CN107556184A - 从何首乌中提取大黄素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从何首乌中提取大黄素的方法，包括以下步骤：1)将何首乌粉碎，加入乙醇溶液进行回流提取，得到乙醇提取液；2)将乙醇提取液减压浓缩，将浸膏加水溶解，过滤，取滤渣备用；3)将滤渣溶于体积浓度为60～90％乙醇溶液中，上D‑101+大孔树脂，先蒸馏水洗脱，然后用70～90％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，冷冻干燥，即为游离蒽醌；5)将游离蒽醌溶于乙醚中，再加入NaHCO3溶液，静置分层，取乙醚层；6)向乙醚层加入Na2CO3溶液萃取，静置分层，取水层，调节PH，过滤，滤渣即为大黄素。本发明工艺简单，成本低廉，制得的大黄素纯度高达95％以上。
Description
技术领域
本发明属于生物活性成分提取技术领域，具体涉及从何首乌中提取大黄素的方法。
背景技术
何首乌为临床中药，蓼科植物的干燥块根，我国植物资源丰富，分布于东北、中南、华东、西南各省。经炮制后的何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨、化浊降脂的功效，用于血虚萎黄、眩晕耳鸣、须发早白、腰膝酸软、肢体麻木、崩漏带下、高脂血症等。现代研究发现何首乌含蒽醌类、二苯乙烯苷类以及黄酮类等多种成分，主要的药理活性有促进造血功能、增强免疫功能、降血脂与抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、保肝、延缓衰老、调节内分泌、润肠通便等。何首乌蒽醌类化合物主要以游离态和结合态(蒽醌苷)两种形式存在，生何首乌的游离性蒽醌和结合性蒽醌分别为2.51％和2.05％，制何首乌的游离性蒽醌和结合性蒽醌分别为2.63％和0.87％。结合态蒽醌(蒽醌苷)为游离蒽醌类的葡萄糖酸苷或双葡萄糖苷和双蒽酮苷，仅仅具有泻下功效，而游离羟基蒽醌具有清热解毒、抗菌、抗肿瘤、保肝、利尿等多种功效。游离态蒽醌类化合物以大黄素、大黄酚为主，其次为大黄酸、大黄素甲醚以及大黄苷。其中大黄酸抗菌活性最强，0.008mg/ml浓度时可以抑制葡萄球菌、枯草杆菌的生长，还能抑制癌细胞能量代谢；大黄素抗肿瘤活性高，还有抗菌、止咳、解痉、降血压、利尿、杀灭钩端螺旋体等作用；大黄酚有明显的止咳作用，还有抑菌、抗凝血和利尿作用；大黄素甲醚抗菌作用显著。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从何首乌中提取大黄素的方法，该方法可以大大提高游离态总蒽醌的纯度和收率。
本发明提供的技术方案是从何首乌中提取大黄素的方法，包括以下步骤：
1)将何首乌粉碎，加入用硫酸调节pH为1～4的乙醇溶液进行回流提取，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液减压回收至40℃时相对密度为1.0～1.5的浸膏，将浸膏加水溶解，过滤，取滤渣备用；
3)将滤渣溶于乙醇溶液中，上D-101+大孔树脂，先蒸馏水洗脱，然后用70～90％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，冷冻干燥，即为游离态蒽醌；
5)将游离蒽醌溶于乙醚中，再加入其体积2～3倍的0.1～0.5mol/L的NaHCO3溶液，静置分层，取乙醚层；
6)向乙醚层加入其体积2～3倍的0.1～0.5mol/L的Na2CO3溶液萃取，静置分层，取水层，调节PH至3～4，过滤，滤渣即为大黄素。
步骤1)中，乙醇体积浓度为60～90％，何首乌与乙醇的料液比为1g：10～20ml；回流提取温度为30～45℃，提取时间为1～3h。
步骤3)中，60～90％乙醇溶液的加入量是滤渣体积的10～15倍.
步骤3)中，上样流速为1～3BV/h，蒸馏水的洗脱流速为2～5BV/h，乙醇洗脱流速为1～2BV/h。
步骤3)中，所述D-101+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色不透明球状颗粒；
水分：65～75％；
比表面积：560～610㎡/g；
粒径范围：0.25～0.84mm；
平均孔径：8.5～9.0nm；
湿视密度：0.65～0.75g/ml。
D-101+大孔树脂是申请人根据生产实际需求，经过大量的实验发现将原D-101型大孔树脂平均孔径改小一些，使其更好的通过并吸附游离态蒽醌，而大分子量的结合态蒽醌以及苷、黄酮、多糖和蛋白质类物质则无法进入树脂，这些大分子物质不经吸附直接流出；而分子量较小的糖等物质则因分子量过小通过树脂的速度比游离多酚通过树脂的速度要快，使得改良后的大孔树脂可以很好的吸附游离态蒽醌。另外，D-101+大孔树脂孔径变小后，比表面积相应增大，能增加吸附面积，吸附和解吸附力均增加，使得游离态蒽醌与其他杂质分离更加彻底，提高纯度和收率。
与现有技术相比，本发明采用改良后的D-101型树脂可以将游离态蒽醌从生何首乌中提取出来，NaHCO3溶液和Na2CO3溶液又可进一步将大黄素从游离态蒽醌中分离出来，纯度高达95.0％以上，收率在0.15％以上。本发明工艺简单，成本低廉，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)将何首乌100g粉碎至60目，加入用硫酸调节pH至1的60v％乙醇溶液,何首乌与乙醇的料液比为1g：10ml，在30℃下回流提取1h，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液减压回收至40℃时相对密度为1.0的浸膏，将浸膏加水溶解，过滤，取滤渣备用；
3)将滤渣溶于其10倍体积的60v％乙醇溶液中，上D-101+大孔树脂，上样流速为1BV/h，先蒸馏水洗脱，蒸馏水的洗脱流速为2BV/h，然后用70v％乙醇洗脱，乙醇洗脱流速为1BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述D-101+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色不透明球状颗粒；
水分：65～75％；
比表面积：560～610㎡/g；
粒径范围：0.25～0.84mm；
平均孔径：8.5～9.0nm；
湿视密度：0.65～0.75g/ml。
4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，冷冻干燥，即为游离态蒽醌；
5)将游离蒽醌溶于乙醚中，再加入其体积2倍的0.1mol/L的NaHCO3溶液，静置分层，取乙醚层；
6)向乙醚层加入其体积2倍的0.1mol/L的Na2CO3溶液萃取，静置分层，取水层，调节PH至3，过滤，滤渣干燥，即为大黄素0.155g。
经高效液相色谱法检测，大黄素的纯度为95.17％。
实施例2
1)将何首乌100g粉碎至60目，加入用硫酸调节pH为4的90v％乙醇溶液,何首乌与乙醇的料液比为1g：20ml，在45℃下回流提取3h，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液减压回收至40℃时相对密度为1.5的浸膏，将浸膏加水溶解，过滤，取滤渣备用；
3)将滤渣溶于其15倍体积的90v％乙醇溶液中，上D-101+大孔树脂，上样流速为3BV/h，先蒸馏水洗脱，蒸馏水的洗脱流速为5BV/h，然后用90％乙醇洗脱，乙醇洗脱流速为2BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述D-101+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色不透明球状颗粒；
水分：65～75％；
比表面积：560～610㎡/g；
粒径范围：0.25～0.84mm；
平均孔径：8.5～9.0nm；
湿视密度：0.65～0.75g/ml。
4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，冷冻干燥，，即为游离态蒽醌；
5)将游离蒽醌溶于乙醚中，再加入其体积3倍的0.5mol/L的NaHCO3溶液，静置分层，取乙醚层；
6)向乙醚层加入其体积3倍的0.5mol/L的Na2CO3溶液萃取，静置分层，取水层，调节PH至4，过滤，滤渣干燥，即为大黄素0.150g。
经高效液相色谱法检测，大黄素的纯度为95.24％。
实施例3
1)将何首乌100g粉碎至60目，加入用硫酸调节pH为2的80v％乙醇溶液,何首乌与乙醇的料液比为1g：15ml，在40℃下回流提取2h，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液减压回收至40℃时相对密度为1.2的浸膏，将浸膏加水溶解，过滤，取滤渣备用；
3)将滤渣溶于其12倍体积的80v％乙醇溶液中，上D-101+大孔树脂，上样流速为2BV/h，先蒸馏水洗脱，蒸馏水的洗脱流速为4BV/h，然后用80％乙醇洗脱，乙醇洗脱流速为1.5BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述D-101+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色不透明球状颗粒；
水分：65～75％；
比表面积：560～610㎡/g；
粒径范围：0.25～0.84mm；
平均孔径：8.5～9.0nm；
湿视密度：0.65～0.75g/ml。
4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，冷冻干燥，，即为游离态蒽醌；
5)将游离蒽醌溶于乙醚中，再加入其体积2.5倍的0.2mol/L的NaHCO3溶液，静置分层，取乙醚层；
6)向乙醚层加入其体积2.5倍的0.3mol/L的Na2CO3溶液萃取，静置分层，取水层，调节PH至3.5，过滤，滤渣干燥，即为大黄素0.154g。
经高效液相色谱法检测，大黄素的纯度为95.33％。
实施例4
1)将何首乌100g粉碎至60目，加入用硫酸调节pH为1的90v％乙醇溶液,何首乌与乙醇的料液比为1g：10ml，在45℃下回流提取1h，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液减压回收至40℃时相对密度为1.5的浸膏，将浸膏加水溶解，过滤，取滤渣备用；
3)将滤渣溶于其10倍体积的90v％乙醇溶液中，上D-101+大孔树脂，上样流速为1BV/h，先蒸馏水洗脱，蒸馏水的洗脱流速为5BV/h，然后用70％乙醇洗脱，乙醇洗脱流速为2BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述D-101+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色不透明球状颗粒；
水分：65～75％；
比表面积：560～610㎡/g；
粒径范围：0.25～0.84mm；
平均孔径：8.5～9.0nm；
湿视密度：0.65～0.75g/ml。
4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，冷冻干燥，，即为游离态蒽醌；
5)将游离蒽醌溶于乙醚中，再加入其体积2倍的0.5mol/L的NaHCO3溶液，静置分层，取乙醚层；
6)向乙醚层加入其体积2倍的0.5mol/L的Na2CO3溶液萃取，静置分层，取水层，调节PH至3，过滤，滤渣干燥，即为大黄素0.152g。
经高效液相色谱法检测，大黄素的纯度为95.26％。
Claims (5)
1.从何首乌中提取大黄素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将何首乌粉碎，加入用硫酸调节pH为1～4的乙醇溶液进行回流提取，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液减压浓缩至40℃时相对密度为1.0～1.5的浸膏，将浸膏加水溶解，过滤，取滤渣备用；
3)将滤渣溶于体积浓度为60～90％乙醇溶液中，上D-101+大孔树脂，先蒸馏水洗脱，然后用70～90％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
4)将乙醇洗脱液冷冻干燥，得到游离蒽醌；
5)将游离蒽醌溶于乙醚中，再加入其体积2～3倍的0.1～0.5mol/L的NaHCO3溶液，静置分层，取乙醚层；
6)向乙醚层加入其体积2～3倍的0.1～0.5mol/L的Na2CO3溶液萃取，静置分层，取水层，调节PH至3～4，过滤，滤渣即为大黄素。
2.根据权利要求1所述的从何首乌中提取大黄素的方法，其特征在于：步骤1)中，乙醇体积浓度为60～90％，何首乌与乙醇的料液比为1g：10～20ml；回流提取温度为30～45℃，提取时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的从何首乌中提取大黄素的方法，其特征在于：步骤3)中，60～90％乙醇溶液的加入量是滤渣体积的10～15倍。
4.根据权利要求1所述的从何首乌中提取大黄素的方法，其特征在于：步骤3)中，上样流速为1～3BV/h，蒸馏水的洗脱流速为2～5BV/h，乙醇洗脱流速为1～2BV/h。
5.根据权利要求1所述的从何首乌中提取大黄素的方法，其特征在于：步骤3)中，所述D-101+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色不透明球状颗粒；
水分：65～75％；
比表面积：560～610㎡/g；
粒径范围：0.25～0.84mm；
平均孔径：8.5～9.0nm；
湿视密度：0.65～0.75g/ml。
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| CN102188501A (zh) * | 2011-04-29 | 2011-09-21 | 栗进才 | 一种大黄蒽醌类成分的提取和分离方法 |
| CN102321128A (zh) * | 2011-06-28 | 2012-01-18 | 江苏大学 | 何首乌多种活性成分联合提取纯化技术 |
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|---|
| 张新乐等: "加酸提取何首乌中大黄素工艺的探讨", 《时珍国医国药》 * |
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