于马弗炉中，煅烧处理后随炉冷却至室温，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量47份氧化硼、12份硝酸铝和17份二氧化硅和12份改性颗粒置于球磨罐中，球磨分散并收集混合球磨粉末；收集混合球磨粉末并置于氧化铝坩埚中，煅烧处理后，静置冷却，保温退火处理，即可制备得所述的界面结合型高强微晶玻璃釉材料。硅酸钠溶液为固含量15％硅酸钠溶液。调节pH采用的是质量分数15％氨水。洗涤为用去离子水和无水乙醇各洗涤4次。升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至815℃下保温煅烧2h。煅烧处理为按10℃/min升温至1115℃，保温煅烧27min后，再在1015℃下保温2h。保温退火处理温度为425℃。改性硅酸钠溶液制备步骤为：按质量比1∶5，将粉煤灰与质量分数15％氢氧化钠溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，保温反应2h，静置冷却至室温并过滤，收集碱洗滤液和滤渣；取滤渣并按质量比1∶1，将其与碳酸钠搅拌混合并研磨分散，收集分散颗粒并煅烧，收集煅烧料并按质量比1∶5，将煅烧料添加至盐酸溶液中，搅拌混合并加热搅拌，过滤并收集酸解滤渣，按质量比1∶10，将酸解滤渣添加至碱洗滤液中，搅拌混合收集得改性硅酸钠溶液。煅烧温度为925℃。盐酸溶液浓度为0.5mol/L。
实例3
按重量份数计，分别称量49份改性硅酸钠溶液、14份磷酸氢二铵、4份硝酸钙和2份硝酸铝置于烧杯中，搅拌混合并调节pH至7.5，待滴加完成后，搅拌混合，洗涤、过滤并保温干燥，收集干燥颗粒并置于马弗炉中，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨分散并粉碎过筛，得基体粉末；按质量比1∶5，将质量分数15％海藻酸钠溶液添加至基体颗粒中，搅拌混合并研磨分散，收集得分散浆液；按质量比1∶10，将分散浆液滴加至质量分数15％硝酸钙溶液中，搅拌混合并过滤，收集滤饼并真空冷冻干燥，得干燥颗粒并将干燥颗粒置于马弗炉中，煅烧处理后随炉冷却至室温，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量47份氧化硼、14份硝酸铝和19份二氧化硅和14份改性颗粒置于球磨罐中，球磨分散并收集混合球磨粉末；收集混合球磨粉末并置于氧化铝坩埚中，煅烧处理后，静置冷却，保温退火处理，即可制备得所述的界面结合型高强微晶玻璃釉材料。硅酸钠溶液为固含量15％硅酸钠溶液。调节pH采用的是质量分数15％氨水。洗涤为用去离子水和无水乙醇各洗涤4次。升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至835℃下保温煅烧2h。煅烧处理为按10℃/min升温至1135℃，保温煅烧29min后，再在1035℃下保温3h。保温退火处理温度为475℃。改性硅酸钠溶液制备步骤为：按质量比1∶5，将粉煤灰与质量分数15％氢氧化钠溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，保温反应3h，静置冷却至室温并过滤，收集碱洗滤液和滤渣；取滤渣并按质量比1∶1，将其与碳酸钠搅拌混合并研磨分散，收集分散颗粒并煅烧，收集煅烧料并按质量比1∶5，将煅烧料添加至盐酸溶液中，搅拌混合并加热搅拌，过滤并收集酸解滤渣，按质量比1∶10，将酸解滤渣添加至碱洗滤液中，搅拌混合收集得改性硅酸钠溶液。煅烧温度为975℃。盐酸溶液浓度为0.5mol/L。
实例4
按重量份数计，分别称量50份改性硅酸钠溶液、15份磷酸氢二铵、5份硝酸钙和2份硝酸铝置于烧杯中，搅拌混合并调节pH至7.5，待滴加完成后，搅拌混合，洗涤、过滤并保温干燥，收集干燥颗粒并置于马弗炉中，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨分散并粉碎过筛，得基体粉末；按质量比1∶5，将质量分数15％海藻酸钠溶液添加至基体颗粒中，搅拌混合并研磨分散，收集得分散浆液；按质量比1∶10，将分散浆液滴加至质量分数15％硝酸钙溶液中，搅拌混合并过滤，收集滤饼并真空冷冻干燥，得干燥颗粒并将干燥颗粒置于马弗炉中，煅烧处理后随炉冷却至室温，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量50份氧化硼、15份硝酸铝和20份二氧化硅和15份改性颗粒置于球磨罐中，球磨分散并收集混合球磨粉末；收集混合球磨粉末并置于氧化铝坩埚中，煅烧处理后，静置冷却，保温退火处理，即可制备得所述的界面结合型高强微晶玻璃釉材料。硅酸钠溶液为固含量15％硅酸钠溶液。调节pH采用的是质量分数15％氨水。洗涤为用去离子水和无水乙醇各洗涤5次。升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至850℃下保温煅烧3h。煅烧处理为按10℃/min升温至1150℃，保温煅烧30min后，再在1050℃下保温3h。保温退火处理温度为500℃。改性硅酸钠溶液制备步骤为：按质量比1∶5，将粉煤灰与质量分数15％氢氧化钠溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，保温反应3h，静置冷却至室温并过滤，收集碱洗滤液和滤渣；取滤渣并按质量比1∶1，将其与碳酸钠搅拌混合并研磨分散，收集分散颗粒并煅烧，收集煅烧料并按质量比1∶5，将煅烧料添加至盐酸溶液中，搅拌混合并加热搅拌，过滤并收集酸解滤渣，按质量比1∶10，将酸解滤渣添加至碱洗滤液中，搅拌混合收集得改性硅酸钠溶液。煅烧温度为1000℃。盐酸溶液浓度为0.5mol/L。
对照例：东莞某公司生产的微晶玻璃釉材料。
将实例及对照例制备得到的微晶玻璃釉材料进行检测，具体检测如下：
吸水率、体积密度：将样品用超声波清洗仪清洗后，在恒温干燥箱中烘至恒重，用阿基米德排水法测定微晶玻璃吸水率和体积密度。
维氏硬度：利用维氏显微硬度仪，对表面光滑平整的试样进行显微硬度测试，测试时选用5kgf的载荷，加载时间15s。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 对照例 |
| 吸水率/% | 2.31 | 2.35 | 2.39 | 2.32 | 2.65 |
| 密度/g·cm<sup>﹣3</sup> | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 |
| 维氏硬度/GPa | 9.6 | 9.7 | 9.8 | 9.9 | 7.1 |
由表1可知，本发明制备的微晶玻璃釉具有良好的力学性能和吸水率。
Claims (10)
1.一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份改性硅酸钠溶液、10～15份磷酸氢二铵、3～5份硝酸钙和1～2份硝酸铝置于烧杯中，搅拌混合并调节pH至7.5，待滴加完成后，搅拌混合，洗涤、过滤并保温干燥，收集干燥颗粒并置于马弗炉中，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨分散并粉碎过筛，得基体粉末；
（2）按质量比1∶5，将质量分数15％海藻酸钠溶液添加至基体颗粒中，搅拌混合并研磨分散，收集得分散浆液；按质量比1∶10，将分散浆液滴加至质量分数15％硝酸钙溶液中，搅拌混合并过滤，收集滤饼并真空冷冻干燥，得干燥颗粒并将干燥颗粒置于马弗炉中，煅烧处理后随炉冷却至室温，得改性颗粒；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份氧化硼、10～15份硝酸铝和15～20份二氧化硅和10～15份改性颗粒置于球磨罐中，球磨分散并收集混合球磨粉末；收集混合球磨粉末并置于氧化铝坩埚中，煅烧处理后，静置冷却，保温退火处理，即可制备得所述的界面结合型高强微晶玻璃釉材料。
2.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅酸钠溶液为固含量15％硅酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的调节pH采用的是质量分数15％氨水。
4.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的洗涤为用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次。
5.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至800～850℃下保温煅烧2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的煅烧处理为按10℃/min升温至1100～1150℃，保温煅烧25～30min后，再在1000～1050℃下保温2～3h。
7.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的保温退火处理温度为400～500℃。
8.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的改性硅酸钠溶液制备步骤为：
（1）按质量比1∶5，将粉煤灰与质量分数15％氢氧化钠溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，保温反应2～3h，静置冷却至室温并过滤，收集碱洗滤液和滤渣；
（2）取滤渣并按质量比1∶1，将其与碳酸钠搅拌混合并研磨分散，收集分散颗粒并煅烧，收集煅烧料并按质量比1∶5，将煅烧料添加至盐酸溶液中，搅拌混合并加热搅拌，过滤并收集酸解滤渣，按质量比1∶10，将酸解滤渣添加至碱洗滤液中，搅拌混合收集得改性硅酸钠溶液。
9.根据权利要求9所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：所述的煅烧温度为850～1000℃。
10.根据权利要求9所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：所述的盐酸溶液浓度为0.5mol/L。
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