CN104483404A - 一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法，该方法为采用高效液相色谱法，色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２-Ｃ１８柱，流动相为甲醇－水溶液，检测波长为２７５ｎｍ，流速为１.０ｍｌ／ｍｉｎ,本发明根据岩白菜素的性质，在甲醇中溶解，在乙醇或水中微溶，再结合制剂为水提取的水溶液，可用水、含水乙醇或含水甲醇作溶剂，考虑样品过滤等处理的操作容易进行，故采用５０％甲醇作为提取溶剂，经过超声及直接稀释溶解两种方法的对比，两种方法效果基本一样，故采用直接稀释至刻度即,本方法稳定性、精密度、重复性均符合定量分析要求，操作简便，色谱分离良好，结果准确可靠，可有效进行该制剂的质量检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法，属于生物医药检测技术领域。
背景技术
开喉剑喷雾剂由八爪金龙、山豆根、蝉蜕、薄荷脑等四味药材组成，具有明显的抑制病毒作用，能显著抑制革兰阳性菌和革兰阴性菌的生长，具有清热解毒、消肿止痛的功效,八爪金龙是方中君药，岩白菜素是八爪金龙的主要成分之一,岩白菜素又称虎耳草素和矮地茶素，一般是从虎耳草科植物和紫金牛科植物中提取的有效成分，属于异香豆精类化合物，具有良好的止咳祛痰作用,此外，还具有良好的抗炎、抗心律失常、抗病毒和护肝作用,八爪金龙中化学成分的含量测定，文献报道较多的是岩白菜素的含量测定，测定的方法有薄层扫描法、高效液相色谱法（ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＨＰＬＣ）等,目前已有多篇文献报道ＨＰＬＣ测定岩白菜素在片剂、丸剂、颗粒剂、胶囊剂、糖浆剂等中的含量。
发明内容
本发明的目的是：提供一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法，方法操作简便、快速、准确、重现性好，可用于开喉剑喷雾剂的质量控制，以克服现有技术的不足。
本发明的技术方案
一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法，该方法为采用采用高效液相色谱法，色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２-Ｃ１８柱，流动相为甲醇－水溶液，检测波长为２７５ｎｍ，流速为１.０ｍｌ／ｍｉｎ。
前述的一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法中，所述ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２-Ｃ１８柱的标准为５μｍ，２００ｍｍ×４.６ｍｍ。
前述的一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法中，所述的甲醇－水溶液中体积比为１７∶８3。
由于采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明根据岩白菜素的性质，在甲醇中溶解，在乙醇或水中微溶，再结合制剂为水提取的水溶液，可用水、含水乙醇或含水甲醇作溶剂，考虑样品过滤等处理的操作容易进行，故采用５０％甲醇作为提取溶剂，经过超声及直接稀释溶解两种方法的对比，两种方法效果基本一样，故采用直接稀释至刻度即可。根据相关文献资料选择２７５ｎｍ作为该实验的检测波长，岩白菜素的ＨＰＬＣ含量测定的流动相一般有甲醇－水系统、甲醇－冰醋酸系统、乙腈－磷酸系统等几种不同的系统，本实验试用了多种组成及比例的流动相，峰形及分离情况无差别，出于简捷考虑，采用了甲醇－水（１７∶８３）的组成，本方法稳定性、精密度、重复性均符合定量分析要求，操作简便，色谱分离良好，结果准确可靠，可有效进行该制剂的质量检测。
附图说明
附图1为开喉剑喷雾剂的ＨＰＬＣ色谱结果图；
附图2为开喉剑喷雾剂中岩白菜素的回收率示意图；
附图3为２０批样品中岩白菜素测定结果示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明，但不作为对本发明的任何限制。
本发明的实施例：
１ 材料与方法
１.１ 试剂和药品
甲醇为色谱纯、分析纯，水为纯净水，其余试剂均为分析纯；岩白菜素对照品（中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号１５３２－２００２０２）。样品和阴性样品由贵州三力制药有限责任公司生产企业提供，方法研究所用样品为成人型。
１.２ 仪器
岛津ＬＣ-２０Ａ高效液相色谱仪，包括ＳＰＤ-２０Ａ紫外检测器、ＳＩＬ-２０Ａ自动进样装置、ＬＣ-ｓｏｌｕｔｉｏｎ色谱工作站、ＬＣ-２０ＡＴ输液泵和ＴＣＱ-２５０超声波清洗器（北京医疗设备二厂）。
１.３ 色谱条件
色谱柱为大连依利特ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２-Ｃ１８柱（５μｍ，２００ｍｍ×４.６ｍｍ），流动相为甲醇－水（１７∶８３）,检测波长２７５ｎｍ，流速为１.０ｍｌ／ｍｉｎ，进样量１０μｌ,本实验条件下岩白菜素与其他组分分离完全（分离度＞１,５），理论板数以岩白菜素峰计算为３０００，阴性对照品溶液无干扰,见附图１。
１.４ 溶液的制备
１.４.１ 对照品溶液的制备
精密称取岩白菜素对照品１０.１１ｍｇ，置５０ｍｌ量瓶中，加５０％甲醇溶解并稀释至刻度，得对照品贮备液,精密量取５ｍｌ贮备液置２０ｍｌ量瓶中，加５０％甲醇稀释至刻度，制成每１ｍｌ含岩白菜素０.０５０５５ｍｇ的对照品溶液。
１.４.２ 供试品溶液的制备
取本品５瓶，倾出药液、搅匀，精密量取５ｍｌ，置５０ｍｌ量瓶中，加５０％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液５ｍｌ，置２５ｍｌ量瓶中，加５０％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
１.４.３ 阴性样品溶液的制备
参照“１.４.２”项方法制得缺八爪金龙药材阴性样品溶液。
２ 结果
２.１ 线性关系考察
精密吸取对照品贮备液５ｍｌ置２０ｍｌ量瓶中，加５０％甲醇稀释至刻度，精密吸取该对照品溶液１、３、９、１５、２１、２７μｌ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积Ａ对质量数（μｇ）进行线性回归计算，得线性回归方程为：Ａ ＝１３０２２２５.８Ｃ－３４９５.７，ｒ＝０.９９９９，岩白菜素在０.０５０５５～１.３６５μｇ线性关系良好。
２.２ 精密度试验
取岩白菜素对照品溶液，重复进样６次，测定峰面积，结果为岩白菜素的平均峰面积为６６３８２４，ＲＳＤ为０.２４％。
２.３ 重复性试验
取本品（成人型，批号２０１００９０５），按“１.４.２”项供试品溶液的制备方法，平行制备６份供试溶液，分别进样１０μｌ，测定峰面积，计算结果为岩白菜素的平均含量为２.３２５６ｍｇ／ｇ，ＲＳＤ为１.１％。
２.４ 稳定性试验
取重复性试验中的第一份供试液，分别于０、１、２、４、６、８ｈ进样测定岩白菜素峰面积，结果为岩白菜素平均峰面积为６０６７０６，ＲＳＤ为０.７７％，说明供试液在８ｈ内稳定性良好。
２.５ 加样回收率试验
分别精密称取６份已测定含量的样品（批号２０１００９０５，岩白菜素含量２.３１２７ｇ／Ｌ）２.５ｍｌ，置于５０ｍｌ量瓶中，精密加入岩白菜素溶液（０.５７２３ｇ／Ｌ）
对照品混合溶液１０ｍｌ，加５０％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液５ｍｌ，置２５ｍｌ量瓶中，加５０％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，制得供试品溶液，精密吸取１０μｌ，测定峰面积，计算结果见附图2，岩白菜素的平均回收率为９９.５％，ＲＳＤ为２.１％。
２.６ 样品的含量测定
按照“１.４.１”、“１.４.２”项方法分别制备对照品和供试品溶液，进样各１０μｌ，测定峰面积，计算样品中岩白菜素的含量，２０批样品结果见附图3。
３ 讨论
根据岩白菜素的性质，在甲醇中溶解，在乙醇或水中微溶，再结合制剂为水提取的水溶液，可用水、含水乙醇或含水甲醇作溶剂，考虑样品过滤等处理的操作容易进行，故采用５０％甲醇作为提取溶剂,经过超声及直接稀释溶解两种方法的对比，两种方法效果基本一样，故采用直接稀释至刻度即可,根据相关文献资料选择２７５ｎｍ作为该实验的检测波长,岩白菜素的ＨＰＬＣ含量测定的流动相一般有甲醇－水系统、甲醇－冰醋酸系统、乙腈－磷酸系统等几种不同的系统。本实验试用了多种组成及比例的流动相，峰形及分离情况无差别，出于简捷考虑，采用了甲醇－水（１７∶８３）的组成,本方法稳定性、精密度、重复性均符合定量分析要求，操作简便，色谱分离良好，结果准确可靠，可有效进行该制剂的质量检测。
Claims (3)
1.一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法，其特征在于：该方法为采用采用高效液相色谱法，色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２-Ｃ１８柱，流动相为甲醇－水溶液，检测波长为２７５ｎｍ，流速为１.０ｍｌ／ｍｉｎ。
2.根据权利要求1所述的一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法，其特征在于：所述ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２-Ｃ１８柱的标准为５μｍ，２００ｍｍ×４.６ｍｍ。
3.根据权利要求1所述的一种归芍胶囊中白芍的鉴别和芍药苷含量，其特征在于：所述的甲醇－水溶液中体积比为１７∶８3。
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| CN107561166A (zh) * | 2016-07-01 | 2018-01-09 | 天津同仁堂集团股份有限公司 | 一种痢速宁片的检测方法 |
| CN107998177A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-05-08 | 贵州三力制药股份有限公司 | 儿童开喉剑喷雾剂及其制备和质量标准检验方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| CN114200040A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-03-18 | 贵州三力制药股份有限公司 | 一种儿童型开喉剑喷雾剂一测多评的含量测定方法 |
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