CN107557772A - 一种在ito表面进行化学镀铜镍合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，包括以下步骤：脱脂→微蚀→活化→还原处理→化学镀铜镍合金→烘烤除氢，活化：将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化，活化后过水漂洗；化学镀铜镍合金：将经过还原处理的ITO玻璃置于PH＝4‑5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金，之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗，其中，化学镀液的成分包括：NiSO4·6H2O：20‑26g/L、CuSO4·5H2O：18‑22g/L、NaH2PO2·H2O：16‑20g/L、醋酸：27‑33g/L、丙酸：10‑14g/L、稳定剂：1.8‑2.2mg/L。
Description
技术领域
本发明涉及化学金属镀层技术领域，具体涉及一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法。
背景技术
ITO薄膜是一种半导体材料，具有优异的光电特性和导电性，在触摸屏技术方面得到了广泛的应用。在电容式触摸屏玻璃基板表面进行ITO溅镀后，使其成为双面ITO，不在同一面的ITO膜需要通过其四边边缘的ITO导线连通，为了降低控制芯片输入阻抗限制，就必须降低边缘的ITO电阻，而在ITO连通导线上覆盖一层金属镍层用于大大降低其电阻。
化学镀镍又称无电解镀镍，其工艺是美国A.Brenner和G.Riddel于1946年在实验室研究成功的，已在工业中得到了广泛的应用。化学镀镍在触摸屏功能片的ITO连通到线上的应用较少，且存在以下问题，在化学镀镍的活化步骤中，现有技术采用PdCl2作为活化剂，会导致电极与电极之间不需镀镍的地方镀上导电物质，从而镀镍效果较差，中国专利文献CN 104445997 A公开了一种电容式触摸屏表面进行化学镀镍的方法，包括以下步骤：将ITO薄膜玻璃一次进行脱脂处理、蚀刻处理、活化处理、还原处理和化学镀镍，活化处理采用的活化剂按照如下的方法制备：将PdCl2、去离子水、浓盐酸混合，在50℃下加热，得到H2PdCl4溶液；向所述H2PdCl4溶液中加入二亚乙基三胺、氯化亚锡、氯化钾，在50℃下保持4h，蒸除溶剂后得到钯复合物；将钯复合物溶于N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液，最后将钯复合物的NMP溶液与二乙二醇单乙醚、二缩水甘油醚丁烷混合，得活化剂，与现有技术相比，采用上述发明制备的活化剂进行活化，避免了在化学镀镍步骤中电极与电极之间不需镀处被镀上导电物质，从而保证了具有良好的镀镍效果，但是金属镍层降低的ITO连通导线的电阻小、导电力不强，有待进一步改进。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种电阻小、导电力强的在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，包括以下步骤：脱脂→微蚀→活化→还原处理→化学镀铜镍合金→烘烤除氢，
活化：将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化，活化后过水漂洗，其中，活化剂按照如下方法制备：将PdCl2、去离子水、浓盐酸混合加热制得到H2PdCl4溶液；向所述H2PdCl4溶液中加入二亚乙基三胺、氯化亚锡、氯化钾，在45-55℃下保持3-5h，蒸除溶剂后得到钯复合物；将钯复合物溶于N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液，最后将钯复合物的NMP溶液与二乙二醇单乙醚、二缩水甘油醚丁烷混合，得活化剂；
化学镀铜镍合金：将经过还原处理的ITO玻璃置于PH＝4-5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金，之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗，其中，化学镀液的成分包括：NiSO4·6H2O：20-26g/L、CuSO4·5H2O：18-22g/L、NaH2PO2·H2O：16-20g/L、醋酸：27-33g/L、丙酸：10-14g/L、稳定剂：1.8-2.2mg/L。
进一步的，所述稳定剂为乙酸铅或碘酸钾。
进一步的，所述活化剂按照如下方法制备：将4.32-4.76nmol的PdCl2、40-60ml的去离子水、0.5-1.5ml的浓盐酸混合，在40-60℃下加热，得到H2PdCl4溶液；向所述H2PdCl4溶液中加入4.28-4.78nmol的二亚乙基三胺、2.02-2.45nmol的氯化亚锡、1.84-2.26nmol的氯化钾，在45-55℃下保持3-5h，蒸除溶剂后得到钯复合物；将钯复合物取6-10mg溶于5-15ml的N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液，最后将钯复合物的NMP溶液与40-60ml的二乙二醇单乙醚、0.305-0.375ml的二缩水甘油醚丁烷混合，得活化剂。
进一步的，所述脱脂包括：将ITO玻璃放在2mol/L的碱性溶液中进行浸渍处理，温度45-55℃，时间2-4min，然后分别放入热水和冷水清洗，碱性溶液包括以下成分：17-23g/L的NaHCO3、14-18g/L的KOH、18-22g/L的Na3PO4和2-6g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水。
进一步的，所述微蚀包括：将经过脱脂处理后的人ITO玻璃放入酸性蚀刻剂中进行处理，温度常温，时间3-5min，然后过水漂洗，酸性蚀刻剂为4.5-5.5g/L的HCl。
进一步的，所述还原处理包括:将经过活化处理的ITO玻璃置于还原剂溶液中进行处理，温度为45-55℃，时间2-4min，然后过水漂洗，还原剂溶液为12-18g/L的NaH2PO2·H2O。
进一步的，所述烘烤除氢包括：将经过化学镀铜镍合金的ITO玻璃置于130-180℃的烤箱中烘烤25-35min，即得成品。
进一步的，所述化学镀液的温度为75-90℃。
进一步的，所述化学镀液的时间为4-6min。
由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过脱脂、蚀刻处理、活化、还原处理、化学镀铜镍合金、烘烤除氢等步骤实现在ITO玻璃表面进行化学镀铜镍合金，化学镀液的成分中包括：NiSO4·6H2O、CuSO4·5H2O、NaH2PO2·H2O、醋酸、丙酸、稳定剂，化学镀液中包括有NiSO4·6H2O、CuSO4·5H2O，使ITO玻璃表面可镀上铜镍合金，铜镍合金相比于镍，电阻小、导电力强，更能满足ITO在触摸屏技术方面的应用，加入稳定剂可以防止电极与电极之间不需镀处被镀上铜；活化剂中加入氯化亚锡和氯化钾等助剂，使得铜离子更能在ITO玻璃表面形成镀层。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，包括以下步骤：
(1)、脱脂：将ITO玻璃放在1.5-2.5mol/L的碱性溶液中进行浸渍处理，温度45-55℃，时间2-4min，然后分别放入热水和冷水清洗，其中，碱性溶液包括以下成分：17-23g/L的NaHCO3、14-18g/L的KOH、18-22g/L的Na3PO4和2-6g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水；
(2)、微蚀：将经过脱脂处理后的人ITO玻璃放入酸性蚀刻剂中进行处理，温度常温，时间3-5min，然后过水漂洗2次，每次2min，其中，酸性蚀刻剂为4.5-5.5g/L的HCl；
(3)、活化：将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化，温度常温、时间4-6min，然后过水漂洗2次，每次2min，其中，活化剂按照如下方法制备：将4.32-4.76nmol的PdCl2、40-60ml的去离子水、0.5-1.5ml的浓盐酸混合，在40-60℃下加热，得到H2PdCl4溶液；向所述H2PdCl4溶液中加入4.28-4.78nmol的二亚乙基三胺、2.02-2.45nmol的氯化亚锡、1.84-2.26nmol的氯化钾，在45-55℃下保持3-5h，蒸除溶剂后得到钯复合物；将钯复合物取6-10mg溶于5-15ml的N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液，最后将钯复合物的NMP溶液与40-60ml的二乙二醇单乙醚、0.305-0.375ml的二缩水甘油醚丁烷混合，得活化剂；
(4)、还原处理：将经过活化处理的ITO玻璃置于还原剂溶液中进行处理，温度为45-55℃，时间2-4min，然后过水漂洗2次，还原剂溶液为12-18g/L的NaH2PO2·H2O；
(5)、化学镀铜镍合金：将经过还原处理的ITO玻璃置于PH＝4-5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金，化学镀液的温度为75-90℃，时间为4-6min，之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗2次，每次2min，其中，化学镀液的成分包括：NiSO4·6H2O：20-26g/L、CuSO4·5H2O：18-22g/L、NaH2PO2·H2O：16-20g/L、醋酸：27-33g/L、丙酸：10-14g/L、稳定剂：1.8-2.2mg/L，具体的，稳定剂为乙酸铅或碘酸钾；
(6)、烘烤除氢：将经过化学镀铜镍合金的ITO玻璃置于130-180℃的烤箱中烘烤25-35min，即得成品。
实施例1
一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，包括以下步骤：
(1)、脱脂：将ITO玻璃放在1.5mol/L的碱性溶液中进行浸渍处理，温度45℃，时间4min，然后分别放入热水和冷水清洗2min，其中，碱性溶液包括以下成分：17g/L的NaHCO3、18g/L的KOH、22g/L的Na3PO4和2g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水；
(2)、微蚀：将经过脱脂处理后的人ITO玻璃放入酸性蚀刻剂中进行处理，温度常温，时间5min，然后过水漂洗2次，每次2min，其中，酸性蚀刻剂为4.5g/L的HCl；
(3)、活化：将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化，温度常温、时间4min，然后过水漂洗2次，每次2min，
其中，活化剂按照如下方法制备：
(3.1)、4.32nmol的PdCl2、40ml的去离子水、1.5ml的浓盐酸装入250ml的单颈圆底烧瓶中混合，在40℃下，对圆底烧瓶进行加热，加热30min以溶解PdCl2，获得红褐色的H2PdCl4溶液；
(3.2)、向所述H2PdCl4溶液中加入4.78nmol的二亚乙基三胺、2.02nmol的氯化亚锡、2.26nmol的氯化钾，在55℃下保持3h；
(3.3)、用旋转蒸发仪器蒸除溶剂，在热乙醇中对剩余固体进行重结晶，产生浅黄色针状钯复合物；
(3.4)、取10mg制得的钯复合物溶于15ml的N-甲基吡咯烷酮得到钯复合物的NMP溶液；
(3.5)、向洁净、干燥的烧瓶中加入15ml的NMP溶液、60ml的二乙二醇单乙醚、0.375ml的二缩水甘油醚丁烷，搅拌后得到活化剂；
(4)、还原处理：将经过活化处理的ITO玻璃置于还原剂溶液中进行处理，温度为45℃，时间4min，然后过水漂洗2次，每次2min，其中，还原剂溶液为12g/L的NaH2PO2·H2O；
(5)、化学镀铜镍合金：将经过还原处理的ITO玻璃置于PH＝4-5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金，化学镀液的温度为75℃，时间为6min，之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗2次，每次2min，其中，化学镀液的成分包括：NiSO4·6H2O：20g/L、CuSO4·5H2O：22g/L、NaH2PO2·H2O：16g/L、醋酸：33g/L、丙酸：10g/L、乙酸铅：1.8mg/L；
(6)、烘烤除氢：将经过化学镀铜镍合金的ITO玻璃置于130℃的烤箱中烘烤35min，即得成品；
上述制得的成品经试验获得如下性能参数：
电阻：1.5Ω；
镀层厚度1mm；
通过上述的试验数据可知，现有技术中ITO表面镀镍，其电阻值大约为6Ω，而通过本发明制得的ITO玻璃相比于现有技术，其电阻小，进而导电力强，更能满足ITO在触摸屏技术方面的应用。
实施例2
一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，包括以下步骤：
(1)、脱脂：将ITO玻璃放在2.5mol/L的碱性溶液中进行浸渍处理，温度55℃，时间2min，然后分别放入热水和冷水清洗2min，其中，碱性溶液包括以下成分：23g/L的NaHCO3、14g/L的KOH、18g/L的Na3PO4和6g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水；
(2)、微蚀：将经过脱脂处理后的人ITO玻璃放入酸性蚀刻剂中进行处理，温度常温，时间3min，然后过水漂洗2次，每次2min，其中，酸性蚀刻剂为5.5g/L的HCl；
(3)、活化：将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化，温度常温、时间6min，然后过水漂洗2次，每次2min，
其中，活化剂按照如下方法制备：
(3.1)、4.76nmol的PdCl2、60ml的去离子水、0.5ml的浓盐酸装入250ml的单颈圆底烧瓶中混合，在60℃下，对圆底烧瓶进行加热，加热30min以溶解PdCl2，获得红褐色的H2PdCl4溶液；
(3.2)、向所述H2PdCl4溶液中加入4.28nmol的二亚乙基三胺、2.45nmol的氯化亚锡、1.84nmol的氯化钾，在45℃下保持5h；
(3.3)、用旋转蒸发仪器蒸除溶剂，在热乙醇中对剩余固体进行重结晶，产生浅黄色针状钯复合物；
(3.4)、取6mg制得的钯复合物溶于5ml的N-甲基吡咯烷酮得到钯复合物的NMP溶液；
(3.5)、向洁净、干燥的烧瓶中加入5ml的NMP溶液、40ml的二乙二醇单乙醚、0.305ml的二缩水甘油醚丁烷，搅拌后得到活化剂；
(4)、还原处理：将经过活化处理的ITO玻璃置于还原剂溶液中进行处理，温度为55℃，时间2min，然后过水漂洗2次，每次2min，其中，还原剂溶液为18g/L的NaH2PO2·H2O；
(5)、化学镀铜镍合金：将经过还原处理的ITO玻璃置于PH＝4-5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金，化学镀液的温度为90℃，时间为4min，之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗2次，每次2min，其中，化学镀液的成分包括：NiSO4·6H2O：26g/L、CuSO4·5H2O：18g/L、NaH2PO2·H2O：22g/L、醋酸：27g/L、丙酸：14g/L、乙酸铅：2.2mg/L；
(6)、烘烤除氢：将经过化学镀铜镍合金的ITO玻璃置于180℃的烤箱中烘烤25min，即得成品；
上述制得的成品经试验获得如下性能参数：
电阻：1.2Ω；
镀层厚度0.85mm；
通过上述的试验数据可知，现有技术中ITO表面镀镍，其电阻值大约为6Ω，而通过本发明制得的ITO玻璃相比于现有技术，其电阻小，进而导电力强，更能满足ITO在触摸屏技术方面的应用。
实施例3
一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，包括以下步骤：
(1)、脱脂：将ITO玻璃放在2mol/L的碱性溶液中进行浸渍处理，温度50℃，时间3min，然后分别放入热水和冷水清洗2min，其中，碱性溶液包括以下成分：20g/L的NaHCO3、16g/L的KOH、20g/L的Na3PO4和4g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水；
(2)、微蚀：将经过脱脂处理后的人ITO玻璃放入酸性蚀刻剂中进行处理，温度常温，时间4min，然后过水漂洗2次，每次2min，其中，酸性蚀刻剂为5g/L的HCl；
(3)、活化：将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化，温度常温、时间5min，然后过水漂洗2次，每次2min，
其中，活化剂按照如下方法制备：
(3.1)、取4.52nmol的PdCl2、50ml的去离子水、1ml的浓盐酸装入250ml的单颈圆底烧瓶中混合，在50℃下，对圆底烧瓶进行加热，加热30min以溶解PdCl2，获得红褐色的H2PdCl4溶液；
(3.2)、向所述H2PdCl4溶液中加入4.58nmol的二亚乙基三胺、2.22nmol的氯化亚锡、2.04nmol的氯化钾，在50℃下保持4h；
(3.3)、用旋转蒸发仪器蒸除溶剂，在热乙醇中对剩余固体进行重结晶，产生浅黄色针状钯复合物；
(3.4)、取8mg制得的钯复合物溶于10ml的N-甲基吡咯烷酮得到钯复合物的NMP溶液；
(3.5)、向洁净、干燥的烧瓶中加入10ml的NMP溶液、50ml的二乙二醇单乙醚、0.345ml的二缩水甘油醚丁烷，搅拌后得到活化剂；
(4)、还原处理：将经过活化处理的ITO玻璃置于还原剂溶液中进行处理，温度为50℃，时间3min，然后过水漂洗2次，每次2min，其中，还原剂溶液为15g/L的NaH2PO2·H2O；
(5)、化学镀铜镍合金：将经过还原处理的ITO玻璃置于PH＝4-5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金，化学镀液的温度为80℃，时间为5min，之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗2次，每次2min，其中，化学镀液的成分包括：NiSO4·6H2O：23g/L、CuSO4·5H2O：20g/L、NaH2PO2·H2O：18g/L、醋酸：30g/L、丙酸：12g/L、乙酸铅：2mg/L；
(6)、烘烤除氢：将经过化学镀铜镍合金的ITO玻璃置于150℃的烤箱中烘烤30min，即得成品；
上述制得的成品经试验获得如下性能参数：
电阻：1.05Ω；
镀层厚度0.5mm；
通过上述的试验数据可知，现有技术中ITO表面镀镍，其电阻值大约为6Ω，而通过本发明制得的ITO玻璃相比于现有技术，其电阻小，进而导电力强，更能满足ITO在触摸屏技术方面的应用。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (9)
1.一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，其特征在于：包括以下步骤：脱脂→微蚀→活化→还原处理→化学镀铜镍合金→烘烤除氢，
活化：将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化，活化后过水漂洗，其中，活化剂按照如下方法制备：将PdCl2、去离子水、浓盐酸混合加热制得到H2PdCl4溶液；向所述H2PdCl4溶液中加入二亚乙基三胺、氯化亚锡、氯化钾，在45-55℃下保持3-5h，蒸除溶剂后得到钯复合物；将钯复合物溶于N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液，最后将钯复合物的NMP溶液与二乙二醇单乙醚、二缩水甘油醚丁烷混合，得活化剂；
化学镀铜镍合金：将经过还原处理的ITO玻璃置于PH＝4-5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金，之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗，其中，化学镀液的成分包括：NiSO4·6H2O：20-26g/L、CuSO4·5H2O：18-22g/L、NaH2PO2·H2O：16-20g/L、醋酸：27-33g/L、丙酸：10-14g/L、稳定剂：1.8-2.2mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，其特征在于：所述稳定剂为乙酸铅或碘酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，其特征在于：所述活化剂按照如下方法制备：将4.32-4.76nmol的PdCl2、40-60ml的去离子水、0.5-1.5ml的浓盐酸混合，在40-60℃下加热，得到H2PdCl4溶液；向所述H2PdCl4溶液中加入4.28-4.78nmol的二亚乙基三胺、2.02-2.45nmol的氯化亚锡、1.84-2.26nmol的氯化钾，在45-55℃下保持3-5h，蒸除溶剂后得到钯复合物；将钯复合物取6-10mg溶于5-15ml的N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液，最后将钯复合物的NMP溶液与40-60ml的二乙二醇单乙醚、0.305-0.375ml的二缩水甘油醚丁烷混合，得活化剂。
4.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，其特征在于：所述脱脂包括：将ITO玻璃放在1.5-2.5mol/L的碱性溶液中进行浸渍处理，温度45-55℃，时间2-4min，然后分别放入热水和冷水清洗，碱性溶液包括以下成分：17-23g/L的NaHCO3、14-18g/L的KOH、18-22g/L的Na3PO4和2-6g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，其特征在于：所述微蚀包括：将经过脱脂处理后的人ITO玻璃放入酸性蚀刻剂中进行处理，温度常温，时间3-5min，然后过水漂洗，酸性蚀刻剂为4.5-5.5g/L的HCl。
6.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，其特征在于：所述还原处理包括:将经过活化处理的ITO玻璃置于还原剂溶液中进行处理，温度为45-55℃，时间2-4min，然后过水漂洗，还原剂溶液为12-18g/L的NaH2PO2·H2O。
7.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，其特征在于：所述烘烤除氢包括：将经过化学镀铜镍合金的ITO玻璃置于130-180℃的烤箱中烘烤25-35min，即得成品。
8.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，其特征在于：所述化学镀液的温度为75-90℃。
9.根据权利要求1或7所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法，其特征在于：所述化学镀液的时间为4-6min。
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2017
- 2017-10-09 CN CN201710930045.2A patent/CN107557772B/zh active Active
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