CN109721323B - 一种纳米微孔隔热保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米微孔隔热保温材料，包括多孔的基层及附着在基层表面的绝热层，所述基层由以下重量份的原料组成：聚合物空心微球28‑36份、石蜡/多孔珍珠岩‑脲醛树脂相变微胶囊1‑5份、纳米氧化铝空心球11‑19份、纳米二氧化硅溶胶5‑12份、硅酸铝纤维3‑7份；所述绝热层由以下重量份的原料组成：二氧化硅气凝胶44‑54份、改性淀粉14‑18份、空心微珠4‑8份、纳米氧化钛10‑16份、莫来石晶须3‑5份、发泡剂2‑4份。本发明具有较好的保温隔热性能，且强度高，不易收缩，可满足建筑墙体保温隔热要求。
Description
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，尤其涉及一种纳米微孔隔热保温材料及其制备方法。
背景技术
根据国家的节能发展纲要，重点节能领域是建筑节能、工业节能、交通节能，消耗量巨大的建筑能耗首当其冲。因此，为了能够在21世纪快速平稳发展，对于我国墙体材料的改革与建筑节能已成为我国的基本国策，研制满足国家建筑节能规范的新型墙体材料，已成为材料科研工作者的使命。
现有技术中，传统的隔热保温材料如岩棉毡、无机保温砂浆、聚苯泡沫板、发泡聚氨酯等使用的较为广泛，但是这些传统的保温材料的使用必须要达到一定厚度才能有较好的保温性能，在施工中比较费时费力，施工质量决定着其防水性差，对于户外还存在着阳光照容易出现保温层开裂、渗水，直接影响金属表面的防腐性能。而使用有机高分子发泡材料做保温层，其耐燃性较差，存在一定的火灾隐患。
如在中国专利公开号CN103723961A中公布了一种泡沫混凝土保温材料，按重量计，所述泡沫混凝土保温材料包括下述组分：硫铝酸盐水泥100-150份、粉煤灰40-60份、稳泡剂0.4-0.8份、发泡剂6-10份、碳酸锂0.3-0.8份、聚丙烯纤维1.5-2.5份。该保温材料使用工业废料粉煤灰作为填充料，一方面合理利用工业废料，符合对新型建材的要求，一方面可以充分发挥普通硫铝酸盐水泥的高强度、高耐久性、提高制品的使用寿命,而且该泡沫混凝土保温材料不仅耐久性好、生产成本低，而且产品具有优异的保温隔热等性能，更有利于产品的进一步推广和应用。但是泡沫混凝土同样具有料浆稳定性差，而且强度低、收缩大且易开裂吸水等诸多的缺点。
而为了解决保温隔热材料存在的稳定性差，而且强度低、收缩大且易开裂吸水等缺点。
在中国专利公开号CN106280059A中公布了一种植物纤维发泡墙体保温材料及其制备工艺，其原料包括100份混合物A、5-15份发泡剂、0-10份成核剂和5-20份表面活性剂，其中，所述混合物A由20-60份植物纤维液化产物和40-80份糊树脂组成。通过将植物纤维加入到泡沫混凝土中，从而解决墙体保温材料存在的稳定性差，而且强度低、收缩大且易开了吸水等缺点。但是添加的植物纤维未进行改性处理，影响到保温材料的耐久性与力学性能，另一方面植物纤维预混进土界面连接不紧密，黏结性不足，进而影响到保温材料的抗压强度、隔热性能。
基于此，本发明人通过大量试验和研究，制得一种纳米微孔隔热保温材料，可解决现有技术中存在的问题。
发明内容
鉴于上述对现有技术的分析，本发明提供一种纳米微孔隔热保温材料，具有较好的保温隔热性能，且强度高，不易收缩，可满足建筑墙体保温隔热要求。
本发明的第二目的是提供上述纳米微孔隔热保温材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种纳米微孔隔热保温材料，包括多孔的基层及附着在基层表面的绝热层，所述基层由以下重量份的原料组成：聚合物空心微球28-36份、石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊1-5份、纳米氧化铝空心球11-19份、纳米二氧化硅溶胶5-12份、硅酸铝纤维3-7份；
所述绝热层由以下重量份的原料组成：二氧化硅气凝胶44-54份、改性淀粉14-18份、空心微珠4-8份、纳米氧化钛10-16份、莫来石晶须3-5份、发泡剂2-4份。
较为优选的，所述基层由以下按照重量份的原料组成：聚合物空心微球32份、石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊3份、纳米氧化铝空心球15份、纳米二氧化硅溶胶8.5份、硅酸铝纤维5份；
所述绝热层由以下按照重量份的原料组成：二氧化硅气凝胶49份、改性淀粉16份、空心微珠6份、纳米氧化钛13份、莫来石晶须4份、发泡剂3份。
较为优选的，所述聚合物空心微球是粒径为0.2-0.6μm的聚苯乙烯空心微球。
较为优选的，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊中相变材料为石蜡，多孔珍珠岩为相变材料的载体，脲醛树脂为相变微胶囊的包膜材料。
较为优选的，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊的制备方法为：
(1)将多孔珍珠岩置于丙酮溶液中，超声清洗5min后，用去离子水滤洗，真空干燥后备用；
(2)称取一定量的石蜡和去离子水混合并加热，待石蜡完全融化后加入吐温-80，并用高速乳化机将石蜡溶液进行乳化，然后置于三口烧瓶中进行水浴加热，并于70℃温度下保温10min，得到石蜡乳液；
(3)取三聚氰胺粉末及质量分数35％的尿素溶液及一定量的去离子水到100mL三口烧瓶中，并滴加三乙醇胺，将体系pH值调整到8-9，边搅拌边将体系温度升高至70℃，并于70℃下保温5min，得到脲醛树脂预聚体；
(4)将步骤(2)制得的石蜡乳液滴加到步骤(1)中的多孔珍珠岩中，边滴加边搅拌，过滤，干燥，得到负载有石蜡的多孔珍珠岩；
(5)将步骤(4)中的负载有石蜡的多孔珍珠岩投入到脲醛树脂预聚体中，边搅拌边加热，并于60℃下保温1h，出料，过滤，洗涤，干燥，得到石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊。
较为优选的，所述硅酸铝纤维的长度为0.5-5mm，直径为50-200μm。
较为优选的，所述改性淀粉由以下方法制备而得：
(1)称取20份玉米淀粉加入5份的水中，再加入10份苹果酸和5份甘油，送入反应釜中，控制反应釜中温度在80-85℃，匀速搅拌反应20-30分钟，取出冷却至常温，再送入冷冻设备，在零下15℃环境下冷冻40分钟，进行耐寒处理；
(2)冷冻处理后的产物送入球磨机，连续研磨4小时，过150-250目筛，烘干水分含量至5％，得改性淀粉。
较为优选的，所述发泡剂为食用级氯化铵、食用级小苏打、偶氮二甲酰胺中的一种。
较为优选的，本发明还提供了上述纳米微孔隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)基层的制备：将纳米氧化铝空心球粉碎、过200目筛，然后将制得的纳米氧化铝空心球粉与其质量1.5倍的去离子水混合，制得纳米氧化铝空心球溶液；
将硅酸铝纤维与石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊混合，然后加入纳米二氧化硅溶胶，升温至50℃并在该温度下边搅拌边加入纳米氧化铝空心球溶液；然后升温至75℃并在该温度下边搅拌边加入聚合物空心微球；然后超声处理22min，超声功率为1000W，再经烘干、煅烧，即得基层；
(2)浆料的制备：将二氧化硅气凝胶加入到其重量5-10倍的去离子水中，搅拌均匀，形成二氧化硅气凝胶浆液；然后加入纳米氧化钛，升温至60-70℃，超声波震荡2-3h；再加入空心微珠，升温至80-90℃并在该温度下边搅拌边加入莫来石晶须；最后升温至95℃并加入改性淀粉和发泡剂，搅拌3-5min，即得发泡浆料；
(3)绝热层的制备：将发泡浆料注入到发泡枪头内，通过发泡枪头将发泡浆料喷射到基层的表面上，自然冷却固化后，即得绝热层。
较为优选的，所述步骤(1)中的烘干的条件为：于150℃下烘干1-1.5h。
较为优选的，所述步骤(3)中的发泡枪头的温度为80-90℃，注射压力为13-16MPa。
本发明与现有技术相比，具有如下的有益效果：
本发明通过多孔的基层和附着其上的绝热层配合，可实现较好的保温隔热效果，其中，绝热层以多孔二氧化硅气凝胶作为主料，并配以多孔空心微珠，可形成空间位阻，该空间位阻会阻断热传导，实现保温隔热的作用，加入莫来石晶须可增加绝热层强度，而加入的改性淀粉与绝热层中的各组分之间具有较好的相容性，可增加绝热层中的各组分之间的结合力，从而进一步增强绝热层强度，而加入纳米氧化钛可填充在各组分之间形成的间隙中，增强绝热层强度，并且纳米氧化钛具有反射和隔热太阳能，从而一定程度上增强绝热层隔热保温性能，同时，加入发泡剂可在绝热层中形成无数个气孔，该气孔可形成空间位阻，阻断热传导，提高了绝热层的隔热保温能力；
而基层中的加入的聚合物空心微球和纳米氧化铝空心球具有多孔结构，可在基层中形成空间位阻，该空间位阻会阻断热传导，使得热量流失减少，从而实现保基层的保温隔热，而加入的纳米二氧化硅溶胶相当于粘结剂，可增加基层中之间的粘结力，从而提高基层的强度，而加入硅酸铝纤维可在基层中形成网状结构，提高了基层韧性和抗裂性能，而加入的石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊具有较好的调温能力，具有较好的储热、保温性能，当外界温度升高时，可吸收外界热量进行储存，而外界温度降低时，可释放储存的热量，从而实现较好的保温隔热作用；
本发明通过喷射方式将形成绝热层的浆料喷射到基层上，可提高了绝热层与基层之间的粘结力，提高了本发明隔热保温材料的稳定性，通过绝热层和基层双重隔热保温作用，使得本发明制得的材料具有较好的隔热保温性能。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例，凡基于本发明上述内容所属实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
本实施例的纳米微孔隔热保温材料，包括多孔的基层及附着在基层表面的绝热层，所述基层由以下重量份的原料组成：聚合物空心微球28份、石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊1份、纳米氧化铝空心球11份、纳米二氧化硅溶胶5份、硅酸铝纤维3份；
所述绝热层由以下按照重量份的原料组成：二氧化硅气凝胶44份、改性淀粉14份、空心微珠4份、纳米氧化钛10份、莫来石晶须3份、发泡剂2份。
其中，所述聚合物空心微球是粒径为0.2-0.6μm的聚苯乙烯空心微球。
其中，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊中相变材料为石蜡，多孔珍珠岩为相变材料的载体，脲醛树脂为相变微胶囊的包膜材料。
其中，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊的制备方法为：
(1)将多孔珍珠岩置于丙酮溶液中，超声清洗5min后，用去离子水滤洗，真空干燥后备用；
(2)称取一定量的石蜡和去离子水混合并加热，待石蜡完全融化后加入吐温-80，并用高速乳化机将石蜡溶液进行乳化，然后置于三口烧瓶中进行水浴加热，并于70℃温度下保温10min，得到石蜡乳液；
(3)取三聚氰胺粉末及质量分数35％的尿素溶液及一定量的去离子水到100mL三口烧瓶中，并滴加三乙醇胺，将体系pH值调整到8-9，边搅拌边将体系温度升高至70℃，并于70℃下保温5min，得到脲醛树脂预聚体；
(4)将步骤(2)制得的石蜡乳液滴加到步骤(1)中的多孔珍珠岩中，边滴加边搅拌，过滤，干燥，得到负载有石蜡的多孔珍珠岩；
(5)将步骤(4)中的负载有石蜡的多孔珍珠岩投入到脲醛树脂预聚体中，边搅拌边加热，并于60℃下保温1h，出料，过滤，洗涤，干燥，得到石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊。
其中，所述硅酸铝纤维的长度为0.5-5mm，直径为50-200μm。
其中，本发明还提供了上述纳米微孔隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)基层的制备：将纳米氧化铝空心球粉碎、过200目筛，然后将制得的纳米氧化铝空心球粉与其质量1.5倍的去离子水混合，制得纳米氧化铝空心球溶液；
将硅酸铝纤维与石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊混合，然后加入纳米二氧化硅溶胶，升温至50℃并在该温度下边搅拌边加入纳米氧化铝空心球溶液；然后升温至75℃并在该温度下边搅拌边加入聚合物空心微球；然后超声处理22min，超声功率为1000W，再经烘干、煅烧，即得基层；
(2)浆料的制备：将二氧化硅气凝胶加入到其重量5倍的去离子水中，搅拌均匀，形成二氧化硅气凝胶浆液；然后加入纳米氧化钛，升温至60℃，超声波震荡2h；再加入空心微珠，升温至80℃并在该温度下边搅拌边加入莫来石晶须；最后升温至95℃并加入改性淀粉和发泡剂，搅拌3min，即得发泡浆料；
(3)绝热层的制备：将发泡浆料注入到发泡枪头内，通过发泡枪头将发泡浆料喷射到基层的表面上，自然冷却固化后，即得绝热层。
其中，所述步骤(1)中的烘干的条件为：于150℃下烘干1h。
其中，所述步骤(3)中的发泡枪头的温度为80℃，注射压力为13MPa。
实施例2
本实施例的纳米微孔隔热保温材料，包括多孔的基层及附着在基层表面的绝热层，所述基层由以下重量份的原料组成：聚合物空心微球36份、石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊5份、纳米氧化铝空心球19份、纳米二氧化硅溶胶12份、硅酸铝纤维7份；
所述绝热层由以下按照重量份的原料组成：二氧化硅气凝胶54份、改性淀粉18份、空心微珠8份、纳米氧化钛16份、莫来石晶须5份、发泡剂4份。
其中，所述聚合物空心微球是粒径为0.2-0.6μm的聚苯乙烯空心微球。
其中，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊中相变材料为石蜡，多孔珍珠岩为相变材料的载体，脲醛树脂为相变微胶囊的包膜材料。
其中，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊的制备方法为：
(1)将多孔珍珠岩置于丙酮溶液中，超声清洗5min后，用去离子水滤洗，真空干燥后备用；
(2)称取一定量的石蜡和去离子水混合并加热，待石蜡完全融化后加入吐温-80，并用高速乳化机将石蜡溶液进行乳化，然后置于三口烧瓶中进行水浴加热，并于70℃温度下保温10min，得到石蜡乳液；
(3)取三聚氰胺粉末及质量分数35％的尿素溶液及一定量的去离子水到100mL三口烧瓶中，并滴加三乙醇胺，将体系pH值调整到8-9，边搅拌边将体系温度升高至70℃，并于70℃下保温5min，得到脲醛树脂预聚体；
(4)将步骤(2)制得的石蜡乳液滴加到步骤(1)中的多孔珍珠岩中，边滴加边搅拌，过滤，干燥，得到负载有石蜡的多孔珍珠岩；
(5)将步骤(4)中的负载有石蜡的多孔珍珠岩投入到脲醛树脂预聚体中，边搅拌边加热，并于60℃下保温1h，出料，过滤，洗涤，干燥，得到石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊。
其中，所述硅酸铝纤维的长度为0.5-5mm，直径为50-200μm。
其中，本发明还提供了上述纳米微孔隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)基层的制备：将纳米氧化铝空心球粉碎、过200目筛，然后将制得的纳米氧化铝空心球粉与其质量1.5倍的去离子水混合，制得纳米氧化铝空心球溶液；
将硅酸铝纤维与石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊混合，然后加入纳米二氧化硅溶胶，升温至50℃并在该温度下边搅拌边加入纳米氧化铝空心球溶液；然后升温至75℃并在该温度下边搅拌边加入聚合物空心微球；然后超声处理22min，超声功率为1000W，再经烘干、煅烧，即得基层；
(2)浆料的制备：将二氧化硅气凝胶加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，形成二氧化硅气凝胶浆液；然后加入纳米氧化钛，升温至70℃，超声波震荡3h；再加入空心微珠，升温至90℃并在该温度下边搅拌边加入莫来石晶须；最后升温至95℃并加入改性淀粉和发泡剂，搅拌5min，即得发泡浆料；
(3)绝热层的制备：将发泡浆料注入到发泡枪头内，通过发泡枪头将发泡浆料喷射到基层的表面上，自然冷却固化后，即得绝热层。
其中，所述步骤(1)中的烘干的条件为：于150℃下烘干1.5h。
其中，所述步骤(3)中的发泡枪头的温度为90℃，注射压力为16MPa。
实施例3
本实施例的纳米微孔隔热保温材料，包括多孔的基层及附着在基层表面的绝热层，所述基层由以下重量份的原料组成：聚合物空心微球32份、石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊3份、纳米氧化铝空心球15份、纳米二氧化硅溶胶8.5份、硅酸铝纤维5份；
所述绝热层由以下按照重量份的原料组成：二氧化硅气凝胶49份、改性淀粉16份、空心微珠6份、纳米氧化钛13份、莫来石晶须4份、发泡剂3份。
其中，所述聚合物空心微球是粒径为0.2-0.6μm的聚苯乙烯空心微球。
其中，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊中相变材料为石蜡，多孔珍珠岩为相变材料的载体，脲醛树脂为相变微胶囊的包膜材料。
其中，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊的制备方法为：
(1)将多孔珍珠岩置于丙酮溶液中，超声清洗5min后，用去离子水滤洗，真空干燥后备用；
(2)称取一定量的石蜡和去离子水混合并加热，待石蜡完全融化后加入吐温-80，并用高速乳化机将石蜡溶液进行乳化，然后置于三口烧瓶中进行水浴加热，并于70℃温度下保温10min，得到石蜡乳液；
(3)取三聚氰胺粉末及质量分数35％的尿素溶液及一定量的去离子水到100mL三口烧瓶中，并滴加三乙醇胺，将体系pH值调整到8-9，边搅拌边将体系温度升高至70℃，并于70℃下保温5min，得到脲醛树脂预聚体；
(4)将步骤(2)制得的石蜡乳液滴加到步骤(1)中的多孔珍珠岩中，边滴加边搅拌，过滤，干燥，得到负载有石蜡的多孔珍珠岩；
(5)将步骤(4)中的负载有石蜡的多孔珍珠岩投入到脲醛树脂预聚体中，边搅拌边加热，并于60℃下保温1h，出料，过滤，洗涤，干燥，得到石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊。
其中，所述硅酸铝纤维的长度为0.5-5mm，直径为50-200μm。
其中，本发明还提供了上述纳米微孔隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)基层的制备：将纳米氧化铝空心球粉碎、过200目筛，然后将制得的纳米氧化铝空心球粉与其质量1.5倍的去离子水混合，制得纳米氧化铝空心球溶液；
将硅酸铝纤维与石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊混合，然后加入纳米二氧化硅溶胶，升温至50℃并在该温度下边搅拌边加入纳米氧化铝空心球溶液；然后升温至75℃并在该温度下边搅拌边加入聚合物空心微球；然后超声处理22min，超声功率为1000W，再经烘干、煅烧，即得基层；
(2)浆料的制备：将二氧化硅气凝胶加入到其重量7.5倍的去离子水中，搅拌均匀，形成二氧化硅气凝胶浆液；然后加入纳米氧化钛，升温至65℃，超声波震荡2.5h；再加入空心微珠，升温至85℃并在该温度下边搅拌边加入莫来石晶须；最后升温至95℃并加入改性淀粉和发泡剂，搅拌4min，即得发泡浆料；
(3)绝热层的制备：将发泡浆料注入到发泡枪头内，通过发泡枪头将发泡浆料喷射到基层的表面上，自然冷却固化后，即得绝热层。
其中，所述步骤(1)中的烘干的条件为：于150℃下烘干1.3h。
其中，所述步骤(3)中的发泡枪头的温度为85℃，注射压力为15MPa。
实施例4
本实施例的纳米微孔隔热保温材料，包括多孔的基层及附着在基层表面的绝热层，所述基层由以下重量份的原料组成：聚合物空心微球30份、石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊2份、纳米氧化铝空心球13份、纳米二氧化硅溶胶7份、硅酸铝纤维4份；
所述绝热层由以下按照重量份的原料组成：二氧化硅气凝胶46份、改性淀粉15份、空心微珠5份、纳米氧化钛12份、莫来石晶须3.5份、发泡剂2.5份。
其中，所述聚合物空心微球是粒径为0.2-0.6μm的聚苯乙烯空心微球。
其中，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊中相变材料为石蜡，多孔珍珠岩为相变材料的载体，脲醛树脂为相变微胶囊的包膜材料。
其中，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊的制备方法为：
(1)将多孔珍珠岩置于丙酮溶液中，超声清洗5min后，用去离子水滤洗，真空干燥后备用；
(2)称取一定量的石蜡和去离子水混合并加热，待石蜡完全融化后加入吐温-80，并用高速乳化机将石蜡溶液进行乳化，然后置于三口烧瓶中进行水浴加热，并于70℃温度下保温10min，得到石蜡乳液；
(3)取三聚氰胺粉末及质量分数35％的尿素溶液及一定量的去离子水到100mL三口烧瓶中，并滴加三乙醇胺，将体系pH值调整到8-9，边搅拌边将体系温度升高至70℃，并于70℃下保温5min，得到脲醛树脂预聚体；
(4)将步骤(2)制得的石蜡乳液滴加到步骤(1)中的多孔珍珠岩中，边滴加边搅拌，过滤，干燥，得到负载有石蜡的多孔珍珠岩；
(5)将步骤(4)中的负载有石蜡的多孔珍珠岩投入到脲醛树脂预聚体中，边搅拌边加热，并于60℃下保温1h，出料，过滤，洗涤，干燥，得到石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊。
其中，所述硅酸铝纤维的长度为0.5-5mm，直径为50-200μm。
其中，所述发泡剂为食用级氯化铵、食用级小苏打、偶氮二甲酰胺中的一种。
其中，本发明还提供了上述纳米微孔隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)基层的制备：将纳米氧化铝空心球粉碎、过200目筛，然后将制得的纳米氧化铝空心球粉与其质量1.5倍的去离子水混合，制得纳米氧化铝空心球溶液；
将硅酸铝纤维与石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊混合，然后加入纳米二氧化硅溶胶，升温至50℃并在该温度下边搅拌边加入纳米氧化铝空心球溶液；然后升温至75℃并在该温度下边搅拌边加入聚合物空心微球；然后超声处理22min，超声功率为1000W，再经烘干、煅烧，即得基层；
(2)浆料的制备：将二氧化硅气凝胶加入到其重量6倍的去离子水中，搅拌均匀，形成二氧化硅气凝胶浆液；然后加入纳米氧化钛，升温至63℃，超声波震荡2.2h；再加入空心微珠，升温至83℃并在该温度下边搅拌边加入莫来石晶须；最后升温至95℃并加入改性淀粉和发泡剂，搅拌3.5min，即得发泡浆料；
(3)绝热层的制备：将发泡浆料注入到发泡枪头内，通过发泡枪头将发泡浆料喷射到基层的表面上，自然冷却固化后，即得绝热层。
其中，所述步骤(1)中的烘干的条件为：于150℃下烘干1.2h。
其中，所述步骤(3)中的发泡枪头的温度为83℃，注射压力为14MPa。
实施例5
本实施例的纳米微孔隔热保温材料，包括多孔的基层及附着在基层表面的绝热层，所述基层由以下重量份的原料组成：聚合物空心微球34份、石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊4份、纳米氧化铝空心球17份、纳米二氧化硅溶胶10份、硅酸铝纤维6份；
所述绝热层由以下按照重量份的原料组成：二氧化硅气凝胶50份、改性淀粉17份、空心微珠7份、纳米氧化钛15份、莫来石晶须4.5份、发泡剂3.5份。
其中，所述聚合物空心微球是粒径为0.2-0.6μm的聚苯乙烯空心微球。
其中，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊中相变材料为石蜡，多孔珍珠岩为相变材料的载体，脲醛树脂为相变微胶囊的包膜材料。
其中，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊的制备方法为：
(1)将多孔珍珠岩置于丙酮溶液中，超声清洗5min后，用去离子水滤洗，真空干燥后备用；
(2)称取一定量的石蜡和去离子水混合并加热，待石蜡完全融化后加入吐温-80，并用高速乳化机将石蜡溶液进行乳化，然后置于三口烧瓶中进行水浴加热，并于70℃温度下保温10min，得到石蜡乳液；
(3)取三聚氰胺粉末及质量分数35％的尿素溶液及一定量的去离子水到100mL三口烧瓶中，并滴加三乙醇胺，将体系pH值调整到8-9，边搅拌边将体系温度升高至70℃，并于70℃下保温5min，得到脲醛树脂预聚体；
(4)将步骤(2)制得的石蜡乳液滴加到步骤(1)中的多孔珍珠岩中，边滴加边搅拌，过滤，干燥，得到负载有石蜡的多孔珍珠岩；
(5)将步骤(4)中的负载有石蜡的多孔珍珠岩投入到脲醛树脂预聚体中，边搅拌边加热，并于60℃下保温1h，出料，过滤，洗涤，干燥，得到石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊。
其中，所述硅酸铝纤维的长度为0.5-5mm，直径为50-200μm。
其中，本发明还提供了上述纳米微孔隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)基层的制备：将纳米氧化铝空心球粉碎、过200目筛，然后将制得的纳米氧化铝空心球粉与其质量1.5倍的去离子水混合，制得纳米氧化铝空心球溶液；
将硅酸铝纤维与石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊混合，然后加入纳米二氧化硅溶胶，升温至50℃并在该温度下边搅拌边加入纳米氧化铝空心球溶液；然后升温至75℃并在该温度下边搅拌边加入聚合物空心微球；然后超声处理22min，超声功率为1000W，再经烘干、煅烧，即得基层；
(2)浆料的制备：将二氧化硅气凝胶加入到其重量9倍的去离子水中，搅拌均匀，形成二氧化硅气凝胶浆液；然后加入纳米氧化钛，升温至68℃，超声波震荡2.8h；再加入空心微珠，升温至88℃并在该温度下边搅拌边加入莫来石晶须；最后升温至95℃并加入改性淀粉和发泡剂，搅拌4.5min，即得发泡浆料；
(3)绝热层的制备：将发泡浆料注入到发泡枪头内，通过发泡枪头将发泡浆料喷射到基层的表面上，自然冷却固化后，即得绝热层。
其中，所述步骤(1)中的烘干的条件为：于150℃下烘干1.4h。
其中，所述步骤(3)中的发泡枪头的温度为88℃，注射压力为15MP。
对比例1
除将聚合物空心球省去外，其他步骤和方法与实施例1一致。
对比例2
除将石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊省去外，其他步骤和方法与实施例1一致。
对比例3
除将纳米氧化铝空心球省去外，其他步骤和方法与实施例1一致。
对比例4
除将二氧化硅气凝胶省去外，其他步骤和方法与实施例1一致。
对比例5
除将发泡剂省去外，其他步骤和方法与实施例1一致。
对比例6
除将纳米二氧化硅溶胶省去外，其他步骤和方法与实施例1一致。
对比例7
除将硅酸铝纤维省去外，其他步骤和方法与实施例1一致。
对比例8
除将莫来石晶须省去外，其他步骤和方法与实施例1一致。
试验例1
导热系数测试：
将实施例1-5及对比例1-5中制得的隔热保温材料同时置于恒温箱内，在378士5K温度下烘干至恒重后移至干燥器冷却到室温，打开导热测试仪的加热炉盖，将各试样分别放在加热炉内测试元件上下部位，尽量各试样的表面保持较紧密的接触，关上加热炉盖后即可测试；接通总电源，将控制加热炉自动控温开关盘拨向预定的控炉温度(373K、473K、573K、673K、773K、873K)；打开测试系统开关，待各项测试条件进入正常状态；打开自动校准按钮，校正完毕，将校准钮转向测试档，经微机对数据进行自动处理后，液晶显示表开始显示被测试样的平均温度和该温度下的导热系数，各试样在各温度下的导热系数取三对(六块)随机抽样的数据平均值，具体结果见表1。
表1导热系数测试结果
从表1可以看出，本发明实施例1-5制得的隔热保温材料的导热系数优于对比例1-5，说明本发明制得的隔热保温材料具有较好的隔热保温性能，并且由对比例1-5可知，通过加入聚合物空心球、石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊、纳米氧化铝空心球、二氧化硅气凝胶及发泡剂可以提高本发明的隔热保温性能。
试验例2
抗压强度试验：
将实施例1-5及对比例6-8中制得的隔热保温材料烘干至恒定质量，并冷却至室温，然后在试件长度方向的中心位置，分别测量试件上、下两面的宽度以及侧面的厚度，再将试件置于试验机的承压板上，使试验机承压板中心与试件中心重合，开启试验机，当上压板与试件最接近时停止，然后将试验机以10mm/min的速度对试件加荷，则试件压缩变形5％时，记载示数，计算出抗压强度，具体结果见表2。
表2抗压强度测试结果
| 样品 | 抗压强度(MPa) |
| 实施例1 | 1.31 |
| 实施例2 | 1.25 |
| 实施例3 | 1.33 |
| 实施例4 | 1.26 |
| 实施例5 | 1.28 |
| 对比例6 | 1.06 |
| 对比例7 | 1.15 |
| 对比例8 | 0.98 |
由表2可知，本发明实施例1-5制得的隔热保温材料的抗压强度大于对比例6-8，说明本发明的隔热保温材料具有较好的抗压强度，并且由对比例6-8可知，通过加入纳米二氧化硅溶胶、硅酸铝纤维及莫来石晶须可以本发明的抗压强度。
综上，本发明通过多孔的基层和附着其上的绝热层配合，可实现较好的保温隔热效果，且强度高，不易收缩，可满足建筑墙体保温隔热要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米微孔隔热保温材料，其特征在于，包括多孔的基层及附着在基层表面的绝热层，所述基层由以下重量份的原料组成：聚合物空心微球28-36份、石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊1-5份、纳米氧化铝空心球11-19份、纳米二氧化硅溶胶5-12份、硅酸铝纤维3-7份；
所述绝热层由以下重量份的原料组成：二氧化硅气凝胶44-54份、改性淀粉14-18份、空心微珠4-8份、纳米氧化钛10-16份、莫来石晶须3-5份、发泡剂2-4份。
2.根据权利要求1所述的纳米微孔隔热保温材料，其特征在于，所述基层由以下按照重量份的原料组成：聚合物空心微球32份、石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊3份、纳米氧化铝空心球15份、纳米二氧化硅溶胶8.5份、硅酸铝纤维5份；
所述绝热层由以下按照重量份的原料组成：二氧化硅气凝胶49份、改性淀粉16份、空心微珠6份、纳米氧化钛13份、莫来石晶须4份、发泡剂3份。
3.根据权利要求1所述的纳米微孔隔热保温材料，其特征在于，所述聚合物空心微球是粒径为0.2-0.6μm的聚苯乙烯空心微球。
4.根据权利要求1所述的纳米微孔隔热保温材料，其特征在于，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊中相变材料为石蜡，多孔珍珠岩为相变材料的载体，脲醛树脂为相变微胶囊的包膜材料。
5.根据权利要求4所述的纳米微孔隔热保温材料，其特征在于，所述石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊的制备方法为：
(1)将多孔珍珠岩置于丙酮溶液中，超声清洗5min后，用去离子水滤洗，真空干燥后备用；
(2)称取一定量的石蜡和去离子水混合并加热，待石蜡完全融化后加入吐温-80，并用高速乳化机将石蜡溶液进行乳化，然后置于三口烧瓶中进行水浴加热，并于70℃温度下保温10min，得到石蜡乳液；
(3)取三聚氰胺粉末及质量分数35％的尿素溶液及一定量的去离子水到100mL三口烧瓶中，并滴加三乙醇胺，将体系pH值调整到8-9，边搅拌边将体系温度升高至70℃，并于70℃下保温5min，得到脲醛树脂预聚体；
(4)将步骤(2)制得的石蜡乳液滴加到步骤(1)中的多孔珍珠岩中，边滴加边搅拌，过滤，干燥，得到负载有石蜡的多孔珍珠岩；
(5)将步骤(4)中的负载有石蜡的多孔珍珠岩投入到脲醛树脂预聚体中，边搅拌边加热，并于60℃下保温1h，出料，过滤，洗涤，干燥，得到石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊。
6.根据权利要求1所述的纳米微孔隔热保温材料，其特征在于，所述改性淀粉由以下方法制备而得：
(1)称取20份玉米淀粉加入5份的水中，再加入10份苹果酸和5份甘油，送入反应釜中，控制反应釜中温度在80-85℃，匀速搅拌反应20-30分钟，取出冷却至常温，再送入冷冻设备，在零下15℃环境下冷冻40分钟，进行耐寒处理；
(2)冷冻处理后的产物送入球磨机，连续研磨4小时，过150-250目筛，烘干水分含量至5％，得改性淀粉。
7.根据权利要求1所述的纳米微孔隔热保温材料，其特征在于，所述发泡剂为食用级氯化铵、食用级小苏打、偶氮二甲酰胺中的一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的纳米微孔隔热保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基层的制备：将纳米氧化铝空心球粉碎、过200目筛，然后将制得的纳米氧化铝空心球粉与其质量1.5倍的去离子水混合，制得纳米氧化铝空心球溶液；
将硅酸铝纤维与石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊混合，然后加入纳米二氧化硅溶胶，升温至50℃并在该温度下边搅拌边加入纳米氧化铝空心球溶液；然后升温至75℃并在该温度下边搅拌边加入聚合物空心微球；然后超声处理22min，超声功率为1000W，再经烘干、煅烧，即得基层；
(2)浆料的制备：将二氧化硅气凝胶加入到其重量5-10倍的去离子水中，搅拌均匀，形成二氧化硅气凝胶浆液；然后加入纳米氧化钛，升温至60-70℃，超声波震荡2-3h；再加入空心微珠，升温至80-90℃并在该温度下边搅拌边加入莫来石晶须；最后升温至95℃并加入改性淀粉和发泡剂，搅拌3-5min，即得发泡浆料；
(3)绝热层的制备：将发泡浆料注入到发泡枪头内，通过发泡枪头将发泡浆料喷射到基层的表面上，自然冷却固化后，即得绝热层。
9.根据权利要求8所述的纳米微孔隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的烘干的条件为：于150℃下烘干1-1.5h。
10.根据权利要求8所述的纳米微孔隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的发泡枪头的温度为80-90℃，注射压力为13-16MPa。
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