CN107561166A - 一种痢速宁片的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及由中药材岩白菜制成的中药制剂一种痢速宁片的检测方法，其特征是利用高效液相色谱法、薄层色谱法对该中药制剂中药材岩白菜进行含量测定和薄层鉴别。该方法能够有效控制痢速宁片的质量，可作为该药质量控制和考察工艺可靠性的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗肠炎腹泻红白痢疾等症药物的检测方法，属于制药领域。
背景技术
痢速宁片执行部颁标准，具有抑菌止泻作用，用于急慢性痢疾及肠炎。该药由中药材岩白菜组成。现有痢速宁片执行标准质量控制方法中，仅有对岩白菜素的薄层鉴别方法，但缺少定量检测方法；因此，现有技术在评价痢速宁片质量优劣方面存在局限性。本发明克服现有技术的不足，完善痢速宁片的质量控制标准，增加了岩白菜素含量测定的质量控制方法以及熊果苷与岩白菜素薄层色谱定性鉴别方法，使制剂质量控制标准进一步完善。
发明内容
本发明目的是克服现有技术不足，完善并制定痢速宁片的质量控制方法，增加了岩白菜素含量测定的质量控制方法以及熊果苷与岩白菜素薄层色谱定性鉴别方法，使本复方制剂质量控制标准进一步完善；能够有效控制痢速宁片的产品质量。
本发明通过下述技术方案得以实现:
1.痢速宁片中药材岩白菜用高效液相色谱法进行含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为275nm，理论板数按岩白菜素峰计算应不低于4500；
b.对照品溶液的制备: 取岩白菜素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含岩白菜素0.30mg-0.40mg的溶液，作为对照品溶液；
c.供试品溶液的制备: 取痢速宁片10片，除去包衣，精密称定，研细，取0.1-0.3g，精密称定，精密加入甲醇30-60ml，称定重量，超声处理30-50分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
d.测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3-5μl，注入液相色谱仪，测定；痢速宁片每片含岩白菜以岩白菜素计，不得少于17.0mg；
2.痢速宁片中药材岩白菜用薄层色谱法鉴别:
a.对照品溶液的制备: 取岩白菜素对照品、熊果苷对照品，加甲醇制成每1ml含岩白菜素0.80-1.20mg、含熊果苷0.15-0.25mg的混合溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备:取痢速宁片10片，除去包衣，精密称定，研细，取0.1-0.3g，加甲醇15-25ml，超声处理40分钟，放冷，滤过，取滤液，作为供试品溶液；
c.薄层色谱法试验:吸取上述供试品溶液与对照品溶液各3-6μl，分别点于同一硅胶ＧF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（4:4:1.5）为展开剂，展开2次，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与岩白菜素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液（1：1）的混合溶液，供试品色谱中，在与岩白菜素对照品﹑熊果苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明提供了岩白菜素含量测定的质量控制方法以及熊果苷与岩白菜素薄层色谱定性鉴别方法，方法简便易行，可作为痢速宁片质量控制指标。
具体实施方式
实施例:
取组方中岩白菜300g，粉碎成细粉，过筛，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包肠溶衣；该药物的质量控制方法包括下列步骤:
1.痢速宁片中药材岩白菜用高效液相色谱法进行含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为275nm，理论板数按岩白菜素峰计算应不低于4500；
b.对照品溶液的制备: 取岩白菜素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含岩白菜素0.35mg的溶液，作为对照品溶液；
c.供试品溶液的制备: 取痢速宁片10片，除去包衣，精密称定，研细，取0.2g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
d.测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定；痢速宁片每片含岩白菜以岩白菜素计，不得少于17.0mg；
2.痢速宁片中药材岩白菜用薄层色谱法鉴别:
a.对照品溶液的制备: 取岩白菜素对照品、熊果苷对照品，加甲醇制成每1ml含岩白菜素1.0mg、含熊果苷0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备:取痢速宁片10片，除去包衣，精密称定，研细，取0.2g，加甲醇20ml，超声处理40分钟，放冷，滤过，取滤液，作为供试品溶液；
c.薄层色谱法试验:吸取上述供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶ＧF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（4:4:1.5）为展开剂，展开2次，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与岩白菜素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液（1：1）的混合溶液，供试品色谱中，在与岩白菜素对照品﹑熊果苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
Claims (1)
1.一种痢速宁片的检测方法，其中所述药物由中药材岩白菜300g制成，上述中药材共制成1000片，其特征在于该方法包括下列步骤:
(1)痢速宁片中药材岩白菜用高效液相色谱法进行含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为275nm，理论板数按岩白菜素峰计算应不低于4500；
b.对照品溶液的制备: 取岩白菜素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含岩白菜素0.30mg-0.40mg的溶液，作为对照品溶液；
c.供试品溶液的制备: 取痢速宁片10片，除去包衣，精密称定，研细，取0.1-0.3g，精密称定，精密加入甲醇30-60ml，称定重量，超声处理30-50分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
d.测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3-5μl，注入液相色谱仪，测定；痢速宁片每片含岩白菜以岩白菜素计，不得少于17.0mg；
(2)痢速宁片中药材岩白菜用薄层色谱法鉴别:
a.对照品溶液的制备: 取岩白菜素对照品、熊果苷对照品，加甲醇制成每1ml含岩白菜素0.80-1.20mg、含熊果苷0.15-0.25mg的混合溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备:取痢速宁片10片，除去包衣，精密称定，研细，取0.1-0.3g，加甲醇15-25ml，超声处理40分钟，放冷，滤过，取滤液，作为供试品溶液；
c.薄层色谱法试验:吸取上述供试品溶液与对照品溶液各3-6μl，分别点于同一硅胶ＧF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（4:4:1.5）为展开剂，展开2次，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与岩白菜素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液（1：1）的混合溶液，供试品色谱中，在与岩白菜素对照品﹑熊果苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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| CN104483404A (zh) * | 2014-12-08 | 2015-04-01 | 敖云霞 | 一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法 |
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Non-Patent Citations (1)
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| 国家药典委员会: "《中华人民共和国药典 2015年一部》", 30 June 2015, 中国医药科技出版社 * |
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